CN112756238A - 一种在316l不锈钢管道内壁制备二氧化硅阻氢涂层的方法 - Google Patents

一种在316l不锈钢管道内壁制备二氧化硅阻氢涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种在316L不锈钢管道内壁制备二氧化硅阻氢涂层的方法，包括：基体的制备，采用316L不锈钢为基体材料，利用电火花线切割分别制备若干管状样品及用于氢渗透测试的块状样品，随后用砂纸打磨试样，丙酮和超声各清洗15～20min进行粗型喷砂处理；将碱性硅溶胶与SiO2纳米粉末按质量比3:2混合，用恒温磁搅拌器搅拌2h，其中温度为25℃，转速为1000r/min，得到分散均匀的料浆，通过高压无气喷涂设备将料浆喷入316L不锈钢管道内壁，样品在室温下干燥24h，最后，涂层样品经热处理形成稳定的SiO2涂层。本发明的优点在于：制备的SiO2涂层的阻氢渗透能力比316L不锈钢基体提高16倍，阻氢稳定性是316L不锈钢基体的6倍，显著提升了316L不锈钢基体的阻氢渗透性能及阻氢渗透稳定性。

Description

一种在316L不锈钢管道内壁制备二氧化硅阻氢涂层的方法
技术领域
本发明涉及涂层方法，特别是在不锈钢管道内壁制备二氧化硅阻氢涂层的方法。
背景技术
核聚变可以释放大量热公害小、运行安全且污染性小的清洁能源—聚变能，对解决人类未来能源问题具有重要意义，然而其最终的实际应用仍面临诸多问题和挑战，如氚滞留和氢渗透等问题。氢的同位素氘和氚作为聚变的主要燃料，因具有较小的原子半径，极容易渗透到结构材料中，造成基体结构材料的脆化严重影响其机械性能，并导致燃料的损失和环境的污染。解决这一问题行之有效的方法是在结构材料表面涂覆阻氢涂层。
目前陶瓷类阻氢涂层因具有高氢渗透降低因子(PRF)、高强度及耐高温性能好等优点而成为阻氢涂层的首选。陶瓷类阻氢涂层已由早期以碳化物或氮化合物为主的硅基(SiC、SiN等)、钛基(TiC、TiN等)及铝基(AlC、AlN等)阻氢材料，发展为目前以氧化物(Al2O3、Cr2O3、Y2O3、Er2O3、TiO2、SiO2及其复合涂层)为主的阻氢材料。如申请号为201911266502.8的发明专利申请公开了一种适用于铁基不锈钢的复合梯度阻氢涂层，其包括Al渗入铁基不锈钢形成的Fe-Al梯度层、形成在所述Fe-Al梯度层表面上原位氧化形成的Al2O3层、以及沉积在所述Al2O3层的表面上的陶瓷氧化物涂层，其阻氢性能优良。氧化物涂层因具有熔点高、化学性质稳定、阻氢能力好等优点而成为目前的研究重点，其中Al2O3阻氢涂层因经济性和具有较高的PRF值，受国内外学者的广泛关注。但氧化物涂层也存在诸多问题，如：涂层与基体之间存在较大的热失配，使涂层易剥落；α-Al2O3形成温度高达1200℃，严重影响基体材料的机械性能。SiO2阻氢涂层除具有较好的阻氢能力外，还有较高的耐腐蚀性，热稳定性，粘结性，有效解决了涂层与基体材料间的热膨胀失配问题。
传统的阻氢涂层的制备方法包括物理气相沉积、金属有机化学气相沉积、等离子喷涂、粉末包埋和金属有机物分解等。然而在聚变反应堆的包层模块中，其结构复杂且多为管道，传统阻氢涂层的制备技术难以实现在形状复杂的管道内壁制备涂层。料浆法所制备的浆料具有一定流动性，近年来得到较多应用，如申请号为201210396094.X的发明专利申请，公开了一种在多孔陶瓷基体表面料浆喷涂制备陶瓷涂层的方法，该方法包括：基体处理，料浆制备，喷涂，干燥，烧制过程；该方法通过空气雾化喷枪喷涂料浆，可批量获得均匀的涂层试样，烧制后获得的涂层致密均匀，与多孔陶瓷基体结合良好，界面清晰，涂层不会向多孔基体严重浸渗。涂层可明显降低多孔陶瓷基体的吸水率，提高表面硬度并降低基体的冲蚀率。
