CN112410022A - 量子点的提纯方法 - Google Patents

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刘文勇
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Abstract

本发明属于量子点工艺技术领域，具体涉及一种量子点的提纯方法。该量子点的提纯方法包括如下步骤：提供初始量子点溶液；在第一温度条件下，向所述初始量子点溶液中加入有机磷，进行第一混合处理；在第二温度条件下，向加有所述有机磷的初始量子点溶液中加入脂肪胺，进行第二混合处理，得到混合溶液；将所述混合溶液进行第一离心分离，得到提纯后的量子点溶液。采用该提纯方法对初始量子点溶液进行提纯后可得到保持原有发光效率、高纯度的量子点，而且在非极性溶剂中具有优异的单分散性。

Description

量子点的提纯方法
技术领域
本发明属于量子点工艺技术领域，具体涉及一种量子点的提纯方法。
背景技术
量子点作为一种典型纳米的纳米材料，其半径接近于波尔半径，在全部三维方向上具有量子限域效应，具体表现为：尺寸可调的发光波长、半峰宽窄、发光效率高和化学稳定性好等。这些特性使得其被广泛地应用于平板显示、量子点发光二极管(Quantum DotLight Emitting Diodes，QLED)、生物标记、太阳能电池等领域。早在2015年，TCL集团推出了采用量子点为发光材料的光致发光量子点电视，一经推出后，引起了消费市场的广泛关注。目前，制约量子点规模化应用于显示领域的最关键的因素在于基于蓝光QLED的发光效率和使用寿命未达到商业化应用要求。
经过三十多年的合成与发展，高性能油溶性量子点的合成技术已趋于完善。通常，对于一个量子点材料合成体系而言，反应完成后体系中除了含有目标产物量子点以外，还包含有溶剂和杂质。其中溶剂包括配位溶剂和非配位溶剂等；杂质包括未反应前驱体、游离配体和副产物。然而，在制备QLED器件前，合成的量子点通常需要经过分离纯化处理。目前，纯化量子点最常规的处理方法是采用非极性和极性溶剂对产物进行多次溶解和沉淀，然后再进行离心、分离即可。一方面，对一些未反应完全的残留前驱体如油酸锌等，当量子点原液温度低于80℃时，会有大量的白色、絮状的沉淀物析出。这些残留前驱体的存在不仅对后续纯化、分离带来不利影响。同时，室温下，这些残留前驱体在非极性溶剂中的溶解度较低，经过离心、分离沉淀后会伴随量子点一同沉淀出来。这些杂质的存在不仅影响量子点的纯度。同时，杂质的存在容易引发非辐射弛豫，严重影响QLED器件的效率和使用寿命。另一方面，采用非极性和极性溶剂在对量子点进行溶解和沉淀的过程中非常容易造成量子点表面的配体发生脱落，从而引起量子点发生团聚，显著降低其荧光效率。
因此，现有技术有待改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种量子点的提纯方法，旨在解决现有量子点提纯过程中，残留前驱体容易同量子点共沉淀，从而造成清洗后的量子点中有部分杂质，且清洗过程中配体容易脱落的技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种量子点的提纯方法，包括如下步骤：
提供初始量子点溶液；
在第一温度条件下，向所述初始量子点溶液中加入有机磷，进行第一混合处理；
在第二温度条件下，向加有所述有机磷的初始量子点溶液中加入脂肪胺，进行第二混合处理，得到混合溶液；
将所述混合溶液进行第一离心分离，得到提纯后的量子点溶液。
