CN116288650A - 以颗粒硅为原料的硅单晶生长装置和生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅单晶的制备技术领域,提供了一种以颗粒硅为原料的硅单晶生长装置和生长方法,生长装置包括:由上至下依次设置的进料装置和炉体,设置在所述炉体的炉腔中的硅单晶牵拉装置、硅单晶支撑装置,所述生长装置还包括:位于所述炉腔内且由上至下依次设置的底部具有第一通孔区的坩埚和具有中心板孔的电磁约束加热器,所述第一通孔区设置有多个第一通孔;所述坩埚内用于储存颗粒硅的储存空间的横径由上至下逐渐增大,所述坩埚底部的第一通孔区、所述电磁约束加热器的中心板孔、所述硅单晶支撑装置以及所述硅单晶牵拉装置同轴设置。本发明提供的方案,能实现以颗粒硅为原料,连续、稳定生长大单重准区熔硅单晶锭。
Description
技术领域
本发明涉及硅单晶制备技术领域,具体而言,涉及一种以颗粒硅为原料的硅单晶生长装置和生长方法。
背景技术
现有的硅单晶制备技术主要包括区熔法和直拉法。
区熔法又称悬浮区熔法,按照GB/T 14264-2009的定义,悬浮区熔法即“将晶锭垂直固定,在下端放置籽晶,利用熔体的表面张力,在籽晶上方建立熔区,然后以一定的速度使熔区垂直向上移动,达到晶锭提纯并制备单晶的方法”。
现有区熔技术,需要以单整根的多晶硅料棒为原料,所制得的硅单晶棒的质量不大于原料多晶硅棒,且无法利用颗粒硅拉制硅单晶,其原因在于其电磁约束加热器线圈要求作用的对象是连续的晶体硅,且其直径一般不大于成品硅单晶棒的直径。因此区熔法制备硅单晶存在单重小、生产效率低、不能使用颗粒硅拉制单晶、制造成本高的缺点;
而直拉法硅单晶又存在含氧、碳杂质浓度高,杂质分布不均的缺点。
本领域亟需一种能使用颗粒硅原料,以区熔技术实现硅单晶稳定制备的装置和方法,其兼具质量和成本优势,具有很好的市场前景。
发明内容
为了解决现有技术中存在的无法实现使用颗粒硅原料,以区熔技术连续进行硅单晶稳定制备的缺陷,本发明提供一种以颗粒硅为原料的硅单晶生长装置和生长方法,其使用颗粒硅原料,以准区熔技术实现多次加料、连续生长,该硅单晶生长装置和生长方法能实现以颗粒硅为原料进行硅单晶稳定制备,兼具质量和成本优势。
本发明的硅单晶生长装置和生长方法可以称为准区熔硅单晶生长装置和生长方法,之所以称之为准区熔,原因在于本发明的硅单晶生长技术原理与区熔法标准定义相同,但原材料和制备方法又不完全一致,故称之为“准”区熔生长方法,产品可以称之为准区熔硅单晶。
本发明的实施可以这样实现:
第一方面,本发明提供一种以颗粒硅为原料的硅单晶生长装置,包括:由上至下依次设置的进料装置和炉体,设置在所述炉体的炉腔中的硅单晶牵拉装置、硅单晶支撑装置,所述生长装置还包括:位于所述炉腔内且由上至下依次设置的底部具有第一通孔区的坩埚和具有中心板孔的电磁约束加热器,所述坩埚底部的第一通孔区设置有多个第一通孔;所述坩埚内用于储存颗粒硅的储存空间的横径由上至下逐渐增大,所述坩埚底部的第一通孔区、所述电磁约束加热器的中心板孔、所述硅单晶支撑装置以及所述硅单晶牵拉装置同轴设置。
优选情况下,所述坩埚整体为钟形。可以理解的是,所述坩埚的开口向上,以便加料。
上述装置中的坩埚具有如下特点:
第一,所述坩埚的储存空间的横径由上至下逐渐增大。
所谓“储存空间”是相对“熔融空间”而言,本发明正常拉晶时,所述坩埚内只有紧靠坩埚底部的颗粒硅部分熔融,除去有熔硅存在的高度部分(即熔融空间),其他无熔硅存在的空间即为“储存空间”。
所谓“横径”,指坩埚内壁横截面图形,通过对称中心的直线与所述坩埚内壁相交的两点之间的距离。
该坩埚储存颗粒硅的储存空间部分的横径由上至下逐渐增大,形似于“钟”形,这种结构相对于横径上下一致的坩埚结构,由于下方横径更大,能够在下料时促进颗粒硅之间的相对移动,避免颗粒硅部分熔融粘结或坩埚横径上下一致时由于横径过小、颗粒硅装填太实造成“搭桥”,引起“跳硅”,保证颗粒硅供料的连续和稳定。当所选坩埚直径足够大、高度足够低时,上述由上至下逐渐增大的横径结构可以仅限于所述坩埚的下半部;否则一般是指坩埚的上方主体部分。
进一步地,所述第一通孔区位于所述坩埚底部的中部,且在第一通孔的出口处,至少1/3的第一通孔的出口与相邻的第一通孔的出口相连。
本发明中的所谓“出口相连”,均指两个以上第一通孔出口的轮廓线相交或相切。
出口相连的目的有两个,一是使得熔硅内形成较强烈的涡流,有效吸收电磁约束加热器或其与辅助加热器的能量,二是使熔硅较易克服由于熔硅表面张力引起的流通阻滞,使熔硅流量稳定。下同。
在本发明的一些优选实施方式中,所述生长装置还包括设置在所述坩埚底部的第二通孔区,所述第二通孔区设置有多个第二通孔,所述第二通孔区位于所述第一通孔区的上面或下面,并与所述第一通孔区同轴设置,且在所述第一通孔区和所述第二通孔区之间形成容纳熔硅的空间缓冲区。
第二通孔区可以是经后续工序镶嵌或焊接上去的。
进一步优选地,在所述第二通孔区的第二通孔出口处,至少1/3的所述第二通孔的出口与相邻的第二通孔的出口相连。
本发明设置所述第一通孔区和所述第二通孔区之间的空间缓冲区的作用在于增加缓冲,当有颗粒硅细料通过其中一个通孔区进入空间缓冲区时,另一个通孔区起一个再次阻挡的作用。由于固态硅的密度小于熔硅,细小的颗粒硅在没有大的流体扰动的情况下会浮在熔硅上方,所述空间缓冲区中的细小颗粒硅粒子,在电磁约束加热器及辅助加热器的作用下很快熔融,以避免干扰晶体的生长。
需要指出的是,本发明所述第一通孔或/和第二通孔的大小,应能保证阻挡颗粒硅中最小的颗粒不被漏下。因此对原料颗粒硅的粒度及其分布应有适当的要求,例如D30粒径或D10粒径等。所谓D30粒径意指按重量计,少于30%的颗粒硅的粒径小于这个数值。
本发明所述第一通孔或/和第二通孔的横截面可以为圆形或非圆形形状。在一些优选实施方式中,所述第一通孔和/或第二通孔的横径呈上小下大的形态。该优选方案下,第一通孔或/和第二通孔的优选具体结构,能够使得熔硅通过第一通孔或/和第二通孔后迅速相连形成涡流回路,能更有效地从电磁约束加热器吸收电磁能和获得更大的电磁约束和托浮力;并且所述通孔的截面形状,有利于熔硅突破表面张力的制约,形成稳定的液流。
