CN112723385A - 一种高质量50%单氰胺的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高质量50%单氰胺的生产方法,包括以下步骤:在反应釜中加入一定量的水后开启搅拌装置,在反应釜底部通入二氧化碳;启动投料螺旋,向反应釜中投入石灰氮;投料反应完成后,得到单氰胺渣浆,用渣浆泵将单氰胺渣浆打入板框压滤机过滤,将过滤的单氰胺滤液排入调酸槽中,再用清水清洗过滤渣,洗渣水回用至反应釜用于下次投料;单氰胺滤液在调酸槽中加入稳定剂得到单氰胺料液;将冷却的单氰胺料液送入片冰机,进行冰液分离浓缩,单氰胺液体进入下级片冰机;通过四级单氰胺溶液浓度可达到30%以上;再通过低温真空蒸发浓缩机,将30%单氰胺浓缩到50%。此工艺大幅度降低浓缩过程的温度,减少浓缩过程中双氰胺杂质的生成量,提升50%单氰胺质量。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域,具体涉及一种高质量50%单氰胺的生产方法。
背景技术
单氰胺别名氨基氰,分子式为H2CN2,分子量为42.04,单氰胺具有髙活性的氰基和氨基导致其化学性质非常活泼。作为化工中间体可以用于生产双氰胺、三聚氰胺和肌酸等产品,单氰胺是重要的农药中间体,可以制备杀菌剂多菌灵、苯菌灵、甲基嘧菌胺、嘧菌胺,杀虫剂抗蚜威、嘧啶氧磷,除草剂绿磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、环嗪酮等。在医药工业用作生产盐酸阿糖胞苷的原料,在染料工业用于生产中间体3-氨基-5-羟基-1,2,4-三氮唑。此外,还用作有机合成及塑料的原料,生产氰脲酰胺、双氰胺、氰氨基甲酸甲酯等。液体单氰胺用于工业原料、医药、农药中间体、农业肥料、植物调节剂、食物添加剂等。
目前,50%单氰胺现有的生产方法为,石灰氮水解碳化反应,经过滤后获得15%左右单氰胺溶液,低浓度单氰胺经薄膜蒸发器蒸发浓缩得到50%单氰胺。单氰胺为热敏性物质,温度太高易发生聚合副反应,生成双氰胺,影响产品质量,且高温下易发生闪爆,安全系数低。现有工艺蒸发温度在40~50℃,获得的50%单氰胺中双氰胺杂质含量在2.5%以上,已无法满足许多下游用户的质量要求。
发明内容
本发明解决了现有技术存在的工艺蒸发浓缩温度高,产品中双氰胺杂质含量高的问题,提供一种高质量50%单氰胺的生产方法,其应用时采用冷冻浓缩+低温蒸发浓缩的浓缩方法,将一次水解脱钙反应后15%左右的低浓度单氰胺,通过冷冻浓缩(浓缩温度-15~0℃)到30%以上,再经低温真空蒸发浓缩(浓缩温度20~25℃)至50%。此工艺大幅度降低浓缩过程的温度,减少浓缩过程中双氰胺杂质的生成量,提升50%单氰胺质量,同时降低浓缩过程的安全风险。
本发明通过以下技术方案实现:
一种高质量50%单氰胺的生产方法,所述生产方法包括以下步骤:
S1、在反应釜中加入一定量的水后开启搅拌装置,在反应釜底部通入二氧化碳;
S2、启动投料螺旋,向反应釜中投入石灰氮,控制投料速度,使料液温度保持在20~25℃,料液pH控制在7~8.5;
S3、投料反应完成后,得到单氰胺渣浆,用渣浆泵将单氰胺渣浆打入板框压滤机过滤,将过滤的单氰胺滤液排入调酸槽中,再用清水清洗过滤渣,洗渣水回用至反应釜用于下次投料;
S4、单氰胺滤液在调酸槽中加入稳定剂得到单氰胺料液,调节单氰胺料液pH控制在4~6;
S5、将单氰胺料液进入预冷机,温度降到0℃以下;
S6、将冷却的单氰胺料液送入一级片冰机,温度控制在-5~-3℃,进行冰液分离浓缩,单氰胺液体进入下级片冰机,冰进入螺旋输送机,经离心机脱水后回反应釜投料;
S7、分离出的单氰胺液体进入二级制冰机继续进行冰液分离浓缩,温度控制在-8~-6℃,分离出的单氰胺液体进入三级片冰机,温度控制在零下-11~-9℃以下,分离出的单氰胺液体再进入四级制冰机,温度控制在-15~-13℃,此时单氰胺溶液浓度可达到30%以上;