本发明提供的量子点的提纯方法，在向初始量子点溶液中先后依次加入有机磷和脂肪胺，由于在第一温度下量子点在有机磷中具有较好的溶解性，而在第二温度下初始量子点溶液中残余前驱体(如阳离子前驱体)在脂肪胺和有机磷的混合液中的溶解度较低，使得第二混合处理后的混合溶液中残余前驱体更容易沉淀而量子点更容易溶解，从而通过第一离心分离去除下沉淀即可去除残余前驱体，从而得到提纯后的量子点溶液，该提纯方法通过有机磷和脂肪胺的协同作用可以很好的实现量子点与残余前驱体的分离；另外，加入的有机磷和脂肪胺可以吸附到由于配体脱落后的量子点表面，从而保持量子点原有发光性能，而且有机磷由于具有较大空间位阻，非常有助于提高量子点在非极性溶剂中的分散性。因此，采用该提纯方法对初始量子点溶液进行提纯后可得到既保持原有发光效率、又具有高纯度的量子点，而且在非极性溶剂中具有优异的单分散性。
附图说明
图1为本发明实施例的量子点的提纯方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例中，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本发明实施例提供了一种量子点的提纯方法，如图1所示，该提纯方法包括如下步骤：
S01：提供初始量子点溶液；
S02：在第一温度条件下，向所述初始量子点溶液中加入有机磷，进行第一混合处理；
S03：在第二温度条件下，向加有所述有机磷的初始量子点溶液中加入脂肪胺，进行第二混合处理，得到混合溶液；
S04：将所述混合溶液进行第一离心分离，得到提纯后的量子点溶液。
本发明实施例提供的量子点的提纯方法，在向初始量子点溶液中先后依次加入有机磷和脂肪胺，由于在第一温度下量子点在有机磷中具有较好的溶解性，而在第二温度下初始量子点溶液中残余前驱体(如阳离子前驱体)在脂肪胺和有机磷的混合液中的溶解度较低，使得第二混合处理后的混合溶液中残余前驱体更容易沉淀而量子点更容易溶解，从而通过第一离心分离去除下沉淀即可去除残余前驱体，从而得到提纯后的量子点溶液，该提纯方法通过有机磷和脂肪胺的协同作用可以很好的实现量子点与残余前驱体的分离；另外，加入的有机磷和脂肪胺可以吸附到由于配体脱落后的量子点表面，从而保持量子点原有发光性能，而且有机磷由于具有较大空间位阻，非常有助于提高量子点在非极性溶剂中的分散性。因此，采用该提纯方法对初始量子点溶液液进行提纯后，得到的提纯后的量子点溶液中的量子点，既保持原有发光效率、又具备高纯度，而且在非极性溶剂中具有优异的单分散性。
本发明实施例中，所述初始量子点溶液即为分散有量子点的溶液，可以为常规溶液法制备的量子点溶液，现有纯化技术中残留前驱体容易同量子点共沉淀，从而造成清洗后的量子点中有部分杂质存在，从而大大影响了其在QLED器件中的效率和使用寿命，而本发明实施例中采用有机磷和脂肪胺的协同作用可以很好的实现量子点的分离，得到提纯后的量子点。现有纯化技术中，采用非极性和极性溶剂对量子点进行溶解和沉淀的过程中非常容易造成量子点表面的配体发生部分脱落，配体脱落后的量子点表面非常容易引发量子点的非辐射弛豫，造成荧光效率大大降低，同时部分发生脱落后的量子点非常容易引起量子点相互间发生团聚，这严重影响了量子点在溶剂中单分散性问题。而本发明实施例中，加入的有机磷和脂肪胺一定程度上可以吸附到由于配体脱落后的量子点表面，从而保持量子点原有发光性能。而有机磷由于具有较大空间位阻，非常有助于提高量子点在非极性溶剂中的分散性。因此，采用该技术对量子点原液进行提纯后可得到保持原有发光效率、高纯度量子点溶液。同时，提纯后的量子点在非极性溶剂中具有优异的单分散性。这极大的推动了量子点的规模化和产业化的应用，尤其是在新型显示领域中的应用。
本发明实施例中，初始量子点溶液中的量子点可以为核结构，也可以为核壳结构。具体核和壳化合物为II-VI族的CdSe、CdS、ZnSe、ZnS、CdTe、ZnTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnTeS、CdSeS、CdSeTe、CdTeS、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdSeSTe、ZnSeSTe或CdZnSeSTe；或III-V族的InP、GaP、InAs、InAsP或InGaP；或IV-VI族的PbS、PbSe、PbTe、PbSeS、PbSeTe或PbSTe；或者以上任意一种或多种的组合。