进一步地,所述第一通孔和/或第二通孔的通孔纵截面沿出料方向呈上小下大的形态。更优选地,所述第一通孔和/或第二通孔的小端横向尺寸为0.5-2mm。可以理解的是,所述相应通孔的小端是指该通孔的上小下大形态中较小端的尺寸。小端横向尺寸在相应通孔为柱状孔时是指直径,在相应通孔为长孔或狭缝时只要其小端的任一处的横向尺寸在上述范围即可。
在一些实施方式中,第一通孔或/和第二通孔的横径沿出料方向逐渐增大,该实施方式更有利于减小熔硅表面张力对稳定液流的不利影响。
在另外一些更优选实施方式中,所述第一通孔或/和第二通孔的上部为圆柱状,下部为扩口状且下部的径向尺寸沿出料方向逐渐增加。该优选方案,更利于保持相应通孔的形态,使得所述坩埚更经久耐用。
在第一种优选实施方式中,所述第二通孔区为设置在坩埚底部的第一通孔区上面的筛网,筛网具有若干第二通孔且第二通孔的孔径小于预设颗粒硅粒径,筛网下部与坩埚底部之间留有空隙形成容纳熔硅的空间缓冲区,空隙能使已熔硅沿电磁感应电流回路方向连通,并疏导已熔硅流向第一通孔区或第二通孔区。也即,筛网作为一种第二通孔区,筛网上的通孔或狭缝即第二通孔。
进一步地,筛网的下部第二通孔宽度扩展至至少有1/3的第二通孔的流出口与相邻的第二通孔出口相连。
所述筛网可以通过卡接或焊接等手段镶嵌在坩埚内。
在第二种优选实施方式中,所述第二通孔区为设置在所述坩埚底部且位于第一通孔区的上面或下面的呈弧面的凸起部,所述凸起部设置有沿弧面间隔设置的若干第二通孔,所述凸起部对第一通孔区形成弧面包覆且其弧面开口朝向第一通孔区,所述第二通孔区与所述第一通孔区同轴设置。
本发明优选地,所述坩埚内腔的底部设有分离疏导结构,用于将已熔硅和未熔硅相分离,且能使已熔硅沿电磁感应电流回路方向连通,并疏导已熔硅流向第一通孔区或第二通孔区。该优选方案下,分离已熔硅和未熔硅的作用在于,防止由于颗粒硅的向下排挤,使得熔硅向上反流,熔硅遇到冷料再次凝固,使送料环境不可控,甚至由于凝硅的膨胀,涨裂石英坩埚的情况发生。
在一些实施方式中,所述分离疏导结构包括沿第一通孔区或第二通孔区的外周排布且连接在坩埚底部的若干凸点。进一步优选地,所述凸点的高度为2mm-12mm。进一步优选地,相邻凸点间的间距为1mm-4mm。
在本发明的一些优选实施方式中,所述进料装置包括:
进料部,其设有进料口和出料口,且其进料口设置有密封盖;
控制阀(如钟形阀),其设置在所述进料部的出料口内,用于控制进料。所述控制进料包括控制进料开始和进料暂停,以及控制进料的流量。
所述控制阀例如可以包括阀杆和阀片(其形状例如倒锥形或钟形以便于调节流量),阀片安装在阀杆的底部并沿阀杆的圆周方向延伸,用于通过调节阀杆的高度带动阀片打开或封堵进料部。应当理解的是,阀片的外边缘尺寸不小于进料部出料端的内径,以便进行封堵进料部,且在阀片下降而远离进料部时能打开进料部以进料。
进一步优选地,所述进料装置还包括:滑筒副,其具有内筒和套接在内筒外的外筒,内筒和外筒能相对滑动,所述外筒安装在所述炉体的物料入口处,所述进料部套接在所述内筒内以调节投料的高度。
本发明中,滑筒副具有密封装置,有利于系统密封,避免从滑筒副处泄漏。
进一步优选地,所述进料装置还包括:约束挡板,其外形围成台体状,如圆台或棱台状等等,其上端安装在所述外筒下部分的内壁上,其下端为自由端且下端与外筒内壁之间留有间隙而处于向内倾斜状态。
进一步优选地,所述进料装置还包括:密封阀,其安装在所述炉体的物料入口处,用于隔离、密封进料部和炉腔。
在一些优选实施方式中,所述密封阀为横向驱动、纵向施压,有利于保证密封面的洁净,节省炉腔空间。
本发明进料装置的优选方案中,有如下特点:
同时设置有控制阀和密封阀,所述控制阀控制开始进料和暂停进料,以及进料的流量,所述密封阀用来密封隔离所述炉腔和所述进料部,使炉腔和进料部成为两个单独的空间,其一,方便工艺操作;其二,节约惰性气体、真空负荷和电力负荷;其三,减小设备体积和高度;其四,保持原料硅的清洁。
需要说明的是,本发明中的进料部可以是料斗,也可以是进料管等一切能实现从外部向坩埚内加料的结构,优选为料斗。
更优选地,所述料斗内腔底部设有控制加料的控制阀、约束加料流向的约束挡板以及密封隔离所述炉腔和所述料斗的密封阀。本发明采用料斗设计,即可以拉制足够大的硅单晶锭而不需要向进料装置连续加料或多次加料,又可以利用密封阀向坩埚灵活多次加料,达到简化拉晶程序,方便生产管理,减少环境杂质污染的目的。
本发明所述硅单晶牵拉装置、硅单晶支撑装置的结构可以采用任何现有的结构,只要能实现相应功能即可。在一些优选实施方式中,所述硅单晶支撑装置包括用于对硅单晶端部进行支承的支承装置和用于对硅单晶的侧壁进行夹持的夹持装置。
在一些优选实施方式中,硅单晶牵拉装置包括硅单晶基座、籽晶夹头及驱动装置、基座丝杆副和基座丝杆驱动。所述籽晶夹头及驱动装置包括籽晶夹头和籽晶夹头驱动装置,籽晶夹头能夹持籽晶、固定籽晶,并能通过籽晶夹头驱动装置驱动籽晶夹头单独进行上下移动,用于引晶和硅单晶牵拉。本发明可通过基座丝杆驱动基座丝杆副带动硅单晶基座、籽晶夹头及驱动装置整体上下移动,并可通过籽晶夹头及驱动装置实现自我单独上下移动。
在一些优选实施方式中,所述生长装置还包括:电磁感应的辅助加热器和屏蔽板,所述辅助加热器位于所述电磁约束加热器的上方且围绕所述坩埚的下部壁外设置,所述辅助加热器与电磁约束加热器之间设有所述屏蔽板以隔离。
更优选地,在设置分离疏导结构的方案中,配合设置辅助加热器和屏蔽板,更利于在对未熔硅和已熔硅进行分离的同时加速溶解、防止和消除“硅刺”,尤其是对空间缓冲区中的细小颗粒硅快速加热。
本发明优选地,所述电磁约束加热器为圆盘形线圈。
在一些优选实施方式中,所述生长装置还包括:光学探测装置,其设置在所述炉体上且位于所述坩埚底部的上方,用于探测所述坩埚中熔硅液面高度。
所述光学探测装置的作用是,监测坩埚内熔硅的液面高度和颗粒硅的熔融状态,以便基于此来调节电磁约束加热器及辅助加热器,以维持供料和料层的稳定性,更利于保证熔硅的供给与硅单晶生长的速度相匹配。
