CN112735724A - 一种铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料及其制备方法，所述材料按重量组分计，包括以下成分：分子式为FeaSibMcBdCr的纳米晶纳米粉末60份～80份，其中a+b+c+d＝99，所述M元素为Cd、Ce、Nb、Cu中的一种或几种，65≤a≤75，15≤b≤25，6≤c≤10，1≤d≤3；纳米金属氧化物粉末20份～35份；纳米SiO2粉末15份～20份；正硅酸乙酯10份～15份；石墨烯20份～25份；环氧树脂30份～40份；脂肪酸聚氧乙烯酯5份～10份；环己烷20份～25份；正丙醇15份～18份。本发明提供磁芯材料具有高饱和磁化强度，高介电常数、低磁损率和高矫顽力等优异的软磁合金性能。
Description
技术领域
本发明属于磁芯材料技术领域，具体涉及一种铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料及其制备方法。
背景技术
进入二十一世纪,我们的社会已进入了信息时代,以通信、计算机和网络为代表的信息技术(IT)飞速发展，信息产业己成为当前世界最大的产业。而功能陶瓷材料和新型电子元器件为核心的电子材料是信息的主要载体之一，它完成信息的获取、传递、存储、显示、处理等信息功能材料是二十一世纪新材料领域中最活跃的方向。特别是我国加入WTO以后，我国成为世界重要电子信息产业制造加工基地的趋势日益明显，产业基地和产业园的发展给电子元件的发展提供了很好的机遇。
电子元器件小型化一直以来都是行业热点。近年来，随着智能手机、平板电脑等智能终端设备的性能需求的提高，市场对于小型化、薄型化以及高精度、高可靠性电子元器件的需求更加强烈，随着可穿戴设备的兴起，这种需求更是日益高涨。因此，市场上急需一种具有高饱和磁化强度，高介电常数和矫顽力的软磁合金磁芯材料。
发明内容
本发明针对上述缺陷，提供一种具有高饱和磁化强度，高介电常数、低磁损率和高矫顽力的铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料及其制备方法。
本发明提供如下技术方案：一种铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料，按重量组分计，包括以下成分：
分子式为FeaSibMcBdCr的纳米晶纳米粉末60份～80份，其中a+b+c+d＝99，所述M元素为Cd、Ce、Nb、Cu中的一种或几种，65≤a≤75，15≤b≤25，6≤c≤10，1≤d≤3；
进一步地，所述分子式为FeaSibMcBdCr的纳米晶纳米粉末粒径为450目～550目。
进一步地，所述纳米金属氧化物的粒径为20nm～50nm。
进一步地，所述纳米SiO2粉末的粒径为35nm～70nm。
进一步地，纳米金属氧化物为纳米Al2O3、纳米Fe2O3、纳米Fe3O4、纳米ZnO或纳米TiO2中的一种或几种。
进一步地，所述环氧树脂为环氧树脂616、环氧树脂6101、环氧树脂601、环氧树脂634或环氧树脂618中的一种或几种。
本发明还提供上述铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照所述分子式FeaSibMcBdCr的铁钴基纳米晶软磁合金磁芯成分进行配料，将配料后的混合物熔炼成钢液，调整所述钢液的温度至180℃～350℃，使所述钢液的液位高度在700mm～800mm；采用单铜辊于25m/s～35m/s的速率进行喷涂快淬法使所述钢液冷却得到铁钴基纳米晶合金薄带，喷涂所用的喷嘴与所述单铜辊的距离为150μm～180μm；对所述铁钴基纳米晶薄带进行机械粉碎，得到铁钴基纳米晶粉末；
S2：将所述重量组分的脂肪酸聚氧乙烯酯、所述重量组分的助表面活性剂正丙醇和所述重量组分的环己烷混合，得到微乳油相混合溶液；
