TWI707050B - 軟磁性合金及磁性部件 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種提供由組成式(Fe(1-(α+β)) X1α X2β )(1-(a+b+c+d+e+f+g)) Ma Bb Pc Sid Ce Sf Tig 形成的主成分形成的軟磁性合金。X1為選自由Co及Ni組成的群組中的一種以上，X2為選自由Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素組成的群組中的一種以上，M為選自由Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V組成的群組中的一種以上。0.020≦a≦0.14、0.020＜b≦0.20、0≦d≦0.060、0≦f≦0.010、0≦g≦0.0010、α≧0、β≧0、0≦α＋β≦0.50。f和g中的至少一個以上大於0。c及e在規定的範圍內。具有由奈米異質結構或Fe基奈米晶體形成的結構。

Description

軟磁性合金及磁性部件
本發明關於軟磁性合金及磁性部件。
近年來，電子、資訊、通信設備等尋求低耗電量化及高效化。進而，面向低碳化社會，上述要求更強。因此，電子、資訊、通信設備等的電源電路也尋求能量損失的降低及電源效率的提高。而且，用於電源電路的磁性元件的磁芯尋求飽和磁通密度的提高、磁芯損耗(磁芯損失)的降低及磁導率的提高。如果降低磁芯損耗，則電力能量的損耗減小，如果提高磁導率，則能夠將磁性元件小型化，因此，能夠實現高效化及節能化。
專利文獻1中記載有Fe-B-M(M=Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、W)系的軟磁性非晶質合金。本軟磁性非晶質合金與市售的Fe非晶質相比具有高的飽和磁通密度等，具有良好的軟磁特性。 [先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特許第3342767號
[發明想要解決的技術問題]
此外，作為降低上述磁芯的磁芯損耗的方法，考慮降低形成磁芯的磁性體的矯頑力。
有記載指出專利文獻1的Fe基軟磁性合金藉由析出微細結晶相，提高軟磁特性。但是，對能夠穩定地析出微細結晶相的組成沒有充分探討。
本發明者們對能夠穩定地析出微細結晶相的組成進行了探討。其結果發現，在與專利文獻1所記載的組成不同的組成中，也能夠穩定地析出微細結晶相。
本發明的目的在於，提供一種同時具有高的飽和磁通密度及低的矯頑力，進而改善了表面性的軟磁性合金等。 [用於解決技術問題的手段]
為了實現上述目的，本發明的第一方面提供一種軟磁性合金，其藉由由組成式(Fe(1-( α + β )) X1α X2β )(1-(a+b+c+d+e+f+g)) Ma Bb Pc Sid Ce Sf Tig 形成的主成分形成，其特徵在於， X1為選自由Co及Ni組成的群組中的一種以上， X2為選自由Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素組成的群組中的一種以上， M為選自由Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V組成的群組中的一種以上， 0.020≦a≦0.14， 0.020＜b≦0.20， 0.040＜c≦0.15， 0≦d≦0.060， 0≦e≦0.030， 0≦f≦0.010， 0≦g≦0.0010， α≧0， β≧0， 0≦α＋β≦0.50， f和g中至少一個以上大於0， 且具有初始微晶存在於非晶質中的奈米異質結構。
為了實現上述目的，本發明的第二方面提供一種軟磁性合金，其藉由由組成式(Fe(1-( α + β )) X1α X2β )(1-(a+b+c+d+e+f+g)) Ma Bb Pc Sid Ce Sf Tig 形成的主成分形成，其特徵在於， X1為選自由Co及Ni組成的群組中的一種以上， X2為選自由Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素組成的群組中的一種以上， M為選自由Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V組成的群組中的一種以上， 0.020≦a≦0.14， 0.020＜b≦0.20， 0＜c≦0.040， 0≦d≦0.060， 0.0005＜e＜0.0050， 0≦f≦0.010， 0≦g≦0.0010， α≧0， β≧0， 0≦α＋β≦0.50， f和g中至少一個以上大於0， 且具有初始微晶存在於非晶質中的奈米異質結構。
本發明第一方面及第二方面的軟磁性合金，亦可上述初始微晶的平均粒徑為0.3～10nm。
