CN112724583B - 一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料，按重量份计，其制备原料包括苯乙烯类弹性体10～65份，热塑性树脂2～20份，烯烃类弹性体0～30份，EVA 0～5份，软化剂5～40份，复合介质5～38份，助剂1～10份，制备得到的石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料具有良好的硬度、体积电阻率、耐腐蚀、和耐老化性能等。

Description

一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于热塑性弹性体复合材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料及其制备方法。
背景技术
热塑性弹性体材料是继橡胶、塑料之后而出现的新型材料，与传统的橡胶相比较，热塑性弹性体材料不需要硫化，即拥有着优异的弹性，可以采用塑料的简单加工方式，如注塑成型、挤出成型等，可以重复利用，属于无毒环保类材料。热塑性弹性体具有优良的机械性能、较宽的使用温度范围、优异的耐疲劳、耐油等优点，目前已代替部分橡胶、塑料，广泛应用于工业，交通运输，体育用品，医用材料等方面。但热塑性弹性体材料的导电导热性上存在的不足限制了其进一步的应用。
石墨烯是一种新型的二维层状纳米碳材料。每个碳原子均为sp2杂化，并贡献剩余一个P轨道上的电子形成大π键，π电子可以自由移动，赋予石墨烯良好的导电性和导热性。因此，石墨烯作为优良的导电导热材料，对于制备高性能化和多功能化的弹性体复合材料具有重要的意义。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料，按重量份计，其制备原料包括苯乙烯类弹性体10～65份，热塑性树脂2～20份，烯烃类弹性体0～30份，EVA 0～5份，软化剂5～40份，复合介质5～38份，助剂1～10份。
作为一种优选的技术方案，所述苯乙烯类弹性体包括所述SEBS、SEPS、SBS、SIS、SIBS、SEEPS中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述热塑性树脂包括PP树脂，熔融指数为1.4～10g/10min。
作为一种优选的技术方案，所述烯烃类弹性体包括TPOS、EMPPS、工程聚烯烃、接枝类烯烃弹性体中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述接枝类烯烃弹性体包括马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚烯烃弹性体中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述马来酸酐接枝聚烯烃弹性体为马来酸酐接枝POE，接枝率≥0.6％，190℃，2.16kg的熔融指数为0.3～0.7g/10min。
作为一种优选的技术方案，所述复合介质包括石墨烯、纳米碳管、导电炭黑中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述石墨烯、纳米碳管、导电炭黑的重量比为(2～18)：(0～10)：(0～20)。
作为一种优选的技术方案，所述石墨烯比表面积为200～400m2/g。
本发明还提供了一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按配方将复合介质和软化剂加入到冷却混合机中进行分散，分散均匀后得到复合介质分散料；
S2、按配方将其它制备原料与S1中的复合介质分散料混合，通过开炼机混炼或密炼机混炼或螺杆机共混造粒中的任意一种制备方式，制备得到所述一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料。
有益效果：本发明通过苯乙烯热塑性弹性体和烯烃类弹性体的复配，并加入热塑性树脂和EVA，以及包含石墨烯的复合介质和其它助剂，制备得到的石墨烯功能化苯乙烯类热塑性弹性体复合材料具有优异的性能，特别是改善了其硬度和电阻率，可用于制造信号传输线缆屏蔽层及5G等电子产品的线缆屏蔽材料。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本发明所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本发明中提供的任何定义不一致，则以本发明中提供的术语定义为准。
