CN112725637B - 一种阳极泥高收率环保锡回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阳极泥高收率环保锡回收工艺，方法步骤如下：S1：将阳极泥放入煅烧装置中进行煅烧；S2：向煅烧后的阳极泥中加入硝基苯甲酸和盐酸进行氧化浸出，过滤分离，得到SnCl2浸出液；S3：向S2的浸出液中加入海绵铅粉，进行氧化还原反应，反应结束后通过净化剂对反应后的溶液进行净化，再过滤分离出净化液；S4：以S2中的溶液为电解液，以惰性电极为阴极和阳极，通过电解沉积锡。本发明解决了现有的阳极泥回收锡工艺的效率低、污染严重等问题。
Description
技术领域
本发明涉及锡回收技术领域，尤其涉及一种阳极泥高收率环保锡回收工艺。
背景技术
锡属于重要的战略金属，广泛用于电子、化工、航空航天、国防军工等领域。我国是世界最重要的锡生产国、消费国和贸易国之一，具备完全左右国际市场的能力。而锡却是美国、日本和欧洲等国家较为短缺的资源，许多国家都将其作为战略物质，严格控制、管理和储备。
国内外现有对锡阳极泥等含锡物料的处理工艺可分为湿法和火法两类。典型火法处理工艺方面，中国专利CN200910227066.3介绍将锡阳极泥与还原剂及熔剂配料后，在反射炉中进行还原熔炼，得到铅锡合金。铅+锡直收率82～88％，产渣率25～35％，渣含锡3～10％，渣含铅0.4～1.4％；雷霆等人采用熔池熔炼- 连续烟化法处理高钨锡泥，锡挥发率96％，直收率93.5％，抛渣含锡0.2％，煤耗4.6t/t金属锡，烟尘含锡60％。
典型湿法处理工艺方面，中国专利CN200910114413.1则介绍了一种从锡渣中回收锡、锑、铅并富集铟的方法：将含锡、锑、铟、砷氧化物的锡渣粉末，用盐酸、氯化钠、水合肼混合液作为浸出液，进行电位控制两段逆流还原浸出锑、一段浸出液中和水解产出粗锑白，二段浸出渣用氯化钠浸出铅，浸铅后液冷却结晶得到粗氯化铅，浸铅后渣洗钠得含锡49.5～55.6％、含铟1.04～1.2％的含铟锡精矿。锡直收率98％，铟直收率95％；张荣良等以含锡渣为原料，采用碱溶-浸出-除杂-浓缩结晶工艺直接制取锡酸钠产品，对制取参数和条件进行了研究，优化条件下获得锡直收率86.3％等。
但是对于现有的阳极泥回收锡的工艺来说，仍存在回收效率低、污染严重等风险。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种阳极泥高收率环保锡回收工艺，解决了现有的阳极泥回收锡工艺的效率低、污染严重等问题。
本发明提出的一种阳极泥高收率环保锡回收工艺，方法步骤如下：
S1：将阳极泥放入煅烧装置中进行煅烧；
S2：向煅烧后的阳极泥中加入硝基苯甲酸和盐酸进行氧化浸出，过滤分离，得到SnCl2浸出液；
S3：向S2的浸出液中加入海绵铅粉，进行氧化还原反应，反应结束后通过净化剂对反应后的溶液进行净化，再过滤分离出净化液；
S4：以S2中的溶液为电解液，以惰性电极为阴极和阳极，通过电解沉积锡。
优选地，所述S1中煅烧温度为350-450℃，时间2-3h。
优选地，所述S1中煅烧装置包括具有一容纳空间的炉体，所述炉体一侧设有密封门，所述密封门一端与所述炉体铰接，所述密封门另一端可绕铰接部打开或密封所述炉体，所述炉体下端固定设有支架，所述炉体底部还包括用于焙烧的加热组件，所述加热组件包括在炉体底部开设的若干滑槽，所述滑槽内设有下端开口的伸缩套，所述伸缩套贯穿所述炉体的底部并与所述滑槽滑动连接，所述伸缩套内插接有用于焙烧的加热块，所述炉体底部外侧还包括电动推杆，所述电动推杆一端与所述伸缩套固定连接，用于驱动伸缩套沿滑槽位移，所述电动推杆另一端固定设置在与炉体的底部固定连接的安装架上，所述炉体一侧还依次连通有冷凝管和尾气处理组件。
优选地，所述炉体底部还设有圆形的底板，所述底板与所述炉体的底部转动连接，且所述底板下端固定设有用于驱动所述底板绕中心轴转动的旋转气缸，所述旋转气缸另一端固定设置在所述支架上，所述加热组件设置在所述底板上。