為了實現上述目的，本發明的第三方面提供一種軟磁性合金，其藉由由組成式(Fe(1-( α + β )) X1α X2β )(1-(a+b+c+d+e+f+g)) Ma Bb Pc Sid Ce Sf Tig 形成的主成分形成，其特徵在於， X1為選自由Co及Ni組成的群組中的一種以上， X2為選自由Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素組成的群組中的一種以上， M為選自由Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V組成的群組中的一種以上， 0.020≦a≦0.14， 0.020＜b≦0.20， 0.040＜c≦0.15， 0≦d≦0.060， 0≦e≦0.030， 0≦f≦0.010， 0≦g≦0.0010， α≧0， β≧0， 0≦α＋β≦0.50， f和g中至少一個以上大於0， 所述軟磁性合金具有由Fe基奈米晶體形成的結構。
為了實現上述目的，本發明的第四方面提供一種軟磁性合金，其藉由由組成式(Fe(1-( α + β )) X1α X2β )(1-(a+b+c+d+e+f+g)) Ma Bb Pc Sid Ce Sf Tig 形成的主成分形成，其特徵在於， X1為選自由Co及Ni組成的群組中的一種以上， X2為選自由Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素組成的群組中的一種以上， M為選自由Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V組成的群組中的一種以上， 0.020≦a≦0.14， 0.020＜b≦0.20， 0＜c≦0.040， 0≦d≦0.060， 0.0005＜e＜0.0050， 0≦f≦0.010， 0≦g≦0.0010， α≧0， β≧0， 0≦α＋β≦0.50， f和g中至少一個以上大於0， 所述軟磁性合金具有由Fe基奈米晶體形成的結構。
本發明的第三方面及第四方面的軟磁性合金，亦可上述Fe基奈米晶體的平均粒徑為5～30nm。
本發明的第一方面的軟磁性合金藉由具有上述特徵，由此，藉由熱處理容易得到本發明的第三方面的軟磁性合金。本發明的第二方面的軟磁性合金具有上述特徵，由此，藉由熱處理容易得到本發明的第四方面的軟磁性合金。而且，該第三方面的軟磁性合金及第四方面的軟磁性合金同時具有高的飽和磁通密度及低的矯頑力，成為進一步提高了表面性的軟磁性合金。
關於本發明的軟磁性合金的以下的記載是在第一方面～第四方面中共通的內容。
本發明的軟磁性合金中，也可以是，0≦α｛1-(a＋b＋c＋d＋e＋f＋g)｝≦0.40。
本發明的軟磁性合金中，也可以是，α=0。
本發明的軟磁性合金中，也可以是， 0≦β｛1-(a＋b＋c＋d＋e＋f＋g)｝≦0.030。
本發明的軟磁性合金中，也可以是，β=0。
本發明的軟磁性合金中，也可以是，α=β=0。
本發明的軟磁性合金也可以是薄帶形狀。
本發明的軟磁性合金也可以是粉末形狀。
另外，本發明的磁性部件是由上述的軟磁性合金形成。
以下，對本發明的第一實施形態～第五實施形態進行說明。
(第一實施形態) 本實施形態的軟磁性合金藉由由組成式(Fe(1-( α + β )) X1α X2β )(1-(a+b+c+d+e+f+g)) Ma Bb Pc Sid Ce Sf Tig 形成的主成分形成，其中， X1為選自由Co及Ni組成的群組中的一種以上， X2為選自由Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素組成的群組中的一種以上， M為選自由Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V組成的群組中的一種以上， 0.020≦a≦0.14， 0.020＜b≦0.20， 0.040＜c≦0.15， 0≦d≦0.060， 0≦e≦0.030， 0≦f≦0.010， 0≦g≦0.0010， α≧0， β≧0， 0≦α＋β≦0.50， f和g中至少一個以上大於0， 且具有初始微晶存在於非晶質中的奈米異質結構。
在將第一實施形態的軟磁性合金進行熱處理的情況下，容易析出Fe基奈米晶體。換言之，第一實施形態的軟磁性合金容易作為析出Fe基奈米晶體的軟磁性合金的初始原料。
在將上述軟磁性合金(本發明第一方面的軟磁性合金)進行熱處理的情況下，在軟磁性合金中容易析出Fe基奈米晶體。換言之，上述軟磁性合金容易作為析出Fe基奈米晶體的軟磁性合金(本發明的第三方面的軟磁性合金)的初始原料。此外，上述初始微晶優選平均粒徑為0.3～10nm。
本發明第三方面的軟磁性合金具有與第一方面的軟磁性合金相同的主成分，具有由Fe基奈米晶體形成的結構。
Fe基奈米晶體是指粒徑為奈米級且Fe的晶體結構為bcc(體心立方晶格結構)的結晶。在本實施形態中，優選析出平均粒徑為5～30nm的Fe基奈米晶體。這種析出Fe基奈米晶體的軟磁性合金的飽和磁通密度容易變高，矯頑力容易變低。
以下，詳細說明本實施形態的軟磁性合金的各成分。
M為選自由Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V組成的群組中的一種以上。