在本发明一些优选实施方式中,所述生长装置还包括在所述炉腔的上部设置的炉腔气流控制层,设置在所述炉腔气流控制层底部的气流控制层隔板,所述坩埚安放于所述气流控制层隔板上,所述坩埚与所述气流控制层隔板间阻气连接,所述坩埚的进料口敞开朝向炉腔气流控制层,所述炉腔气流控制层和所述炉腔分别通过调节阀连接惰性气体源。
所谓阻气连接,意指“非直通连接”,其阻力值应大于在未加热的情况下,气流经装填颗粒硅的坩埚到达所述炉腔下部的阻力;
进一步地,所述调节阀包括第一气流调节阀、第二气流调节阀,所述炉腔气流控制层上设置第一气流调节阀,炉腔下部设置第二气流调节阀用于调节坩埚与炉体之间的空间的气流。本发明炉腔的抽真空的管道出口位于炉腔的下部。
进一步地,所述生长装置还包括在所述炉腔气流控制层和炉腔下部空间(即坩埚和炉腔之间的部分空间)之间安装有压差检测装置。
上述设置炉腔气流控制层等的作用是,在熔料的初始阶段,由于熔硅的表面张力的影响,使其不能通过所述第一通孔、第二通孔、以及坩埚内腔的底部所设分离疏导结构的间隙流通,此时需要在所述坩埚内部方向施加一个压力,使所述熔硅得以顺利通过上述孔道,直至所述熔硅通孔、通道充满熔硅,且在坩埚外侧底部建立起一个较大的液滴,此后只要维持坩埚内一定的液面高度,不使气体进入上述孔道,则熔硅即可连续流出。
为了预防由于气体进入或其他原因造成熔硅断流,需要控制所述坩埚内外的气压差,这个气压差与系统折合的表面张力相当,借助第一气流调节阀和第二气流调节阀来调节,通过所述炉腔气流控制层和炉腔下部空间之间安装的压差检测装置监测反馈。
第二方面,本发明提供一种以颗粒硅为原料的硅单晶生长方法,其采用第一方面所述的生长装置来生长硅单晶。
在一些优选实施方式中,所述生长方法包括:
装料:先将块状晶体硅料装入坩埚底部中间的第一通孔区或第二通孔区上面的位置,将经筛选的颗粒硅铺在所述坩埚的底层,其中颗粒硅的粒度以不能由坩埚底部设置的第一通孔和/或第二通孔漏下、不能阻塞所述坩埚底部凸点间的熔硅通道为限;密封炉体炉腔和进料部,对所述炉腔和所述进料部抽真空到预设值,之后打开进料装置的密封阀和钟形阀,将颗粒硅装入坩埚到预设量,关闭钟形阀、关闭密封阀;
加热和约束:调节所述炉腔拉晶气氛至预设值,接通所述电磁约束加热器电源,根据需要接通辅助加热器电源,使位于所述坩埚内的块状晶体硅料首先熔融,已熔硅连接所述颗粒硅形成电磁感应涡流通路,协助坩埚中的颗粒硅熔融,已熔硅经所述坩埚底部凸点间的熔硅通道流经第一通孔和/或第二通孔后,汇聚于所述坩埚底部约束形成更大液滴;
坩埚内外气压差控制:当已熔硅液面高度压力不足以克服熔硅表面张力在所述熔硅通道、第一通孔、第二通孔产生的梗阻时,调节炉腔气流控制层的第一气流调节阀和炉腔的第二气流调节阀,使反映所述坩埚内部气压的所述炉腔气流控制层惰性气体压强高于(此处略高即可)反映所述坩埚外部气压的炉腔惰性气体压强,以使已熔硅有效地经所述坩埚底部凸点间的熔硅通道流经第一通孔以及第二通孔,汇聚于所述坩埚底部并经约束形成更大液滴;然后回调炉腔气流控制层惰性气体压强与坩埚外部气压的炉腔惰性气体压强平衡,整个过程以没有惰性气体流经或占据所述坩埚第一通孔或第二通孔为限;
熔接籽晶和引晶:通过籽晶夹头及驱动装置驱动籽晶至更大液滴附近,感应加热籽晶端部至熔融,驱使籽晶的端部与液滴熔接;下拉籽晶实现“引晶”;
放肩、转肩、等形生长;
续料、继续生长:
当所述坩埚中的颗粒硅消耗至预设值时,首先对所述进料装置的进料部抽真空,调整所述进料部环境气氛至与所述炉腔气流控制层一致,打开所述密封阀、打开所述钟形阀对所述坩埚补充颗粒硅;
当所述进料部储料不足时,首先关闭所述钟形阀,钟形阀彻底关闭后,关闭所述密封阀,向所述进料部充入空气至与大气压平衡,打开进料部进料口,向进料部补充颗粒硅,通过盖板密封进料部的进料口,对进料部抽真空,准备下一次对所述坩埚续料;
硅单晶收尾。
在一些更具体实施方式中,所述装料的过程包括:
密封炉腔和料斗,对所述炉腔和所述料斗抽真空到预设值,调整料斗出料口到合适高度,打开所述钟形阀,将所述颗粒硅装入所述坩埚到预设量,关闭所述钟形阀,通过滑筒副提起出料口,密封所述密封阀。
本发明所述放肩、转肩的过程可以参考现有技术,例如,包括:降低拉速,在电磁约束加热器的电磁约束和托浮力以及加热控制的作用下,使结晶的硅单晶晶体向外扩张至预设的尺寸后提高拉速来实现。
本发明所述等形生长的过程可参考现有技术,例如,包括:以合适的拉速向下拉制硅单晶锭,至一定体积和重量时,及时以支承装置支承硅单晶锭,待硅单晶锭长至一定长度时,及时以夹持装置夹持,继续生长至预设长度。
进一步,所述硅单晶收尾的过程可以按现有技术完成硅单晶锭的收尾,完成硅单晶锭的拉制。
在整个工艺过程中,在所述炉体上且所述坩埚底部的上方,设置有光学探测装置监测坩埚内熔硅的液面高度和颗粒硅的熔融状态,据此调节电磁约束加热器和/或辅助加热器的加热功率,以维持供料和料层的稳定性,保证熔硅的供给与硅单晶锭生长的速度相匹配。
在整个工艺过程中,通过压差检测装置监测所述坩埚内外的惰性气体压差,保证熔硅流处于一个稳定的状态。
本发明的有益效果:
第一,现有区熔技术,需要以整根的多晶硅料棒为原料,所制得的硅单晶棒的质量不大于原料多晶硅棒,且无法利用颗粒硅拉制硅单晶,其原因在于其电磁约束加热器线圈要求作用的对象是连续的晶体硅,且其直径一般不大于成品硅单晶棒的直径。
相比于现有技术,本发明借助于特殊形状和结构的坩埚配合颗粒硅可连续加料的进料装置,以块状晶体硅料作引导,以坩埚底部可形成的熔硅做媒介,实现了用颗粒硅通过区熔的技术手段制备硅单晶锭,可通过多次加料的技术手段增加硅单晶锭的单重,降低制备成本,经济效益显著。
其中,本发明采用形状和结构特殊的坩埚,该坩埚储存空间的横径由上至下逐渐增大,能够避免颗粒硅部分熔融粘结“搭桥”引起“跳硅”、“断供”等故障,借助所述凸点间的熔硅通道、第一通孔区、第二通孔区,以及坩埚内外压差控制,有效分离熔硅和颗粒硅,保证颗粒硅供料、熔融、分离的连续和稳定;
第二,本发明与现有直拉技术拉制硅单晶相比,不使用石墨加热器,阻止了拉晶过程中引入的碳污染,硅晶体中的碳使器件漏电流增加、耐压降低,少子寿命降低。