S8、30%单氰胺溶液进入低温真空蒸发浓缩机,该机不使用蒸汽,采用热泵提供物料加热的热源,同时用压缩机产生的冷量对单氰胺料液蒸发产生的水蒸汽进行冷凝,蒸发温度控制在20~25℃,蒸发过程中新生成的双氰胺很少,将30%单氰胺浓缩到50%,双氰胺含量在1.5%以下。
进一步的,一种高质量50%单氰胺的生产方法,所述步骤S2中,投料中石灰氮与水的配比控制在1:2.5~3.5。
进一步的,一种高质量50%单氰胺的生产方法,所述步骤S4中,稳定剂使用甲酸、磷酸中的一种或几种的混合物。
综上所述,本发明的以下有益效果:
本发明一种高质量50%单氰胺的生产方法,通过采用冷冻浓缩+低温蒸发浓缩的浓缩方法,将一次水解脱钙反应后15%左右的低浓度单氰胺,通过冷冻浓缩(浓缩温度-15~0℃)到30%以上,再经低温真空蒸发浓缩(浓缩温度20~25℃)至50%。此工艺大幅度降低浓缩过程的温度,减少浓缩过程中双氰胺杂质的生成量,提升50%单氰胺质量,同时降低浓缩过程的安全风险。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解,构成本申请的一部分,并不构成对本发明实施例的限定。在附图中:
图1为本发明结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例和附图,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。
实施例1
如图1所示,一种高质量50%单氰胺的生产方法,具体步骤为:S1、在反应釜中加入一定量的水后开启搅拌装置,在反应釜底部通入二氧化碳;S2、启动投料螺旋,向反应釜中投入石灰氮,控制投料速度,使料液温度保持在20~25℃,料液pH控制在7~8.5,投料中石灰氮与水的配比控制在1:2.5;S3、投料反应完成后,得到单氰胺渣浆,用渣浆泵将单氰胺渣浆打入板框压滤机过滤,将过滤的单氰胺滤液排入调酸槽中,再用清水清洗过滤渣,洗渣水回用至反应釜用于下次投料;S4、单氰胺滤液在调酸槽中加入甲酸稳定剂得到单氰胺料液,调节单氰胺料液pH控制在4~6;S5、将单氰胺料液进入预冷机,温度降到0℃以下;S6、将冷却的单氰胺料液送入一级片冰机,温度控制在-5~-3℃,进行冰液分离浓缩,单氰胺液体进入下级片冰机,冰进入螺旋输送机,经离心机脱水后回反应釜投料;S7、分离出的单氰胺液体进入二级制冰机继续进行冰液分离浓缩,温度控制在-8~-6℃,分离出的单氰胺液体进入三级片冰机,温度控制在零下-11~-9℃以下,分离出的单氰胺液体再进入四级制冰机,温度控制在-15~-13℃,此时单氰胺溶液浓度可达到30%以上;S8、30%单氰胺溶液进入低温真空蒸发浓缩机,采用热泵提供物料加热的热源,同时用压缩机产生的冷量对单氰胺料液蒸发产生的水蒸汽进行冷凝,蒸发温度控制在20~25℃,将30%单氰胺浓缩到50%。
实施例2
一种高质量50%单氰胺的生产方法,具体步骤为:S1、在反应釜中加入一定量的水后开启搅拌装置,在反应釜底部通入二氧化碳;S2、启动投料螺旋,向反应釜中投入石灰氮,控制投料速度,使料液温度保持在20~25℃,料液pH控制在7~8.5,投料中石灰氮与水的配比控制在1:3.5;S3、投料反应完成后,得到单氰胺渣浆,用渣浆泵将单氰胺渣浆打入板框压滤机过滤,将过滤的单氰胺滤液排入调酸槽中,再用清水清洗过滤渣,洗渣水回用至反应釜用于下次投料;S4、单氰胺滤液在调酸槽中加入甲酸稳定剂得到单氰胺料液,调节单氰胺料液pH控制在4~6;S5、将单氰胺料液进入预冷机,温度降到0℃以下;S6、将冷却的单氰胺料液送入一级片冰机,温度控制在-5~-3℃,进行冰液分离浓缩,单氰胺液体进入下级片冰机,冰进入螺旋输送机,经离心机脱水后回反应釜投料;S7、分离出的单氰胺液体进入二级制冰机继续进行冰液分离浓缩,温度控制在-8~-6℃,分离出的单氰胺液体进入三级片冰机,温度控制在零下-11~-9℃以下,分离出的单氰胺液体再进入四级制冰机,温度控制在-15~-13℃,此时单氰胺溶液浓度可达到30%以上;S8、30%单氰胺溶液进入低温真空蒸发浓缩机,采用热泵提供物料加热的热源,同时用压缩机产生的冷量对单氰胺料液蒸发产生的水蒸汽进行冷凝,蒸发温度控制在20~25℃,将30%单氰胺浓缩到50%。
