CN112708171A - 用于注塑、吸塑产品的生物基颗粒制备方法 - Google Patents

用于注塑、吸塑产品的生物基颗粒制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于注塑、吸塑产品的生物基颗粒制备方法，涉及生物基材料技术领域，本发明采用了淀粉和蔗渣纤维两种生物质材料来制备生物基塑料材料，不仅实现了淀粉和蔗渣纤维的高效利用，并且所制生物基塑料材料解决了常规改性淀粉基塑料材料存在的加工成型性能和应用性能较差的问题，以及解决了蔗渣纤维因亲水性差而易团聚的问题，制备的生物基塑料材料具有良好的应用性能，扩宽了改性淀粉基塑料材料的应用范围，同时保证了生物基塑料材料的可降解性能。

Description

用于注塑、吸塑产品的生物基颗粒制备方法
技术领域：
本发明涉及生物基材料技术领域，具体涉及一种用于注塑、吸塑产品的生物基颗粒制备方法。
背景技术：
近年来，生物基塑料材料的开发以及利用可以有效解决塑料废弃物所带来的环境污染问题，并且可以实现可持续发展。自然界的动植物体内存在大量的多糖类物质，如纤维素、淀粉、甲壳素等，这些物质易被生物降解，可以被用于制备热塑性高分子材料，其中较为成熟的是淀粉基塑料。
淀粉基塑料，泛指其组成含有淀粉或其衍生物的塑料，以天然淀粉为填充剂的和以天然淀粉或其衍生物为共混体系主要组分的塑料都属此类。由于淀粉之间强烈的氢键作用形成的结晶使淀粉本身不具备热塑性，需要加入小分子塑化剂与淀粉之间形成强烈的氢键，降低淀粉分子的结晶度，从而降低淀粉的玻璃化转变温度，使淀粉表现出良好的热塑性，但增塑剂的加入对材料的力学性能有着显著影响，从而影响塑料制品的使用质量和使用寿命。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种用于注塑、吸塑产品的生物基颗粒制备方法，该方法通过制备氨基甲酸酯改性淀粉来改善天然淀粉所存在的应用缺陷，优化所制生物基颗粒作为塑料制品加工原料的加工成型性能和塑料制品的使用性能。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
用于注塑、吸塑产品的生物基颗粒制备方法，包括以下步骤：
(1)先将淀粉加热溶解于二甲基亚砜中，并加入催化剂，再滴加3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷进行加热反应，滴加完毕后继续反应，反应结束后冷却至室温，将反应液滴加到乙醇中进行沉淀，抽滤，用乙醇洗涤沉淀，真空干燥，得到氨基甲酸酯改性淀粉；
(2)先将步骤(1)制备的氨基甲酸酯改性淀粉加入混合机中，再加入蔗渣纤维、海泡石纤维和环保型阻燃剂，混合均匀，并在140-180℃下经双螺杆挤出机塑化，挤出造粒，得到生物基颗粒。
本发明以淀粉和蔗渣纤维两种生物质作为原料，不仅来源丰富，可以实现可持续发展；而且使所制塑料颗粒具有优异的可生物降解性，解决传统塑料难降解、污染环境的问题；同时所制塑料颗粒加工成型性好，可以经注塑工艺或者吸塑工艺制成物理性能良好的阻燃型塑料制品。
本发明通过添加海泡石纤维来对生物质材料起到补强作用，提高塑料制品的强度；同时海泡石纤维具有耐热性、耐腐蚀、绝缘、隔热等优异特性，可以优化塑料制品的综合应用性能。
本发明通过添加环保型阻燃剂来改善塑料制品的阻燃性，解决传统生物质材料易燃从而限制其应用范围的问题，而且环保型阻燃剂还能在保证阻燃效率的同时解决常规阻燃剂发生热解或者燃烧时产生大量烟尘和腐蚀性气体的问题。
所述步骤(1)中淀粉为高直链淀粉，优选高直链玉米淀粉。
所述步骤(1)中淀粉、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的质量比为(15-25):(25-50)。
所述步骤(1)中催化剂为有机锡催化剂，优选二丁基锡二月桂酸酯。
本发明二丁基锡二月桂酸酯不仅可以作为催化剂来促进淀粉和3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷发生反应，并且可以作为热稳定剂来改善生物质颗粒的耐热性。
所述步骤(1)中加热溶解的温度为70-80℃。
所述步骤(1)中加热反应的温度为110-120℃。
所述步骤(2)中环保型阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、磷酸铵、三聚氰胺中的至少一种。
所述步骤(2)中氨基甲酸酯改性淀粉、蔗渣纤维、海泡石纤维、环保型阻燃剂的质量比为100:(5-20):(5-20):(1-10)。
所述步骤(2)中双螺杆挤出机的螺杆转速为100-300r/min。
所述步骤(2)中双螺杆挤出机的螺杆长径比为(40-70):1。
改性淀粉是在天然淀粉所具有的固有特性的基础上，为改善淀粉的性能、扩大其应用范围，利用物理、化学或酶法处理，在淀粉分子上引入新的官能团或改变淀粉分子大小和淀粉颗粒性质，从而改变淀粉的天然特性。目前，淀粉的化学改性主要有水解、氧化、醚化、酯化和交联，本发明基于淀粉富含羟基的特点，采用3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷作为改性剂，经化学反应制备含有硅氧烷的氨基甲酸酯改性淀粉。
制备氨基甲酸酯改性淀粉的反应方程式如下所示：
Figure BDA0002846222740000031