316L不锈钢还广泛应用于储氢装置、真空太阳能接收器、聚变反应堆等领域。316L不锈钢不仅综合性能好，而且PRF高。目前，关于在316L不锈钢基体上制备阻氢涂层的研究较少，申请号为201910638144.2的发明专利申请公开了一种316L不锈钢表面铝硅共渗氧化物复合阻氢涂层的制备方法，通过包埋渗法将基体材料包埋于包埋渗剂中，并在惰性气氛中进行热处理，通过扩散的方式以形成涂层，其通过国采用包埋渗技术能有效提升316L不锈钢结构材料在反应堆环境下的使用寿命。申请号为201910638172.4的发明专利申请公开了一种316L不锈钢表面Y2O3改性铝化物阻氢涂层的制备方法，通过包埋渗法将基体材料包埋于包埋渗剂中，并在惰性气氛中进行热处理，通过扩散的方式以形成涂层，氧化钇的掺杂促进了铝的渗透，抑制了孔洞的产生，在较低的温度下形成致密、连续的α-Al2O3，α-Al2O3具有良好的阻氢性能，使得涂层的阻氢性能显著提升。
SiO2阻氢涂层除具有较好的阻氢能力外，还有较高的耐腐蚀性，热稳定性，粘结性，但是目前的涂层制备方法很难将SiO2阻氢涂层应用于聚变反应器中各种形状和尺寸的结构材料，尤其是管道内壁的喷涂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于如何在316L不锈钢管道内壁制备SiO2阻氢涂层从而得到具有优良阻氢性能的氧化物涂层。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种在316L不锈钢管道内壁制备二氧化硅阻氢涂层的方法，包括如下步骤：
步骤1：基体的制备
采用316L不锈钢为基体材料，利用电火花线切割制备管状样品，随后用砂纸打磨试样，丙酮和酒精各超声清洗15min后进行粗型喷砂处理；
步骤2：SiO2阻氢涂层的制备
将碱性硅溶胶与SiO2纳米粉末按质量比3:2混合，用恒温磁搅拌器搅拌2h，其中温度为25℃，转速为1000r/min，得到分散均匀的料浆，将料浆喷入316L不锈钢管道内壁，样品在室温下干燥24h，最后，涂层样品经热处理形成稳定的SiO2涂层。
本发明首先用料浆-喷涂法制备了SiO2料浆，随后采用高压无气喷涂设备在316L不锈钢管道内壁上成功制备了SiO2涂层，结果发现SiO2涂层的阻氢渗透能力比316L不锈钢基体提高16倍，阻氢稳定性是316L不锈钢基体的6倍，显著提升了316L不锈钢基体的阻氢渗透性能及阻氢渗透稳定性。
进一步的，所述的在316L不锈钢管道内壁制备二氧化硅阻氢涂层的方法，还包括下述步骤：
步骤3：热震
将步骤2获得的试样置于马弗炉中，在不同温度下进行抗热震性能检测。
进一步的，步骤3中，将步骤2获得的试样置于马弗炉中，于700℃保温15min，随后取出迅速放入20℃的水中淬火，观察SiO2涂层的宏观及微观形貌，测试其抗热震性能。
或者，步骤3中，将步骤2获得的试样置于马弗炉中，于800℃保温15min，随后取出迅速放入20℃的水中淬火，观察SiO2涂层的宏观及微观形貌，测试其抗热震性能。
或者，步骤3中，将步骤2获得的试样置于马弗炉中，于900℃保温15min，随后取出迅速放入20℃的水中淬火，观察SiO2涂层的宏观及微观形貌，测试其抗热震性能。
进一步的，步骤1中，还包括：
采用316L不锈钢为基体材料，利用电火花线切割制备用于氢渗透测试的块状样品，随后用砂纸打磨该块状样品，丙酮和酒精各超声清洗15～20min后进行粗型喷砂处理；
所述的在316L不锈钢管道内壁制备二氧化硅阻氢涂层的方法还包括：
步骤4：氢渗透测试
采用Pt电极作为阳极和阴极的辅助电极，饱和甘汞电极作为阳极的参比电极，电解液为0.2mol/LNaOH溶液，设置阳极室电压恒为0.115V，待背景电流稳定后向阴极室恒电流充氢，充氢电流为10mA/cm2。
进一步的，步骤1中，所述管状样品有三个，依次用120#、400#、600#的金相砂纸打磨。
进一步的，步骤2中，所述热处理是先以2℃/min的升温速率升温至600℃，再在600℃下保温1h，最后随炉冷却至室温。
