CN112725887A - 一种碳化硅粉投料方法及装置与应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种碳化硅粉投料方法及装置，该方法包括以下步骤：(1)将待填料容器移至于投料装置内；(2)向投料装置内通入保护气，在保护气气氛下，通过投料装置上的进料通道向待填料容器进料；保护气选自氢气和惰性气体中的至少一种；该装置包括投料腔体，投料腔体上开设有进气口，进气口连接有保护气管路；投料腔体上安装有进料通道，进料通道贯穿投料腔体顶部并延伸到投料腔体内部。通过在流通有保护气的投料装置内进料，可有效隔绝空气中的氮气在坩埚或者碳化硅原料中的吸附，并通过优化保护气的流量等参数，保证碳化硅粉料中的氮气充分去除，有效降低了得到的碳化硅晶体的氮含量，得到的晶体的位错、多型等缺陷少，晶体的生长质量高。

Description

一种碳化硅粉投料方法及装置与应用

技术领域

本发明涉及一种碳化硅粉投料方法及装置与应用，属于碳化硅晶体制备设备的技术领域。

背景技术

碳化硅晶体由于其具有优良的半绝缘特性而受到广泛关注，特别是对于具有特殊需求的大功率半导体器件，碳化硅因所具有的高温、高频、大功率等特点成为这些器件选择的潜力材料。目前，相比N型碳化硅衬底，高纯半绝缘碳化硅衬底有着更高的商业价值和销售市场。同时，由于对氮含量的严格要求，高纯半绝缘碳化硅衬底的技术难度之一就是如何降低碳化硅晶体中的氮含量。

目前，物理气相传输(PVT)法是生长碳化硅晶体的主要方法，物理气相传输法生长碳化硅晶体所用的设备简单，并且工艺容易控制，使用物理气相传输法制备碳化硅晶体中，首先要将碳化硅原料填充于坩埚中，籽晶固定在坩埚盖上，坩埚与保温材料组装好后，置于炉体中进行晶体的生长。

现有的，碳化硅晶体制备中的填料过程使用人工操作，人工将一定量的碳化硅原料填充于坩埚；整个填料过程暴露在空气中，存在氮气吸附在坩埚或者碳化硅原料里，产出的碳化硅晶体的晶体质量差、产出率。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种碳化硅粉投料方法及装置与应用，该通过在流通有保护气的投料装置内进料，可有效隔绝空气中的氮气在坩埚或者碳化硅原料中的吸附，有效降低了坩埚或者碳化硅原料中的氮气，提高了晶体的质量和产出率。

根据本申请的一个方面，提供了一种碳化硅粉投料方法，该方法包括以下步骤：

(1)将待填料容器移至于投料装置内；

(2)向投料装置内通入保护气，在保护气气氛下，通过所述投料装置上的进料通道向待填料容器进料；

所述保护气选自氢气和惰性气体中的至少一种。

进一步的，所述惰性气体选自氦气、氖气和氩气中的至少一种；优选的，所述惰性气体为氩气。

进一步的，所述保护气的纯度不小于99.99％；优选的，所述所述保护气的纯度不小于99.999％。

进一步的，所述保护气流通的流量为30～400mL/min；优选的，所述保护气流通的流量为50～300mL/min。

进一步的，步骤(2)中，进料过程中，控制投料装置内的压力为1.0×10²Pa～1.1×10⁵Pa；

优选的，进料过程中，控制投料装置内的压力为1.0×10²Pa～1.01×10⁵Pa。

进一步的，步骤(2)中，所述进料的速率为1～100Kg/min；优选的，所述进料的速率为5～50Kg/min。

进一步的，步骤(1)中，还包括将投料装置抽真空的步骤；

优选的，步骤(1)中，将待填料容器移至于投料装置内后，对投料装置抽真空；

优选的，步骤(2)中，向投料装置内通入保护气体，压力稳定后，保持20～60min后，开始向待填料容器进料。

根据本申请的另一个方面，提供了一种实现上述任一项所述的方法的装置，所述装置包括投料腔体，所述投料腔体内用于放置待填料容器；

所述投料腔体上开设有进气口，所述进气口连接有保护气管路；所述投料腔体上安装有进料通道，所述进料通道贯穿投料腔体顶部并延伸到投料腔体内部。

进一步的，所述进料通道内安装有阀门组件，

所述阀门组件包括环形板以及若干挡板，所述环形板固定安装在进料通道的出口端，所述挡板铰接于环形板底端，且各个挡板能够相互拼接或分离，各个挡板相互拼接形成用于封闭环形板的封板。