在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本发明的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料，按重量份计，其制备原料包括苯乙烯类弹性体10～65份，热塑性树脂2～20份，烯烃类弹性体0～30份，EVA 0～5份，软化剂5～40份，复合介质5～38份，助剂1～10份。
在一些优选的实施方式，所述苯乙烯类弹性体包括所述SEBS、SEPS、SBS、SIS、SIBS、SEEPS中的至少一种。
在一些优选的实施方式，所述苯乙烯类弹性体为SEBS中的一种或几种混合。
在一些优选的实施方式，所述SEBS可列举SEBS G1645、SEBS G1654、SEBS G1657、SEBS G1670、SEBS G1650、SEBS 501、SEBS 502、SEBS 503、SEBS 561、SEBS 601、SEBS 602、SEBS 603。
在一些优选的实施方式，所述苯乙烯类弹性体为SEBS G1654和SEBS 602的混合。
在一些优选的实施方式，所述热塑性树脂包括PP、PE、PC、PS、PA、PPO、PVC、POM、EVA中的至少一种。
在一些优选的实施方式，所述热塑性树脂为PP树脂，熔融指数为1.4～10g/10min。
在一些优选的实施方式，所述烯烃类弹性体包括TPOS、EMPPS、工程聚烯烃、接枝类烯烃弹性体中的至少一种。
在一些优选的实施方式，所述接枝类烯烃弹性体包括马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚烯烃弹性体中的至少一种。
在一些优选的实施方式，所述马来酸酐接枝聚烯烃弹性体为马来酸酐接枝POE，接枝率≥0.6％，190℃，2.16kg的熔融指数为0.3～0.7g/10min。
在一些优选的实施方式，所述软化剂包括白油、直链烃油、环烷油、芳香油、合成油中的至少一种。
在一些优选的实施方式，所述软化剂为白油430。
石墨烯内部碳原子的排列方式与石墨单原子层一样以sp2杂化轨道成键，石墨烯中碳原子的配位数为3，每两个相邻碳原子间的键长为1.42×10-10米，键与键之间的夹角为120°。除了σ键与其他碳原子链接成六角环的蜂窝式层状结构外，每个碳原子的垂直于层平面的pz轨道可以形成贯穿全层的多原子的大π键(与苯环类似)，因而具有优良的导电性能。除此之外，石墨烯还具有非常好的热传导性能。纯的无缺陷的单层石墨烯的导热系数高达5300W/mK，是为止导热系数最高的碳材料。
在一些优选的实施方式，所述复合介质包括石墨烯、纳米碳管、导电炭黑中的至少一种。
在一些优选的实施方式，所述石墨烯、纳米碳管、导电炭黑的重量比为(2～18)：(0～10)：(0～20)。
在一些更优选的实施方式，所述石墨烯、纳米碳管、导电炭黑的重量比为4：6：4。
在一些优选的实施方式，所述石墨烯比表面积为200～400m2/g。
在一些优选的实施方式，所述碳纳米管直径为10～20nm。
在一些优选的实施方式，所述导电炭黑的电阻率≤45Ohm·cm
在一些优选的实施方式中，所述助剂包括抗氧化剂和润滑剂。
在一些优选的实施方式中，所述抗氧剂可列举抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂CA、抗氧剂164、抗氧剂DNP、抗氧剂DLTP、抗氧剂TNP、抗氧剂TPP、抗氧剂MB、抗氧剂264中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述润滑剂包括矿物性润滑剂、植物性润滑剂、动物性润滑剂、合成润滑剂中的至少一种。
所述润滑剂可列举PP蜡、PE蜡、EBS、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硅油、脂肪酸酰胺、油酸、聚酯、合成酯、羧酸。
在一些优选的实施方式中，所述助剂为抗氧剂164和硬脂酸钙，重量比为1:1。
本发明还提供了一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按配方将复合介质和软化剂加入到冷却混合机中进行分散，分散均匀后得到复合介质分散料；
S2、按配方将其它制备原料与S1中的复合介质分散料混合，通过开炼机混炼或密炼机混炼或螺杆机共混造粒中的任意一种制备方式，制备得到所述一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料。。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
以下通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
实施例1提供了一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料，按重量份计，其制备原料包括苯乙烯类弹性体45份，热塑性树脂14份，烯烃类弹性体6份，EVA 4份，软化剂5份，复合介质34份，助剂3份。
