CN110776904A - 一种量子点的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种量子点的提纯方法,包括步骤:提供量子点产品溶液,所述量子点产品溶液中含有量子点和未反应前驱体;将所述量子点产品溶液与含有分离介质的溶液混合,使所述量子点进入所述分离介质的孔洞中,所述分离介质为颗粒状的具有孔洞结构的异丙基丙烯酰胺与乙烯基吡啶共聚物;使所述量子点被包裹在所述分离介质的孔洞中,分离得到包裹有量子点的分离介质颗粒;将所述包裹有量子点的分离介质颗粒分散到溶剂中,使量子点从所述分离介质的孔洞内析出,分离所述分离介质,得到提纯后的量子点溶液。通过此方法提纯后得到的量子点不但纯度得到大的提升,并且量子点的结构完整性得到保障;最后能够保证量子点的荧光效率不受提纯过程的影响。
Description
技术领域
本发明涉及量子点领域,尤其涉及一种量子点的提纯方法。
背景技术
量子点是一种极其重要的半导体纳米颗粒,其具有良好的光电性能,可以广泛用于新一代光电显示器件中,因此在光电显示行业中量子点受到了越来越多的关注与研究。其中,量子点的制备成本比较低,容易分散在溶液中,并具有一定的可操作性;另外量子点具有非常优异的光学性质,例如量子点的优点有:光色纯度非常高,发光效率也高,并且发光颜色可控等。其自问世以来已经有了非常大的进展,在很多不同的领域都有潜在的应用价值和潜力,目前量子点的热门研究领域主要包含:生物标记,显示模块,太阳能电池以及荧光粉等等。
由于量子点的合成原料成本昂贵且有毒,制备方法较为繁琐,量子点合成反应后是液体状态,且在溶液中一般同时含有量子点、反应介质的溶剂、未完全反应的前驱体材料等。并且在高温高湿、强紫外照射的条件下性能还有显著的衰减。因此发展一种简单、实用、有效的量子点后处理提纯防范显得尤为重要。
目前关于量子点的研究主要集中在其合成方法上面,取得了相当可喜的成绩,然而在量子点合成领域中关于量子点后处理提纯的报道非常少。目前主流的提纯方法是用甲醇或者乙醇,沉淀后用CH2Cl2,氯仿,甲苯等有机溶剂进行洗涤进而提纯的方法,但是,这种方法不仅仅会降低量子点的荧光量子产率,而且会对操作员的人身健康安全产生影响;而量子点对于这些有机溶剂加入的量很敏感,加入过多会导致剩余的前驱体与量子点一起析出,加入过少则会导致量子点部分或者全部无法析出造成实验的浪费甚至失败。
因此,现有技术仍有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种量子点的提纯方法,旨在解决现有提纯方法不仅仅会降低量子点的荧光量子产率,而且会对操作员的人身健康安全产生影响的问题。
本发明的技术方案如下:
一种量子点的提纯方法,其中,包括步骤:
提供量子点产品溶液,所述量子点产品溶液中含有量子点和未反应前驱体;
将所述量子点产品溶液与含有分离介质的溶液混合,使所述量子点进入所述分离介质的孔洞中,所述分离介质为颗粒状的具有孔洞结构的异丙基丙烯酰胺与乙烯基吡啶共聚物(简写为PNIPVP);
使所述量子点被包裹在所述分离介质的孔洞中,分离得到包裹有量子点的分离介质颗粒;
将所述包裹有量子点的分离介质颗粒分散到溶剂中,使量子点从所述分离介质的孔洞内析出,分离所述分离介质,得到提纯后的量子点溶液。
有益效果:本发明将含PNIPVP的溶液与含有未反应前驱体的量子点产品溶液混合,从而量子点落入PNIPVP的孔洞里,当然不可避免的未反应前驱体也会落入孔洞里,因此将pH值调至碱性,使PNIPVP的孔径适当变小,让PNIPVP牢固地包裹住量子点,从而量子点在后续离心过程中不易析出,而在较大离心作用下落入孔洞中的未反应前驱体则会被分离出孔洞,然后通过分离得到包裹住量子点的PNIPVP,最后将包裹住量子点的PNIPVP溶解在溶剂中,将pH值调回中性,PNIPVP的孔径将会变大,使量子点从PNIPVP孔洞内析出,再通过离心分离处理,即可得到提纯后的量子点溶液。通过此方法提纯后得到的量子点不但纯度能够得到非常大的提升,并且由于在提纯过程中,量子点以及其表面的配体被PNIPVP所包覆,因此在离心分离等操作中,量子点表面的配体不会轻易被洗出,量子点的结构完整性得到保障;最后提纯得到的量子点的荧光效率与未提纯时几乎没有变化,说明这种提纯方法能够有效的保证量子点的荧光效率不受提纯过程的影响。另外,本发明方法没有采用有机溶剂进行洗涤,因此不会对操作人员的健康安全产生影响,具有相当的实际可操作性。
具体实施方式
本发明提供一种量子点的提纯方法,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例提供的一种量子点的提纯方法,其包括步骤:
S100、提供量子点产品溶液,所述量子点产品溶液中含有量子点和未反应前驱体;
S200、将所述量子点产品溶液与含有分离介质的溶液混合,使所述量子点进入所述分离介质的孔洞中,所述分离介质为颗粒状的具有孔洞结构的异丙基丙烯酰胺与乙烯基吡啶共聚物;
S300、使所述量子点被包裹在所述分离介质的孔洞中,分离得到包裹有量子点的分离介质颗粒;
S400、将所述包裹有量子点的分离介质颗粒分散到溶剂中,使量子点从所述分离介质的孔洞内析出,分离所述分离介质,得到提纯后的量子点溶液。
本发明将含PNIPVP的溶液与含有未反应前驱体的量子点产品溶液混合,从而量子点落入PNIPVP的孔洞里,当然不可避免的未反应前驱体也会落入孔洞里,因此将pH值调至碱性,使PNIPVP的孔径适当变小,让PNIPVP牢固地包裹住量子点,从而量子点在后续离心过程中不易析出,而在较大离心作用下落入孔洞中的未反应前驱体则会被分离出孔洞,然后通过分离得到包裹住量子点的PNIPVP,最后将包裹住量子点的PNIPVP溶解在溶剂中,将pH值调回中性,PNIPVP的孔径将会变大,使量子点从PNIPVP孔洞内析出,再通过离心分离处理,即可得到提纯后的量子点溶液。通过此方法提纯后得到的量子点不但纯度能够得到非常大的提升,并且由于在提纯过程中,量子点以及其表面的配体被PNIPVP所包覆,因此在离心分离等操作中,量子点表面的配体不会轻易被洗出,量子点的结构完整性得到保障;最后提纯得到的量子点的荧光效率与未提纯时几乎没有变化,说明这种提纯方法能够有效的保证量子点的荧光效率不受提纯过程的影响。另外,本发明方法没有采用有机溶剂进行洗涤,因此不会对操作人员的健康安全产生影响,具有相当的实际可操作性。
本实施例中,所述量子点产品溶液,可以是另一制备过程结束后得到的未经处理的量子点产品溶液;也可以将另一制备过程得到的量子点材料重新分散在溶剂中形成的溶液体系。所述量子点产品溶液中往往含有残留或过量的未反应前驱体。优选的,所述量子点产品溶液中,所述量子点的浓度控制在20-40mg/mL。
其中,用于分散量子点的所述溶剂可以为非极性有机溶剂,所述非极性有机溶剂可以选自但不限于氯仿、甲苯、氯苯、正己烷、正辛烷、十氢萘、十三烷和十八烯等中的一种或多种。
本实施例中,所适用的量子点没有限制,可以选自II-VI族、III-V族量子点,所述量子点可以为单核结构、核壳结构或合金结构。作为举例可以是CdSe、CdS、ZnSe、ZnS、CdTe、ZnTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnTeS、CdSeS、CdSeTe、CdTeS、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdSeSTe、ZnSeSTe、CdZnSeSTe、InP、InAs和InAsP中的任意一种,或者以上任意一种或多种的组合。
所适用的未反应前驱体可以选自生成量子点的阳离子前驱体以及阴离子前驱体,或者是量子点表面的配体。
本实施例中,分离介质(PNIPVP)为异丙基丙烯酰胺单体与乙烯基吡啶单体形成的共聚物。优选的,按照所述异丙基丙烯酰胺单体与乙烯基吡啶单体的质量比为1:20-1:50,制备得到所述PNIPVP。PNIPVP的制备方法为现有技术,在此不再赘述。所述PNIPVP溶液通过PNIPVP溶于溶剂中配制得到的。优选的,所述PNIPVP溶液的浓度为20-40mg/mL。其中,用于分散PNIPVP的所述溶剂可以为非极性有机溶剂,所述非极性有机溶剂可以选自但不限于氯仿、甲苯、氯苯、正己烷、正辛烷、十氢萘、十三烷和十八烯等中的一种或多种。
PNIPVP为颗粒状,具体是一种胶状球体,它的表面含有大量的孔洞,并且孔洞的大小可以根据溶液的酸碱程度进行调控。随着体系pH值的增加,PNIPVP的尺寸变小。利用PNIPVP的这种溶胀行为,PNIPVP对量子点进行包裹和释放,从而达到提成量子点的目的。
在一种优选的实施方式中,步骤S200中,所述PNIPVP中孔洞的孔径大小为6-12nm。
在一种优选的实施方式中,步骤S200中,按所述量子点与所述PNIPVP的质量比为5-0.5,将所述量子点产品溶液与含有分离介质的溶液混合。
在一种优选的实施方式中,步骤S200中,在转速为500-1000Rpm的条件下,将量子点产品溶液与含有分离介质的溶液混合,目的是使量子点充分落入分离介质孔洞中。
在一种优选的实施方式中,步骤S200具体包括:将所述量子点产品溶液与所述含有PNIPVP的溶液混合,并搅拌均匀,使所述量子点进入所述PNIPVP的孔洞中。此实施例中,PNIPVP的孔径大于量子点的尺寸,使得量子点进入PNIPVP的孔洞内。