实施例3
一种高质量50%单氰胺的生产方法,具体步骤为:S1、在反应釜中加入一定量的水后开启搅拌装置,在反应釜底部通入二氧化碳;S2、启动投料螺旋,向反应釜中投入石灰氮,控制投料速度,使料液温度保持在20~25℃,料液pH控制在7~8.5,投料中石灰氮与水的配比控制在1:2.5;S3、投料反应完成后,得到单氰胺渣浆,用渣浆泵将单氰胺渣浆打入板框压滤机过滤,将过滤的单氰胺滤液排入调酸槽中,再用清水清洗过滤渣,洗渣水回用至反应釜用于下次投料;S4、单氰胺滤液在调酸槽中加入磷酸稳定剂得到单氰胺料液,调节单氰胺料液pH控制在4~6;S5、将单氰胺料液进入预冷机,温度降到0℃以下;S6、将冷却的单氰胺料液送入一级片冰机,温度控制在-5~-3℃,进行冰液分离浓缩,单氰胺液体进入下级片冰机,冰进入螺旋输送机,经离心机脱水后回反应釜投料;S7、分离出的单氰胺液体进入二级制冰机继续进行冰液分离浓缩,温度控制在-8~-6℃,分离出的单氰胺液体进入三级片冰机,温度控制在零下-11~-9℃以下,分离出的单氰胺液体再进入四级制冰机,温度控制在-15~-13℃,此时单氰胺溶液浓度可达到30%以上;S8、30%单氰胺溶液进入低温真空蒸发浓缩机,采用热泵提供物料加热的热源,同时用压缩机产生的冷量对单氰胺料液蒸发产生的水蒸汽进行冷凝,蒸发温度控制在20~25℃,将30%单氰胺浓缩到50%。
实施例4
一种高质量50%单氰胺的生产方法,具体步骤为:S1、在反应釜中加入一定量的水后开启搅拌装置,在反应釜底部通入二氧化碳;S2、启动投料螺旋,向反应釜中投入石灰氮,控制投料速度,使料液温度保持在20~25℃,料液pH控制在7~8.5,投料中石灰氮与水的配比控制在1:3.5;S3、投料反应完成后,得到单氰胺渣浆,用渣浆泵将单氰胺渣浆打入板框压滤机过滤,将过滤的单氰胺滤液排入调酸槽中,再用清水清洗过滤渣,洗渣水回用至反应釜用于下次投料;S4、单氰胺滤液在调酸槽中加入磷酸稳定剂得到单氰胺料液,调节单氰胺料液pH控制在4~6;S5、将单氰胺料液进入预冷机,温度降到0℃以下;S6、将冷却的单氰胺料液送入一级片冰机,温度控制在-5~-3℃,进行冰液分离浓缩,单氰胺液体进入下级片冰机,冰进入螺旋输送机,经离心机脱水后回反应釜投料;S7、分离出的单氰胺液体进入二级制冰机继续进行冰液分离浓缩,温度控制在-8~-6℃,分离出的单氰胺液体进入三级片冰机,温度控制在零下-11~-9℃以下,分离出的单氰胺液体再进入四级制冰机,温度控制在-15~-13℃,此时单氰胺溶液浓度可达到30%以上;S8、30%单氰胺溶液进入低温真空蒸发浓缩机,采用热泵提供物料加热的热源,同时用压缩机产生的冷量对单氰胺料液蒸发产生的水蒸汽进行冷凝,蒸发温度控制在20~25℃,将30%单氰胺浓缩到50%。
实施例5
一种高质量50%单氰胺的生产方法,具体步骤为:S1、在反应釜中加入一定量的水后开启搅拌装置,在反应釜底部通入二氧化碳;S2、启动投料螺旋,向反应釜中投入石灰氮,控制投料速度,使料液温度保持在20~25℃,料液pH控制在7~8.5,投料中石灰氮与水的配比控制在1:2.5;S3、投料反应完成后,得到单氰胺渣浆,用渣浆泵将单氰胺渣浆打入板框压滤机过滤,将过滤的单氰胺滤液排入调酸槽中,再用清水清洗过滤渣,洗渣水回用至反应釜用于下次投料;S4、单氰胺滤液在调酸槽中加入甲酸与磷酸的混合稳定剂得到单氰胺料液,调节单氰胺料液pH控制在4~6;S5、将单氰胺料液进入预冷机,温度降到0℃以下;S6、将冷却的单氰胺料液送入一级片冰机,温度控制在-5~-3℃,进行冰液分离浓缩,