在一实施例中，上述步骤S02中，所述第一混合处理的时间为5min～12h；所述第一温度条件为25～300℃；在第一温度下加入有机磷，主要是为了有效提高量子点在溶液中的分散性，而在上述温度范围内，既可以有效提高量子点的分散性，又能同时保持其优异的光学性能。更优选地，所述第一温度条件为80～200℃。具体地，在向所述初始量子点溶液中加入有机磷的步骤中，所述有机磷与所述初始量子点溶的体积比为1:1～100，在该体积比范围内，初始量子点溶液中的量子点可以与有机磷重复、充分接触，起到更好地溶解作用；其中，所述有机磷选自三辛基膦、三丁基膦、二苯基膦和三苯基膦中的至少一种。
在一实施例中，上述步骤S03中，所述第二混合处理的时间为5min～12h。所述第二温度条件为25～100℃，在第二温度下加入脂肪胺，主要是为了使初始量子点溶液中的残余前驱体(如阳离子前驱体)在脂肪胺和有机磷的混合液中更好地沉淀，而在上述温度范围内，残余前驱体在有机磷和脂肪胺的混合溶剂中的溶解度相对较低，使得第二混合处理后的混合溶液中残余前驱体容易沉淀。更优选地，所述第二温度条件为60～80℃，因第二混合处理是为了让残余前驱体沉淀，因此，第二温度相对第一温度可以更低，这样在第二温度条件下进行的混合处理可以残余前驱体在有机磷和脂肪胺的混合溶剂中更容易沉淀。具体地，在向加有所述有机磷的初始量子点溶液中加入脂肪胺的步骤中，所述脂肪胺与所述初始量子点溶的体积比为1:1～100，在该体积比范围内，初始量子点溶液中残余前驱体在脂肪胺与有机磷的混合液中的更难溶解，在高速离心的情况下，会优先沉淀出来，而量子点保持在上层液中，得到提纯后的量子点溶液。其中，所述脂肪胺选择不饱和脂肪胺和饱和脂肪胺中的至少一种。不饱和脂肪胺可以选自如油胺；饱和脂肪胺可以选自如正丁胺、已胺、正辛胺、十六胺、十八胺等。
在一实施例中，上述步骤S04中，所述第一离心分离处理的速度为500rpm～8000rpm；所述第一离心分离处理的时间为2～10min。在上述离心条件下，残余前驱体更容易沉淀。
进一步地，为了得到纯度更高的量子点，在进行所述第一离心分离，除去下沉淀之后，还包括在所述第一离心分离后得到的上层液即提纯后的量子点溶液中加入极性溶剂进行沉淀，然后进行第二离心分离，从而得到提纯后的量子点沉淀。
同时，为了进一步提高纯化效果，可以循环步骤“将所述第二离心分离后得到的沉淀物即提纯后的量子点加入非极性溶剂溶解，再加入极性溶剂进行沉淀，然后进行第三离心分离得到提纯后的量子点”至少一次，采用非极性溶剂和进行溶剂对去除残余前驱体的量子点反复进行溶解和沉淀，从而可得到更高纯度的量子点。具体地，所述极性溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯和乙酸甲酯中的至少一种；所述非极性溶剂选自正庚烷、正己烷、环己烷、甲苯、氯仿和氯苯中的至少一种。本发明实施例中，有机磷和/或脂肪胺的加入气氛为惰性气氛、空气气氛或真空环境。
在一具体实施例中，一种量子点的提纯方法，包括如下步骤：
(1)在第一温度下，向待纯化的量子点原液中加入一定量的有机磷，并于该温度下反应5min～12h，得到第一量子点溶液；其中有机磷可以有效提高量子点在溶液中的分散性，同时保持其优异的光学性能。
(2)在第二温度下，继续上述第一量子点溶液中加入一定量的脂肪胺，并于该温度下反应5min～12h，得到第二量子点溶液；脂肪胺的加入后可以一定程度上降低反应原液中残余的前驱体在有机磷和脂肪胺混合液中的溶解度，如残余的阳离子前驱体油酸锌、油酸镉等，通过离心从而使残余阳离子前驱体从溶液中沉淀析出。