在一种优选的实施方式中,步骤S300中,在pH为9-12的条件下,使所述量子点被包裹在所述分离介质的孔洞中,分离得到包裹有量子点的分离介质颗粒。
在一种优选的实施方式中,步骤S300中,在转速为500-1000rpm条件下,离心5-10min,分离得到包裹有量子点的分离介质颗粒。在离心过程中,原本进入到孔洞中的未反应前驱体会从孔洞中释放出来,从而达到清除未反应前驱体的目的。
在一种优选的实施方式中,步骤S300具体包括:加入碱,边搅拌边加入,直至溶液的pH值调整到9-12,使所述量子点被包裹在所述PNIPVP的孔洞中,经离心分离后,取出沉淀物,即得到包裹有量子点的PNIPVP颗粒。本实施例中,随着溶液的pH值增加至9-12时,PNIPVP的尺寸变得很小5-10nm,量子点被PNIPVP牢牢地包裹住。更优选的,所述碱为NaOH、Ga(OH)2等不限于此。
在一种优选的实施方式中,步骤S400中,将所述包裹有量子点的分离介质颗粒分散到溶剂中,在pH为6.5-7.5的条件下,使量子点从所述分离介质的孔洞内析出。优选的,pH为7。
在一种优选的实施方式中,步骤S400中,在转速为500-1500rpm条件下,离心分离3-5min所述分离介质,得到提纯后的量子点溶液。
在一种优选的实施方式中,步骤S400具体包括:将所述包裹有量子点的PNIPVP颗粒分散到溶剂中,并搅拌均匀,使量子点从PNIPVP孔洞内析出,分离所述分离介质,得到提纯后的量子点溶液。本实施例中,随着溶液的pH值调回至中性时,PNIPVP的尺寸变大,从而将量子点从PNIPVP中释放出来。
在一种优选的实施方式中,步骤S400中,采用梯度离心处理:先进行500-1500rpm,3-5min的离心处理,颗粒较大的PNIPVP会从溶液中析出,取出沉淀的PNIPVP后,再将剩余溶液再次进行离心处理,转速控制在3000-5000rpm,时间控制在3-5min,此时量子点则会从溶液中析出,弃掉液相,用正己烷冲洗固相后即可获得的不含有未反应前驱体的量子点溶液。
与传统提纯方法相比,采用本发明的提纯方法具有以下好处:
(1)有效的解决了量子点溶液中含有未反应前驱体难以去除的难题,并且能够有效的防止量子点的团聚,避免因量子点的团聚而造成其光学性能的下降,经过此方法后处理后,量子点依旧保持原有的光电性能,避免因有机沉淀剂的加入所引起的荧光淬灭,提高了荧光稳定性;
(2)本发明方法不单具有量子点提纯的作用,还能提高量子点的色纯度。颗粒较小的量子点不能牢固地被PNIPVP固定在孔洞里;而较大的量子点由于尺寸较大无法进入PNIPVP的孔洞,因此不管尺寸过大还是过小的量子点都无法被PNIPVP所固定,在低速的离心中会随着液相一并弃除;
(3)本发明没有采用有机溶剂进行洗涤,因此不会对操作人员的健康安全产生影响,具有相当的实际可操作性。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例的量子点的提纯方法,包括如下步骤:
(1)取一定量反应结束后的CdS/正己烷溶液5mL加入离心管中,此溶液中含有部分未反应的前驱体残余,然后加入浓度为30mg/mL的PNIPVP正己烷溶液1mL,并将其搅拌均匀,获得量子点混合溶液;
(2)在量子点混合溶液中加入一定量的NaOH,边搅拌边加入,将溶液的pH值调整到10,然后将其混合液进行离心处理,转速控制在500rpm,时间控制在5min,离心结束后取出沉淀物,即得到包裹住量子点的PNIPVP胶球;
(3)将包裹住量子点的PNIPVP胶球再次溶于5mL的正己烷溶液中并搅拌均匀,由于酸碱度恢复正常值,因此量子点会从PNIPVP析出,因此再进行梯度离心处理:先进行500rpm,3min的离心处理,颗粒较大的PNIPVP会从溶液中析出,取出沉淀的PNIPVP后,再将剩余溶液再次进行离心处理,转速控制在3000rpm,时间控制在3min,此时量子点则会从溶液中析出,弃掉液相,用正己烷冲洗固相后即可获得不含有未反应前驱体的量子点溶液。
实施例2
本实施例的量子点的提纯方法,包括如下步骤:
(1)取一定量反应结束后的CdSe/正己烷溶液10mL加入离心管中,此溶液中含有部分未反应的前驱体残余,然后加入浓度为30mg/mL的PNIPVP正己烷溶液20mL,并将其搅拌均匀,获得量子点混合溶液;
(2)在量子点混合溶液中加入一定量的NaOH,边搅拌边加入,将溶液的pH值调整到13,然后将其混合液进行离心处理,转速控制在1000rpm,时间控制在10min,离心结束后取出沉淀物,即得到包裹住量子点的PNIPVP胶球;