所述苯乙烯类弹性体为SEBS G1645，购自美国科腾。
所述热塑性树脂为PP树脂，所述PP树脂熔融指数为3.0g/10min，购自大庆石化，货号为大庆T30S；
所述烯烃类弹性体为马来酸酐接枝POE，接枝率≥0.8％，190℃，2.16kg的熔融指数为0.3～0.7g/10min，购自厦门科艾斯塑胶科技有限公司，牌号为W1。
所述EVA购自北京东发石油化工有限公司，牌号为Y2045；
所述软化剂为白油430；
所述复合介质为石墨烯8份,纳米碳管10份,导电炭黑16份；
所述石墨烯比表面积为260～350m2/g，购自常州第六元素材料科技股份有限公司，型号为SE1232；
所述碳纳米管直径为10～20nm，购自中国科学院成都有机化学有限公司，型号为TNNF-6。
所述导电炭黑的电阻率为40Ohm·cm，购自天津亿博瑞化工有限公司，牌号为F100A。
所述助剂为抗氧剂164和硬脂酸钙，重量比为1:1。
实施例1还提供了一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按配方将复合介质和软化剂加入到冷却混合机中进行分散，分散均匀后得到复合介质分散料；
S2、按配方将其它制备原料与S1中的复合介质分散料加入到高速混合搅拌机中，搅拌10min，得到混合原料；
S3、将混合原料加入到螺杆机共混造粒，即得所述一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料。
实施例2
实施例2提供了一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料，按重量份计，其制备原料包括苯乙烯类弹性体30份，热塑性树脂10份，烯烃类弹性体4份，软化剂27份，复合介质16份，助剂3份。
所述苯乙烯类弹性体为SEBS G1654，购自美国科腾。
所述热塑性树脂为PP树脂，所述PP树脂熔融指数为3.0g/10min，购自大庆石化，货号为大庆T30S；
所述烯烃类弹性体为聚烯烃弹性体POE，购自新加坡三井化学，牌号为A-4085S。
所述软化剂为白油430；
所述复合介质为石墨烯6份,纳米碳管4份,导电炭黑6份；
所述石墨烯比表面积为260～350m2/g，购自常州第六元素材料科技股份有限公司，型号为SE1232；
所述碳纳米管直径为10～20nm，购自中国科学院成都有机化学有限公司，型号为TNNF-6。
所述导电炭黑的电阻率为40Ohm·cm，购自天津亿博瑞化工有限公司，牌号为F100A。
所述助剂为抗氧剂164和硬脂酸钙，重量比为1:1。
实施例2还提供了一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按配方将复合介质和软化剂加入到冷却混合机中进行分散，分散均匀后得到复合介质分散料；
S2、按配方将其它制备原料与S1中的复合介质分散料加入到高速混合搅拌机中，搅拌10min，得到混合原料；
S3、将混合原料加入到螺杆机共混造粒，即得所述一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料。
实施例3
实施例3提供了一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料，按重量份计，其制备原料包括苯乙烯类弹性体30份，热塑性树脂15份，烯烃类弹性体3份，EVA3份，软化剂35份，复合介质14份，助剂3份。
所述苯乙烯类弹性体为SEBS 502，购自湖南岳阳巴陵石化有限公司。
所述热塑性树脂为PP树脂，所述PP树脂熔融指数为3.0g/10min，购自大庆石化，货号为大庆T30S；
所述烯烃类弹性体为聚烯烃弹性体POE，购自新加坡三井化学，牌号为A-4085S。
所述EVA购自北京东发石油化工有限公司，牌号为Y2045；
所述软化剂为环烷油4010；
所述复合介质为石墨烯5份,导电炭黑9份；
所述石墨烯比表面积为260～350m2/g，购自常州第六元素材料科技股份有限公司，型号为SE1232；
所述导电炭黑的电阻率为40Ohm·cm，购自天津亿博瑞化工有限公司，牌号为F100A。
所述助剂为抗氧剂164和硬脂酸钙，重量比为1:1。
实施例3还提供了一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按配方将复合介质和软化剂加入到冷却混合机中进行分散，分散均匀后得到复合介质分散料；
S2、按配方将其它制备原料与S1中的复合介质分散料加入到高速混合搅拌机中，搅拌10min，得到混合原料；
S3、将混合原料加入到螺杆机共混造粒，即得所述一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料。