优选的，所述进料通道的口径从进料通道的入口端向出口端逐渐减小。

进一步的，所述投料腔体内部底侧设置有传输带，所述传输带上用于放置待填料容器；

所述进料通道的出口端高于待填料容器的顶端；

优选的，所述投料腔体还开设有出气口，所述出气口与机械泵连接；

优选的，所述投料腔体内部通过第一隔板分隔成准备区和工作区，所述进料通道贯穿工作区顶部并延伸到工作区内部；

优选的，所述工作区开设有第一进气口和第一出气口，所述准备区开设有第二进气口和第二出气口；

所述第一进气口与第一保护气管路连接，所述第二进气口与第二保护气管路连接，第一保护气管路和第二保护气管路上均设置有控制阀；

优选的，所述投料腔体内部通过第一隔板分隔成准备区、工作区和装配区，所述进料通道贯穿工作区顶部并延伸到工作区内部；

优选的，所述投料腔体顶部设置有与装配区连通的装配口。

根据本申请的另一个方面，提供了一种碳化硅晶体生长的方法，该方法包括使用上述任一项所述的方法向坩埚内进行填料的步骤；

该方法还包括：

(1)组装阶段：将填料后的坩埚置于长晶炉内；

(2)除杂阶段：控制长晶炉内的温度为700～1100℃，通入惰性气体，控制长晶炉内的压力为2kPa～8kPa，保持时间10～40min；

(3)长晶阶段。

进一步的，长晶阶段中，控制长晶的压力为10kPa～50kPa，温度为2000～2600℃，时间为50～200h；

优选的，控制长晶的压力为20～40kpa，温度为2200～2400℃，时间为60～100h。

本发明的有益效果包括但不限于：

(1)本发明涉及的碳化硅粉投料方法，通过在流通有保护气的投料装置内进料，可有效隔绝空气中的氮气在坩埚或者碳化硅原料中的吸附，有效降低了坩埚或者碳化硅原料中的氮气，提高了晶体的质量和产出率。

(2)本发明涉及的碳化硅粉投料装置，通过优化保护气的流量和进料速率等参数，保证碳化硅粉料中的氮气充分去除，有效降低了得到的碳化硅晶体的氮含量，得到的晶体的位错、多型等缺陷少，晶体的生长质量高。

(3)本发明涉及的碳化硅粉投料装置，通过进气口向投料腔体内通入保护气，使得投料过程在保护气的气氛下进行，有效减少了氮气进入到碳化硅粉内，可隔绝氮气在坩埚或者碳化硅原料中的吸附，有效降低了坩埚或者碳化硅原料中的氮气，提高了晶体的质量。

(4)本发明涉及的碳化硅粉投料装置，通过进料通道内安装有阀门组件，所述阀门组件包括环形板以及若干挡板，所述环形板固定安装在进料通道的出口端，各个挡板能够相互拼接或分离，各个挡板相互拼接形成用于封闭环形板的封板，以封闭进料通道的出口端；各个挡板相互分离时，各个挡板之间有空隙，使得碳化硅粉料通过该空隙进入到投料腔体内放置的坩埚内，保证碳化硅粉料较均匀地进入到坩埚内。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本发明涉及到的碳化硅粉投料装置的立体图；

图2为本发明涉及到的碳化硅粉投料装置的剖视图；

图3为本发明涉及到的碳化硅粉投料装置中阀门组件的结构示意图；

其中，1、投料腔体；2、进料通道；3、阀门组件；31、环形板；32、挡板；33、连接杆；34、齿圈；35、电机；36、齿轮；4、工作区；41、第一保护气管路；5、准备区；51、第二保护气管路；6、装配区；61、第三保护气管路；7、开关门；8、第一隔板；9、第二隔板。

具体实施方式

下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

实施例1

参考图1-2，本实施例提供了一种碳化硅粉投料装置，该装置包括投料腔体1，投料腔体1上开设有进气口，进气口连接有保护气管路；投料腔体1上安装有进料通道2，进料通道2贯穿投料腔体1顶部并延伸到投料腔体1内部。通过进气口向投料腔体1内通入保护气，使得投料过程在保护气的气氛下进行，有效减少了氮气进入到碳化硅粉内，可隔绝氮气在坩埚或者碳化硅原料中的吸附，有效降低了坩埚或者碳化硅原料中的氮气，提高了晶体的质量。