(3)将包裹住量子点的PNIPVP胶球再次溶于10mL的正己烷溶液中并搅拌均匀,由于酸碱度恢复正常值,因此量子点会从PNIPVP析出,因此再进行梯度离心处理:先进行1500rpm,5min的离心处理,颗粒较大的PNIPVP会从溶液中析出,取出沉淀的PNIPVP后,再将剩余溶液再次进行离心处理,转速控制在5000rpm,时间控制在5min,此时量子点则会从溶液中析出,弃掉液相,用正己烷冲洗固相后即可获得不含有未反应前驱体的量子点溶液。
综上所述,本发明提供的一种量子点的提纯方法,本发明将含PNIPVP的溶液与含有未反应前驱体的量子点产品溶液混合,从而量子点落入PNIPVP的孔洞里,当然不可避免的未反应前驱体也会落入孔洞里,因此将pH值调至碱性,使PNIPVP的孔径适当变小,让PNIPVP牢固地包裹住量子点,从而量子点在后续离心过程中不易析出,而在较大离心作用下落入孔洞中的未反应前驱体则会被分离出孔洞,然后通过分离得到包裹住量子点的PNIPVP,最后将包裹住量子点的PNIPVP溶解在溶剂中,将pH值调回中性,PNIPVP的孔径将会变大,使量子点从PNIPVP孔洞内析出,再通过离心分离处理,即可得到提纯后的量子点溶液。通过此方法提纯后得到的量子点不但纯度能够得到非常大的提升,并且由于在提纯过程中,量子点以及其表面的配体被PNIPVP所包覆,因此在离心分离等操作中,量子点表面的配体不会轻易被洗出,量子点的结构完整性得到保障;最后提纯得到的量子点的荧光效率与未提纯时几乎没有变化,说明这种提纯方法能够有效的保证量子点的荧光效率不受提纯过程的影响。
应当理解的是,本发明的应用不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种量子点的提纯方法,其特征在于,包括步骤:
提供量子点产品溶液,所述量子点产品溶液中含有量子点和未反应前驱体;
将所述量子点产品溶液与含有分离介质的溶液混合,使所述量子点进入所述分离介质的孔洞中,所述分离介质为颗粒状的具有孔洞结构的异丙基丙烯酰胺与乙烯基吡啶共聚物;
使所述量子点被包裹在所述分离介质的孔洞中,分离得到包裹有量子点的分离介质颗粒;
将所述包裹有量子点的分离介质颗粒分散到溶剂中,使量子点从所述分离介质的孔洞内析出,分离所述分离介质,得到提纯后的量子点溶液。
2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,在pH为9-12的条件下,使所述量子点被包裹在所述分离介质的孔洞中,分离得到包裹有量子点的分离介质颗粒。
3.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,将所述包裹有量子点的分离介质颗粒分散到溶剂中,在pH为6.5-7.5的条件下,使量子点从所述分离介质的孔洞内析出。
4.根据权利要求3所述的提纯方法,其特征在于,将所述包裹有量子点的分离介质颗粒分散到溶剂中,在pH为7的条件下,使量子点从所述分离介质的孔洞内析出。
5.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述分离介质中,所述异丙基丙烯酰胺单体与所述乙烯基吡啶单体的质量比为1:20-1:50。
6.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述分离介质中孔洞的孔径大小为6-12nm。
7.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,按所述量子点与所述分离介质的质量比为5-0.5,将所述量子点产品溶液与含有分离介质的溶液混合。
8.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,在转速为500-1000Rpm的条件下,将量子点产品溶液与含有分离介质的溶液混合;和/或,在转速为500-1000rpm条件下,离心5-10min,分离得到包裹有量子点的分离介质颗粒。
9.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,在转速为500-1500rpm条件下,离心分离3-5min所述分离介质,得到提纯后的量子点溶液。
10.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述量子点选自II-VI族和III-V族量子点的一种或多种。
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