(3)将上述第二量子点溶液置于转速为500rpm～8000rpm的条件下离心2～10min。除去下沉淀，将上层液即去除残余前驱体的量子点溶液中加入一定量的极性溶剂进行沉淀，然后进行第二离心分离得到提纯后的量子点。
为进一步得到高纯度的产物，可以对第二离心分离后得到的沉淀物即量子点继续溶解在非极性溶剂中，然后加入极性溶剂进行沉淀处理，该步骤可以反复2～5次。
另外，本发明实施例还提供一种QLED器件，如下：所述QLED器件为正型QLED器件，从上至下依次包括衬底、底电极、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和顶电极。
其中，衬底材料包括钢性、柔性衬底。
底电极材料包括Al、Au、Ag、Cu、Mo、或它们的合金。
空穴注入层材料包括PEODT：PSS、WoO3、MoO3、NiO、CuO、V2O5、HATCN、HATCN、CuS等。
空穴传输层材料既可以是小分子有机物，又可以是高分子导电聚合物，包括TFB、PVK、TCTA、TAPC、Poly-TBP、Poly-TPD、NPB、CBP、PEODT：PSS、WoO3、MoO3、NiO、CuO、V2O5、CuS等。
电子传输层材料包括ZnO、ZnMgO、ZnInO、ZrO、TiO2、Alq3、TAZ、TPBI、PBD、BCP、Bphen的一种或多种。
顶电极材料包括ITO、FTO或ZTO。
所述底电极的厚度为30～110nm；所述空穴注入层的厚度为30～100nm；空穴传输层的厚度为30～100nm；所述量子点发光层的厚度为30～100nm；所述电子传输层的厚度为10～100nm；所述顶电极的厚度为90～110nm；
量子点发光层的材料为本发明实施例提纯得到的量子点材料。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
本实施列提供的量子点提纯方法包括如下步骤：
(1)在120℃、氩气气氛下，向60ml待纯化的量子点原液(CdxZn1-xS/CdyZn1-yS/ZnS)中加入6ml三辛基膦(其中，有机磷三辛基膦与量子点原液的体积比为1:10)，并于该温度下反应20min，得到第一量子点溶液；
(2)在100℃、氩气气氛下，继续上述第一量子点溶液中加入4ml油胺(其中，脂肪胺油胺与量子点原液的体积比为1:15)，并于该温度下反应10min，得到第二量子点溶液；
(3)将上述第二量子点溶液置于转速7000rpm下离心10min。除去下沉淀，向上层液中加入60ml乙醇进行沉淀。接着，向沉淀物中10ml正己烷进行溶解，再加入15ml乙醇进行沉淀，最后离心、分离得到产物。
(4)重复上述步骤3次，最终得到提纯后的量子点分散在正辛烷中以备待用。
QLED器件制备包括如下步骤：
在衬底上依次制备底电极、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、和顶电极。其中，所述衬底为玻璃基底；底电极为ITO，厚度为100nm；空穴注入层为PEDOT:PSS，厚度为40nm；空穴传输层为TFB，厚度为100nm；量子点发光层为上述经过提纯后的量子点，厚度为120nm；所述电子传输层为ZnO，厚度为60nm；顶电极为Al，厚度为50nm。
实施例2
本实施列提供的量子点提纯方法包括如下步骤：
(1)在120℃、氩气气氛下，向60ml待纯化的量子点原液(CdxZn1-xS/CdyZn1-yS/ZnS)中加入6ml三丁基膦(其中，有机磷三丁基膦与量子点原液的体积比为1:10)，并于该温度下反应20min，得到第一量子点溶液；
(2)在100℃、氩气气氛下，继续上述第一量子点溶液中加入4ml油胺(其中，脂肪胺油胺与量子点原液的体积比为1:15)，并于该温度下反应10min，得到第二量子点溶液；