具体的，进料通道2的形状和尺寸不做具体限定，只要保证碳化硅粉料能从进料通道2的入口端进入，从进料通道2的出口端流出进入到投料腔体1内放置的坩埚内。进气口连接有保护气管路，进气口的形状和尺寸不做具体限定，只要使得保护气进入到投料腔体1内，使得碳化硅粉料的投料过程在保护气的气氛下进行即可。

作为本申请的一个实施方式，结合参考图3，进料通道2内安装有阀门组件3，阀门组件3包括环形板31以及若干挡板32，环形板31固定安装在进料通道2的出口端，挡板32铰接于环形板31底端，且各个挡板32能够相互拼接或分离，各个挡板32相互拼接形成用于封闭环形板的封板，以封闭进料通道的出口端；各个挡板32相互分离时，各个挡板32有空隙，使得碳化硅粉料通过该空隙进入到投料腔体1内放置的坩埚内，保证碳化硅粉料较均匀地进入到坩埚内。

作为本申请的一个实施方式，挡板32的自由端铰接有连接杆33，且各个连接杆33远离挡板32的一端共同铰接有齿圈34，投料腔体1上安装驱动齿圈34交替地正、反转的驱动机构。进一步的，驱动机构包括电机35，电机35的输出轴连接有齿轮36，齿轮36与齿圈34相互啮合，从而带动各个挡板32相互分离或拼接。该结构简单，操作方便。

作为本申请的一个实施方式，进料通道2的口径从进料通道2的入口端向出口端逐渐减小，以使得碳化硅粉料较为顺畅地从进料通道2的出口端流出。

作为本申请的一个实施方式，投料腔体1上开设有出气口，出气口与机械泵连接。通过出气口连接机械泵，可将投料腔体1的空气吸走，然后通入保护气，可将投料腔体1的空气置换干净。

作为本申请的一个实施方式，投料腔体1内部底侧设置有传输带，传输带上用于放置待投料的坩埚；进料通道2的出口端高于坩埚的顶端；投料腔体1两侧设置为开关门7。待投料的坩埚等可通过传输带进入到投料腔体内，投料结束后，通过传输带离开投料腔体1，然后进行下一个待填料坩埚的投料。且传输带和开关门7由控制系统控制，可实现投料的自动化。

作为本申请的一个实施方式，投料腔体1内部通过第一隔板8分隔成准备区5和工作区4；工作区4开设有第一进气口和第一出气口，准备区5开设有第二进气口和第二出气口；第一进气口与第一保护气管路41连接，第二进气口与第二保护气管路51连接；第一保护气管路41和第二保护气管路51上均设置有控制阀；优选的，第一出气口和第二出气口通过出气管路分别与机械泵连接，出气管路上设置有控制阀，以分别控制第一出气口和第二出气口的打开或关闭。在准备区5内进入填料前的准备工作，待投料的坩埚等首先进入到准备区5，在准备区5通过通入保护气，去除和隔绝待投料的坩埚吸附氮气；在工作区4内进入投料操作，通过通入保护气，去除和隔绝碳化硅粉料吸附的氮气。

作为本申请的一个实施方式，投料腔体1内部通过第一隔板8和第二隔板9依次分隔成准备区5、工作区4和装配区6；工作区4开设有第一进气口和第一出气口，准备区5开设有第二进气口和第二出气口，装配区6开设有第三进气口和第三出气口；第一进气口与第一保护气管路41连接，第二进气口与第二保护气管路51连接，第三进气口与第三保护气管路61连接，第一保护气管路41、第二保护气管路51和第三保护气管路61上均设置有控制阀。优选的，第一出气口、第二出气口和第三出气口通过出气管路分别与机械泵连接。出气管路上设置有控制阀，以分别控制第一出气口、第二出气口和第三出气口的打开或关闭。优选的，控制阀可以为电动阀或气动阀等。优选的，控制阀为气动阀。在准备区5内进入填料前的准备工作，待投料的坩埚等首先进入到准备区5，向准备区5通入保护气，去除和隔绝待投料的坩埚吸附氮气；在工作区4内进入投料操作，通过通入保护气，去除和隔绝碳化硅原料吸附的氮气。投料结束后，在装配区6进行盖上坩埚盖的操作，以有效去除和隔绝待投料的坩埚等吸附氮气。准备区5、工作区4和装配区6分别由控制阀控制通过保护气，以使得准备区5、工作区4和装配区6单独控制。