第三,本发明与现有直拉技术拉制硅单晶相比,石英坩埚带来的氧杂质污染降低约1个数量级,原因在于:
(1)熔硅与坩埚接触面积小
有文献认为,石英坩埚在熔硅中平均溶解速率为8×10-7g/(cm2﹒s),直拉法的坩埚需要盛放整支硅单晶的用料,现有技术一般是500-800kg,坩埚的底部和侧面均接触熔硅,按直径800mm坩埚装600kg多晶硅计算,再打对折,与熔硅接触的面积约0.9m2。
而在本发明优选坩埚内设置分离疏导结构和/或第一通孔区、第二通孔区的方案中,拉制同样重量的单晶,按坩埚直径300mm计算,再乘以系数2,与熔硅接触的面积约0.14m2,为直拉法的16%;明显低于现有技术的坩埚与熔硅接触的面积。
(2)坩埚温度低
直拉法采用辐射加热,坩埚温度高于熔硅温度;本发明采用感应加热,坩埚温度低于熔硅温度。化学反应的速率与绝对温度是指数关系,本发明坩埚温度低,利于有效降低化学反应速率从而降低氧杂质。
(3)氧杂质存在反向分凝
氧在硅中的分凝系数高于1等于1.27,颗粒硅熔融时,杂质氧倾向于分凝到固体的硅颗粒中,拖延了氧进入熔硅的时间,为氧的挥发争取到了时间。
(4)氧挥发更加有效
硅单晶中杂质氧的多少,不仅要看石英坩埚融入了多少杂质氧,还要看以SiO的形式挥发了多少杂质氧。直拉硅单晶SiO的挥发依赖坩埚的暴露液面,本发明准区熔法拉制硅单晶,使得结晶界面位于SiO的挥发界面下方,挥发后的低氧熔硅才进入结晶界面,从而得到低氧含量晶体;相比直拉法,除晶体的圆周面外,结晶界面的其他部分均得不到熔硅挥发表面低氧熔硅的补充,因此本发明氧挥发的效果较直拉法更好。
因此,相比典型的区熔硅单晶(区熔硅单晶比直拉硅单晶氧含量低1-2个数量级),本发明所得硅单晶锭中的杂质氧低于现有技术的直拉硅单晶约1个数量级。
杂质氧会导致硅单晶的电参数不稳定,在光伏电池中硼氧对和铁氧对是导致其光电转换效率降低的重要原因。本发明杂质氧含量低,硅单晶电参数稳定,应用于光伏电池领域中更具优势。
第四,本发明可拉制较大单重的“准区熔”硅单晶。
现有区熔法制备区熔硅单晶,只限于由一根多晶硅棒转化制备硅单晶,因此制备的区熔硅单晶单重较低;现有直拉法制备硅单晶,常采用重复加料的技术手段增加硅单晶的单重,重复加料操作复杂,易引入杂质污染。本发明设有进料装置(优选料斗),料斗可一次加料至目标单重,亦可多次加料降低设备要求,具有硅单晶单重高,操作简单的优点。
本发明优选方案中,坩埚中设置的“凸点”、“第一通孔区和第二通孔区”,配合“辅助加热器”的设计,使得细小颗粒硅能提前融合成较大团粒,即使有细小颗粒硅漏过某一个“通孔区”,由于固态硅的密度小于液态硅,在坩埚下部分底部的空间缓冲区,该细小颗粒会悬浮在液态硅上部迅速熔融,而不会漏过第二个相应通孔区进入晶体生长区引入结晶晶核,破坏硅单晶的生长。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1提供的生长装置工作时的示意图;
图2为实施例1提供的生长装置工作时电磁约束加热器附近的局部示意图;
图3为本发明实施例2提供的生长装置工作时的示意图;
图4为实施例2提供的生长装置工作时电磁约束加热器附近的局部示意图;
图5为实施例1、2进料装置与炉体结合部附近的局部示意图;
图6为实施例1坩埚内腔底面凸点布置的俯视示意图;
图7为实施例2坩埚内腔底面第二通孔区布置的俯视示意图。
附图标记
100-生长装置;11-颗粒硅;12-块状晶体硅料;13-籽晶;14-熔硅;15-硅单晶;21-电磁约束加热器;22-辅助加热器;23-屏蔽板;24-光学探测装置;03-进料装置;31-料斗;32-钟形阀;321-钟形阀杆;33-约束挡板;34-密封阀,341-密封阀板;342-密封阀驱动;35-滑筒副;04-坩埚;41-第一通孔区;411-第一通孔;42-第二通孔区;421-第二通孔;43-凸点;44-筛网;441-通孔流出口;05-硅单晶基座;51-支承装置;52-夹持装置;53-支撑驱动装置;54-籽晶夹头及驱动装置;55-基座丝杆副;56-基座丝杆驱动;06-炉体;61-炉腔;611-炉腔气流控制层;612-气流控制层隔板;64-第一气流调节阀;65-第二气流调节阀;66-压差检测装置;67-真空排气孔。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此,以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
应注意到:相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中,需要说明的是,若出现术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,若出现术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明的实施例中的特征可以相互结合。
实施例1
如图1、图2、图5、图6所示,本发明实施例提供了以颗粒硅为原料的准区熔硅单晶生长装置100,包括:
由上至下依次设置的进料装置03和炉体06。
炉体06的炉腔61中设置有硅单晶基座05、支承装置51、夹持装置52、支撑驱动装置53。支撑驱动装置53用于驱动支承装置51、夹持装置52升降移动。
炉腔61内由上至下依次设置有具有第一通孔区41的坩埚04和具有中心板孔的电磁约束加热器21,所述第一通孔区41设置有多个第一通孔411;所述坩埚底部的第一通孔区41、所述电磁约束加热器21的中心板孔、所述硅单晶基座05、支承装置51、夹持装置52同轴设置。
本实施例的坩埚04具有如下特点:
第一,坩埚04储存空间的横径由上至下逐渐增大。
所谓“储存空间”是相对“熔融空间”而言,本发明正常拉晶时,所述坩埚04内只有紧靠埚底的颗粒硅11部分熔融,除去有熔硅14存在的高度,其他无熔硅14存在但有颗粒硅11存在的空间即为“储存空间”;
所谓“横径”,指坩埚04内壁横截面图形,通过对称中心的直线与所述坩埚04内壁相交的两点之间的距离。