S3：将所述步骤S1得到的铁钴基纳米晶粉末溶于所述S2步骤得到的微乳油相混合溶液中，于80Hz～100Hz超声频率、55℃～65℃下加热45min～1h，超声加热过程中不断逐滴加入二分之一所述重量组分的正硅酸乙酯；
S4：向所述步骤S3得到的混合物中加入浓氨水，调节pH值至微碱性，然后加入所述重量组分的纳米金属氧化物粉末和纳米SiO2粉末进行掺杂，得到纳米金属氧化物/SiO2掺杂铁钴基纳米晶前驱体溶液，于氮气气氛下真空干燥，得到纳米金属氧化物/SiO2掺杂铁钴基纳米晶粉末；
S5：将所述重量组分的石墨烯、所述重量组分的环氧树脂混合均匀，混合过程中不断逐滴加入剩余二分之一所述重量组分的正硅酸乙酯，得到掺杂石墨烯的环氧树脂溶液；
S6：将所述S4步骤得到的纳米金属氧化物/SiO2掺杂铁钴基纳米晶粉末与所述S5步骤得到的掺杂石墨烯的环氧树脂溶液混合，采用100rpm～200rpm后，于5000rpm转速下离心，取离心后沉淀，采用乙醇和蒸馏水交替清洗3次～5次后，于60℃～80℃下烘干，得到掺杂石墨烯的环氧树脂包裹的纳米金属氧化物/SiO2掺杂铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料。
进一步地，所述S3步骤在超声加热过程中，以150rpm～200rpm转速持续搅拌。
进一步地，所述S4步骤调节pH至微碱性为调节pH至7.5～9。
进一步地，所述S4步骤中的于氮气气氛下真空干燥过程中，氮气气流为10cm2/s～15cm2/s，真空干燥的真空度为4.5bar～5.5bar。
进一步地，所述S5步骤中将所述石墨烯和所述环氧树脂混合的条件为在45℃～55℃温度、180rpm～250rpm转速下搅拌，搅拌时间为30min～40min。
本发明的有益效果为：
1、本申请制备的分子式FeaSibMcBdCr的铁钴基纳米晶软磁合金磁芯是在铁基纳米晶合金的基础上通过适当的处理后，在纳米晶基体中析出纳米尺寸的α-Fe晶粒，从而具有优异磁性能的一类新型软磁材料。不同于传统的晶体材料，纳米晶软磁合金中没有晶界，晶粒之间存在着残余的纳米晶基体。这些纳米尺寸的α-Fe晶粒均匀地分布在纳米晶基体中，并与纳米晶基体很好地耦合在一起，使得铁基纳米晶合金具有优异的高矫顽力和低介电损耗的软磁性能。
2、由于本发明提供的软磁合金磁芯材料中加入了纳米金属氧化物与纳米SiO2进行掺杂，可以提高软磁合金磁芯材料的孔隙率，进而增加其饱和磁化强度的同时，进一步提高其电导率，进而降低其磁损率。
3、由于本发明提供的制备方法中，通过掺杂石墨烯于环氧树脂中，形成具有核壳结构的掺杂石墨烯的环氧树脂包裹的纳米金属氧化物/SiO2掺杂铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料，进而减少了外界电磁信号对内部磁芯导电材料的干扰，进一步降低了其磁损率的同时，由于核外层中的环氧树脂掺杂了石墨烯，进而不会影响其电导率。
具体实施例方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料，按重量组分计，包括以下成分：
其中，分子式为Fe75Si15Cd8B1Cr的纳米晶纳米粉末粒径为450目，纳米Al2O3的粒径为20nm，纳米SiO2粉末的粒径为35nm，环氧树脂为环氧树脂616。
本实施例还提供上述铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照所述分子式Fe75Si15Cd8B1Cr的铁钴基纳米晶软磁合金磁芯成分进行配料，将配料后的混合物熔炼成钢液，调整所述钢液的温度至180℃，使所述钢液的液位高度在700mm；采用单铜辊于25m/s的速率进行喷涂快淬法使所述钢液冷却得到铁钴基纳米晶合金薄带，喷涂所用的喷嘴与所述单铜辊的距离为150μm；对铁钴基纳米晶薄带进行机械粉碎，得到450目的Fe75Si15Cd8B1Cr铁钴基纳米晶粉末；
S2：将5份的脂肪酸聚氧乙烯酯、15份的助表面活性剂正丙醇和所述20份的环己烷混合，得到微乳油相混合溶液；
