CN112715935B - 一种鹿茸口含片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种鹿茸口含片及其制备方法，该口含片包括以下组分：鹿茸粉10％～15％，微晶纤维素1025％～13％，山梨醇40％～50％，乳糖F10025％～35％，交联羧甲基纤维素钠1％～3％，硬脂酸镁1％～3％。本发明口含片能够去除鹿茸中的腥臭气味，口感好，使用携带方便，特别适于作为营养补充剂直接食用或用于开发保健品或功能性食品。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域，具体涉及一种鹿茸口含片及其制备方法。
背景技术
鹿茸，是指梅花鹿或马鹿的雄鹿未骨化密生茸毛的幼角，乃名贵中药材。鹿茸中含有磷脂、糖脂、激素、脂肪酸、氨基酸、蛋白质及钙、镁、磷、等成分，其中氨基酸成分占总成分的一半以上。古代医家认为，鹿之精气全在于角，而茸为角之嫩芽，气体全而未发泄，故补阳益血之力最盛。明代李时珍在《本草纲目》上称鹿茸“善于补肾壮阳，生精益血，补髓健骨”。
因此，鹿茸口含片作为保健用品被消费者所青睐，但是因鹿茸中含有丰富的蛋白质、多肽、氨基酸，而这些物质也极易在微生物分解酶的作用下发生复杂的反应，形成多种具有不良气味物质，从而使鹿茸提取物散发出腥臭气味。并且粉末直在中药压片中本身就会有一些困难性。因此，常用的服用方式为片剂或胶囊剂，经胃肠吸收。口服的药物会受食物或胃酸作用而影响吸收，而舌下给药含服具有吸收迅速、生物利用度高的特点。但是，其特有的腥臭气味，被大多数人难以接受。
发明内容
本发明的目的在于解决上述不足问题，去除鹿茸中的腥臭气味，使得制备的口含片口感好，无腥臭味，可作为营养补充剂直接食用或用于开发保健品或功能性食品。
为达上述目的，本发明的技术方案如下：
一种鹿茸口含片，该口含片包括以下组分：鹿茸粉10％～15％，微晶纤维素1025％～13％，山梨醇40％～50％，乳糖F100 25％～35％，交联羧甲基纤维素钠1％～3％，硬脂酸镁1％～3％。
优选上述口含片包括以下组分：鹿茸粉12.5％，微晶纤维素102 9％，山梨醇45％，乳糖F100 30％，交联羧甲基纤维素钠2％，硬脂酸镁1.5％。
所述的鹿茸粉的制备方法如下：
a)将新鲜鹿茸切成薄片后，在流动水中冲洗一夜，冷冻干燥，粉碎成鹿茸粗粉；
b)水提：超声水提1-3次，过滤，得到水提液；
c)醇提：将水提后的药渣干燥后，采用乙醇回流提取1-3次，得到醇提液；
d)将鹿茸粗粉的水提液和醇提液混合得到混合提取液，再加入香精和姜片，在真空冷冻干燥机中冷冻干燥36-48小时，粉碎。
优选香精为SteviAroma醇厚甜感香精(伊比西(北京)植物药物技术有限公司生产)。
优选鹿茸混合提取液中加入占鹿茸混合提取液重量万分之一的香精和3％的姜片。
优选鹿茸粗粉的水提方法具体如下：取鹿茸粗粉，加鹿茸粗粉10-12倍重量的水在频率40kHz，功率210W，温度50-60℃条件下超声提取50-80min，提取1-3次。
优选乙醇回流提取方法如下：将水提后的药渣至50-60℃条件下真空干燥后，采用浓度为70-75％的乙醇，加醇量为药渣10-12倍重量，加热回流提取80-100min，提取1-3次。