实施例4
实施例4提供了一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料，按重量份计，其制备原料包括苯乙烯类弹性体45份，热塑性树脂14份，烯烃类弹性体4份，EVA4份，软化剂5份，复合介质34份，助剂3份。
所述苯乙烯类弹性体为SEBS G1645，购自美国科腾。
所述热塑性树脂为PP树脂，所述PP树脂熔融指数为3.0g/10min，购自大庆石化，货号为大庆T30S；
所述烯烃类弹性体为TPO，购自东莞市亨好塑胶原料有限公司，牌号为BMV102W。
所述EVA购自北京东发石油化工有限公司，牌号为Y2045；
所述软化剂为白油430；
所述复合介质为石墨烯8份,纳米碳管10份,导电炭黑16份；
所述石墨烯比表面积为260～350m2/g，购自常州第六元素材料科技股份有限公司，型号为SE1232；
所述碳纳米管直径为10～20nm，购自中国科学院成都有机化学有限公司，型号为TNNF-6。
所述导电炭黑的电阻率为40Ohm·cm，购自天津亿博瑞化工有限公司，牌号为F100A。
所述助剂为抗氧剂164和硬脂酸钙，重量比为1:1。
实施例4还提供了一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按配方将复合介质和软化剂加入到冷却混合机中进行分散，分散均匀后得到复合介质分散料；
S2、按配方将其它制备原料与S1中的复合介质分散料加入到高速混合搅拌机中，搅拌10min，得到混合原料；
S3、将混合原料加入到螺杆机共混造粒，即得所述一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料。
实施例5
实施例5提供了一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料，按重量份计，其制备原料包括苯乙烯类弹性体45份，热塑性树脂14份，烯烃类弹性体4份，EVA 4份，软化剂5份，复合介质34份，助剂3份。
所述苯乙烯类弹性体为SEBS G1654和SEBS G602，重量比为2:1；购自美国科腾。
所述热塑性树脂为PP树脂，所述PP树脂熔融指数为3.0g/10min，购自大庆石化，货号为大庆T30S；
所述烯烃类弹性体为TPO，购自东莞市亨好塑胶原料有限公司，牌号为BMV102W。
所述EVA购自北京东发石油化工有限公司，牌号为Y2045；
所述软化剂为白油430；
所述复合介质为石墨烯8份,纳米碳管10份,导电炭黑16份；
所述石墨烯比表面积为260～350m2/g，购自常州第六元素材料科技股份有限公司，型号为SE1232；
所述碳纳米管直径为10～20nm，购自中国科学院成都有机化学有限公司，型号为TNNF-6。
所述导电炭黑的电阻率为40Ohm·cm，购自天津亿博瑞化工有限公司，牌号为F100A。
所述助剂为抗氧剂164和硬脂酸钙，重量比为1:1。
实施例5还提供了一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按配方将复合介质和软化剂加入到冷却混合机中进行分散，分散均匀后得到复合介质分散料；
S2、按配方将其它制备原料与S1中的复合介质分散料加入到高速混合搅拌机中，搅拌10min，得到混合原料；
S3、将混合原料加入到螺杆机共混造粒，即得所述一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料。
对比例1
对比例1提供了一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料，按重量份计，其制备原料包括苯乙烯类弹性体45份，热塑性树脂14份，烯烃类弹性体6份，EVA 4份，软化剂5份，复合介质26份，助剂3份。
所述苯乙烯类弹性体为SEBS G1645，购自美国科腾。
所述热塑性树脂为PP树脂，所述PP树脂熔融指数为3.0g/10min，购自大庆石化，货号为大庆T30S；
所述烯烃类弹性体为马来酸酐接枝POE，接枝率≥0.8％，190℃，2.16kg的熔融指数为0.3～0.7g/10min，购自厦门科艾斯塑胶科技有限公司，牌号为W1。
所述EVA购自北京东发石油化工有限公司，牌号为Y2045；
所述软化剂为白油430；
所述复合介质为纳米碳管10份,导电炭黑16份；
所述碳纳米管直径为10～20nm，购自中国科学院成都有机化学有限公司，型号为TNNF-6。
所述导电炭黑的电阻率为40Ohm·cm，购自天津亿博瑞化工有限公司，牌号为F100A。
所述助剂为抗氧剂164和硬脂酸钙，重量比为1:1。
对比例1还提供了一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按配方将复合介质和软化剂加入到冷却混合机中进行分散，分散均匀后得到复合介质分散料；