作为本申请的一个实施方式，投料腔体1顶部设置有与装配区6连通的装配口。待装配的坩埚盖可通过该装配口进入到装配区内部，在装配区保护气的气氛下，将坩埚盖装配于填料后的坩埚顶部，可有效阻断和隔绝氮气吸附碳化硅粉料和在坩埚内部。

实施例2

本实施例提供了一种利用实施例1所述的装置进行投料的方法，该方法包括下述步骤：

(1)将投料装置进行抽真空，使得投料装置内的真空度小于10^-3mbar；具体的，启动机械泵将投料装置(包括准备区、工作区和装配区)的空气吸走，机械泵停止；然后保护气通过保护气管路进入投料装置，所述保护气选自氢气、氦气、氖气和氩气中的至少一种；优选的，所述保护气选自氩气或氦气；所述保护气的不小于99.999％，使得保护气在投料装置内流通，所述保护气流通的流量为30～400mL/min；

控制投料装置内的压力为1.0×10²Pa～1.1×10⁵Pa；优选的，控制投料装置内的压力为1.0×10²Pa～1.01×10⁵Pa，具体的，控制压力到达大气压压力(1.01×10⁵Pa)；压力稳定后，保持20～60min，具体，保持30min；将投料装置的空气置换干净；

(2)控制开关门打开，将坩埚移至投料装置准备区内，将开关门关闭。准备区的出气管道气动阀开启，将准备区内的空气吸走然后关闭；保护气通过保护气管路进入准备区，压力到达大气压压力，准备区保护气流动，压力稳定后，保持30min；

(3)控制第一隔板开启，传输带启动将坩埚移送至工作区，开启进料通道，开始进料，控制进料的速率为1～100Kg/min；时间继电器开关开始计时，进入所需量的料后，控制进料通道关闭，结束下料，控制第一隔板关闭；

(4)控制第二隔板开启，传输带启动将坩埚移送至装配区，第二隔板关闭，在装配区通过装配口将坩埚盖装配在填料后的坩埚顶部，坩埚盖外顶端连接旋转升降装置，以实现对坩埚盖与坩埚的装配；坩埚盖内顶端粘结籽晶，以用于碳化硅晶体的生长；

(5)控制另一开关门打开，将填料后的坩埚取出。

按照上述方法得到填料后的坩埚，与上述制备方法不同之处如表1所示，实施例1～6分别得到填料后的坩埚1#、填料后的坩埚2#、填料后的坩埚3#、填料后的坩埚4#、填料后的坩埚5#和填料后的坩埚6#，对比实施例1～5分别得到对比填料后的坩埚1#、对比填料后的坩埚2#、对比填料后的坩埚3#和对比填料后的坩埚4#。在空气氛围下人工将碳化硅粉添加到坩埚后，得到对比填料后的坩埚5#。其中所述保护气的纯度为99.999％，控制投料装置的压力为大气压压力(1.01×10⁵Pa)。

表1

实施例3

一种碳化硅晶体的生长方法，具体包括以下步骤：

(1)填料阶段：分别利用实施例1～6及对比实施例1～5的方法向坩埚内进行填料，得到填料后的坩埚1#-6#及填料后的坩埚1#-5#；

(2)组装阶段：将填料后的坩埚1#-6#及填料后的坩埚1#-5#分别置于长晶炉的炉体内；

(3)除杂阶段：利用加热装置加热，控制炉体内的温度为700～1100℃，通入惰性气体进行清洗，惰性气体的流量为50～500ml/min，控制炉体内的压力为2kPa～8kPa，保持时间10～40min；

(4)长晶阶段：控制炉体的压力为10kPa～50kPa，温度为2000～2400℃，时间为50～200h；具体的，控制炉体压力为20kpa，温度为2200℃，时间为80h；

(5)降温阶段：关闭加热装置，增加保温结构外侧石英管内循环水流量，使炉体快速降温，等降温至室温，停止通入惰性气体；

(6)降温结束，开炉得到碳化硅晶体1#-6#及对比碳化硅晶体1#-5#。

结合表1对碳化硅晶体1#-6#及对比碳化硅晶体1#-5#的宏观缺陷、凹坑、凸起进行检测，宏观缺陷是具有10μm以上的平面尺寸并且具有几十nm以上的垂直尺寸(例如高度或深度)的缺陷，并对碳化硅晶体1#-6#及对比碳化硅晶体1#-5#的微管、多型、位错包括螺旋位错(简称TSD)和平面位错(简称BPD)、包裹体能结构性缺陷进行检测，检测结果如表2所示。