优选地，所述冷凝管两端分别连通有冷凝管进气管和冷凝管出气管，所述冷凝管的内腔中还固定设置有两径向分布的隔板，所述冷凝管的内壁、两所述隔板之间围成用于对气体降温的冷凝腔，所述冷凝管侧壁固定设有与所述冷凝腔连通的冷凝液出口和冷凝液入口，两所述隔板之间还连通有若干通气管，所述通气管的两端分别贯通两所述隔板。
优选地，所述尾气处理组件包括位于其内腔中的若干滤网，且相邻滤网之间填充有吸附剂，所述尾气处理组件的进气端与所述冷凝管的出气端连通，所述尾气处理组件另一端可拆卸地安装有端盖，所述端盖上连通有排气管。
优选地，所述尾气处理组件与所述冷凝管之间还包括集尘箱体，所述集尘箱体上设有与其内腔连通的集尘箱进气管和集尘箱出气管，所述集尘箱进气管与所述冷凝管的出气端连通，所述集尘箱出气管与所述尾气处理组件的进气端连通。
优选地，所述S2中阳极泥、硝基苯甲酸、盐酸的质量体积比为 1g:1-3ml:8-12ml。
优选地，所述S3中净化剂为碳酸氢钠、氢氧化钙和硫酸按质量比 1:0.5-1:0.1-0.5混合的溶液。
优选地，所述S3中净化的反应条件为：温度50-100℃、时间30-90min。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
(1)本申请通过向煅烧后的物料中加入硝基苯甲酸和盐酸进行氧化浸出，其中硝基苯甲酸能够将一部分锡氧化为四价锡离子，而四价锡离子能够将原料中的锡氧化为二价锡离子，从而以SnCl2的形式被盐酸浸出，方便了后续锡的处理；此外在盐酸浸出前先进行高温煅烧，能够进一步提高后续盐酸浸出的效率。
(2)本申请的煅烧装置中的加热组件可以通过电动推杆控制其伸至炉体内实现阳极泥的焙烧，或收至其伸缩套顶部与底板底部齐平，方便焙烧后的物料的排出，此外该设置能够实现阳极泥的深度加热，从而提高阳极泥处理的效率；本申请设置的冷凝管具有很好的换热效果；本申请设置的尾气处理组件则对冷却后的气体中的有害物质具有很好的吸附效果，且设置的滤网和吸附剂还具有过滤粉尘的效果，将粉尘截留在集尘箱体内，方便其集中处理，此外，当尾气处理组件使用一段时间后还可以将端盖打开，然后将内腔中的滤网和吸附剂取出进行清理和更换即可，简单方便。
附图说明
图1为本发明提出的煅烧装置的结构示意图；
图2为本发明提出的煅烧装置的A-A局部放大图；
图3为本发明提出的冷凝管的结构示意图；
图4为本发明提出的尾气处理组件的结构示意图。
图中：1-炉体、2-冷凝管、3-集尘箱出气管、4-尾气处理组件、5-集尘箱体、 6-密封门、7-冷凝液出口、8-冷凝管进气管、9-隔板、10-通气管、11-冷凝腔、12- 冷凝液入口、13-冷凝管出气管、14-端盖、15-排气管、16-滤网、17-吸附剂、18- 集尘箱进气管、19-安装架、20-加热块、21-伸缩套、22-滑槽、23-底板、24-旋转气缸、25-电动推杆、26-支架。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
参照图1-4，本发明提出的煅烧装置包括具有一容纳空间的炉体1，所述炉体1一侧设有密封门6，所述密封门6一端与所述炉体1铰接，所述密封门6另一端可绕铰接部打开或密封所述炉体1，所述炉体1下端固定设有支架26，所述炉体1底部还包括用于焙烧的加热组件，所述加热组件包括在炉体1底部开设的若干滑槽22，所述滑槽22内设有下端开口的伸缩套21，所述伸缩套21贯穿所述炉体1的底部并与所述滑槽22滑动连接，所述伸缩套21内插接有用于焙烧的加热块20，所述炉体1底部外侧还包括电动推杆25，所述电动推杆25一端与所述伸缩套21固定连接，用于驱动伸缩套21沿滑槽22位移，所述电动推杆25 另一端固定设置在与炉体1的底部固定连接的安装架19上，所述炉体1一侧还依次连通有冷凝管2和尾气处理组件4。