M的含量(a)滿足0.020≦a≦0.14。M的含量(a)優選為0.040≦a≦0.10，更優選為0.050≦a≦0.080。在a小的情況下，熱處理前的軟磁性合金容易產生由粒徑大於30nm的結晶形成的結晶相，在產生結晶相的情況下，不能藉由熱處理而析出Fe基奈米晶體。而且，矯頑力容易變高。在a大的情況下，飽和磁通密度容易降低。
B的含量(b)滿足0.020＜b≦0.20。另外，也可以為0.025≦b≦0.20，優選為0.060≦b≦0.15，更優選為0.080≦b≦0.12。在b小的情況下，熱處理前的軟磁性合金容易產生由粒徑大於30nm的結晶形成的結晶相，在產生結晶相的情況下，不能藉由熱處理而析出Fe基奈米晶體。而且，矯頑力容易變高。在b大的情況下，飽和磁通密度容易降低。
P的含量(c)滿足0.040＜c≦0.15。另外，也可以為0.041≦c≦0.15，優選為0.045≦c≦0.10，更優選為0.050≦c≦0.070。藉由在上述的範圍內、特別是c＞0.040的範圍內含有P，從而改善軟磁性合金的比電阻，矯頑力降低。進而，改善軟磁性合金的表面性。即，在軟磁性合金為薄帶形狀的情況下，表面粗糙度減小。而且，從軟磁性合金薄帶得到的磁芯的占積率提高，該磁芯的飽和磁通密度提高。而且，能夠得到適於大電流化或小型化的磁芯。另外，在軟磁性合金為粉末形狀的情況下，球形度提高。而且，由軟磁性合金粉末得到的壓粉磁芯中的充填率提高。進而，藉由改善比電阻及表面性兩者，磁導率提高，並且直到高頻率的情況皆能夠維持高的導磁率。在c小的情況下，不易得到上述效果。在c大的情況下，飽和磁通密度容易降低。
Si的含量(d)滿足0≦d≦0.060。即，也可以不含Si。另外，優選為0.005≦d≦0.030，更優選為0.010≦d≦0.020。藉由含有Si，特別容易降低矯頑力。在d大的情況下，矯頑力反而會上升。
C的含量(e)滿足0≦e≦0.030。即，也可以不含C。另外，優選為0.001≦e≦0.010，更優選為0.001≦e≦0.005。藉由含有C，特別容易降低矯頑力。在e大的情況下，矯頑力反而會上升。
S的含量(f)滿足0≦f≦0.010。另外，優選為0.002≦f≦0.010。藉由含有S，容易降低矯頑力，容易提高表面性。在f大的情況下，矯頑力會上升。
Ti的含量(g)滿足0≦g≦0.0010。另外，優選為0.0002≦g≦0.0010。藉由含有Ti，容易降低矯頑力，且容易提高表面性。在g大的情況下，熱處理前的軟磁性合金容易產生由粒徑大於30nm的結晶形成的結晶相，在產生結晶相的情況下，藉由熱處理不能析出Fe基奈米晶體。而且，矯頑力容易變高。
在本實施形態的軟磁性合金中，特別是含有P且含有S及/或Ti為重要。在不含P的情況或不含S及Ti的情況下，特別容易降低表面性。此外，含有S是指f不為0。更具體而言，是指f≧0.001。含有Ti是指、g不為0。更具體而言，是指g≧0.0001。
Fe的含量(1-(a＋b＋c＋d＋e＋f＋g))沒有特別限制，但優選為0.73≦(1-(a＋b＋c＋d＋e＋f＋g))≦0.95。藉由將(1-(a＋b＋c＋d＋e＋f＋g))設為上述範圍內，在製造第一實施形態的軟磁性合金時更不易產生由粒徑大於30nm的結晶形成的結晶相。
另外，在第一實施形態及第二實施形態的軟磁性合金中，也可以將Fe的一部分置換為X1及/或X2。
X1為選自由Co及Ni組成的群組中的一種以上。關於X1的含量，也可以為α=0。即，也可以不含X1。另外，將組成整體的原子數設為100at%時，X1的原子數優選為40at%以下。即，優選滿足0≦α｛1-(a＋b＋c＋d＋e＋f＋g)｝≦0.40。
X2為選自由Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素組成的群組中的一種以上。關於X2的含量，也可以為β=0。即，也可以不含X2。另外，將組成整體的原子數設為100at%時，X2的原子數優選為3.0at%以下。即，優選滿足0≦β｛1-(a＋b＋c＋d＋e＋f＋g)｝≦0.030。
作為將Fe置換為X1及/或X2的置換量的範圍，以原子數計算設為Fe的一半以下。即，設為0≦α＋β≦0.50。在α＋β＞0.50的情況下，難以藉由熱處理得到第二實施形態的軟磁性合金。
此外，第一實施形態及第二實施形態的軟磁性合金也可以含有上述以外的元素作為不可避免的雜質。例如，也可以相對於軟磁性合金100重量%含有0.1重量%以下。
以下，說明第一實施形態的軟磁性合金的製造方法。
第一實施形態的軟磁性合金的製造方法沒有特別限定。例如有藉由單輥法製造軟磁性合金的薄帶的方法。另外，薄帶也可以為連續薄帶。
單輥法中，首先，準備最終能得到的軟磁性合金中包含的各金屬元素的純金屬，以成為與最終得到的軟磁性合金相同組成的方式進行秤量。而且，將各金屬元素的純金屬熔化、混合，製作母合金。此外，上述純金屬的熔化方法沒有特別限制，例如有在腔室內抽真空後用高頻加熱使其熔化的方法。此外，母合金和最終得到的軟磁性合金通常為相同組成。
接下來，將所製作的母合金加熱使其熔融，得到熔融金屬(金屬熔液)。熔融金屬的溫度沒有特別限制，例如可以設為1200～1500℃。
