CN108801510A - 一种填料取向排列的柔性压电传感器用复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种填料取向排列的柔性压电传感器用复合材料及制备方法，属于柔性电子材料与传感器领域。选取具有高压电性能的固相烧结法所制备的锆钛酸钡钙(BCZT)粉体作为填料，力学性能优异的聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为基体，采用介电电泳的技术，可以获得填料在基体中一致取向排列的柔性复合材料，经过极化工艺处理后，该材料具备灵敏度较高的压电转换性能，因此可以组装成柔性压电触摸传感器，并有望应用于可穿戴电子器件的制备与研究。
Description
技术领域
本发明属于柔性电子材料与传感器领域，具体涉及一种填料一致取向排列的BCZT/PDMS柔性压电传感器用复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来可穿戴式电子器件迅速发展，环境友好的柔性传感器材料逐渐成为电子材料领域的研究热点。在这其中，无机/聚合物基柔性传感器材料由于其优异的力学和电学性能尤其受到人们的广泛关注。聚二甲基硅氧烷(PDMS)由于其轻薄、透明、低的杨氏模量、绝缘耐腐蚀以及方便易得等特性，成为制备无机/聚合物柔性传感器材料的良好基体。随着人们环保意识的不断增强，相继于2005年8月和2006年7月颁布实施了《报废电子电器设备指令》(WEEE)和《关于在电子电气设备中禁止使用某些有害物质指令》(RoHS)，明确的限制了铅、镉等重金属材料的使用。因此，环境友好的无铅材料成为广泛的研究热点。锆钛酸钡钙(BCTZ)作为一种无铅的压电材料，具有非常高的压电常数，其在准同型相界(MPB)附近区域的压电常数高达620pC/N，甚至超过了目前商用的PZT4以及PZT5系压电陶瓷，是具有优异压电性能的无铅材料。因此，通过将具有高压电性能的无铅BCZT材料与柔性的PDMS进行复合，有望获得具有优异力学和电学特性的复合材料。
此外，对于常见的压力传感器来说，通常只需要收集单一方向上的压力信号。为了更大限度的增加该方向上的灵敏度，本发明采用介电泳技术，使BCZT填料在PDMS基体中实现受力方向上的链状排布，由于填料颗粒间类似渗流的作用，使器件的开路电压急剧增加，从而获得受力方向高灵敏度的柔性压力传感器。另外，从受力的角度来说，由于材料内部成分的不均匀，沿链状排布的方向施加压力时，填料颗粒之间会产生应力集中的现象，从而产生更大的电压输出。
发明内容
本发明提供了一种制备填料一致取向排列的BCZT/PDMS复合材料及其制备方法。通过传统固相法制备BCZT粉体作为填料，以PDMS作为基体，通过介电泳工艺制备填料一致取向排列的BCZT/PDMS复合材料，并组装成柔性传感器。
一种填料取向排列的BCZT/PDMS柔性压电触摸传感器用复合材料及制备方法，具体制备工艺包括以下步骤：
1)将PDMS与固化剂混合均匀得到透明溶液A；按化学式xBCZT/PDMS进行BCZT粉体的称量，其中x的数值优选为不大于20vol.％，为BCZT粉体占PDMS的体积百分数；PDMS:固化剂的质量比优选10:1；
2)将称得的BCZT粉体加入到透明溶液A后，进行搅拌，使样品混合均匀，得到白色浆料；为了排除混合浆料内的微小气泡，将白色浆料放入真空装置，缓慢地降低腔内的压力至3～4Pa，持续一段时间；
3)将去除气泡的白色浆料缓慢倒在一金属极板A板面上，金属极板A上设有夹板模具框，使白色浆料在夹板模具框之中静置铺展平整，并将模具填满后形成膜，使用与金属极板A平行的另一金属极板B将夹板模具框加紧并固定；另一金属极板B板面与白色浆料膜平行且接触；
4)将上述两个金属极板A和B通过导线与交流电压源相连接，常温下电泳24h，优选交流电场值为7.0-8.0kV/cm，进一步优选7.3kV/cm，频率优选为10-100Hz，进一步优选50Hz；
5)电泳完毕后，为保证样品完全固化，将之放入100℃的烘箱中继续固化优选固化保温1h，之后从烘箱中取出，即可获得片状样品。
夹板模具框的厚度为白色浆料膜的厚度。
本发明的复合材料用于压电传感器。
将样品剪切薄片，并在样品表面分别覆盖金属网，并使用PDMS进行粘连，待其粘连牢固后，引出导线，放入硅油中施加直流电场进行极化，极化电压设定为100kV/cm，极化时间为12h。老化24h后，通过激振器对压力传感器进行的测试，受力方式为平行于填料BCZT取向方向敲击式。
本发明与现有技术相比具有以下主要的优点：
其一、选择了一种具有优异压电性能的BCZT粉体填料，提升了器件的机电转换性能；
其二、通过介电泳工艺使BCZT粉体颗粒在PDMS基体中取向排列，大幅度提高了器件在受力方向上的灵敏度；
其三、填料一致取向排列的BCZT/PDMS复合材料在性能提升的同时仍保持了良好的柔韧特性。
因此本发明选取具有高压电性能的固相烧结法所制备的锆钛酸钡钙(BCZT)粉体作为填料，力学性能优异的聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为基体，采用介电电泳的技术，可以获得填料在基体中一致取向排列的柔性复合材料，经过极化工艺处理后，该材料具备灵敏度较高的压电转换性能，因此可以组装成柔性压电触摸传感器，并有望应用于可穿戴电子器件的制备与研究。
附图说明
图1填料一致取向排列的BCZT/PDMS复合材料(其中填料填充体积为8vol.％)的扫描电镜照片。
图2填料一致取向排列的BCZT/PDMS复合材料(其中填料填充体积为8vol.％)的开路电压波形图。