本申请设置的加热组件可以通过电动推杆25控制其伸至炉体1内实现阳极泥的焙烧，或收至其伸缩套21顶部与底板23底部齐平，方便焙烧后的物料的排出，此外该设置能够实现阳极泥的深度加热，从而提高阳极泥处理的效率.而对于本申请中的电动推杆25来说，只需要考虑其量程和承重能力即可，当其运动至最大量程时，加热组件处于工作位置，当电动推杆25运行至最小量程时，其刚好收至伸缩套21顶部与底板23底部齐平，此时加热组件暂停工作，而对于电动推杆25的控制来说，可以采用其独立的开关进行控制，也可以将其控制模块与整个装置的控制板进行集成，而这些均采用现有的技术即可实现。对于加热块的控制来说，采用现有的技术即可。
为了进一步提高阳极泥的焙烧效率，炉体1底部还设有圆形的底板23，所述底板23与所述炉体1的底部转动连接，且所述底板23下端固定设有用于驱动所述底板23绕中心轴转动的旋转气缸24，所述旋转气缸24另一端固定设置在所述支架26上，所述加热组件设置在所述底板23上。对于旋转气缸24来说，能够控制底板23在0-90°之间来回旋转，当加热块20工作一段时间后，先通过电动推杆25控制其收缩至最小量程，然后再通过旋转气缸24带动底板23转动 90°，通过电动推杆25伸长至最大量程以将加热块20运送至工作位置即可继续进行焙烧，该操作可重复多次，也可以控制底板沿一个方向转动，边转动边加热，从而使得阳极泥的焙烧效率得到进一步提高。对于旋转气缸的结构及控制方法来说，采用现有的技术即可。
参照图3，具体地，冷凝管2两端分别连通有冷凝管进气管8和冷凝管出气管13，所述冷凝管2的内腔中还固定设置有两径向分布的隔板9，所述冷凝管2 的内壁、两所述隔板9之间围成用于对气体降温的冷凝腔11，所述冷凝管2侧壁固定设有与所述冷凝腔11连通的冷凝液出口7和冷凝液入口12，两所述隔板 9之间还连通有若干通气管10，所述通气管10的两端分别贯通两所述隔板9。
参照图4，具体地，尾气处理组件4包括位于其内腔中的若干滤网16，且相邻滤网16之间填充有吸附剂17，所述尾气处理组件4的进气端与所述冷凝管2 的出气端连通，所述尾气处理组件4另一端可拆卸地安装有端盖14，所述端盖 14上连通有排气管15。本申请设置的冷凝管2具有很好的换热效果。
此外，尾气处理组件4与所述冷凝管2之间还包括集尘箱体5，所述集尘箱体5上设有与其内腔连通的集尘箱进气管18和集尘箱出气管3，所述集尘箱进气管18与所述冷凝管2的出气端连通，所述集尘箱出气管3与所述尾气处理组件4的进气端连通。本申请设置的尾气处理组件4则对冷却后的气体中的有害物质具有很好的吸附效果，且设置的滤网16和吸附剂17还具有过滤粉尘的效果，将粉尘截留在集尘箱体5内，方便其集中处理，此外，当尾气处理组件4使用一段时间后还可以将端盖14打开，然后将内腔中的滤网16和吸附剂17取出进行清理和更换即可，简单方便。
实施例1
本发明提出的阳极泥高收率环保锡回收工艺，方法步骤如下：
S1：将阳极泥放入煅烧装置中进行煅烧；
S2：向煅烧后的阳极泥中加入硝基苯甲酸和盐酸进行氧化浸出，过滤分离，得到SnCl2浸出液；
S3：向S2的浸出液中加入海绵铅粉，进行氧化还原反应，反应结束后通过净化剂对反应后的溶液进行净化，再过滤分离出净化液；
S4：以S2中的溶液为电解液，以惰性电极为阴极和阳极，通过电解沉积锡。
S1中煅烧温度为350℃，时间2h。
S2中阳极泥、硝基苯甲酸、盐酸的质量体积比为1g:1ml:8ml。
S3中净化剂为碳酸氢钠、氢氧化钙和硫酸按质量比1:0.5:0.1混合的溶液；净化的反应条件为：温度50℃、时间30min。
经计算，锡回收率为96.4％。
实施例2
本发明提出的阳极泥高收率环保锡回收工艺，方法步骤如下：
S1：将阳极泥放入煅烧装置中进行煅烧；
S2：向煅烧后的阳极泥中加入硝基苯甲酸和盐酸进行氧化浸出，过滤分离，得到SnCl2浸出液；
S3：向S2的浸出液中加入海绵铅粉，进行氧化还原反应，反应结束后通过净化剂对反应后的溶液进行净化，再过滤分离出净化液；
S4：以S2中的溶液为电解液，以惰性电极为阴极和阳极，通过电解沉积锡。
S1中煅烧温度为450℃，时间3h。
S2中阳极泥、硝基苯甲酸、盐酸的质量体积比为1g:3ml:12ml。