圖1表示用於本實施形態的單輥法的裝置的示意圖。在本實施形態的單輥法中，在腔室25內部，藉由從噴嘴21向沿箭頭的方向旋轉的輥23噴射供給熔融金屬22，向輥23的旋轉方向製造薄帶24。此外，在本實施形態中，輥23的材質沒有特別限制。例如可以使用由Cu形成的輥。
另一方面，圖2表示用於通常進行的單輥法的裝置的示意圖。在腔室35內部，藉由從噴嘴31向沿箭頭方向旋轉的輥33噴射供給熔融金屬32，向輥33的旋轉方向製造薄帶34。
以往，在單輥法中，考慮優選提高冷卻速度，使熔融金屬驟冷，考慮優選藉由延長熔融金屬和輥的接觸時間，提高冷卻速度。而且，考慮優選藉由加大熔融金屬和輥的溫度差，提高冷卻速度。因此，輥的溫度通常考慮優選為5～30℃程度。
本發明者們進行的是，藉由如圖1所示，使其向與通常的輥的旋轉方向相反的方向旋轉，進一步延長輥23和薄帶24相接觸的時間，即使將輥23的溫度提高到50～70℃左右，也能夠驟冷薄帶24。具有第一實施形態的組成的軟磁性合金比以往提高輥23的溫度，且進一步延長輥23和薄帶24相接觸的時間，提高冷卻後的薄帶24的均勻性，不易產生由粒徑大於30nm的結晶形成的結晶相。其結果，即使是在以往的方法中產生由粒徑大於30nm的結晶形成的結晶相的組成，也能夠形成不含由粒徑大於30nm的結晶形成的結晶相的軟磁性合金。此外，如圖1所示，在一邊向與通常的輥的旋轉方向相反的方向旋轉、一邊將輥的溫度如通常那樣設為5～30℃的情況下，薄帶24會從輥23立即剝離，不能得到反向旋轉的效果。
在單輥法中，藉由主要調整輥23的旋轉速度而能夠調整得到的薄帶24的厚度，但例如調整噴嘴21和輥23的間隔或熔融金屬的溫度等，也能夠調整得到的薄帶24的厚度。薄帶24的厚度沒有特別限制，例如可以設為15～30μm。
腔室25內部的蒸汽壓沒有特別限制。例如，也可以使用進行了露點調整的Ar氣體將腔室25內部的蒸汽壓設為11hPa以下。此外，腔室25內部的蒸汽壓的下限沒有特別限制。也可以充填調整了露點的Ar氣體而將蒸汽壓設為1hPa以下，也可以設為接近真空的狀態而將蒸汽壓設為1hPa以下。
本實施形態的軟磁性合金之薄帶24為不含粒徑大於30nm的結晶的非晶質。而且，初始微晶具有存在於非晶質中的奈米異質(nano-hetero)結構。在對該軟磁性合金實施後述的熱處理的情況下，能夠得到Fe基奈米晶體合金。
此外，確認薄帶24中是否含有粒徑大於30nm的結晶的方法沒有特別限制。例如，關於粒徑大於30nm的結晶的有無，可藉由通常的X射線繞射測定進行確認。
另外，上述的初始微晶的有無及平均粒徑的觀察方法沒有特別限制，例如可藉由使用穿透式電子顯微鏡對藉由離子銑削而薄片化的試樣得到的選區電子繞射圖像、奈米束繞射圖像、明視野圖像或高解析度圖像進行確認。在使用選區電子繞射圖像或奈米束繞射圖像的情況下，在繞射圖案中為非晶質的情況下，會形成環狀的繞射，相對於此，在不為非晶質的情況下，會形成起因於晶體結構的繞射斑點。另外，在使用明視野圖像或高解析度圖像的情況下，藉由以倍率1.00×105 ～3.00×105 倍目視進行觀察而能夠觀察初始微晶的有無及平均粒徑。
輥的溫度、旋轉速度及腔室內部的氣體環境沒有特別限制。為了非晶質化，優選輥的溫度設為4～30℃。輥的旋轉速度越快，有初始微晶的平均粒徑越小的傾向，為了得到平均粒徑0.3～10nm的初始微晶，優選設為25～30m/sec.。就腔室內部的氣體環境而言，如果考慮成本方面，則優選設為大氣中。
以下，對藉由將由具有奈米異質結構的軟磁性合金(本發明的第一方面的軟磁性合金)形成的薄帶24進行熱處理，製造具有Fe基奈米晶體結構的軟磁性合金(本發明的第三方面的軟磁性合金)的方法進行說明。
用於製造本實施形態的軟磁性合金的熱處理條件沒有特別限制。根據軟磁性合金的組成，優選的熱處理條件不同。通常，優選的熱處理溫度大致為450～650℃，優選的熱處理時間大致為0.5～10小時。但是，根據組成而脫離上述範圍時，有時也存在優選的熱處理溫度及熱處理時間。另外，熱處理時的氣體環境沒有特別限制。可以在如大氣中的活性氣體環境下進行，也可以在如Ar氣體中的惰性氣體環境下進行。
另外，藉由熱處理得到的軟磁性合金中包含的Fe基奈米晶體的平均粒徑的計算方法沒有特別限制。例如，可藉由使用穿透式電子顯微鏡進行觀察而算出。另外，確認晶體結構為bcc(體心立方晶格結構)的方法也沒有特別限制。例如可使用X射線繞射測定進行確認。
而且，由藉由熱處理得到的軟磁性合金形成的薄帶的表面性高。在此，在薄帶的表面性高的情況下，薄帶的表面粗糙度減小。在本實施形態的軟磁性合金形成的薄帶中，特別是表面粗糙度Rv及表面粗糙度Rz與由以往的軟磁性合金形成的薄帶相比有明顯減小的傾向。此外，表面粗糙度Rv是指粗糙度曲線的最大谷深度，表面粗糙度Rz是最大高度粗糙度。而且，藉由捲繞由表面粗糙度小的軟磁性合金形成的薄帶而得到的磁芯或藉由層疊而得到的磁芯的磁性體的體積率高。因此，得到良好的磁芯(特別是環形磁芯)。
另外，作為得到本實施形態的軟磁性合金的方法，除上述的單輥法以外，例如有藉由水霧化法或氣體霧化法得到軟磁性合金的粉體的方法。以下。對氣體霧化法進行說明。
在氣體霧化法中，與上述的單輥法相同，得到1200～1500℃的熔融合金。然後，在腔室內噴射上述熔融合金，製作粉體。