优选所述的冷冻干燥为：包括预冷冻阶段、第一升华阶段、第二升华阶段、第三升华阶段、第一解析干燥阶段和第二解析干燥阶段；所述的预冷冻阶段为在-30℃温度中对物料进行预冷冻，保持时间不低于4小时；所述的第一升华阶段为在一小时内将温度匀速从-30℃上升到-10℃，在-10℃中保持不低于十二小时；所述的第二升华阶段为在一小时内将温度匀速从-10℃上升到-6℃，在-6℃中保持不低于七小时；所述的第三升华阶段为在一小时内将温度匀速从-6℃上升到0℃，在0℃中保持不低于六小时；所述的第一解析干燥阶段为在一小时内将温度匀速从0℃上升到10℃，在10℃中保持不低于七小时；所述的第二解析干燥阶段为在一小时内将温度匀速从10℃上升到40℃，在40℃中保持不低于四小时。
上述鹿茸口含片的制备方法包括将鹿茸粉，微晶纤维素102，山梨醇，乳糖F100，交联羧甲基纤维素钠，硬脂酸镁按照比例混合后压片。
压片时采用压片机压力优选为9-10KN。
与现有技术比较本发明的有益效果：本发明口含片能够去除鹿茸中的腥臭气味，使得制备的口含片口感好，使用和携带方便，特别适合作为营养补充剂直接食用或用于开发保健品或功能性食品。
以下通过部分具体试验过程对本发明技术方案进行说明：
一、鹿茸口含片去腥味配方的筛选，步骤如下：
1、将新鲜鹿茸切成薄片后，在流动水中冲洗一夜，以去除鹿茸中的血腥味道。将去除血腥味道的鹿茸薄片放在真空冷冻干燥机中冷冻干燥，将干燥好的鹿茸薄片粉碎成鹿茸粗粉，备用。
2、将鹿茸粗粉的水提取液和乙醇提取液混合，在真空冷冻干燥机中干燥。待完全干燥后，将提取物取出，粉碎(称为鹿茸粉)，过5号筛，备用。
水提取液具体制备方法如下：取鹿茸粗粉，在频率40kHz、功率210W、加鹿茸粗粉10倍重量的水、温度60℃条件下超声提取70min，提取3次，合并提取液。
醇提取液制备方法如下：将上述水提后的药渣至55℃真空干燥后，采用浓度为70％乙醇，药渣重12倍的加醇量条件下回流提取90min，提取3次，合并提取液。
详细实验步骤：按照以下处方称量各除硬脂酸镁外的各辅料，混合均匀后过3号筛，再向其加入处方中的硬脂酸镁，再次均匀混合。随后压片即可。
鹿茸口含片处方调试见表1-8：
表1
结论及现象：处方1和处方2中加入甘露醇，压片时会有粘冲现象，可能是由于甘露醇吸湿性较强，而在处方中甘露醇所占比例较大，所以粘冲。并且太甜。因此将甘露醇更换为乳糖F100。
由于微晶纤维素102在粉末直接压片中的可压性较强，因此在处方中加入一定量的微晶纤维素102(由于其不溶于水，鹿茸片在口中会产生砂粒感，使其口感不好。因此加入量不宜多，控制在10％)。这4个处方都可在30分钟内崩解，处方3的可压性最好，因此在处方3的基础上进行调试。
表2
结论及现象：根据处方3进行调试，将山梨醇比例下降，增加乳糖F100的含量进行压片与同比例的甘露醇进行比较。结果显示处方6由于吸湿性严重，会产生粘冲现象。因此选用处方5。
为增加口含片片面的光洁度与压片时粉末的流动性，在处方5的基础上微调加入一定量的硬脂酸镁。
按照表3的辅料配比，经感应压片机压片，确定山梨醇和乳糖F100最佳配比：
表3
结果：从图1的Heckel方程中可以看出，随着山梨醇比例的增高，物料屈服压力逐渐降低，可压性越好。但是，综合口含片的崩解时间及硬度，45％的山梨醇崩解时间最快。
表4
从图2及表4的川北方程相关系数r2可以看出，P/C和P之间存在良好的线性关系。从a值可以看出，这9种比例的物料可压性相差不大。