S3：将步骤S1得到的Fe75Si15Cd8B1Cr铁钴基纳米晶粉末溶于所述S2步骤得到的微乳油相混合溶液中，于80Hz超声频率、55℃和150rpm转速持续搅拌下加热45min，超声加热过程中不断逐滴加入5份的正硅酸乙酯；
S4：向步骤S3得到的混合物中加入浓氨水，调节pH值至7.5，然后加入20份的纳米Al2O3粉末和15份的纳米SiO2粉末进行掺杂，得到纳米Al2O3/SiO2掺杂铁钴基纳米晶前驱体溶液，于10cm2/s的氮气气氛下以4.5bar的真空度真空干燥，得到纳米Al2O3/SiO2掺杂铁钴基纳米晶粉末；
S5：将20份的石墨烯、30份的环氧树脂在45℃温度、180rpm转速下搅拌30min混合均匀，混合过程中不断逐滴加入剩5份的正硅酸乙酯，得到掺杂石墨烯的环氧树脂溶液；
S6：将所述S4步骤得到的纳米Al2O3/SiO2掺杂铁钴基纳米晶粉末与所述S5步骤得到的掺杂石墨烯的环氧树脂溶液混合，采用100rpm后，于5000rpm转速下离心，取离心后沉淀，采用乙醇和蒸馏水交替清洗3次后，于60℃下烘干，得到掺杂石墨烯的环氧树脂包裹的纳米Al2O3/SiO2掺杂铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料。
经试验，本实施例提供的铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料的饱和磁化强度为2.13T，磁损率为5.36％，介电损耗tanδ为0.18，矫顽力为6.78A/m。
实施例2
本实施例提供的一种铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料，按重量组分计，包括以下成分：
其中，分子式为Fe65Si25Cu6B3Cr的纳米晶纳米粉末粒径为500目，纳米Fe2O3的粒径为35nm，纳米SiO2粉末的粒径为52.5nm，环氧树脂为环氧树脂6101。
本实施例还提供上述铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照所述分子式Fe65Si25Cu6B3Cr的铁钴基纳米晶软磁合金磁芯成分进行配料，将配料后的混合物熔炼成钢液，调整所述钢液的温度至365℃，使所述钢液的液位高度在750mm；采用单铜辊于30m/s的速率进行喷涂快淬法使所述钢液冷却得到铁钴基纳米晶合金薄带，喷涂所用的喷嘴与所述单铜辊的距离为165μm；对所述铁钴基纳米晶薄带进行机械粉碎，得到Fe65Si25Cu6B3Cr铁钴基纳米晶粉末；
S2：将7.5份的脂肪酸聚氧乙烯酯、16.5份的助表面活性剂正丙醇和22.5份的环己烷混合，得到微乳油相混合溶液；
S3：将步骤S1得到的Fe65Si25Cu6B3Cr铁钴基纳米晶粉末溶于所述S2步骤得到的微乳油相混合溶液中，于90Hz超声频率、60℃下以175rpm转速持续搅拌加热55min，超声加热过程中不断逐滴加入6.25份的正硅酸乙酯；
S4：向步骤S3得到的混合物中加入浓氨水，调节pH值至8.5，然后加入27.5份的纳米Fe2O3粉末和纳米SiO2粉末进行掺杂，得到纳米Fe2O3/SiO2掺杂铁钴基纳米晶前驱体溶液，于12.5cm2/s的氮气气氛下以5bar的真空度真空干燥，得到纳米Fe2O3/SiO2掺杂铁钴基纳米晶粉末；
S5：将22.5份的石墨烯、35份的环氧树脂在50℃温度、220rpm转速下搅拌35min混合均匀，混合过程中不断逐滴加入剩余6.25份的正硅酸乙酯，得到掺杂石墨烯的环氧树脂溶液；
S6：将S4步骤得到的纳米Fe2O3/SiO2掺杂铁钴基纳米晶粉末与所述S5步骤得到的掺杂石墨烯的环氧树脂溶液混合，采用150rpm后，于5000rpm转速下离心，取离心后沉淀，采用乙醇和蒸馏水交替清洗3次后，于70℃下烘干，得到掺杂石墨烯的环氧树脂包裹的纳米Fe2O3/SiO2掺杂铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料。