此時，藉由將氣體噴射溫度設為50～200℃，並將腔室內的蒸汽壓設為4hPa以下，容易得到上述優選的奈米異質結構。
在藉由氣體霧化法制作了由具有奈米異質結構的軟磁性合金形成的粉體後，在400～600℃下進行0.5～10分鐘的熱處理，由此能夠防止各粉體彼此燒結而粉體粗大化，並且促進元素的擴散，能夠在短時間內到達熱力學的平衡狀態，能夠除去應變及應力，容易得到平均粒徑為10～50nm的Fe基軟磁性合金。
由第一實施形態及後述的第二實施形態的軟磁性合金形成的粉體的表面性優異，球形度高。而且，藉由由球形度高的軟磁性合金形成的粉體得到的壓粉磁芯的充填率提高。
(第二實施形態) 以下，對本發明的第二實施形態進行說明。對於與第一實施形態相同的部分省略說明。
在第二實施形態中，熱處理前的軟磁性合金僅由非晶質形成。熱處理前的軟磁性合金僅由非晶質形成，在不含初始微晶，且不具有奈米異質結構的情況下，藉由進行熱處理，也能夠形成具有Fe基奈米晶體結構的軟磁性合金、即本發明的第三方面的軟磁性合金。
但是，與第一實施形態相比，藉由熱處理不易析出Fe基奈米晶體，Fe基奈米晶體的平均粒徑的控制也是困難的。因此，不易得到與第一實施形態相比優異的特性。
(第三實施形態) 以下，對本發明的第三實施形態進行說明。對於與第一實施形態相同的部分省略說明。
本實施形態的軟磁性合金藉由由組成式(Fe(1-( α + β )) X1α X2β )(1-(a+b+c+d+e+f+g)) Ma Bb Pc Sid Ce Sf Tig 形成的主成分形成，其中， X1為選自由Co及Ni組成的群組中的一種以上， X2為選自由Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素組成的群組中的一種以上， M為選自由Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V組成的群組中的一種以上， 0.020≦a≦0.14， 0.020＜b≦0.20， 0＜c≦0.040， 0≦d≦0.060， 0.0005＜e＜0.0050， 0≦f≦0.010， 0≦g≦0.0010， α≧0， β≧0， 0≦α＋β≦0.50， f和g中至少一個以上大於0， 且具有初始微晶存在於非晶質中的奈米異質結構。
在將上述的軟磁性合金(本發明的第二方面的軟磁性合金)進行熱處理的情況下，軟磁性合金中容易析出Fe基奈米晶體。換言之，上述的軟磁性合金容易作為析出Fe基奈米晶體的軟磁性合金(本發明的第四方面的軟磁性合金)的初始原料。此外，上述初始微晶優選平均粒徑為0.3～10nm。
本發明第四方面的軟磁性合金具有與第二方面的軟磁性合金相同的主成分，具有由Fe基奈米晶體形成的結構。
P的含量(c)滿足0＜c≦0.040。另外，優選為0.010≦c≦0.040，更優選為0.020≦c≦0.030。藉由在上述的範圍內含有P，軟磁性合金的矯頑力降低。在c=0的情況下，不能得到上述效果。
C的含量(e)滿足0.0005＜e＜0.0050。另外，優選為0.0006≦e≦0.0045，更優選為0.0020≦e≦0.0045。藉由e大於0.0005，特別容易降低軟磁性合金的矯頑力。在e過大的情況下，飽和磁通密度及表面性降低。
(第四實施形態) 以下，對本發明的第四實施形態進行說明。對於與第三實施形態相同的部分省略說明。
在第四實施形態中，熱處理前的軟磁性合金僅由非晶質形成。熱處理前的軟磁性合金僅由非晶質形成，即使在不含初始微晶，且不具有奈米異質結構的情況下，藉由進行熱處理，也能夠形成具有Fe基奈米晶體結構的軟磁性合金、即本發明第四方面的軟磁性合金。
但是，與第三實施形態相比，藉由熱處理而析出Fe基奈米晶體較為不易，且Fe基奈米晶體的平均粒徑的控制也困難。因此，不易得到與第三實施形態相比優異的特性。
(第五實施形態) 第五實施形態的磁性部件、特別是磁芯及電感器由第一實施形態～第四實施形態中任一項的軟磁性合金得到。以下，對得到第五實施形態的磁芯及電感器的方法進行說明，但由軟磁性合金得到磁芯及電感器的方法不限於以下的方法。另外，作為磁芯的用途，除電感器外還可以舉出變壓器及電動機等。
作為由薄帶形狀的軟磁性合金得到磁芯的方法，例如可舉出將薄帶形狀的軟磁性合金進行捲繞的方法或進行層疊的方法。在將薄帶形狀的軟磁性合金進行層疊時，在經由絕緣體進行層疊的情況下，能夠得到進一步提高了特性的磁芯。
作為由粉末形狀的軟磁性合金得到磁芯的方法，例如可舉出適宜地與黏合劑混合後，使用模具進行成型的方法。另外，在與黏合劑混合前，藉由對粉末表面實施氧化處理或絕緣覆膜等，比電阻提高，形成適於更高頻段的磁芯。
成型方法沒有特別限制，例如使用模具的成型或模制成型等。黏合劑的種類沒有特別限制，例如矽樹脂。軟磁性合金粉末和黏合劑的混合比率也沒有特別限制。例如，相對於軟磁性合金粉末100質量%，混合1～10質量%的黏合劑。
例如，相對於軟磁性合金粉末100質量%，混合1～5質量%的黏合劑，並使用模具進行壓縮成型，由此，能夠得到占積率(粉末充填率)為70%以上、施加了1.6×104 A/m的磁場時的磁通密度為0.45T以上、且比電阻為1Ω・cm以上的磁芯。上述的特性是與一般的鐵氧體磁芯同等以上的特性。