本实施例坩埚04储存颗粒硅11的空间部分的横径由上至下逐渐增大,形似于“钟”形,这种结构相对于内径上下一致的坩埚结构,能够避免颗粒硅11部分熔融粘结或坩埚04横径过小、颗粒硅11装填太实造成“搭桥”,引起“跳硅”,保证颗粒硅供料的连续和稳定。当所选坩埚04直径足够大、高度足够低时,所述“钟形”内径结构可以仅限于所述坩埚04的下半部。
进一步地,坩埚04的第一通孔区41位于所述坩埚04底壁的中部,在所述第一通孔区41设有第一通孔411,且所有第一通孔411的出口均与相邻的第一通孔411的出口相连。
进一步地,在所述坩埚04内腔的底面,设置有一系列凸点43,各凸点43之间的间隙2mm,由此在熔硅14内部构成的电磁感应涡流回路方向近似一系列同心圆、其预期的熔硅14流向第一通孔区41的通道呈以第一通孔区41为中心的辐射状,所述凸点43的高度8mm,凸点间的间距2mm。
本实施例中,坩埚04的底部设有弧面的向下凸起的第二通孔区42,第二通孔区42设置有多个第二通孔421,所述第二通孔区42处于第一通孔区41的下面,与所述第一通孔区41同轴设置,在所述第一通孔区41和所述第二通孔区42之间形成空间缓冲区。
第二通孔区42是经后续工序焊接上去的。
进一步地,所述第二通孔区42的第二通孔421出口处,所有第二通孔421的出口均与相邻的第二通孔421的出口相连。
本实施例坩埚第一通孔411为圆形,小端直径1mm;第二通孔421为狭缝,上口宽度1mm。所述第一通孔411和第二通孔421的通孔纵截面均呈上小下大的形态。
本实施例第一通孔411和第二通孔421的通孔形状,使得熔硅14通过后能迅速相连形成涡流回路,更有效地从电磁约束加热器21吸收电磁能和获得更大的电磁约束和托浮力;并且第一通孔411和第二通孔421的形状使熔硅较易克服由于熔硅表面张力引起的流通梗阻,使熔硅流量稳定。
上述装置中的进料装置有如下特点:
本实施例的进料装置03,同时设置有钟形阀32和密封阀34,所述钟形阀32控制进料开始和进料暂停,以及控制进料的流量,所述密封阀34用来密封隔离炉腔61和料斗31,使炉腔61和料斗31成为两个独立的空间,其一,方便工艺操作;其二,节约惰性气体、真空负荷和电力负荷;其三,减小设备体积和高度;其四,保持原料硅的清洁。所述钟形阀32包括钟形阀杆321和与其底部连接的阀片。
本实施例进料口设有可开可关的密封盖,以保证进料装置内部的环境符合要求。
本实施例采用较小料斗31的设计,利用密封阀34灵活多次加料,达到方便生产管理,减少环境杂质污染的目的。
本实施例使用2-4mm直径的颗粒硅11,来源于由流化床生产的除去较细硅粉的颗粒状的晶体硅料。
本实施例中,料斗31下部具有滑筒副35,有利于调整放料高度,滑筒副35具有密封装置,有利于系统密封。
本实施例中,约束挡板33,其外形围成圆台状,其上端安装在所述外筒下部分的内壁上,其下端为自由端且下端与外筒内壁之间留有间隙而处于向内倾斜状态。
本实施例中,所述密封阀34为横向驱动、纵向施压,有利于保证密封面的洁净,节省炉腔61的空间。所述密封阀34包括密封阀板341和密封阀驱动342,密封阀驱动342驱动密封阀板341横向移动实现密封。
在本实施例中,所述硅单晶支撑装置包括用于对硅单晶端部进行支承的支承装置51和用于对硅单晶的侧壁进行夹持的夹持装置52。
硅单晶牵拉装置包括硅单晶基座05、籽晶夹头及驱动装置54、基座丝杆副55和基座丝杆驱动56,籽晶夹头及驱动装置54中的籽晶夹头固定籽晶,用于引晶和硅单晶15牵拉。
本实施例中,电磁约束加热器21为单匝圆盘形针孔线圈。
本实施例的硅单晶生长装置100还包括:光学探测装置24,其设置在坩埚04底部侧上方的炉体06上,用于探测坩埚04中的熔硅14液面高度。
光学探测装置24的作用是,监测坩埚04内熔硅14的液面高度和颗粒硅11的熔融状态,以便基于此来调节电磁约束加热器21的频率和输出功率,以维持供料和料层的稳定性,更利于保证熔硅14的供给与硅单晶15生长的速度相匹配。
本实施例中,所述生长装置100还包括:
在所述炉腔61的上部,设置有炉腔气流控制层611、气流控制层隔板612,惰性气体通过第一气流调节阀64接入所述炉腔气流控制层611,通过第二气流调节阀65接入炉腔下层;
所述坩埚04安放于所述气流控制层隔板612上,所述坩埚04与所述气流控制层隔板612间阻气连接,所谓阻气连接,意指“非直通连接”,其阻力值应大于在未加热的情况下,气流经装填颗粒硅11的坩埚04内部通过第一通孔区41和第二通孔区42到达所述坩埚04外部的阻力;
所述坩埚04的进料口开放于炉腔气流控制层611,炉腔61抽真空的真空排气孔67位于炉腔61的下部;
在所述炉腔气流控制层611和炉腔61下部空间之间安装有压差检测装置66。
本实施例提供了一种以颗粒硅为原料的硅单晶15的生长方法,本方法采用本实施例提供的以颗粒硅为原料的硅单晶生长装置100进行实施。具体为:
S1装料:
将D10粒径为1mm颗粒硅11送入所述进料装置03的料斗31内,首先将块状晶体硅料12装入坩埚04底部中间第一通孔区41上面的位置,然后在所述坩埚04的底部,铺设一层经筛选的、较大的颗粒硅11,确保颗粒硅11不能堵塞坩埚04凸点43间的熔硅通道、以及不能由所述第一通孔和第二通孔漏下为限;
密封炉腔61和料斗31,对炉腔61和料斗31抽真空到预设值,经滑筒副35调整料斗31出料口到合适高度,打开钟形阀32,将颗粒硅11装入坩埚04到预设量,关闭钟形阀32,经滑筒副35提起出料口,关闭密封阀34;
S2加热和约束:
调节炉腔61拉晶气氛至预设值,接通电磁约束加热器21电源,使位于坩埚04内的块状晶体硅料12首先熔融,熔硅14连接颗粒硅11形成电磁感应涡流回路,协助坩埚04中的颗粒硅11熔融,熔硅14经坩埚04凸点43间的间隙通道流经第一通孔区41和第二通孔区42后,汇聚于坩埚04底部经电磁约束加热器21约束形成大液滴;
在第一通孔区41和第二通孔区42形成一个熔硅区,其作用在于,当偶然有小的硅颗粒漏过第一通孔区41时进入该熔硅区时,由于固态硅的密度小于液态硅,所以该硅颗粒会浮在熔区的上方,此处是处于高温区,微小颗粒的硅颗粒会很快熔融,不会到达结晶界面破坏晶体生长。
S3坩埚内外气压差控制:
当坩埚04中已熔硅14液面高度压力不足以克服由于熔硅14表面张力在所述凸点43间的熔硅通道、第一通孔411、第二通孔421产生的梗阻时,调节所述炉腔气流控制层611的第一气流调节阀64和炉腔61的第二气流调节阀65,使所述坩埚04内部气体压强略高于坩埚04外部的气体压强,使坩埚04中的已熔硅14有效地经坩埚04底部凸点43间的熔硅通道流经第一通孔411以及第二通孔421,汇聚于坩埚04底部,约束形成液滴。然后回调第一气流调节阀64和第二气流调节阀65,使坩埚04内外气压平衡,通过压差检测装置66检测输出控制信号,以保证整个拉晶过程熔硅14流动稳定,且没有惰性气体流经或占据所述坩埚第一通孔411或第二通孔421为限;
S4熔接籽晶和引晶:
通过籽晶夹头及驱动装置54驱动籽晶13至大液滴附近,经电磁约束加热器21感应加热籽晶13端部至熔融,驱使籽晶13的端部与大液滴熔接;下拉籽晶13实现“引晶”;
S5放肩、转肩:
本实施例放肩、转肩的过程可以参考现有技术。
S6等形生长:
本实施例等形生长的过程可参考现有技术。
S7硅单晶收尾:
本实施例收尾的过程可以按现有技术完成。
本实施例中熔接籽晶和引晶过程中,由籽晶夹头及驱动装置54驱动夹持在籽晶夹头上的籽晶13完成,籽晶夹头及驱动装置54惯性质量较小,操作比较灵活。
本实施例在整个工艺过程中,由炉体06上坩埚04底部的上方,设置的光学探测装置24监测坩埚04内熔硅14的液面高度和颗粒硅11的熔融状态,据此调节电磁约束加热器21的加热功率,以维持供料和料层的稳定性,保证熔硅14的供给与硅单晶15生长的速度相匹配。
与现有技术相比,本实施例的有益效果:
第一,本实施例借助于特殊设计的坩埚04、连续加料的进料装置03,以块状晶体硅料12作引导,以坩埚04底部形成的熔硅14做媒介,实现了用颗粒硅11通过区熔的技术手段制备硅单晶15,通过多次加料的技术手段增加硅单晶15的单重,降低制备成本,经济效益显著;
第二,本实施例与现有直拉技术拉制硅单晶相比,不使用石墨加热器,阻止了拉晶过程中引入的碳污染;
第三,本实施例与现有直拉技术拉制硅单晶相比,石英坩埚带来的氧杂质污染降低约一个数量级。原因在于:
(1)熔硅14与坩埚04接触面积小;
(2)坩埚04温度低;
(3)氧杂质存在向颗粒硅11的反向分凝现象,延长了氧挥发的时间;
(4)氧挥发更加有效。
第四,本实施例可拉制较大单重的“准区熔”硅单晶15。
本实施例设有进料装置03(优选料斗31),料斗31可一次加料至目标单重,亦可多次加料降低设备要求,本实施例具有拉制的硅单晶15单重高,操作简单的优点。
第五,本实施例特殊设计的坩埚04,保证硅单晶15制备过程的稳定性。
本实施例提供的以颗粒硅11为原料的硅单晶15生长装置,设计了形状特殊的坩埚04,坩埚04储存空间的横径由上至下逐渐增大,能够避免颗粒硅11部分熔融粘结“搭桥”引起“跳硅”、“断供”等故障,保证颗粒硅11供料、熔融的连续和稳定。
本实施例中,坩埚04中设置的凸点43、第一通孔区41和第二通孔区42,使得较细小颗粒硅11能提前融合成较大团粒,即使有细小颗粒硅11漏过第一通孔区41,由于固态硅的密度小于液态硅,在坩埚04下部分底部的空间缓冲区,该细小颗粒会悬浮在液态硅上部迅速熔融,而不会漏过第二通孔区,进入晶体生长区引入结晶晶核,破坏硅单晶15的生长。
第六,本实施例分别可调坩埚04内外惰性气体压力的特殊设计,可克服坩埚04中熔硅14在初始流经其底部第一通孔区41和第二通孔区42时,由于熔硅14的表面张力造成的流动梗阻现象,保证熔硅14平稳、连续地向晶体硅方向流动供料。
实施例2
如图3、图4、图5、图7所示,本发明实施例提供了以颗粒硅为原料的准区熔硅单晶生长装置100,包括:
由上至下依次设置的进料装置03和炉体06。
炉体06的炉腔61中设置有硅单晶基座05、支承装置51、夹持装置52、支撑驱动装置53。
炉腔61内由上至下依次设置有具有第一通孔区41的坩埚04和具有中心板孔的电磁约束加热器21,所述第一通孔区41设置有多个第一通孔411;所述坩埚底部的第一通孔区41、所述电磁约束加热器21的中心板孔、所述硅单晶基座05、支承装置51、夹持装置52同轴设置。
本实施例的坩埚04具有如下特点:
第一,坩埚04储存颗粒硅11的储存空间部分同一方位的横径由上至下逐渐增大,形似“钟”形。这种结构相对于横径上下一致的坩埚结构,能够避免颗粒硅11部分熔融粘结或坩埚横径过小、颗粒硅11装填太实造成的“搭桥”、“跳硅”现象,保证颗粒硅11供料的连续和稳定。当所选坩埚直径足够大、高度足够低时,所述“钟形”内径结构可以仅限于所述坩埚的下半部。
进一步地,坩埚04的第一通孔区41位于坩埚04底壁的中部,在第一通孔区41设有第一通孔411,且至少有1/3的所述第一通孔411的出口与相邻的第一通孔411的出口相连。
进一步地,坩埚04内腔的底部,通过局部焊接手段镶嵌有石英筛网44,筛网44形成第二通孔区42,在第二通孔区42设有第二通孔421,且至少有1/3的所述第二通孔421的出口与相邻的第二通孔421的出口相连。筛网44与坩埚04底部之间留有熔硅空隙,形成空间缓冲区,借助该空隙,熔硅14流向第一通孔区41,筛网44下部的熔硅14的电磁感应电流回路方向呈环形。
设置第一通孔区41和筛网44之间的熔硅区的目的在于,其一,增加缓冲,当有颗粒硅11细料通过筛网44进入熔硅区时,第一通孔区41起一个再次阻挡的作用。由于颗粒硅的密度小于熔硅,细小的颗粒硅11在没有大的流体扰动的情况下会浮在熔硅14上方,熔硅区中的细小颗粒硅粒子,在电磁约束加热器21以及辅助加热器22的作用下很快熔融,不会干扰晶体的生长。
本实施例中,第二通孔区42位于第一通孔区41的上方,第二通孔421的大小,应能保证阻挡最靠近第二通孔区的颗粒硅11中最小的颗粒不被漏下。因此对原料颗粒硅11的粒度及其分布应有适当的要求。初始阶段,应在坩埚04的底部、筛网44上面放置经筛选除去较小颗粒的颗粒硅11,后续的,因为靠近筛网的颗粒硅部分熔融发生团聚,对较小颗粒硅具有吸附作用,对颗粒分布的要求有一定的宽容,可以使用较宽容的标准。