图3为本发明电泳设备图；a为另一金属极板B固定前，b为另一金属极板B固定后。
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐明本发明的实质性特点和显著优点。应该指出，本发明决非仅局限于所陈述的实施例。
传统固相法合成的BCZT粉体作为填料，质量比PDMS:固化剂＝10:1混合得到的透明溶液作为基质，按照一定体积比例进行称量并充分混合，得到混合浆料，将混合浆料排除气泡后倒入模板，通过介电电泳工艺实现填料在基质中的取向一致排列，待其固化后进行电极的组装，经过极化处理后即可获得所述柔性传感器。
实施例1：
1)按照质量比为PDMS:固化剂＝10:1进行称量并混合均匀得到透明溶液A；按化学式xBCZT/PDMS进行BCZT粉体的称量，其中x的数值为3vol.％。
2)将称得的BCZT粉体加入到透明溶液A后，在磁力搅拌器上搅拌2h，使样品混合均匀，得到白色浆料；为了排除混合浆料内的微小气泡，将白色浆料放入真空装置，缓慢地降低腔内的压力至3～4Pa，持续15min。
3)将去除气泡的白色浆料缓慢倒入厚度为0.5mm的模板之中静置，待其铺展平整并将模具填满后使用金属极板将之加紧并固定。
4)将模板竖直放置，模板的两个金属极板通过导线与交流电压源相连接，交流电场值为7.3kV/cm，频率为50Hz，常温下电泳24h。
5)电泳完毕后，为保证样品完全固化，将之放入100℃的烘箱中保温1h，之后从烘箱中取出，即可获得片状样品。
6)将样品剪切成尺寸为1.2cm×1.5cm×0.05cm的小薄片，并在样品表面分别覆盖面积为1cm2的500目的金属网，并使用PDMS进行粘连，待其粘连牢固后，引出导线，放入硅油中施加直流电场进行极化，极化电压设定为100kV/cm，极化时间为12h。老化24h后，通过激振器对压力传感器进行的测试。
实施例2：
按化学式xBCZT/PDMS进行BCZT粉体的称量，其中x的数值为5vol.％。其它同实施例1。
实施例3：
按化学式xBCZT/PDMS进行BCZT粉体的称量，其中x的数值为8vol.％。其它同实施例1。
实施例4：
按化学式xBCZT/PDMS进行BCZT粉体的称量，其中x的数值为10vol.％。其它同实施例1。
实施例5：
按化学式xBCZT/PDMS进行BCZT粉体的称量，其中x的数值为13vol.％。其它同实施例1。
实施例6：
按化学式xBCZT/PDMS进行BCZT粉体的称量，其中x的数值为18vol.％。其它同实施例1。
取实例1～6所制备的柔性压力传感器，两端固定，在其极化方向(垂直膜面方向)上分别施加ΔF＝2.0N，f＝30Hz的外力，得到的测试结果如表1所示。从表中可以看出，在相同的外力作用下即使采用很小的压力，8vol.％填充量的样品表现出最大的开路电压输出，说明在这6组实例中，，实例3，即8vol.％填充量所制备的样品，灵敏度最佳，其开路电压波形图如图2所示。
表1上述实施例性能对比表
。
Claims (8)
1.一种填料取向排列的BCZT/PDMS柔性压电触摸传感器用复合材料的制备方法，其特征在于，具体制备工艺包括以下步骤：
1)将PDMS与固化剂混合均匀得到透明溶液A；按化学式xBCZT/PDMS进行BCZT粉体的称量，其中x的数值优选为不大于20vol.％，为BCZT粉体占PDMS的体积百分数；
2)将称得的BCZT粉体加入到透明溶液A后，进行搅拌，使样品混合均匀，得到白色浆料；为了排除混合浆料内的微小气泡，将白色浆料放入真空装置，缓慢地降低腔内的压力至3～4Pa，持续一段时间；
3)将去除气泡的白色浆料缓慢倒在一金属极板A板面上，金属极板A上设有夹板模具框，使白色浆料在夹板模具框之中静置铺展平整，并将模具填满后形成膜，使用与金属极板A平行的另一金属极板B将夹板模具框加紧并固定；另一金属极板B板面与白色浆料膜平行且接触；
4)将上述两个金属极板A和B通过导线与交流电源相连接，常温下电泳24h；
5)电泳完毕后，为保证样品完全固化，将之放入100℃的烘箱中保温1h，之后从烘箱中取出，即可获得片状样品。
2.按照权利要求1所述的一种填料取向排列的BCZT/PDMS柔性压电触摸传感器用复合材料的制备方法，其特征在于，PDMS:固化剂的质量比为10:1。
3.按照权利要求1所述的一种填料取向排列的BCZT/PDMS柔性压电触摸传感器用复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)交流电源的交流电场值为7.0-8.0kV/cm，进一步优选7.3kV/cm，频率优选为10-100Hz，进一步优选50Hz。
4.按照权利要求1所述的一种填料取向排列的BCZT/PDMS柔性压电触摸传感器用复合材料的制备方法，其特征在于，夹板模具框的厚度为白色浆料膜的厚度。
5.按照权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的复合材料。
6.按照权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的复合材料的应用，用于压电传感器。
7.按照权利要求6所述的应用，其特征在于，将复合材料样品剪切薄片，并在样品表面分别覆盖金属网，并使用PDMS进行粘连，待其粘连牢固后，引出导线，放入硅油中施加直流电场进行极化，极化电压设定为100kV/cm，极化时间为12h；老化24h即可。
8.按照权利要求6所述的应用，其特征在于，受力方式为平行于填料BCZT取向方向敲击式。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20181113 |