单氰胺液体进入下级片冰机,冰进入螺旋输送机,经离心机脱水后回反应釜投料;S7、分离出的单氰胺液体进入二级制冰机继续进行冰液分离浓缩,温度控制在-8~-6℃,分离出的单氰胺液体进入三级片冰机,温度控制在零下-11~-9℃以下,分离出的单氰胺液体再进入四级制冰机,温度控制在-15~-13℃,此时单氰胺溶液浓度可达到30%以上;S8、30%单氰胺溶液进入低温真空蒸发浓缩机,采用热泵提供物料加热的热源,同时用压缩机产生的冷量对单氰胺料液蒸发产生的水蒸汽进行冷凝,蒸发温度控制在20~25℃,将30%单氰胺浓缩到50%。
实施例6
一种高质量50%单氰胺的生产方法,具体步骤为:S1、在反应釜中加入一定量的水后开启搅拌装置,在反应釜底部通入二氧化碳;S2、启动投料螺旋,向反应釜中投入石灰氮,控制投料速度,使料液温度保持在20~25℃,料液pH控制在7~8.5,投料中石灰氮与水的配比控制在1:3.5;S3、投料反应完成后,得到单氰胺渣浆,用渣浆泵将单氰胺渣浆打入板框压滤机过滤,将过滤的单氰胺滤液排入调酸槽中,再用清水清洗过滤渣,洗渣水回用至反应釜用于下次投料;S4、单氰胺滤液在调酸槽中加入甲酸与磷酸的混合稳定剂得到单氰胺料液,调节单氰胺料液pH控制在4~6;S5、将单氰胺料液进入预冷机,温度降到0℃以下;S6、将冷却的单氰胺料液送入一级片冰机,温度控制在-5~-3℃,进行冰液分离浓缩,单氰胺液体进入下级片冰机,冰进入螺旋输送机,经离心机脱水后回反应釜投料;S7、分离出的单氰胺液体进入二级制冰机继续进行冰液分离浓缩,温度控制在-8~-6℃,分离出的单氰胺液体进入三级片冰机,温度控制在零下-11~-9℃以下,分离出的单氰胺液体再进入四级制冰机,温度控制在-15~-13℃,此时单氰胺溶液浓度可达到30%以上;S8、30%单氰胺溶液进入低温真空蒸发浓缩机,采用热泵提供物料加热的热源,同时用压缩机产生的冷量对单氰胺料液蒸发产生的水蒸汽进行冷凝,蒸发温度控制在20~25℃,将30%单氰胺浓缩到50%。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种高质量50%单氰胺的生产方法,其特征在于,所述生产方法包括以下步骤:
S1、在反应釜中加入一定量的水后开启搅拌装置,在反应釜底部通入二氧化碳;
S2、启动投料螺旋,向反应釜中投入石灰氮,控制投料速度,使料液温度保持在20~25℃,料液pH控制在7~8.5;
S3、投料反应完成后,得到单氰胺渣浆,用渣浆泵将单氰胺渣浆打入板框压滤机过滤,将过滤的单氰胺滤液排入调酸槽中,再用清水清洗过滤渣,洗渣水回用至反应釜用于下次投料;
S4、单氰胺滤液在调酸槽中加入稳定剂得到单氰胺料液,调节单氰胺料液pH控制在4~6;
S5、将单氰胺料液进入预冷机,温度降到0℃以下;
S6、将冷却的单氰胺料液送入一级片冰机,温度控制在-5~-3℃,进行冰液分离浓缩,单氰胺液体进入下级片冰机,冰进入螺旋输送机,经离心机脱水后回反应釜投料;
S7、分离出的单氰胺液体进入二级制冰机继续进行冰液分离浓缩,温度控制在-8~-6℃,分离出的单氰胺液体进入三级片冰机,温度控制在零下-11~-9℃以下,分离出的单氰胺液体再进入四级制冰机,温度控制在-15~-13℃,此时单氰胺溶液浓度可达到30%以上;
S8、30%单氰胺溶液进入低温真空蒸发浓缩机,采用热泵提供物料加热的热源,同时用压缩机产生的冷量对单氰胺料液蒸发产生的水蒸汽进行冷凝,蒸发温度控制在20~25℃,将30%单氰胺浓缩到50%。
2.根据权利要求1所述的一种高质量50%单氰胺的生产方法,其特征在于,所述步骤S2中,投料中石灰氮与水的配比控制在1:2.5~3.5。
3.根据权利要求1所述的一种高质量50%单氰胺的生产方法,其特征在于,所述步骤S4中,稳定剂使用甲酸、磷酸中的一种或几种的混合物。
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