本实施例所述第一通孔411和筛网上的通孔流出口441为圆形横截面,横径为0.8mm。第一通孔411和筛网上第二通孔421的通孔纵截面呈上小下大的形态,下部过渡为扩口状,且至少1/3的所述通孔在出口处互连。
本实施例生长装置100中的进料装置03有如下特点:
进料装置03,同时设置有钟形阀32和密封阀34,所述钟形阀32控制开始进料和暂停进料,以及进料的流量,所述密封阀34用来密封隔离所述炉腔61和所述料斗31,使炉腔61和料斗31成为两个独立的空间,其一,方便工艺操作;其二,节约惰性气体、真空负荷和电力负荷;其三,减小设备体积和高度;其四,保持原料硅的清洁。
本实施例中,进料装置03的主体为料斗31,其下部具有滑筒副35,方便调整放料高度,滑筒副35具有密封装置,有利于系统密封。
在本实施例中,密封阀34为横向驱动、纵向施压,有利于保证密封面的洁净,节省炉腔空间。
在本实施例中,硅单晶基座05上,所述硅单晶支撑装置包括用于对硅单晶15端部进行支承的支承装置51和用于对硅单晶的侧壁进行夹持的夹持装置52。
在本实施例中,硅单晶牵拉装置包括硅单晶基座05、籽晶夹头及驱动装置54、基座丝杆副55和基座丝杆驱动56,所述籽晶夹头固定籽晶13,用于引晶和硅单晶15牵拉。
在本实施例中,所述生长装置100还包括:电磁感应的辅助加热器22,其位于所述电磁约束加热器21的上方,围绕所述坩埚04的下部壁外设置,与电磁约束加热器21之间设有屏蔽板23隔离。
本实施例电磁约束加热器21为圆盘形针孔线圈。
在本实施例中,所述生长装置100还包括:光学探测装置24,其设置在坩埚04底部侧上方的炉体06上,用于探测坩埚04中熔硅液面高度。
光学探测装置24的作用是,监测坩埚04内熔硅14的液面高度和颗粒硅11的熔融状态,以便基于此来调节电磁约束加热器21和辅助加热器22,以维持供料和料层的稳定性,更利于保证熔硅14的供给与硅单晶15生长的速度相匹配。
本实施例中,所述生长装置100还包括:
在所述炉腔61的上部,设置有炉腔气流控制层611、气流控制层隔板612,惰性气体通过第一气流调节阀64接入所述炉腔气流控制层611,通过第二气流调节阀65接入炉腔下层;
所述坩埚04安放于所述气流控制层隔板612上,所述坩埚04与所述气流控制层隔板612间阻气连接,所谓阻气连接,意指“非直通连接”,其阻力值应大于在未加热的情况下,气流经装填颗粒硅11的坩埚04内部通过第一通孔区41和第二通孔区42到达所述坩埚04外部的阻力;
所述坩埚04的进料口开放于炉腔气流控制层611,炉腔61抽真空的真空排气孔67位于炉腔61的下部;
在所述炉腔气流控制层611和炉腔61下部空间之间安装有压差检测装置66。
本实施例提供一种以颗粒硅11为原料的硅单晶15生长方法,采用所述的生长装置100来生长硅单晶15。
本实施例的生长方法包括:
S1装料:
将D10粒径为1mm颗粒硅11送入所述进料装置03的料斗31内,将块状晶体硅料12首先装入坩埚04底部中间筛网通孔区421上面的位置,然后在所述坩埚04的底部,铺设一层经筛选的、较大的颗粒硅11,确保颗粒硅11不能漏过筛网44和/或堵塞熔硅14通道、以其不能由所述筛网第二通孔421和第一通孔411漏下为限;
密封炉腔61和料斗31,对炉腔61和料斗31抽真空到预设值,调整料斗31出料口到合适高度,打开所述钟形阀32,将颗粒硅11装入坩埚04到预设量,关闭所述钟形阀32,提起出料口,密封密封阀34;
S2加热和约束:
调节所述炉腔61拉晶气氛至预设值,接通所述电磁约束加热器21电源,必要时接通辅助加热器22电源,使位于所述坩埚内的块状晶体硅料12首先熔融,熔硅14连接所述颗粒硅11形成电磁感应涡流通路,协助坩埚04中的颗粒硅11熔融,熔硅14经所述筛网44上的第二通孔421流向坩埚04底部经空间缓冲区流经第一通孔411后,汇聚于所述坩埚04底部约束形成大液滴;
在筛网44与第一通孔区41间形成空间缓冲区,其作用在于,当偶然有小的硅颗粒漏过筛网44上的第二通孔421进入该空间缓冲区时,由于颗粒硅的密度小于液态硅,所以该硅颗粒会浮在空间缓冲区的上方,此处是处于高温区,微小颗粒的硅颗粒会很快熔融,不会到达结晶界面破坏晶体生长。
S3坩埚内外气压差控制:
当坩埚04中已熔硅14液面高度压力不足以克服由于熔硅14表面张力在所述凸点43间的熔硅通道、筛网第二通孔421、第一通孔411产生的梗阻时,调节所述炉腔气流控制层611的第一气流调节阀64和炉腔61的第二气流调节阀65,使坩埚04的内部气体压强略高于坩埚04外部气体压强,使坩埚04中的已熔硅14有效地经所述凸点43间的熔硅通道、筛网第二通孔421、第一通孔411,汇聚于坩埚04底部,约束形成大液滴。然后回调第一气流调节阀64和第二气流调节阀65,使坩埚04内外气压平衡,通过压差检测装置66检测输出控制信号,以保证整个过程熔硅14流动稳定,且没有惰性气体流经或占据筛网第二通孔421、坩埚第一通孔411为限。
S4熔接籽晶和引晶:
通过籽晶夹头及驱动装置54驱动籽晶13至大液滴附近,感应加热籽晶13端部至熔融,驱使籽晶13的端部与大液滴熔接;下拉籽晶实现“引晶”。
S5放肩、转肩:
本实施例放肩、转肩的过程参考现有技术。
S6等形生长:
本实施例等形生长的过程可参考现有技术。
S7收尾:
本实施例收尾的过程按现有技术完成硅单晶15的收尾,最终完成硅单晶15的拉制。
本实施例除实施例1已具有的有益效果外,还具有如下有益效果:
本实施例在加热和约束过程中,必要时可使用辅助加热器22电源,使位于所述坩埚04底部筛网44之上的颗粒硅11得到预热或熔融,以减轻所述电磁约束加热器21的负担,保持所述电磁约束加热器电源接通,保持坩埚04底部的熔硅14处于熔融态,并约束控制所述坩埚04底部的熔硅14通过第一通孔411后汇集成大液滴。
在整个工艺过程中,由炉体06上所述坩埚04底部的上方,设置有光学探测装置24监测坩埚内熔硅14的液面高度和颗粒硅11的熔融状态,据此调节电磁约束加热器21和辅助加热器的加热功率,以维持供料和料层的稳定性,保证熔硅14的供给与硅单晶15生长的速度相匹配。