表2

由表2可知，本申请通过优化投料过程中保护气流通的流量和进料的速率，使制得碳化硅晶体中氮含量较低，微管、多型和位错缺陷较少，得到的碳化硅晶体的质量较高。

以上，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳化硅粉投料方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将待填料容器移至于投料装置内；

(2)向投料装置内通入保护气，在保护气气氛下，通过所述投料装置上的进料通道向待填料容器进料；

所述保护气选自氢气和惰性气体中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的碳化硅粉投料方法，其特征在于，所述惰性气体选自氦气、氖气和氩气中的至少一种；

优选的，所述惰性气体为氩气；

优选的，所述保护气的纯度不小于99.99％；

优选的，所述所述保护气的纯度不小于99.999％。

优选的，所述保护气流通的流量为30～400mL/min；

优选的，所述保护气流通的流量为50～300mL/min。

3.根据权利要求1所述的碳化硅粉投料方法，其特征在于，步骤(2)中，进料过程中，控制投料装置内的压力为1.0×10²Pa～1.1×10⁵Pa；

优选的，步骤(2)中，进料过程中，控制投料装置内的压力为1.0×10²Pa～1.01×10⁵Pa。

4.根据权利要求1所述的碳化硅粉投料方法，其特征在于，步骤(2)中，所述进料的速率为1～100Kg/min；

优选的，步骤(2)中，所述进料的速率为5～50Kg/min。

5.根据权利要求1所述的碳化硅粉投料方法，其特征在于，步骤(1)中，还包括将投料装置抽真空的步骤；

优选的，步骤(1)中，将待填料容器移至于投料装置内后，对投料装置抽真空；

优选的，步骤(2)中，向投料装置内通入保护气体，压力稳定后，保持20～60min后，开始向待填料容器进料。

6.一种实现权利要求1～5任一项所述的方法的装置，其特征在于，所述装置包括投料腔体，所述投料腔体内用于放置待填料容器；

所述投料腔体上开设有进气口，所述进气口连接有保护气管路；所述投料腔体上安装有进料通道，所述进料通道贯穿投料腔体顶部并延伸到投料腔体内部。

7.根据权利要求6所述的碳化硅粉投料装置，其特征在于，所述进料通道内安装有阀门组件，

所述阀门组件包括环形板以及若干挡板，所述环形板固定安装在进料通道的出口端，所述挡板铰接于环形板底端，且各个挡板能够相互拼接或分离，各个挡板相互拼接形成用于封闭环形板的封板；

优选的，所述进料通道的口径从进料通道的入口端向出口端逐渐减小。

8.根据权利要求6所述的碳化硅粉投料装置，其特征在于，所述投料腔体内部底侧设置有传输带，所述传输带上用于放置待填料容器；

所述进料通道的出口端高于待填料容器的顶端；

优选的，所述投料腔体还开设有出气口，所述出气口与机械泵连接；

优选的，所述投料腔体内部通过第一隔板分隔成准备区和工作区，所述进料通道贯穿工作区顶部并延伸到工作区内部；

优选的，所述工作区开设有第一进气口和第一出气口，所述准备区开设有第二进气口和第二出气口；

所述第一进气口与第一保护气管路连接，所述第二进气口与第二保护气管路连接，第一保护气管路和第二保护气管路上均设置有控制阀；

优选的，所述投料腔体内部通过第一隔板和第二隔板分隔成准备区、工作区和装配区，所述进料通道贯穿工作区顶部并延伸到工作区内部；

优选的，所述投料腔体顶部设置有与装配区连通的装配口。

9.一种碳化硅晶体生长的方法，其特征在于，该方法包括使用权利要求1～5任一项所述的方法向坩埚内进行填料的步骤；

该方法还包括：

(1)组装阶段：将填料后的坩埚置于长晶炉内；

(2)除杂阶段：控制长晶炉内的温度为700～1100℃，通入惰性气体，控制长晶炉内的压力为2kPa～8kPa，保持时间10～40min；

(3)长晶阶段。

10.根据权利要求9所述的碳化硅晶体生长的方法，其特征在于，长晶阶段中，控制长晶的压力为10kPa～50kPa，温度为2000～2600℃，时间为50～200h；优选的，控制长晶的压力为20～40kpa，温度为2200～2400℃，时间为60～100h。

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