结论：因此鹿茸口含片粗筛选处方辅料为：鹿茸粉12.5％，微晶纤维素102 9％，山梨醇45％，乳糖F100 30％，交联羧甲基纤维素钠1.9％，硬脂酸镁1.6％。该粗筛处方其崩解时间为15min，口含片硬度也符合要求。
二、按照初筛处方，对“2”项下的实验步骤进行制法的优选：
工艺(1)：混合提取液冷冻干燥→粉碎→过筛备用→加入辅料(包括万分之一的香精)→压片→品尝味道；
工艺(2)：混合提取液中加入香精(万分之一香精)共同冷冻干燥→粉碎→过筛备用→加入辅料→压片→品尝味道；
工艺(3)：混合提取液中加入姜片(2％)共同冷冻干燥→粉碎→过筛备用→加入辅料→压片→品尝味道；
工艺(4)：混合提取液中加入姜片(2％)共同冷冻干燥→粉碎→过筛备用→加入辅料(包括万分之一的香精)→压片→品尝味道；
工艺(5)：混合提取液中加入香精(万分之一)和姜片(2％)共同冷冻干燥→粉碎→过筛备用→加入辅料→压片→品尝味道；
混合提取液是将上述水提取液与醇提取液分别浓缩至600ml后，二者合并，即得混合提取液。
口含片口味筛选：
按照以上5种工艺及初筛处方，制得口含片。经过对腥味敏感度等在内的严格筛选，最终选择20名健康志愿者(男12名、女8名)作为受试者。
由志愿者将鹿茸口含片含于口中30s后吐出，此间口腔不做漱口动作，以使舌根及舌测的腥味感受区能够感受口含片的腥味，并被告知该含片的腥味评分。随后漱口5次，至口腔内无腥味，20min后测定另一工艺口含片样品。(实验中受试人员对样品测试时，均采用工艺1至工艺5的顺序)
表5口含片腥度评分表
根据表5评分表，受试者对5种工艺的口含片进行评分，结果见表6。
表6不同工艺制法评分表
在工艺(1)的基础上也进行了不同口味香精的调试，虽然香精的甜味掩盖了鹿茸的腥臭味，但是其甜度过于甜腻；还尝试加入柠檬香精、橘子香精、玉米香精、菠萝香精等，但是这些香精都是靠其甜度去掩盖鹿茸的味道。将掩味剂由香精改用香料，利用香料独特的味道去掩盖鹿茸的腥臭味。向其分别加入八角茴香粉末、肉桂粉末，经品尝味道发现其在口中溶化后，初始香料味道比较浓，末期还是会有鹿茸的腥味。因此工艺(1)不可行。
在最佳工艺(5)的基础上，进行不同香精加入量的筛选：
A：混合提取液中加入香精(十万分之五)和姜片(2％)共同冷冻干燥→粉碎→过筛备用→加入辅料→压片→品尝味道；
B：混合提取液中加入香精(万分之一)和姜片(2％)共同冷冻干燥→粉碎→过筛备用→加入辅料→压片→品尝味道；
C：混合提取液中加入香精(万分之二)和姜片(2％)共同冷冻干燥→粉碎→过筛备用→加入辅料→压片→品尝味道；
受试者对以上3种不同香精加入量的口含片进行评分，结果见表7。
表7不同香精加入量评分表
因此，确定香精加入量为万分之一。
在不同香精加入量C的基础上，进行不同姜片加入量的筛选：
D：混合提取液中加入香精(万分之一)和姜片(1％)共同冷冻干燥→粉碎→过筛备用→加入辅料→压片→品尝味道；
E：混合提取液中加入香精(万分之一)和姜片(2％)共同冷冻干燥→粉碎→过筛备用→加入辅料→压片→品尝味道；
F：混合提取液中加入香精(万分之一)和姜片(3％)共同冷冻干燥→粉碎→过筛备用→加入辅料→压片→品尝味道；
受试者对以上3种不同姜片加入量的口含片进行评分，结果见表8。
表8不同姜片加入量评分表
因此，确定姜片优选加入量为3％。
因此，鹿茸口含片最优选的处方为：鹿茸粉12.5％，微晶纤维素102 9％，山梨醇45％，乳糖F100 30％，交联羧甲基纤维素钠2％，硬脂酸镁1.5％。