以上,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种以颗粒硅为原料的硅单晶生长装置,包括:由上至下依次设置的进料装置和炉体,设置在所述炉体炉腔中的硅单晶牵拉装置、硅单晶支撑装置,其特征在于,所述生长装置还包括:位于所述炉腔内且由上至下依次设置的底部具有第一通孔区的坩埚和具有中心板孔的电磁约束加热器,所述坩埚底部的第一通孔区设置有多个第一通孔;所述坩埚内用于储存颗粒硅的储存空间的横径由上至下逐渐增大,所述坩埚底部的第一通孔区、所述电磁约束加热器的中心板孔、所述硅单晶支撑装置以及所述硅单晶牵拉装置同轴设置。
2.根据权利要求1所述的生长装置,其特征在于,所述生长装置还包括设置在所述坩埚底部的第二通孔区,所述第二通孔区设置有多个第二通孔,所述第二通孔区位于所述第一通孔区的上面或下面,并与所述第一通孔区同轴设置,且在所述第一通孔区和所述第二通孔区之间形成容纳熔硅的空间缓冲区。
3.根据权利要求2所述的生长装置,其特征在于,所述第一通孔区位于所述坩埚底部的中部,且在第一通孔的出口处,至少1/3的第一通孔的出口与相邻的第一通孔的出口相连;在所述第二通孔区的第二通孔出口处,至少1/3的所述第二通孔的出口与相邻的第二通孔的出口相连;和/或
所述第一通孔的通孔纵截面沿出料方向呈上小下大的形态,第一通孔的小端横向尺寸为0.5-2mm;所述第二通孔的通孔纵截面沿出料方向呈上小下大的形态,第二通孔的小端横向尺寸为0.5-2mm。
4.根据权利要求2所述的生长装置,其特征在于,所述第二通孔区为设置在坩埚底部的第一通孔区上面的筛网,筛网具有若干第二通孔且第二通孔的孔径小于预设颗粒硅粒径,筛网下部与坩埚底部之间留有空隙形成容纳熔硅的空间缓冲区;或者
所述第二通孔区为设置在所述坩埚底部且位于第一通孔区的上面或下面的呈弧面的凸起部,所述凸起部设置有沿弧面间隔设置的若干第二通孔,所述凸起部对第一通孔区形成弧面包覆且其弧面开口朝向第一通孔区,所述第二通孔区与所述第一通孔区同轴设置。
5.根据权利要求2所述的生长装置,其特征在于,所述坩埚内腔的底部设有分离疏导结构,用于将已熔硅和未熔硅相分离,且能使已熔硅沿电磁感应电流回路方向连通,并疏导已熔硅流向第一通孔区或第二通孔。
6.根据权利要求5所述的生长装置,其特征在于,所述分离疏导结构包括沿第一通孔区或第二通孔区的外周排布且连接在坩埚底部的若干凸点,所述凸点的高度为2mm-12mm,相邻凸点间的间距为1mm-4mm。
7.根据权利要求1或权利要求2所述的生长装置,其特征在于,所述进料装置包括:
进料部,其设有进料口和出料口,且其进料口设置有密封盖;
控制阀,其设置在所述进料部的出料口,用于控制进料;
密封阀,其安装在所述炉体的物料入口处,用于隔离、密封进料部和炉腔。
8.根据权利要求1所述的生长装置,其特征在于,所述生长装置还包括光学探测装置,其设置在所述炉体上且位于所述坩埚底部的上方,用于探测所述坩埚中熔硅液面高度;和/或
所述生长装置还包括电磁感应的辅助加热器和屏蔽板,所述辅助加热器位于所述电磁约束加热器的上方且围绕所述坩埚的下部壁外设置,所述辅助加热器与电磁约束加热器之间设有所述屏蔽板以隔离。
9.根据权利要求1所述的生长装置,其特征在于,所述生长装置还包括:
在所述炉腔的上部设置的炉腔气流控制层,所述坩埚的进料口敞开朝向炉腔气流控制层,所述炉腔气流控制层和所述炉腔分别通过调节阀连接惰性气体源;
设置在所述炉腔气流控制层底部的气流控制层隔板,所述坩埚安放于所述气流控制层隔板上,所述坩埚与所述气流控制层隔板间阻气连接;
压差检测装置,其设置在所述炉腔气流控制层和炉腔下部空间之间。
10.一种以颗粒硅为原料的硅单晶生长方法,其特征在于,其采用如权利要求1-9中任一项所述的生长装置来生长硅单晶,所述生长方法包括:
装料:先将块状晶体硅料装入坩埚底部中间的第一通孔区或第二通孔区上面的位置,将经筛选的颗粒硅铺在所述坩埚的底层,其中颗粒硅的粒度以不能由坩埚底部设置的第一通孔和/或第二通孔漏下、不能阻塞坩埚底部凸点间的熔硅通道为限;密封炉体炉腔和进料部,对所述炉腔和所述进料部抽真空到预设值,之后打开进料装置的密封阀和钟形阀,将颗粒硅装入坩埚到预设量,关闭钟形阀、关闭密封阀;
加热和约束:调节所述炉腔拉晶气氛至预设值,接通所述电磁约束加热器电源,根据需要接通辅助加热器电源,使位于所述坩埚内的块状晶体硅料首先熔融,已熔硅连接所述颗粒硅形成电磁感应涡流通路,协助坩埚中的颗粒硅熔融,已熔硅经所述坩埚底部的熔硅通道流经第一通孔和/或第二通孔后,汇聚于所述坩埚底部约束形成更大液滴;
坩埚内外气压差控制:当已熔硅液面高度压力不足以克服熔硅表面张力在所述熔硅通道、第一通孔、第二通孔产生的梗阻时,调节炉腔气流控制层的第一气流调节阀和炉腔的第二气流调节阀,使反映所述坩埚内部气压的所述炉腔气流控制层惰性气体压强高于反映所述坩埚外部气压的炉腔惰性气体压强,以使已熔硅有效地经所述坩埚底部凸点间的熔硅通道流经第一通孔以及第二通孔,汇聚于所述坩埚底部并经约束形成更大液滴;然后回调炉腔气流控制层惰性气体压强与坩埚外部气压的炉腔惰性气体压强平衡,整个过程以没有惰性气体流经或占据所述坩埚第一通孔或第二通孔为限;
熔接籽晶和引晶:通过籽晶夹头及驱动装置驱动籽晶至更大液滴附近,感应加热籽晶端部至熔融,驱使籽晶的端部与液滴熔接;下拉籽晶实现“引晶”;
放肩、转肩、等形生长;
续料、继续生长:
当所述坩埚中的颗粒硅消耗至预设值时,首先对所述进料装置的进料部抽真空,调整所述进料部环境气氛至与所述炉腔气流控制层一致,打开所述密封阀、打开所述钟形阀对所述坩埚补充颗粒硅;
当所述进料部储料不足时,首先关闭所述钟形阀,钟形阀彻底关闭后,关闭所述密封阀,向所述进料部充入空气至与大气压平衡,打开进料部进料口,向进料部补充颗粒硅,通过盖板密封进料部的进料口,对进料部抽真空,准备下一次对所述坩埚续料;
硅单晶收尾。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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