CN112713236B - 一种压电颗粒与金属纳米棒共链排布的压电复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种压电颗粒与金属纳米棒共链排布的压电复合材料及制备方法，属于柔性压电复合材料领域。选取固相烧结法所制备的锆钛酸钡钙(BCZT)作为压电相，铜纳米棒(Cu NRs)作为导电相，通过施加交变电场制备了压电颗粒/导电纳米棒共链排布的BCZT/Cu NRs/PDMS柔性压电复合材料。该复合材料同时具有高的电流密度与热导率，在柔性压电能量收集领域具有重要应用价值。

Description

一种压电颗粒与金属纳米棒共链排布的压电复合材料及制备 方法
技术领域
本发明属于柔性压电复合材料领域，具体涉及一种压电颗粒/导电纳米棒共链排列的BCZT/Cu NRs/PDMS柔性压电能量收集用复合材料及其制备方法。
背景技术
物联网(IoTs)的迅速发展激发了科研人员对柔性压电材料在能量收集领域中的研究热情。其中，将压电颗粒与聚二甲基硅氧烷(PDMS)进行复合已经被证明可以实现高的电压输出的同时保持材料的柔韧性。然而，由于PDMS基质的柔性特点，在材料表面施加应力时，应变出现了明显的滞后现象，孤立分布的压电相由于基质阻抗过高，导致压电势不能及时传递到材料的上下极板。因此，这些材料的电流密度通常约为几百纳安或1微安左右，这显然不能满足微电子器件对电能的需求。
为了获得大电流密度，最常用的方法是在压电/有机基质材料的基础上，引入导电相，例如碳纳米管、铜纳米棒、银纳米棒等。通过在基质中建立一个导电的交联网络，材料的内阻得到了显著地降低，从而有效地提升了电流密度。然而，导电相的过量添加将导致材料在极化过程中漏电流的异常增加，使得极化电压不能有效地施加到压电相上，这在很大程度上限制了电流密度的进一步提升。
另一方面，柔性压电材料在频繁地挤压与弯曲的过程中，会由于形变而持续地产生热量，使材料温度升高，这很可能会导致压电材料性能的劣化。然而，相关研究表明在各向同性的复合材料中，热导率取决于材料整体的特性，而PDMS基质的热导率仅为0.18W/(m·K)。因此，如何及时有效地耗散材料形变所产生的热量也是一个值得关注的问题。
在本发明中，我们使用固相烧结法所制备的锆钛酸钡钙(BCZT)作为压电相，铜纳米棒(Cu NRs)作为导电相，并通过调控交变电场对材料进行了结构设计，制备了压电颗粒/导电纳米棒共链排布的BCZT/Cu NRs/PDMS柔性压电复合材料。由于压电相与导电相交错并链状排布在PDMS基质中，建立了无数个压电势的高效传递路径，显著地降低了材料的内阻，从而获得了极高的电流密度4.7μA/cm2，是弥散分布的BCZT/Cu NRs/PDMS复合材料电流密度的约3.4倍。另一方面，这种压电颗粒/导电纳米棒的共链分布还同时建立了热量的高效传递路径，大幅度提高了材料的热导率(0.31W/(m·K))，热导率相对于弥散分布的BCZT/CuNRs/PDMS复合材料提高了约1.5倍。
发明内容
本发明提供了一种压电颗粒与导电纳米棒线共链排布的柔性压电复合材料及其制备方法。通过传统固相法制备BCZT粉体(平均粒径1.01μm)作为压电相，以Cu NRs(平均直径为0.3μm，平均长度为6μm)作为导电相，以PDMS作为基质，通过调控交变电场的频率及时间，实现了BCZT与Cu NRs交错并链状排布在PDMS基质中的结构，通过该结构设计可同时实现大的电流密度和高的电导率。一种压电颗粒与金属纳米棒共链排布的压电复合材料，其特征在于，该复合材料中BCZT压电颗粒呈链状结构排列，Cu NRs沿链长度方向穿插分布在BCZT中从而形成BCZT压电颗粒与Cu NRs的复合链，多个复合链平行或相交。
形成化学式xBCZT/yCu NRs/PDMS，x的数值为1～30vol.％，y的数值为0～5vol.％且不为0。
压电颗粒的粒径范围为0.2～20μm，导电纳米棒的长度范围为0.5-50μm，直径范围为0.01～5μm。
上述柔性复合材料的制备方法如下：