S2、按配方将其它制备原料与S1中的复合介质分散料加入到高速混合搅拌机中，搅拌10min，得到混合原料；
S3、将混合原料加入到螺杆机共混造粒，即得所述一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料。
对比例2
对比例2提供了一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料，按重量份计，其制备原料包括苯乙烯类弹性体45份，热塑性树脂14份，EVA 4份，软化剂5份，复合介质34份，助剂3份。
所述苯乙烯类弹性体为SEBS G1645，购自美国科腾。
所述热塑性树脂为PP树脂，所述PP树脂熔融指数为3.0g/10min，购自大庆石化，货号为大庆T30S；
所述EVA购自北京东发石油化工有限公司，牌号为Y2045；
所述软化剂为白油430；
所述复合介质为石墨烯8份,纳米碳管10份,导电炭黑16份；
所述石墨烯比表面积为260～350m2/g，购自常州第六元素材料科技股份有限公司，型号为SE1232；
所述碳纳米管直径为10～20nm，购自中国科学院成都有机化学有限公司，型号为TNNF-6。
所述导电炭黑的电阻率为40Ohm·cm，购自天津亿博瑞化工有限公司，牌号为F100A。
所述助剂为抗氧剂164和硬脂酸钙，重量比为1:1。
对比例2还提供了一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按配方将复合介质和软化剂加入到冷却混合机中进行分散，分散均匀后得到复合介质分散料；
S2、按配方将其它制备原料与S1中的复合介质分散料加入到高速混合搅拌机中，搅拌10min，得到混合原料；
S3、将混合原料加入到螺杆机共混造粒，即得所述一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料。
性能评价
1、邵氏硬度测试
对上述实施例和对比例制备的复合材料进行硬度测试测试，采用邵氏A硬度计测试，测试结果见表1。
2、体积电阻率测试
对上述实施例和对比例制备的复合材料进行体积电阻率测试；若体积电阻率测试小于
Figure BDA0002867968480000111
记为A级，大于等于
Figure BDA0002867968480000112
小于
Figure BDA0002867968480000113
记为B级，大于等于
Figure BDA0002867968480000114
小于
Figure BDA0002867968480000115
记为C级，测试结果见表1。
表1
实施例 硬度 体积电阻率
实施例1 85A A
实施例2 81A A
实施例3 72A A
实施例4 83A A
实施例5 82A A
对比例1 71A C
对比例2 55A B
通过上述实施例和对比例可以得知，本发明提供了一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料及其制备，制备得到的石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料具有良好的硬度和体积电阻率。
最后指出，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料，其特征在于：
按重量份计，其制备原料包括苯乙烯类弹性体45份，热塑性树脂14份，烯烃类弹性体6份，EVA 4份，软化剂5份，复合介质34份，助剂3份；
所述苯乙烯类弹性体为SEBS G1645；
所述热塑性树脂为PP树脂，所述PP树脂熔融指数为3.0g/10min；
所述烯烃类弹性体为马来酸酐接枝POE，接枝率≥0.8％，190℃，2.16kg的熔融指数为0.3～0.7g/10min；
所述软化剂为白油430；
所述复合介质为石墨烯8份 ,纳米碳管10份 ,导电炭黑16份；
所述石墨烯比表面积为260～350m2/g；
所述纳米碳管的直径为10～20nm；
所述导电炭黑的电阻率为40Ohm•cm；
所述助剂为抗氧剂164和硬脂酸钙，重量比为1:1。
2.一种根据权利要求1所述的一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按配方将复合介质和软化剂加入到冷却混合机中进行分散，分散均匀后得到复合介质分散料；
S2、按配方将其它制备原料与S1中的复合介质分散料混合，通过开炼机混炼或密炼机混炼或螺杆机共混造粒中的任意一种制备方式，制备得到所述一种石墨烯功能化热塑性弹性体复合材料。
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