进一步的，利用电火花线切割分别制备用于喷涂的Φ15mm×100mm、Φ30mm×100mm及Φ50mm×100mm的管状样品以及用于氢渗透测试的90mm×60mm×2mm的块状样品。
进一步的，步骤2中：通过15MPa的高压无气喷涂设备将料浆喷入316L不锈钢管道内壁。
本发明的优点在于：采用本发明的方法制备的SiO2料浆具有一定粘结性，采用料浆-喷涂的方式很容易实现在形状复杂的管道内壁制备SiO2阻氢涂层，该方法不仅经济有效，而且操作简单，该涂层可以很容易地应用于聚变反应器中各种形状和尺寸的结构材料，尤其适用于管道内壁。
氧化物具有优良的阻氢性能，将SiO2成功制备在316L不锈钢管道内壁形成的氧化物阻氢涂层可以提高316L不锈钢基材料的阻氢性能。本发明首先用料浆-喷涂法制备了SiO2料浆，随后采用高压无气喷涂设备在316L不锈钢管道内壁上成功制备了SiO2涂层，结果发现SiO2涂层的阻氢渗透能力比316L不锈钢基体提高16倍，阻氢稳定性是316L不锈钢基体的6倍，显著提升了316L不锈钢基体的阻氢渗透性能及阻氢渗透稳定性。
附图说明
图1是SiO2阻氢涂层的表面形貌图，其中(a)为表面形貌图，(b)为截面形貌图。由图(a)可知SiO2颗粒均匀地分布在基体上，无颗粒黏粘现象出现且颗粒大小均匀；涂层致密没有明显裂纹和孔洞等缺陷。由图(b)可以观察到涂层连续致密，厚度均匀约为10～15μm。
图2是SiO2涂层热震6次后截面SEM形貌图，其中：(a)700℃；(b)800℃；(c)900℃。图2(a)可知，当热震温度为700℃时，SiO2涂层与基体结合良好，无明显裂纹且厚度均匀；由图2(b)可知，当热震温度为800℃时，涂层出现少量孔洞，但与基体结合仍然良好；由图2(c)可知，当热震温度为900℃时，涂层明显变薄，与基体结合差且有凹坑出现，涂层的连续性被破坏。
图3是316L不锈钢和SiO2涂层电化学氢渗透曲线。其中图3(a)316L不锈钢电化学氢渗透曲线，图3(b)SiO2涂层电化学氢渗透曲线，从两者可以看出SiO2涂层的阻氢渗透能力比316L不锈钢基体提高16倍，SiO2涂层的阻氢稳定性能力比316L不锈钢基体提高6倍，显著提高了316L不锈钢基体的阻氢渗透能力及阻氢稳定性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例中在316L不锈钢管道内壁制备SiO2阻氢涂层，是由料浆-喷涂法制备的SiO2料浆均匀喷涂在316L不锈钢基体管道内壁而制成，制备方法如下：
1、基体的制备
采用316L不锈钢为基体材料，利用电火花线切割分别制备Φ15mm×100mm、Φ30mm×100mm及Φ50mm×100mm的管状样品以及90mm×60mm×2mm的块状样品(用于氢渗透测试)，随后用砂纸打磨试样，管状样品依次用120#、400#、600#的金相砂纸打磨，丙酮和酒精各超声清洗15min后进行粗型喷砂处理。
2、SiO2阻氢涂层的制备
将碱性硅溶胶与SiO2纳米粉末按质量比3:2混合，用恒温磁搅拌器搅拌2h，其中温度为25℃，转速为1000r/min，得到分散均匀的料浆，通过15MPa的高压无气喷涂设备将料浆喷入316L不锈钢管道内壁。样品在室温下干燥24h。最后，涂层样品经600℃下保温1h热处理形成稳定的SiO2涂层。所述热处理是先以2℃/min的升温速率升温至600℃，再在600℃下保温1h，最后随炉冷却至室温。
3、热震
将试样放入700℃马弗炉中保温15min，随后取出迅速放入20℃的水中淬火，观察SiO2涂层的宏观及微观形貌，测试其抗热震性能。
4、氢渗透性能的表征
采用Pt电极作为阳极和阴极的辅助电极，饱和甘汞电极作为阳极的参比电极，电解液为0.2mol/LNaOH溶液。设置阳极室电压恒为0.115V，待背景电流稳定后向阴极室恒电流充氢，充氢电流为10mA/cm2。
实施例2：