3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷分子与淀粉分子发生接枝反应，在淀粉分子中引入氨基甲酸酯基团，同时还引入了硅氧烷基团，可以降低淀粉分子的结晶度，从而降低淀粉的玻璃化转变温度，使淀粉表现出良好的热塑性，在加工塑料制品时无需再添加增塑剂，从根本上解决淀粉不具备热塑性的问题。经红外检测：在1738cm-1附近出现氨基甲酸酯C＝O的红外特征峰，在3352cm-1和1578cm-1附近出现氨基甲酸酯N-H的红外特征峰，在1108cm-1附近出现氨基甲酸酯C-O-C的红外特征峰，代表产生了氨基甲酸酯键；在452cm-1附近出现O-Si-O的红外特征峰，代表同时引入了硅氧键。
蔗渣纤维的结构中含有大量的羟基等极性基团，表现出极强的亲水性，与非极性塑料基体之间的界面相容性差，使用过程中蔗渣纤维易脱落，加工过程中易团聚，分散性不佳等导致复合材料的力学性能差。因此，本领域通常对蔗渣纤维进行表面改性来提高纤维与塑料基体之间的相容性。
为了简化原料和工艺，本发明同时还采用3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷对蔗渣纤维进行表面改性，原理同上，因此本发明所要解决的技术问题还采用以下的技术方案来实现：
用于注塑、吸塑产品的生物基颗粒制备方法，包括以下步骤：
(1)先将淀粉加热溶解于二甲基亚砜中，并加入催化剂，再滴加3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷进行加热反应，滴加完毕后继续反应，反应结束后冷却至室温，将反应液滴加到乙醇中进行沉淀，抽滤，用乙醇洗涤沉淀，真空干燥，得到氨基甲酸酯改性淀粉；
(2)先将蔗渣纤维超声分散于乙醇中，并加入催化剂，再滴加3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷进行加热反应，滴加完毕后继续反应，反应结束后冷却至室温，抽滤，水洗，烘箱干燥，得到氨基甲酸酯改性蔗渣纤维；
(3)先将步骤(1)制备的氨基甲酸酯改性淀粉加入混合机中，再加入步骤(2)制备的氨基甲酸酯改性蔗渣纤维、海泡石纤维和环保型阻燃剂，混合均匀，并在140-180℃下经双螺杆挤出机塑化，挤出造粒，得到生物基颗粒。
所述步骤(1)中淀粉为高直链淀粉，优选高直链玉米淀粉。
所述步骤(1)中淀粉、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的质量比为(15-25):(25-50)。
所述步骤(1)和(2)中催化剂为有机锡催化剂，优选二丁基锡二月桂酸酯。
所述步骤(1)中加热溶解的温度为70-80℃。
所述步骤(1)中加热反应的温度为110-120℃。
所述步骤(2)中蔗渣纤维、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的质量比为(20-40):(30-80)。
所述步骤(2)中加热反应的温度为70-80℃。
所述步骤(3)中环保型阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、磷酸铵、三聚氰胺中的至少一种。
所述步骤(3)中氨基甲酸酯改性淀粉、蔗渣纤维、海泡石纤维、环保型阻燃剂的质量比为100:(5-20):(5-20):(1-10)。
所述步骤(3)中双螺杆挤出机的螺杆转速为100-300r/min。
所述步骤(3)中双螺杆挤出机的螺杆长径比为(40-70):1。
本发明的有益效果是：本发明采用了淀粉和蔗渣纤维两种生物质材料来制备生物基塑料材料，不仅实现了淀粉和蔗渣纤维的高效利用，并且所制生物基塑料材料解决了常规改性淀粉基塑料材料存在的加工成型性能和应用性能较差的问题，以及解决了蔗渣纤维因亲水性差而易团聚的问题，制备的生物基塑料材料具有良好的应用性能，扩宽了改性淀粉基塑料材料的应用范围，同时保证了生物基塑料材料的可降解性能。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
以下实施例和对比例中的高直链玉米淀粉中直链淀粉含量为60％。
实施例1
(1)先将18g高直链玉米淀粉加热至80℃溶解于二甲基亚砜中，并加入2g二丁基锡二月桂酸酯，再滴加40g 3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷进行加热至110℃反应，滴加完毕后继续反应5h，反应结束后冷却至室温，将反应液滴加到乙醇中进行沉淀，抽滤，用乙醇洗涤沉淀，真空干燥，得到氨基甲酸酯改性淀粉；
(2)先将步骤(1)制备的100g氨基甲酸酯改性淀粉加入混合机中，再加入10g蔗渣纤维、10g海泡石纤维和4g氢氧化镁，混合均匀，并在下经双螺杆挤出机塑化，从加料段到机头温度依次为：140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、170℃，螺杆转速为100r/min、长径比为55:1，挤出造粒，得到生物基颗粒。
实施例2
(1)先将18g高直链玉米淀粉加热至80℃溶解于二甲基亚砜中，并加入2g二丁基锡二月桂酸酯，再滴加40g 3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷进行加热至110℃反应，滴加完毕后继续反应5h，反应结束后冷却至室温，将反应液滴加到乙醇中进行沉淀，抽滤，用乙醇洗涤沉淀，真空干燥，得到氨基甲酸酯改性淀粉；
(2)先将步骤(1)制备的100g氨基甲酸酯改性淀粉加入混合机中，再加入12g蔗渣纤维、8g海泡石纤维和4g磷酸铵，混合均匀，并在下经双螺杆挤出机塑化，从加料段到机头温度依次为：140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、170℃，螺杆转速为100r/min、长径比为55:1，挤出造粒，得到生物基颗粒。