附图说明
图1为Heckel方程。
图2为川北方程。
具体实施方式：
以下通过实施例对本发明进行进一步说明：
实施例1
配方：鹿茸粉12.5％，微晶纤维素102 9％，山梨醇45％，乳糖F100 30％，交联羧甲基纤维素钠2％，硬脂酸镁1.5％。
制备方法：
a)将新鲜鹿茸切成薄片后，在流动水中冲洗一夜，以去除鹿茸中的血腥味道。将去除血腥味道的鹿茸薄片放在真空冷冻干燥机中冷冻干燥，将干燥好的鹿茸薄片粉碎成鹿茸粗粉，备用。
b)将鹿茸粗粉的水提取液和醇提取液混合得到鹿茸混合提取液，加入占鹿茸混合提取液重量万分之一的香精和3％的姜片，在真空冷冻干燥机中干燥，待完全干燥后，将提取物取出，粉碎(称为鹿茸粉)。
其中，水提取液：取鹿茸粗粉，在频率40kHz，功率210W，加水10倍重量，温度60℃条件下超声提取70min，提取3次，合并3次提取液。
醇提取液：将水提后的药渣至55℃的真空干燥箱中干燥后，在浓度为70％乙醇，12倍药渣重量的加醇量，加热回流提取90min，提取3次，得醇提取液，合并3次提取液。
冷冻干燥工艺包括预冷冻阶段、第一升华阶段、第二升华阶段、第三升华阶段、第一解析干燥阶段和第二解析干燥阶段；所述的预冷冻阶段在-30℃温度中对物料进行预冷冻，保持时间不低于4小时；所述的第一升华阶段在一小时内将温度匀速从-30℃上升到-10℃，在-10℃中保持不低于十二小时；所述的第二升华阶段在一小时内将温度匀速从-10℃上升到-6℃，在-6℃中保持不低于七小时；所述的第三升华阶段在一小时内将温度匀速从-6℃上升到0℃，在0℃中保持不低于六小时；所述的第一解析干燥阶段在一小时内将温度匀速从0℃上升到10℃，在10℃中保持不低于七小时；所述的第二解析干燥阶段在一小时内将温度匀速从10℃上升到40℃，在40℃中保持不低于四小时。
c)将鹿茸粉，微晶纤维素102，山梨醇，乳糖F100，交联羧甲基纤维素钠，硬脂酸镁按照比例混合后压片，采用压片机压力为9.7KN。
实施例2
配方：鹿茸粉15％，微晶纤维素10213％，山梨醇33％，乳糖F100 35％，交联羧甲基纤维素钠1％，硬脂酸镁3％。
制备方法：
a)将新鲜鹿茸切成薄片后，在流动水中冲洗一夜，以去除鹿茸中的血腥味道。将去除血腥味道的鹿茸薄片放在真空冷冻干燥机中冷冻干燥，将干燥好的鹿茸薄片粉碎成鹿茸粗粉，备用。
b)将鹿茸粗粉的水提取液和醇提取液混合得到鹿茸混合提取液，加入占鹿茸混合提取液重量万分之一的香精和3％的姜片，在真空冷冻干燥机中干燥，待完全干燥后，将提取物取出，粉碎(称为鹿茸粉)。
其中，水提取液：取鹿茸粗粉，在频率40kHz、功率210W、加水10倍重量、温度60℃条件下超声提取70min，提取2次，合并2次提取液。
醇提取液：将水提后的药渣至55℃的真空干燥箱中干燥后，在浓度为75％乙醇，10倍药渣重量的加醇量，加热回流提取100min，提取2次，得醇提取液，合并2次提取液。
冷冻干燥工艺包括预冷冻阶段、第一升华阶段、第二升华阶段、第三升华阶段、第一解析干燥阶段和第二解析干燥阶段；所述的预冷冻阶段在-30℃温度中对物料进行预冷冻，保持时间不低于4小时；所述的第一升华阶段在一小时内将温度匀速从-30℃上升到-10℃，在-10℃中保持不低于十二小时；所述的第二升华阶段在一小时内将温度匀速从-10℃上升到-6℃，在-6℃中保持不低于七小时；所述的第三升华阶段在一小时内将温度匀速从-6℃上升到0℃，在0℃中保持不低于六小时；所述的第一解析干燥阶段在一小时内将温度匀速从0℃上升到10℃，在10℃中保持不低于七小时；所述的第二解析干燥阶段在一小时内将温度匀速从10℃上升到40℃，在40℃中保持不低于四小时。