本实施例中在316L不锈钢管道内壁制备SiO2阻氢涂层，是由料浆-喷涂法制备的SiO2料浆均匀喷涂在316L不锈钢基体管道内壁而制成，制备方法如下：
1、基体的制备
采用316L不锈钢为基体材料，利用电火花线切割分别制备Φ15mm×100mm、Φ30mm×100mm及Φ50mm×100mm的管状样品以及90mm×60mm×2mm的块状样品(用于氢渗透测试)，随后用砂纸打磨试样，管状样品依次用120#、400#、600#的金相砂纸打磨，丙酮和酒精各超声清洗20min后进行粗型喷砂处理。
2、SiO2阻氢涂层的制备
将碱性硅溶胶与SiO2纳米粉末按质量比3:2混合，用恒温磁搅拌器搅拌2h，其中温度为25℃，转速为1000r/min，得到分散均匀的料浆，通过15MPa的高压无气喷涂设备将料浆喷入316L不锈钢管道内壁。样品在室温下干燥24h。最后，涂层样品经600℃下保温1h热处理形成稳定的SiO2涂层。所述热处理是先以2℃/min的升温速率升温至600℃，再在600℃下保温1h，最后随炉冷却至室温。
3、热震
将试样放入800℃马弗炉中保温15min，随后取出迅速放入20℃的水中淬火，观察SiO2涂层的宏观及微观形貌，测试其抗热震性能。
4、氢渗透性能的表征
采用Pt电极作为阳极和阴极的辅助电极，饱和甘汞电极作为阳极的参比电极，电解液为0.2mol/LNaOH溶液。设置阳极室电压恒为0.115V，待背景电流稳定后向阴极室恒电流充氢，充氢电流为10mA/cm2。
实施例3：
本实施例中在316L不锈钢管道内壁制备SiO2阻氢涂层，是由料浆-喷涂法制备的SiO2料浆均匀喷涂在316L不锈钢基体管道内壁而制成，制备方法如下：
1、基体的制备
采用316L不锈钢为基体材料，利用电火花线切割分别制备Φ15mm×100mm、Φ30mm×100mm及Φ50mm×100mm的管状样品以及90mm×60mm×2mm的块状样品(用于氢渗透测试)，随后用砂纸打磨试样，管状样品依次用120#、400#、600#的金相砂纸打磨，丙酮和酒精各超声清洗17min后进行粗型喷砂处理。
2、SiO2阻氢涂层的制备
将碱性硅溶胶与SiO2纳米粉末按质量比3:2混合，用恒温磁搅拌器搅拌2h，其中温度为25℃，转速为1000r/min，得到分散均匀的料浆，通过15MPa的高压无气喷涂设备将料浆喷入316L不锈钢管道内壁。样品在室温下干燥24h。最后，涂层样品经600℃下保温1h热处理形成稳定的SiO2涂层。所述热处理是先以2℃/min的升温速率升温至600℃，再在600℃下保温1h，最后随炉冷却至室温。
3、热震
将试样放入900℃马弗炉中保温15min，随后取出迅速放入20℃的水中淬火，观察SiO2涂层的宏观及微观形貌，测试其抗热震性能。
4、氢渗透性能的表征
采用Pt电极作为阳极和阴极的辅助电极，饱和甘汞电极作为阳极的参比电极，电解液为0.2mol/LNaOH溶液。设置阳极室电压恒为0.115V，待背景电流稳定后向阴极室恒电流充氢，充氢电流为10mA/cm2。
上述3个实施例的试验结果如下：
参阅图1，图1是SiO2阻氢涂层的表面形貌图，其中(a)为表面形貌图，(b)为截面形貌图。由图(a)可知SiO2颗粒均匀地分布在基体上，无颗粒黏粘现象出现且颗粒大小均匀；涂层致密没有明显裂纹和孔洞等缺陷。由图(b)可以观察到涂层连续致密，厚度均匀约为10～15μm。
参阅图2，图2是SiO2涂层热震6次后截面SEM形貌图，其中：(a)700℃；(b)800℃；(c)900℃，分别对应实施例1、2、3。由图2(a)可知，实施例1中，当热震温度为700℃时，SiO2涂层与基体结合良好，无明显裂纹且厚度均匀；由图2(b)可知，实施例2中，当热震温度为800℃时，涂层出现少量孔洞，但与基体结合仍然良好；由图2(c)可知，实施例3中，当热震温度为900℃时，涂层明显变薄，与基体结合差且有凹坑出现，涂层的连续性被破坏。