1)按化学式xBCZT/yCu NRs/PDMS进行BCZT粉体的称量，其中x的数值为1～30vol.％，y的数值为0～5vol.％且不为0；
2)为了降低浆料的粘稠度，先将压电颗粒BCZT、导电纳米棒Cu NRs与PDMS混合均匀得到浆料A，再将浆料A与固化剂混合均匀得到浆料B，PDMS：
固化剂的质量比优选10:1。
3)为了排除混合浆料内的微小气泡，将浆料B放入真空装置，缓慢地降低腔内的压力至3～4Pa，持续15min。
4)将去除气泡的浆料B缓慢倒在一金属极板A上，金属极板A上设有夹板模具框，使浆料在夹板模具框之中静置铺展平整，并将模具填满后形成膜，使用与金属极板A平行的另一金属极板B将夹板模具框夹紧并固定；另一金属极板B板面与浆料膜平行且接触；为了防止浆料在交变电场中被击穿，金属板A和B与浆料接触的一面各粘贴了一层0.05mm厚的聚酰亚胺胶带。
5)将上述两个金属极板A和B通过导线与交流电压源相连接，交流电场值为5-30kV/cm交流电场频率为1-400Hz，交流电场持续时间为1-24h。
6)为保证样品完全固化并维持内部结构，将之放入70℃的烘箱中保温12h，之后从烘箱中取出，剥离金属板及模具框，即可获得片状样品。
7)将样品放入硅油中施加直流电场进行极化，极化电压设定为200kV/cm，极化温度为60℃，极化时间为5h。
本发明的复合材料用于柔性压电能量收集领域。
本发明与现有技术相比具有以下主要的优点：
其一、引入导电纳米棒作为第三相，并通过调控交变电场成功制备了压电颗粒/导电纳米棒共链排布的BCZT/Cu NRs/PDMS柔性压电复合材料；
其二、压电颗粒/导电纳米棒共链排布结构可显著地降低材料的内阻，大幅度提升材料的电流密度；
其三、压电颗粒/导电纳米棒共链排布结构有助于提高热导率，在长时间、高负荷工作时，能够及时有效地把内部产生的热量散失掉，具有更优异的性能稳定性。
因此，本发明中通过引入导电纳米棒第三相，并利用交变电场对材料进行结构设计，制备了一种压电颗粒/导电纳米棒共链排布的BCZT/Cu NRs/PDMS柔性压电复合材料，这种结构显著地降低了材料的内阻，从而极大地提升了材料的电流密度；此外，这种结构还有利于将反复形变所产生的热量进行及时有效地耗散，从而提升材料在长期工作过程的稳定性。
附图说明
图1本发明使用的模具及制备过程流程图
图2压电颗粒/导电纳米棒相共链排布的BCZT/Cu NRs/PDMS柔性压电复合材料样品的扫描电镜照片。
图3面积为4cm2的压电颗粒/导电纳米棒共链排布的BCZT/Cu NRs/PDMS柔性压电复合材料样品的机电转换性能：a为对样品所施加的外力波形图，b为不同导电相填充量样品的电流密度变化曲线，c为导电相填充量为0.8vol.％样品的短路电流波形图。
图4面积为4cm2的BCZT/Cu NRs/PDMS柔性压电复合材料样品(其中压电相填料填充量为8vol.％，导电相填充量为0.8vol.％)在60℃下的循环疲劳测试：a为压电颗粒/导电纳米棒共链排布的样品的短路电流波形图，b为弥散分布的样品的短路电流波形图，c为两样品短路电流峰峰值的相对变化曲线。
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐明本发明的实质性特点和显著优点。应该指出，本发明决非仅局限于所陈述的实施例。
传统固相法制备BCZT粉体作为压电相，以Cu NRs作为导电相，以PDMS作为基质，按照一定体积比例进行称量并充分混合，得到混合浆料，将混合浆料排除气泡后倒入模板，通过调控交变电场的频率及时间，实现了压电与导电相交错并链状排布在PDMS基质中，待其固化后进行电极的组装，经过极化处理后即可获得所述柔性能量收集器。
实施例1：
1)按化学式xBCZT/yCu NRs/PDMS进行原料的称量，其中x＝8vol.％y＝0.2vol.％；
2)先将压电相粉体、导电相粉体与PDMS混合均匀得到浆料A，再将浆料A与固化剂混合均匀得到浆料B，固化剂:PDMS的质量比优选1:10；
3)为了排除混合浆料内的微小气泡，将浆料B放入真空装置，缓慢地降低腔内的压力至3～4Pa，持续15min；