实施例3
(1)先将15g高直链玉米淀粉加热至80℃溶解于二甲基亚砜中，并加入2g二丁基锡二月桂酸酯，再滴加40g 3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷进行加热至110℃反应，滴加完毕后继续反应5h，反应结束后冷却至室温，将反应液滴加到乙醇中进行沉淀，抽滤，用乙醇洗涤沉淀，真空干燥，得到氨基甲酸酯改性淀粉；
(2)先将步骤(1)制备的100g氨基甲酸酯改性淀粉加入混合机中，再加入10g蔗渣纤维、10g海泡石纤维和4g三聚氰胺，混合均匀，并在下经双螺杆挤出机塑化，从加料段到机头温度依次为：140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、170℃，螺杆转速为100r/min、长径比为55:1，挤出造粒，得到生物基颗粒。
实施例4
将实施例3中的蔗渣纤维替换为等质量的氨基甲酸酯改性蔗渣纤维，得到实施例4。
先将28g蔗渣纤维超声分散于乙醇中，并加入2g二丁基锡二月桂酸酯，再滴加55g3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷进行加热至75℃反应，滴加完毕后继续反应5h，反应结束后冷却至室温，抽滤，水洗，烘箱干燥，得到氨基甲酸酯改性蔗渣纤维。
对比例1
将实施例3中的氨基甲酸酯改性淀粉替换为淀粉醋酸酯，得到对比例1。
对比例2
将实施例3中的氨基甲酸酯改性淀粉替换为羟丙基淀粉醚，得到对比例2。
利用实施例1-4和对比例1-2制备生物基颗粒，将得到的生物基颗粒加入注塑机中，料筒温度180℃，喷嘴温度160℃，模具温度60℃，注塑速率180mm/s，注塑压力5MPa，保压压力3MPa，注射时间20s，
采用标准GB/T 1040.1-2018测试注塑所制样品的拉伸强度和断裂伸长率，测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002846222740000061
Figure BDA0002846222740000071
从表中的数据可以看出，实施例通过对淀粉的改性处理以及对蔗渣纤维的改性处理可以有效提高所制生物基材料的拉伸强度和断裂伸长率。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.用于注塑、吸塑产品的生物基颗粒制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)先将淀粉加热溶解于二甲基亚砜中，并加入催化剂，再滴加3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷进行加热反应，滴加完毕后继续反应，反应结束后冷却至室温，将反应液滴加到乙醇中进行沉淀，抽滤，用乙醇洗涤沉淀，真空干燥，得到氨基甲酸酯改性淀粉；
(2)先将步骤(1)制备的氨基甲酸酯改性淀粉加入混合机中，再加入蔗渣纤维、海泡石纤维和环保型阻燃剂，混合均匀，并在140-180℃下经双螺杆挤出机塑化，挤出造粒，得到生物基颗粒。
2.根据权利要求1所述的生物基颗粒制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中淀粉为高直链淀粉，优选高直链玉米淀粉。
3.根据权利要求1所述的生物基颗粒制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中淀粉、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的质量比为(15-25):(25-50)。
4.根据权利要求1所述的生物基颗粒制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中催化剂为有机锡催化剂，优选二丁基锡二月桂酸酯。
5.根据权利要求1所述的生物基颗粒制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加热溶解的温度为70-80℃。
6.根据权利要求1所述的生物基颗粒制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加热反应的温度为110-120℃。
7.根据权利要求1所述的生物基颗粒制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中环保型阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、磷酸铵、三聚氰胺中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的生物基颗粒制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中氨基甲酸酯改性淀粉、蔗渣纤维、海泡石纤维、环保型阻燃剂的质量比为100:(5-20):(5-20):(1-10)。
9.根据权利要求1所述的生物基颗粒制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中双螺杆挤出机的螺杆转速为100-300r/min。
10.根据权利要求1所述的生物基颗粒制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中双螺杆挤出机的螺杆长径比为(40-70):1。
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