(3)将上述第二量子点溶液置于转速7000rpm下离心10min。除去下沉淀，向上层液中加入60ml乙醇进行沉淀。接着，向沉淀物中10ml正己烷进行溶解，再加入15ml乙醇进行沉淀，最后离心、分离得到产物。
(4)重复上述步骤3次，最终得到提纯后的量子点分散在正辛烷中以备待用。
QLED器件制备包括如下步骤：
在衬底上依次制备底电极、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、和顶电极。其中，所述衬底为玻璃基底；底电极为ITO，厚度为100nm；空穴注入层为PEDOT:PSS，厚度为40nm；空穴传输层为TFB，厚度为100nm；量子点发光层为上述经过提纯后的量子点，厚度为120nm；所述电子传输层为ZnO，厚度为60nm；顶电极为Al，厚度为50nm。
实施例3
本实施列提供的量子点提纯方法包括如下步骤：
(1)在120℃、氩气气氛下，向60ml待纯化的量子点原液(CdxZn1-xS/CdyZn1-yS/ZnS)中加入6ml二苯基膦(其中，有机磷二苯基膦与量子点原液的体积比为1:10)，并于该温度下反应20min，得到第一量子点溶液；
(2)在100℃、氩气气氛下，继续上述第一量子点溶液中加入4ml油胺(其中，脂肪胺油胺与量子点原液的体积比为1:15)，并于该温度下反应10min，得到第二量子点溶液；
(3)将上述第二量子点溶液置于转速7000rpm下离心10min。除去下沉淀，向上层液中加入60ml乙醇进行沉淀。接着，向沉淀物中10ml正己烷进行溶解，再加入15ml乙醇进行沉淀，最后离心、分离得到产物。
(4)重复上述步骤3次，最终得到提纯后的量子点分散在正辛烷中以备待用。
QLED器件制备包括如下步骤：
在衬底上依次制备底电极、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、和顶电极。其中，所述衬底为玻璃基底；底电极为ITO，厚度为100nm；空穴注入层为PEDOT:PSS，厚度为40nm；空穴传输层为TFB，厚度为100nm；量子点发光层为上述经过提纯后的量子点，厚度为120nm；所述电子传输层为ZnO，厚度为60nm；顶电极为Al，厚度为50nm。
实施例4
本实施列提供的量子点提纯方法包括如下步骤：
(1)在120℃、氩气气氛下，向60ml待纯化的量子点原液(CdxZn1-xS/CdyZn1-yS/ZnS)中加入6ml三辛基膦(其中，有机磷三辛基膦与量子点原液的体积比为1:10)，并于该温度下反应20min，得到第一量子点溶液；
(2)在100℃、氩气气氛下，继续上述第一量子点溶液中加入4ml三辛胺(其中，脂肪胺三辛胺与量子点原液的体积比为1:15)，并于该温度下反应10min，得到第二量子点溶液；
(3)将上述第二量子点溶液置于转速7000rpm下离心10min。除去下沉淀，向上层液中加入60ml乙醇进行沉淀。接着，向沉淀物中10ml正己烷进行溶解，再加入15ml乙醇进行沉淀，最后离心、分离得到产物。
(4)重复上述步骤3次，最终得到提纯后的量子点分散在正辛烷中以备待用。
QLED器件制备包括如下步骤：
在衬底上依次制备底电极、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、和顶电极。其中，所述衬底为玻璃基底；底电极为ITO，厚度为100nm；空穴注入层为PEDOT:PSS，厚度为40nm；空穴传输层为TFB，厚度为100nm；量子点发光层为上述经过提纯后的量子点，厚度为120nm；所述电子传输层为ZnO，厚度为60nm；顶电极为Al，厚度为50nm。
实施例5
本实施列提供的量子点提纯方法包括如下步骤：
(1)在120℃、氩气气氛下，向60ml待纯化的量子点原液(CdxZn1-xS/CdyZn1-yS/ZnS)中加入6ml二苯基膦(其中，有机磷二苯基膦与量子点原液的体积比为1:10)，并于该温度下反应20min，得到第一量子点溶液；