经试验，本实施例提供的铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料的饱和磁化强度为2.35T，磁损率为4.17％，介电损耗tanδ为0.15，矫顽力为7.05A/m。
实施例3
本实施例提供的一种铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料，按重量组分计，包括以下成分：
其中，分子式为Fe70Si17(Ce0.6Nb0.4)10B2Cr的纳米晶纳米粉末粒径为550目，纳米TiO2的粒径为50nm，纳米Fe3O4的粒径为20nm，纳米ZnO粒径为35nm，纳米SiO2粉末的粒径为70nm，环氧树脂为环氧树脂618中的一种或几种。
本实施例还提供上述铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料的制备方法，，包括以下步骤：
S1：按照所述分子式Fe70Si17(Ce0.6Nb0.4)10B2Cr的铁钴基纳米晶软磁合金磁芯成分进行配料，将配料后的混合物熔炼成钢液，调整所述钢液的温度350℃，使所述钢液的液位高度在800mm；采用单铜辊于35m/s的速率进行喷涂快淬法使所述钢液冷却得到铁钴基纳米晶合金薄带，喷涂所用的喷嘴与所述单铜辊的距离为180μm；对所述铁钴基纳米晶薄带进行机械粉碎，得到Fe70Si17(Ce0.6Nb0.4)10B2Cr铁钴基纳米晶粉末；
S2：将10的脂肪酸聚氧乙烯酯、18份的助表面活性剂正丙醇和25份的环己烷混合，得到微乳油相混合溶液；
S3：将步骤S1得到的Fe70Si17(Ce0.6Nb0.4)10B2Cr铁钴基纳米晶粉末溶于所述S2步骤得到的微乳油相混合溶液中，于100Hz超声频率、65℃下以200rpm转速持续搅拌加热1h，超声加热过程中不断逐滴加入7.5份的正硅酸乙酯；
S4：向步骤S3得到的混合物中加入浓氨水，调节pH值至9，然后加入15份的纳米ZnO粉末、10份的纳米Fe3O4、10份的纳米TiO2和20份的纳米SiO2粉末进行掺杂，得到纳米ZnO-Fe3O4-TiO2/SiO2掺杂铁钴基纳米晶前驱体溶液，于15cm2/s的氮气气氛下以5.5bar的真空度真空干燥，得到纳米ZnO-Fe3O4-TiO2/SiO2掺杂铁钴基纳米晶粉末；
S5：将25份的石墨烯、40份的环氧树脂在55℃温度、250rpm转速下搅拌40min混合均匀，混合过程中不断逐滴加入剩余7.5份的正硅酸乙酯，得到掺杂石墨烯的环氧树脂溶液；
S6：将所述S4步骤得到的纳米ZnO-Fe3O4-TiO2/SiO2掺杂铁钴基纳米晶粉末与所述S5步骤得到的掺杂石墨烯的环氧树脂溶液混合，采用100rpm＝后，于5000rpm转速下离心，取离心后沉淀，采用乙醇和蒸馏水交替清洗5次后，于80℃下烘干，得到掺杂石墨烯的环氧树脂包裹的纳米ZnO-Fe3O4-TiO2/SiO2掺杂铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料。
经试验，本实施例提供的铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料的饱和磁化强度为2.67T，磁损率为3.22％，介电损耗tanδ为0.109，矫顽力为7.23A/m。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料，其特征在于，按重量组分计，包括以下成分：
分子式为FeaSibMcBdCr的纳米晶纳米粉末60份～80份，其中a+b+c+d＝99，所述M元素为Cd、Ce、Nb、Cu中的一种或几种，65≤a≤75，15≤b≤25，6≤c≤10，1≤d≤3；
2.根据权利要求1所述的一种铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料，其特征在于，所述分子式为FeaSibMcBdCr的纳米晶纳米粉末粒径为450目～550目。