4)将去除气泡的B浆料缓慢倒入金属极板A板面上并静置3min，金属极上的夹板模具框厚度为0.2mm，待其铺展平整并将模具填满后使用金属极板B将之夹紧并固定。为了防止浆料在交变电场中被击穿，金属板A和B与浆料接触的一面各粘贴了一层0.05mm厚的聚酰亚胺胶带；
5)将上述两个金属极板A和B通过导线与交流电压源相连接，交流电场值为20kV/cm，交流电场频率为250Hz并持续6h；
6)将之放入70℃的烘箱中保温12h，之后从烘箱中取出，剥离金属板及模具框，即可获得片状样品。
7)将样品放入硅油中施加直流电场进行极化，极化电压为200kV/cm，极化温度为60℃，极化时间为5h。将样品剪切成2cm×2cm×0.02cm的薄片，并在样品表面分别粘贴铜箔胶带作为电极，即获得柔性压电能量收集器。
实施例2：
按化学式xBCZT/yCu NRs/PDMS进行Cu NRs粉体的称量，其中y＝0.4vol.％。其它同实施例1。
实施例3：
按化学式xBCZT/yCu NRs/PDMS进行Cu NRs粉体的称量，其中y＝0.6vol.％。其它同实施例1。
实施例4：
按化学式xBCZT/yCu NRs/PDMS进行Cu NRs粉体的称量，其中y＝0.8vol.％。其它同实施例1，其热导率为0.31W/(m·K)。
实施例5：
按化学式xBCZT/yCu NRs/PDMS进行Cu NRs粉体的称量，其中y＝1.0vol.％。其它同实施例1。
实施例6：
按化学式xBCZT/yCu NRs/PDMS进行Cu NRs粉体的称量，其中y＝1.2vol.％。其它同实施例1。
取实例1～6所制备的柔性压电能量收集器样品，通过促动器进行的机电测试，受力方式为垂直与薄片表面方向的挤压式，预紧力为35kPa，所施加的压力峰峰值为20kPa，频率为100Hz。得到的测试结果如表1所示。
表1上述实施例性能对比表

Claims (4)

1.一种压电颗粒与金属纳米棒共链排布的压电复合材料，其特征在于，该复合材料中BCZT压电颗粒呈链状结构排列，Cu NRs金属纳米棒沿链长度方向穿插分布在BCZT中，从而形成BCZT压电颗粒与Cu NRs的复合链，多个复合链平行或相交；
该复合材料的化学组成为：xBCZT/yCu NRs/PDMS，x的数值为8 vol.%~30 vol.%, y的数值为0 vol.%~5 vol.%且不为0。
2.按照权利要求1所述的一种压电颗粒与金属纳米棒共链排布的压电复合材料，其特征在于，压电颗粒的粒径范围为0.2~20 μm，金属纳米棒的长度范围为0.5-50 μm，直径范围为0.01~5 μm。
3.权利要求1或2所述的一种压电颗粒与金属纳米棒共链排布的压电复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1) 按化学式xBCZT/yCu NRs/PDMS进行BCZT粉体、Cu NRs的称量；
2) 先将BCZT粉体、Cu NRs与PDMS混合均匀得到浆料A，再将浆料A与固化剂混合均匀得到浆料B；
3) 将去除气泡的浆料B缓慢倒在一金属极板A板面上静置铺展平整，使用与金属极板A平行的另一金属极板B将夹板模具框夹紧并固定；为防止浆料在交变电场中被击穿，金属极板A和B与浆料接触的一面各粘贴了一层0.05 mm厚的聚酰亚胺胶带；
4) 将上述两个金属极板A和B通过导线与交流电压源相连接，交流电场值为5-30 kV/cm，交流电场频率为10-400 Hz，交流电场持续时间1-24 h；
5) 为保证样品完全固化并维持内部结构，将之放入70 ℃的烘箱中保温12 h，之后从烘箱中取出，剥离金属极板及模具框，即可获得片状样品；
6) 将样品放入硅油中施加直流电场进行极化，极化电压为200 kV/cm，极化温度为60℃，极化时间为5 h。
4.权利要求1或2所述的一种压电颗粒与金属纳米棒共链排布的压电复合材料的应用，用于柔性压电能量收集领域。
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