(2)在100℃、氩气气氛下，继续上述第一量子点溶液中加入4ml三辛胺(其中，脂肪胺三辛胺与量子点原液的体积比为1:15)，并于该温度下反应10min，得到第二量子点溶液；
(3)将上述第二量子点溶液置于转速7000rpm下离心10min。除去下沉淀，向上层液中加入60ml乙醇进行沉淀。接着，向沉淀物中10ml正己烷进行溶解，再加入15ml乙醇进行沉淀，最后离心、分离得到产物。
(4)重复上述步骤3次，最终得到提纯后的量子点分散在正辛烷中以备待用。
QLED器件制备包括如下步骤：
在衬底上依次制备底电极、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、和顶电极。其中，所述衬底为玻璃基底；底电极为ITO，厚度为100nm；空穴注入层为PEDOT:PSS，厚度为40nm；空穴传输层为TFB，厚度为100nm；量子点发光层为上述经过提纯后的量子点，厚度为120nm；所述电子传输层为ZnO，厚度为60nm；顶电极为Al，厚度为50nm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种量子点的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供初始量子点溶液；
在第一温度条件下，向所述初始量子点溶液中加入有机磷，进行第一混合处理；
在第二温度条件下，向加有所述有机磷的初始量子点溶液中加入脂肪胺，进行第二混合处理，得到混合溶液；
将所述混合溶液进行第一离心分离，得到提纯后的量子点溶液。
2.如权利要求1所述的量子点的提纯方法，其特征在于，所述有机磷选自三辛基膦、三丁基膦、二苯基膦和三苯基膦中的至少一种；和/或，
所述脂肪胺选择不饱和脂肪胺和饱和脂肪胺中的至少一种。
3.如权利要求2所述的量子点的提纯方法，其特征在于，所述脂肪胺中的不饱和脂肪胺选自油胺；和/或，
所述脂肪胺中的饱和脂肪胺选自正丁胺、已胺、正辛胺、十六胺和十八胺中的至少一种。
4.如权利要求1所述的量子点的提纯方法，其特征在于，在向所述初始量子点溶液中加入有机磷的步骤中，所述有机磷与所述初始量子点溶的体积比为1:1～100；和/或，
在向加有所述有机磷的初始量子点溶液中加入脂肪胺的步骤中，所述脂肪胺与所述初始量子点溶的体积比为1:1～100。
5.如权利要求1所述的量子点的提纯方法，其特征在于，所述第一混合处理的时间为5min～12h；和/或，
所述第二混合处理的时间为5min～12h；和/或，
所述第一温度条件为25～300℃；和/或，
所述第二温度条件为25～100℃。
6.如权利要求5所述的量子点的提纯方法，其特征在于，所述第一温度条件为80～200℃；和/或，
所述第二温度条件为60～80℃。
7.如权利要求1所述的量子点的提纯方法，其特征在于，所述第一离心分离的速度为500rpm～8000rpm；和/或，
所述第一离心分离的时间为2～10min。
8.如权利要求1-7任一项所述的量子点的提纯方法，其特征在于，还包括：
将所述第一离心分离后得到的提纯后的量子点溶液中加入极性溶剂进行沉淀，然后进行第二离心分离得到提纯后的量子点。
9.如权利要求8所述量子点的提纯方法，其特征在于，还包括：
循环将所述第二离心分离后得到的提纯后的量子点加入非极性溶剂溶解，再加入极性溶剂进行沉淀，然后进行第三离心分离得到提纯后的量子点的步骤至少一次。
10.如权利要求9所述量子点的提纯方法，其特征在于，所述极性溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯和乙酸甲酯中的至少一种；和/或，
所述非极性溶剂选自正庚烷、正己烷、环己烷、甲苯、氯仿和氯苯中的至少一种。
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