另外，例如，相對於軟磁性合金粉末100質量%混合1～3質量%的黏合劑，藉由利用黏合劑的軟化點以上的溫度條件下的模具進行壓縮成型，能夠得到占積率為80%以上、施加了1.6×104 A/m的磁場時的磁通密度為0.9T以上、且比電阻為0.1Ω・cm以上的壓粉磁芯。上述的特性是比一般的壓粉磁芯更優異的特性。
進而，藉由對形成上述磁芯的成型體，進行作為去應變熱處理的在成型後的熱處理，進一步磁芯損耗降低，有用性提高。此外，磁芯的磁芯損耗藉由降低形成磁芯的磁性體的矯頑力而降低。
另外，藉由對上述磁芯實施繞組，得到電感部件。繞組的實施方法及電感部件的製造方法沒有特別限制。例如，可舉出在藉由上述的方法製造的磁芯上捲繞至少一匝以上的繞組的方法。
進而，在使用軟磁性合金顆粒的情況下，有藉由在磁性體中內置有繞組線圈的狀態下進行加壓成型並一體化而製造電感的方法。該情況下，容易得到與高頻且大電流對應的電感部件。
進而，在使用軟磁性合金顆粒的情況下，藉由將在軟磁性合金顆粒中添加黏合劑及溶劑而糊狀化的軟磁性合金糊、及在線圈用的導體金屬中添加黏合劑及溶劑而糊狀化的導體糊交互印刷層疊，之後進行加熱燒成，從而可以得到電感部件。或者，藉由使用軟磁性合金糊製作軟磁性合金薄片，在軟磁性合金薄片的表面印刷導體糊，將它們進行層疊並燒成，由此能夠得到磁性體中內置有線圈的電感部件。
在此，在使用軟磁性合金顆粒製造電感部件的情況下，為了得到優異的Q特性，優選使用最大粒徑以篩徑計為45μm以下，中心粒徑(D50)為30μm以下的軟磁性合金粉末。為了使最大粒徑為以篩徑計為45μm以下，可以使用網眼45μm的篩，且僅使用通過篩的軟磁性合金粉末。
越是使用最大粒徑大的軟磁性合金粉末，越有高頻區域下的Q值降低的趨勢，特別是在使用最大粒徑以篩徑計超過45μm的軟磁性合金粉末的情況下，有時候高頻區域下的Q值會大幅降低。但是，在不重視高頻區域下的Q值的情況下，可使用偏差大的軟磁性合金粉末。因為偏差大的軟磁性合金粉末能夠較廉價地製造，所以在使用偏差大的軟磁性合金粉末的情況下，能夠降低成本。
以上，說明了本發明的各實施形態，但本發明不限於上述的實施形態。
軟磁性合金的形狀沒有特別限制。如上所述，示例薄膜形狀或粉末形狀，但除此之外也可以考慮塊體形狀等。
第一實施形態～第四實施形態的軟磁性合金(Fe基奈米晶體合金)的用途沒有特別限制，例如可舉出磁性部件，其中特別地可舉出磁芯。可以適宜地用作電感器用、特別是功率電感器用的磁芯。本實施形態的軟磁性合金除磁芯之外，也可以適用於薄膜電感器、磁頭。 [實施例]
以下，基於實施例具體說明本發明。
(實驗例1) 以成為下表所示的各實施例及比較例的合金組成的方式秤量原料金屬，藉由高頻加熱熔化，製作了母合金。此外，試樣編號13及14的組成為通常已知的非晶合金的組成。
然後，將所製作的母合金加熱使其熔融，製成1250℃的熔融狀態的金屬後，藉由使輥以旋轉速度25m/sec.旋轉的單輥法對輥噴射上述金屬，製作成薄帶。此外，輥的材質為Cu。
使輥向圖1所示的方向旋轉，輥溫度設為70℃。另外，設定腔室內和噴射噴嘴內的差壓105kPa、噴嘴徑5mm狹縫、流化量50g、輥徑ϕ300mm，將得到的薄帶的厚度設為20～30μm、薄帶的寬度設為4mm～5mm、薄帶的長度設為數十m。
對得到的各薄帶進行X射線繞射測定，確認有無粒徑大於30nm的結晶。而且，在不存在粒徑大於30nm的結晶的情況下，設為僅由非晶質相形成，在存在粒徑大於30nm的結晶的情況下，設為由結晶相形成。此外，在除後述的試樣編號322以外的所有的實施例中，具有初始微晶存在於非晶質中的奈米異質結構。
然後，對各實施例及比較例的薄帶以下表所示的條件進行熱處理。對熱處理後的各薄帶測定飽和磁通密度、矯頑力及表面粗糙度(Rv及Rz)。飽和磁通密度(Bs)使用振動試樣型磁力計(VSM)在磁場1000kA/m下進行測定。矯頑力(Hc)使用直流BH示蹤儀在磁場5kA/m下進行測定。表面粗糙度(Rv及Rz)使用雷射顯微鏡進行測定。
在實驗例1～3中，飽和磁通密度以1.30T以上為良好、以1.35T以上為更良好、以1.40T以上為更加良好。矯頑力以3.0A/m以下為良好、以2.5A/m以下為更良好、以2.0A/m以下為更加良好、以1.5A/m以下為最良好。表面粗糙度Rv以12μm以下為良好。表面粗糙度Rz以20μm以下為良好。
此外，在以下所示的實施例中，只要沒有特別記載，均藉由X射線繞射測定、及使用了穿透式電子顯微鏡的觀察確認具有平均粒徑為5～30nm，晶體結構為bcc的Fe基奈米晶體。另外，使用ICP分析確認在熱處理的前後合金組成無變化。
[表1]
Figure 109103663-A0304-0001
根據表1，各成分的含量在規定的範圍內，輥接觸距離及輥溫度適合的試樣編號9～12的全部特性良好。相對於此，任何成分的含量在規定的範圍外的試樣編號1～8、13及14的表面粗糙度惡化。
(實驗例2) 在實驗例2中，以成為下表所示的各實施例及比較例的合金組成的方式秤量原料金屬，藉由高頻加熱熔化，製作了母合金，除此之外，以與實驗例1同條件實施。
[表2]