参阅图2，图3是316L不锈钢和SiO2涂层电化学氢渗透曲线。其中图3(a)316L不锈钢电化学氢渗透曲线，图3(b)SiO2涂层电化学氢渗透曲线，从两者可以看出SiO2涂层的阻氢渗透能力比316L不锈钢基体提高16倍，SiO2涂层的阻氢稳定性能力比316L不锈钢基体提高6倍，显著提高了316L不锈钢基体的阻氢渗透能力及阻氢稳定性。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种在316L不锈钢管道内壁制备二氧化硅阻氢涂层的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：基体的制备
采用316L不锈钢为基体材料，利用电火花线切割制备管状样品，随后用砂纸打磨试样，丙酮和酒精各超声清洗15～20min后进行粗型喷砂处理；
步骤2：SiO2阻氢涂层的制备
将碱性硅溶胶与SiO2纳米粉末按质量比3:2混合，用恒温磁搅拌器搅拌2h，其中温度为25℃，转速为1000r/min，得到分散均匀的料浆，将料浆喷入316L不锈钢管道内壁，样品在室温下干燥24h，最后，涂层样品经热处理形成稳定的SiO2涂层。
2.根据权利要求1所述的在316L不锈钢管道内壁制备二氧化硅阻氢涂层的方法，其特征在于：
还包括下述步骤：
步骤3：热震
将步骤2获得的试样置于马弗炉中，在不同温度下进行抗热震性能检测。
3.根据权利要求2所述的在316L不锈钢管道内壁制备二氧化硅阻氢涂层的方法，其特征在于：
步骤3中，将步骤2获得的试样置于马弗炉中，于700℃保温15min，随后取出迅速放入20℃的水中淬火，观察SiO2涂层的宏观及微观形貌，测试其抗热震性能。
4.根据权利要求2所述的在316L不锈钢管道内壁制备二氧化硅阻氢涂层的方法，其特征在于：
步骤3中，将步骤2获得的试样置于马弗炉中，于800℃保温15min，随后取出迅速放入20℃的水中淬火，观察SiO2涂层的宏观及微观形貌，测试其抗热震性能。
5.根据权利要求2所述的在316L不锈钢管道内壁制备二氧化硅阻氢涂层的方法，其特征在于：
步骤3中，将步骤2获得的试样置于马弗炉中，于900℃保温15min，随后取出迅速放入20℃的水中淬火，观察SiO2涂层的宏观及微观形貌，测试其抗热震性能。
6.根据权利要求1所述的在316L不锈钢管道内壁制备二氧化硅阻氢涂层的方法，其特征在于：步骤1中，还包括：
采用316L不锈钢为基体材料，利用电火花线切割制备用于氢渗透测试的块状样品，随后用砂纸打磨该块状样品，丙酮和酒精各超声清洗15～20min后进行粗型喷砂处理；
所述的在316L不锈钢管道内壁制备二氧化硅阻氢涂层的方法还包括：
步骤4：氢渗透测试
采用Pt电极作为阳极和阴极的辅助电极，饱和甘汞电极作为阳极的参比电极，电解液为0.2mol/LNaOH溶液，设置阳极室电压恒为0.115V，待背景电流稳定后向阴极室恒电流充氢，充氢电流为10mA/cm2。
7.根据权利要求1所述的在316L不锈钢管道内壁制备二氧化硅阻氢涂层的方法，其特征在于：
步骤1中，所述管状样品有三个，依次用120#、400#、600#的金相砂纸打磨。
8.根据权利要求1所述的在316L不锈钢管道内壁制备二氧化硅阻氢涂层的方法，其特征在于：
步骤2中，所述热处理是先以2℃/min的升温速率升温至600℃，再在600℃下保温1h，最后随炉冷却至室温。
9.根据权利要求6所述的在316L不锈钢管道内壁制备二氧化硅阻氢涂层的方法，其特征在于：利用电火花线切割分别制备用于喷涂的Φ15mm×100mm、Φ30mm×100mm及Φ50mm×100mm的管状样品以及用于氢渗透测试的90mm×60mm×2mm的块状样品。
10.根据权利要求1所述的在316L不锈钢管道内壁制备二氧化硅阻氢涂层的方法，其特征在于：步骤2中：通过15MPa的高压无气喷涂设备将料浆喷入316L不锈钢管道内壁。
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