3.根据权利要求1所述的一种铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料，其特征在于，所述纳米金属氧化物的粒径为20nm～50nm。
4.根据权利要求1所述的一种铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料，其特征在于，纳米金属氧化物为纳米Al2O3、纳米Fe2O3、纳米Fe3O4、纳米ZnO或纳米TiO2中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料，其特征在于，所述环氧树脂为环氧树脂616、环氧树脂6101、环氧树脂601、环氧树脂634或环氧树脂618中的一种或几种。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按照所述分子式FeaSibMcBdCr的铁钴基纳米晶软磁合金磁芯成分进行配料，将配料后的混合物熔炼成钢液，调整所述钢液的温度至180℃～350℃，使所述钢液的液位高度在700mm～800mm；采用单铜辊于25m/s～35m/s的速率进行喷涂快淬法使所述钢液冷却得到铁钴基纳米晶合金薄带，喷涂所用的喷嘴与所述单铜辊的距离为150μm～180μm；对所述铁钴基纳米晶薄带进行机械粉碎，得到铁钴基纳米晶粉末；
S2：将所述重量组分的脂肪酸聚氧乙烯酯、所述重量组分的助表面活性剂正丙醇和所述重量组分的环己烷混合，得到微乳油相混合溶液；
S3：将所述步骤S1得到的铁钴基纳米晶粉末溶于所述S2步骤得到的微乳油相混合溶液中，于80Hz～100Hz超声频率、55℃～65℃下加热45min～1h，超声加热过程中不断逐滴加入二分之一所述重量组分的正硅酸乙酯；
S4：向所述步骤S3得到的混合物中加入浓氨水，调节pH值至微碱性，然后加入所述重量组分的纳米金属氧化物粉末和纳米SiO2粉末进行掺杂，得到纳米金属氧化物/SiO2掺杂铁钴基纳米晶前驱体溶液，于氮气气氛下真空干燥，得到纳米金属氧化物/SiO2掺杂铁钴基纳米晶粉末；
S5：将所述重量组分的石墨烯、所述重量组分的环氧树脂混合均匀，混合过程中不断逐滴加入剩余二分之一所述重量组分的正硅酸乙酯，得到掺杂石墨烯的环氧树脂溶液；
S6：将所述S4步骤得到的纳米金属氧化物/SiO2掺杂铁钴基纳米晶粉末与所述S5步骤得到的掺杂石墨烯的环氧树脂溶液混合，采用100rpm～200rpm后，于5000rpm转速下离心，取离心后沉淀，采用乙醇和蒸馏水交替清洗3次～5次后，于60℃～80℃下烘干，得到掺杂石墨烯的环氧树脂包裹的纳米金属氧化物/SiO2掺杂铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料。
7.根据权利要求6所述的一种铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料的制备方法，其特征在于，所述S3步骤在超声加热过程中，以150rpm～200rpm转速持续搅拌。
8.根据权利要求6所述的一种铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料的制备方法，其特征在于，所述S4步骤调节pH至微碱性为调节pH至7.5～9。
9.根据权利要求6所述的一种铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料的制备方法，其特征在于，所述S4步骤中的于氮气气氛下真空干燥过程中，氮气气流为10cm2/s～15cm2/s，真空干燥的真空度为4.5bar～5.5bar。
10.根据权利要求6所述的一种铁钴基纳米晶软磁合金磁芯材料的制备方法，其特征在于，所述S5步骤中将所述石墨烯和所述环氧树脂混合的条件为在45℃～55℃温度、180rpm～250rpm转速下搅拌，搅拌时间为30min～40min。
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