S3中净化剂为碳酸氢钠、氢氧化钙和硫酸按质量比1:1:0.5混合的溶液；净化的反应条件为：温度100℃、时间90min。
经计算，锡回收率为97.2％。
实施例3
本发明提出的阳极泥高收率环保锡回收工艺，方法步骤如下：
S1：将阳极泥放入煅烧装置中进行煅烧；
S2：向煅烧后的阳极泥中加入硝基苯甲酸和盐酸进行氧化浸出，过滤分离，得到SnCl2浸出液；
S3：向S2的浸出液中加入海绵铅粉，进行氧化还原反应，反应结束后通过净化剂对反应后的溶液进行净化，再过滤分离出净化液；
S4：以S2中的溶液为电解液，以惰性电极为阴极和阳极，通过电解沉积锡。
S1中煅烧温度为400℃，时间2.5h。
S2中阳极泥、硝基苯甲酸、盐酸的质量体积比为1g:2ml:10ml。
S3中净化剂为碳酸氢钠、氢氧化钙和硫酸按质量比1:0.8:0.3混合的溶液；净化的反应条件为：温度75℃、时间60min。
经计算，锡回收率为97.8％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种阳极泥高收率环保锡回收工艺，其特征在于，方法步骤如下：
S1：将阳极泥放入煅烧装置中进行煅烧；
S2：向煅烧后的阳极泥中加入硝基苯甲酸和盐酸进行氧化浸出，过滤分离，得到SnCl2浸出液；
S3：向S2的浸出液中加入海绵铅粉，进行氧化还原反应，反应结束后通过净化剂对反应后的溶液进行净化，再过滤分离出净化液；
S4：以S2中的溶液为电解液，以惰性电极为阴极和阳极，通过电解沉积锡；
所述S1中煅烧装置包括具有一容纳空间的炉体，所述炉体一侧设有密封门，所述密封门一端与所述炉体铰接，所述密封门另一端可绕铰接部打开或密封所述炉体，所述炉体下端固定设有支架，所述炉体底部还包括用于焙烧的加热组件，所述加热组件包括在炉体底部开设的若干滑槽，所述滑槽内设有下端开口的伸缩套，所述伸缩套贯穿所述炉体的底部并与所述滑槽滑动连接，所述伸缩套内插接有用于焙烧的加热块，所述炉体底部外侧还包括电动推杆，所述电动推杆一端与所述伸缩套固定连接，用于驱动伸缩套沿滑槽位移，所述电动推杆另一端固定设置在与炉体的底部固定连接的安装架上，所述炉体一侧还依次连通有冷凝管和尾气处理组件；
所述炉体底部还设有圆形的底板，所述底板与所述炉体的底部转动连接，且所述底板下端固定设有用于驱动所述底板绕中心轴转动的旋转气缸，所述旋转气缸另一端固定设置在所述支架上，所述加热组件设置在所述底板上；
所述冷凝管两端分别连通有冷凝管进气管和冷凝管出气管，所述冷凝管的内腔中还固定设置有两径向分布的隔板，所述冷凝管的内壁、两所述隔板之间围成用于对气体降温的冷凝腔，所述冷凝管侧壁固定设有与所述冷凝腔连通的冷凝液出口和冷凝液入口，两所述隔板之间还连通有若干通气管，所述通气管的两端分别贯通两所述隔板；
所述尾气处理组件包括位于其内腔中的若干滤网，且相邻滤网之间填充有吸附剂，所述尾气处理组件的进气端与所述冷凝管的出气端连通，所述尾气处理组件另一端可拆卸地安装有端盖，所述端盖上连通有排气管；
所述尾气处理组件与所述冷凝管之间还包括集尘箱体，所述集尘箱体上设有与其内腔连通的集尘箱进气管和集尘箱出气管，所述集尘箱进气管与所述冷凝管的出气端连通，所述集尘箱出气管与所述尾气处理组件的进气端连通。
2.根据权利要求1所述的一种阳极泥高收率环保锡回收工艺，其特征在于，所述S1中煅烧温度为350-450℃，时间2-3h。
3.根据权利要求1所述的一种阳极泥高收率环保锡回收工艺，其特征在于，所述S2中阳极泥、硝基苯甲酸、盐酸的质量体积比为1g:1-3ml:8-12ml。
4.根据权利要求1所述的一种阳极泥高收率环保锡回收工艺，其特征在于，所述S3中净化剂为碳酸氢钠、氢氧化钙和硫酸按质量比1:0.5-1:0.1-0.5混合的溶液。
5.根据权利要求1所述的一种阳极泥高收率环保锡回收工艺，其特征在于，所述S3中净化的反应条件为：温度50-100℃、时间30-90min。
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