c)将鹿茸粉，微晶纤维素102，山梨醇，乳糖F100，交联羧甲基纤维素钠，硬脂酸镁按照比例混合后压片，采用压片机压力为9.7KN。
Claims (8)
1.一种鹿茸口含片，其特征在于该口含片由以下组分制成：鹿茸粉10%~15%，微晶纤维素102 5%~13%，山梨醇40%~50%，乳糖F100 25%~35%，交联羧甲基纤维素钠1%~3%，硬脂酸镁1%~3%；其中，所述的鹿茸粉的制备方法如下：
a)将新鲜鹿茸切成薄片后，在流动水中冲洗一夜，冷冻干燥，粉碎成鹿茸粗粉；
b)水提：超声水提1-3次，过滤，得到水提液；
c)醇提：将水提后的药渣干燥后，采用乙醇回流提取1-3次，得到醇提液；
d) 将鹿茸粗粉的水提液和醇提液混合得到混合提取液，再加入占混合提取液重量万分之一的香精和3%的姜片，在真空冷冻干燥机中冷冻干燥36-48小时，粉碎。
2.根据权利要求1所述的鹿茸口含片，其特征在于该口含片由以下组分制成：鹿茸粉12.5%，微晶纤维素102 9%，山梨醇45%，乳糖F100 30%，交联羧甲基纤维素钠2%，硬脂酸镁1.5%。
3.根据权利要求1所述的鹿茸口含片，其特征在于，所述的香精为 SteviAroma醇厚甜感香精。
4.根据权利要求1所述的鹿茸口含片，其特征在于鹿茸粗粉的水提方法具体如下：取鹿茸粗粉，加鹿茸粗粉10-12倍重量的水在频率40kHz，功率210W，温度50-60℃条件下超声提取50-80min，提取1-3次。
5.根据权利要求1所述的鹿茸口含片，其特征在于乙醇回流提取方法如下：将水提后的药渣至50-60℃条件下真空干燥后，采用浓度为70-75%的乙醇，加醇量为药渣10-12倍重量，加热回流提取80-100min，提取1-3次。
6.根据权利要求1所述的鹿茸口含片，其特征在于所述的冷冻干燥为：包括预冷冻阶段、第一升华阶段、第二升华阶段、第三升华阶段、第一解析干燥阶段和第二解析干燥阶段；所述的预冷冻阶段为在-30℃温度中对物料进行预冷冻，保持时间不低于4小时；所述的第一升华阶段为在一小时内将温度匀速从-30℃上升到-10℃，在-10℃中保持不低于十二小时；所述的第二升华阶段为在一小时内将温度匀速从-10℃上升到-6℃，在-6℃中保持不低于七小时；所述的第三升华阶段为在一小时内将温度匀速从-6℃上升到0℃，在0℃中保持不低于六小时；所述的第一解析干燥阶段为在一小时内将温度匀速从0℃上升到10℃，在10℃中保持不低于七小时；所述的第二解析干燥阶段为在一小时内将温度匀速从10℃上升到40℃，在40℃中保持不低于四小时。
7.一种权利要求1或2所述的鹿茸口含片的制备方法，其特征在于该方法包括将鹿茸粉，微晶纤维素102，山梨醇，乳糖F100，交联羧甲基纤维素钠，硬脂酸镁按照比例混合后压片。
8.根据权利要求7所述的鹿茸口含片的制备方法，其特征在于压片时采用压片机压力为9-10KN。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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