Figure 109103663-A0304-0002
[表3]
Figure 109103663-A0304-0003
[表4]
Figure 109103663-A0304-0004
[表5]
Figure 109103663-A0304-0005
[表6]
Figure 109103663-A0304-0006
[表7]
Figure 109103663-A0304-0007
[表8]
Figure 109103663-A0304-0008
[表9]
Figure 109103663-A0304-0009
[表10]
Figure 109103663-A0304-0010
[表11]
Figure 109103663-A0304-0011
[表12]
Figure 109103663-A0304-0012
[表13]
Figure 109103663-A0304-0013
[表14]
Figure 109103663-A0304-0014
[表15]
Figure 109103663-A0304-0015
[表16]
Figure 109103663-A0304-0016
表2～表11記載有相對於多種a～e的組合使S的含量(f)及Ti的含量(g)變化的實施例及比較例。此外，M的種類設為Nb。各成分的含量為規定的範圍內的實施例的飽和磁通密度Bs、矯頑力Hc及表面粗糙度良好。
不含S及Ti的比較例的表面粗糙度惡化。
S的含量(f)過大的比較例中，熱處理前的薄帶容易由結晶相形成。熱處理前的薄帶由結晶相形成的情況下，熱處理後的矯頑力Hc顯著增大。即使在熱處理前的薄帶由非晶質相形成的情況下，矯頑力Hc也大。
Ti的含量(g)過大的比較例中，熱處理前的薄帶容易由結晶相形成，熱處理後的矯頑力顯著增大。
表12中，各成分的含量在規定的範圍內的實施例的飽和磁通密度Bs、矯頑力Hc及表面粗糙度良好。
表12的試樣編號235～243記載有使M的含量(a)變化的實施例及比較例。M的含量(a)過小的試樣編號235的熱處理前的薄帶由結晶相形成，熱處理後的矯頑力Hc顯著增大。M的含量(a)過大的試樣編號243的飽和磁通密度Bs降低。
表12的試樣編號244～251記載有使B的含量(b)變化的實施例及比較例。B的含量(b)過小的試樣編號244的熱處理前的薄帶由結晶相形成，熱處理後的矯頑力Hc顯著增大。B的含量(b)過大的試樣編號243的飽和磁通密度Bs降低。
表12的試樣編號252～259記載有使P的含量(c)變化的實施例及比較例。P的含量(c)過小的試樣編號252的熱處理後的矯頑力Hc增大，表面粗糙度惡化。P的含量(c)過大的試樣編號259的飽和磁通密度Bs降低。
表12的試樣編號260～274記載有使Si的含量(d)及C的含量(e)變化的實施例及比較例。Si的含量(d)過大的試樣編號270的熱處理後的矯頑力Hc增大。C的含量(e)過大的試樣編號264的熱處理後的矯頑力Hc增大。
表13～表15是將試樣編號24的Fe的一部分置換為X1及/或X2的實施例。
根據表13～表15，即使將Fe的一部分置換為X1及/或X2，也顯示良好的特性。
表16是除M的種類以外其它與試樣編號237、24或241相同的實施例。試樣編號237a～237i與試樣編號237相同，試樣編號24a～24i與試樣編號24相同，試樣編號241a～241i與試樣編號241相同。
根據表16，即使使M的種類變化，也顯示良好的特性。
(實驗例3) 在實驗例3中，對於試樣編號24，使熔融狀態的金屬溫度及製作了薄帶後的熱處理條件適宜變化，使初始微晶的平均粒徑及Fe基奈米晶體合金的平均粒徑變化。將結果表示於表17。
[表17]
Figure 109103663-A0304-0017
根據表17，在初始微晶的平均粒徑為0.3～10nm且Fe基奈米晶體合金的平均粒徑為5～30nm的情況下，與偏離上述範圍的情況相比，飽和磁通密度和矯頑力均良好。
(實驗例4) 以成為下表18～21所示的各實施例及比較例的合金組成的方式秤量原料金屬，藉由高頻加熱熔化，製作了母合金。
然後，將所製作的母合金加熱使其熔融，製成1250℃的熔融狀態的金屬後，利用使輥以旋轉速度25m/sec.旋轉的單輥法對輥噴射上述金屬，製作成薄帶。此外，輥的材質為Cu。
使輥向圖1所示的方向旋轉，輥溫度設為70℃。另外，藉由設定腔室內和噴射噴嘴內的差壓為105kPa、噴嘴徑為5mm狹縫、流化量為50g、輥徑為ϕ300mm，將得到的薄帶的厚度設為20～30μm、薄帶的寬度設為4mm～5mm、薄帶的長度設為數十m。
對得到的各薄帶進行X射線繞射測定，確認有無粒徑大於30nm的結晶。而且，在不存在粒徑大於30nm的結晶的情況下，設為由非晶質相形成，在存在粒徑大於30nm的結晶的情況下，設為由結晶相形成。此外，除後述的試樣編號322之外的所有的實施例中，具有初始微晶存在於非晶質中的奈米異質結構。
然後，對各實施例及比較例的薄帶以下表所示的條件進行熱處理。對熱處理後的各薄帶測定飽和磁通密度、矯頑力及表面粗糙度(Rv及Rz)。飽和磁通密度(Bs)使用振動試樣型磁力計(VSM)以磁場1000kA/m進行測定。矯頑力(Hc)使用直流BH示蹤儀以磁場5kA/m進行測定。表面粗糙度(Rv及Rz)使用雷射顯微鏡進行測定。
在實驗例4及5中，飽和磁通密度以1.50T以上為良好。矯頑力以3.0A/m以下為良好、以2.5A/m以下為進一步良好、以2.0A/m以下為更加良好、以1.5A/m以下為最良好。表面粗糙度Rv以12μm以下為良好。表面粗糙度Rz以20μm以下為良好。
此外，在以下所示的實施例中，只要沒有特別記載，均藉由X射線繞射測定、及使用了穿透式電子顯微鏡的觀察確認了具有平均粒徑為5～30nm，且晶體結構為bcc的Fe基奈米晶體。另外，使用ICP分析確認在熱處理的前後合金組成無變化。另外，使用ICP分析確認了在熱處理的前後合金組成無變化。
[表18]
Figure 109103663-A0304-0018
[表19]
Figure 109103663-A0304-0019
[表20]
Figure 109103663-A0304-0020
[表21]
Figure 109103663-A0304-0021
根據表18～表19，各成分的含量在規定的範圍內的實施例全部的特性均良好。相對於此，任何成分的含量在規定的範圍外的比較例中，矯頑力、飽和磁通密度及表面粗糙度中的一個以上惡化。進而，a過小的比較例、b過小的比較例及g過大的比較例中，熱處理前的薄帶由結晶相形成，熱處理後的矯頑力Hc顯著增大。進而，也有時表面粗糙度惡化。
表20是將試樣編號410的Fe的一部分置換為X1及/或X2的實施例。
根據表20，即使將Fe的一部分置換為X1及/或X2，也顯示良好的特性。
表21是使試樣編號410的M的種類變化的實施例。
根據表21，即使使M的種類變化，也顯示出良好的特性。
（實驗例5） 在實驗例5中，關於試樣編號410，使熔融狀態的金屬溫度及薄帶製作後的熱處理條件適宜變化，從而使初始微晶的平均粒徑及Fe基納米晶體合金的平均粒徑變化。將結果示於表22。
[表22]
Figure 109103663-A0304-0022
根據表22，在初始微晶的平均粒徑為0.3～10nm，且Fe基奈米晶體合金的平均粒徑為5～30nm的情況下，與偏離上述的範圍的情況相比，飽和磁通密度和矯頑力均良好。
21、31:噴嘴 22、32:熔融金屬 23、33:輥 24、34:薄帶 25、35:腔室 26:剝離氣體噴射裝置
圖1是單輥法的示意圖。 圖2是單輥法的示意圖。
21:噴嘴
22:熔融金屬
23:輥
24:薄帶
25:腔室
26:剝離氣體噴射裝置

Claims (5)

  1. 一種軟磁性合金，其中，該軟磁性合金由組成式(Fe(1-( α + β )) X1α X2β )(1-(a+b+c+d+e+f+g)) Ma Bb Pc Sid Ce Sf Tig 所形成的主成分形成， X1為選自由Co及Ni組成的群組中的一種以上， X2為選自由Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素組成的群組中的一種以上， M為選自由Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V組成的群組中的一種以上， 0.020≦a≦0.14， 0.020＜b≦0.20， 0.041≦c≦0.15， 0≦d≦0.060， 0≦e≦0.030， 0≦f≦0.010， 0≦g≦0.0010， α≧0， β≧0， 0≦α＋β≦0.50， f和g中至少一個以上大於0， 且具有初始微晶存在於非晶質中的奈米異質結構。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的軟磁性合金，其中，該初始微晶的平均粒徑為0.3～10nm。
  3. 一種軟磁性合金，其中，該軟磁性合金由組成式(Fe(1-( α + β )) X1α X2β )(1-(a+b+c+d+e+f+g)) Ma Bb Pc Sid Ce Sf Tig 所形成的主成分形成， X1為選自由Co及Ni組成的群組中的一種以上， X2為選自由Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素組成的群組中的一種以上， M為選自由Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V組成的群組中的一種以上， 0.020≦a≦0.14， 0.020＜b≦0.20， 0.041≦c≦0.15， 0≦d≦0.060， 0≦e≦0.030， 0≦f≦0.010， 0≦g≦0.0010， α≧0， β≧0， 0≦α＋β≦0.50， f和g中至少一個以上大於0， 該軟磁性合金具有由Fe基奈米晶體形成的結構。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的軟磁性合金，其中，該Fe基奈米晶體的平均粒徑為5～30nm。
  5. 一種磁性部件，由如申請專利範圍第1～4項中任一項所述的軟磁性合金形成。
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