CN112701220B - 一种带有金属Hf缓冲层的HfO2基忆阻器及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微电子材料与半导体器件技术领域，一种带有金属Hf缓冲层的HfO2基忆阻器及其制作方法，其中制作方法包括以下步骤：(1)对商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底进行清洗，(2)利用下电极掩模版沉积金属Hf缓冲层薄膜的制作，(3)利用下电极掩模版沉积HfO2阻变功能层薄膜的制作，(4)HfO2阻变功能层薄膜进行氮气退火处理，(5)利用上电极掩模版沉积金属上电极层薄膜的制作，最终完成带有金属Hf缓冲层的HfO2基忆阻器(TiN/HfO2/Hf/Pt)制作。本发明利用磁控溅射制作了一种带有金属Hf缓冲层的HfO2基忆阻器，结构简单，重复性高，降低了忆阻器的制作成本，具有科学研究价值，有利于第四种无源电路元件的推广与应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种带有金属Hf缓冲层的HfO2基忆阻器及其制作方法，属于微电子材料与半导体器件技术领域。
背景技术
忆阻器是一种除电阻、电容和电感外的新型两端无源电子元件，在集成度、速度、功耗等方面具有明显优势，满足新型电子存储材料和器件的大容量、低功耗发展趋势，能够替代闪存，动态/静态随机存取存储器而成为下一代高速非易失性存储器，延续摩尔定律。
忆阻器典型结构为“MIM三明治”结构，从上至下依次为上电极，阻变功能层和下电极，如专利CN102738389B提出的下电极-TiAlOx-上电极结构；专利 CN104409630A提出的Pt/Ga2O3-x/Pt结构；专利CN104752608A与CN103247756A 提出的结构也为“MIM三明治结构”。国内外目前对忆阻器结构的改进有很多种，大体上可分为两类，一类为双氧化层结构：如专利CN102931346A与 CN106206944A；另一类为在阻变层与上电极之间增加扩散调制层：如 CN106098932A。
以往结构的忆阻器及其制备工艺过程繁琐，可控性差，重复性低。本专利基于此提出一种新结构的忆阻器及其制备方法，解决了现有忆阻器制作成本高、工艺步骤复杂、可重复性差等问题，丰富了忆阻系统理论研究，加速了忆阻器研究发展。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种带有金属Hf缓冲层的HfO2基忆阻器及其制作方法。本发明通过磁控溅射沉积工艺，制备出了一种开关性能稳定的HfO2基忆阻器，解决了现有忆阻器制作成本高、工艺步骤复杂、可重复性差等问题。
为了实现上述发明目的，解决现有技术存在的问题，本发明采取的技术方案是：一种带有金属Hf缓冲层的HfO2基忆阻器的制作方法，所述的HfO2基忆阻器，包括商业用Pt/Ti/SiO2/Si作为衬底，Pt/Ti/SiO2/Si衬底的上面利用下电极掩模板沉积有金属Hf缓冲层薄膜，金属Hf缓冲层的上面利用下电极掩模板沉积有HfO2阻变功能层薄膜，HfO2阻变功能层薄膜的上面利用上电极掩模板沉积有金属上电极点阵；
其中，所述的制作方法，包括以下步骤：
步骤1、对商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底进行清洗，具体包括以下子步骤：
(a)将商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底浸入去离子水中超声振荡3-10min，其中：Pt 的厚度为100-200nm、Ti的厚度为10-30nm、SiO2的厚度为300-500nm及Si的厚度为300-500μm；
(b)取出子步骤(a)商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底浸入丙酮中超声振荡3-10min；
(c)取出子步骤(b)商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底浸入去离子水中超声振荡 3-10min；
(d)取出子步骤(c)商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底浸入无水乙醇中超声振荡 3-10min；
(e)取出子步骤(d)商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底浸入去离子水中超声振荡 3-10min；
(f)取出子步骤(e)商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底，使用N2枪吹干并放入无尘盒中；
步骤2、利用下电极掩模版沉积金属Hf缓冲层薄膜的制作，将步骤1清洗过的商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底从无尘盒中取出并置于样品托上，在样品上面覆盖下电极掩模版后将样品托放入磁控溅射设备主溅射腔室中的样品台上，沉积金属Hf 缓冲层薄膜，薄膜厚度为0.5-3nm，磁控溅射工艺参数为：本底真空抽至3×10-3-5 ×10-4Pa，靶基距为10-200mm，沉积温度为25-300℃，偏压为0-200V，样品台自转0-10r/min，通入流量为8-45sccm的氩气，调节工作气压为1.0-3.0Pa，Hf靶为中频对靶并接中频电源，开启中频电源，调节溅射功率至起辉，Hf靶溅射功率控制在80-180W，预溅射5-15min去除靶材表面氧化物和油污，而后溅射1-10min 沉积金属Hf缓冲层薄膜；
步骤3、利用下电极掩模版沉积HfO2阻变功能层薄膜的制作，在步骤2得到的金属Hf缓冲层薄膜上利用磁控溅射方法沉积HfO2阻变功能层薄膜，薄膜厚度为10-80nm，沉积温度为25-300℃，磁控溅射工艺参数为：本底真空抽至3×10-3-5 ×10-4Pa，靶基距为10-200mm，偏压为0-200V，样品台自转0-10r/min，调节工作气压为1.0-3.0Pa，Hf靶溅射功率为80-180W，通入流量为1-40sccm的氧气；
步骤4、HfO2阻变功能层薄膜进行氮气退火处理，对步骤3得到的HfO2阻变功能层薄膜进行氮气退火处理，退火温度控制在300-800℃，退火升温时间控制在 10-120s，退火保温时间控制在20-120s，降至室温后取出样品；
步骤5、利用上电极掩模版沉积金属上电极层薄膜的制作，将步骤4退火后的样品放入副溅射室，样品上面覆盖上电极掩模版，利用直流反应磁控溅射的方法在HfO2阻变功能层薄膜上沉积氮化钛点阵作为上电极，沉积的氮化钛点阵厚度为 50-500nm，沉积温度为25℃-300℃，上电极直径为100nm-200μm，一种带有金属 Hf缓冲层的HfO2基忆阻器(TiN/HfO2/Hf/Pt)制作完成；氮化钛溅射工艺参数为：本底真空3×10-3-5×10-4Pa，工作气体为氩气，工作气压0.3-0.5Pa，靶基距 60-100mm，样品台自转0-10r/min，偏压为0-200V，反应气体为氮气，氮氩气流量比为2.5：30sccm，钛靶溅射功率为80-200W，溅射温度控制在300-400℃，溅射时间控制在10-60min。
本发明有益效果是：一种带有金属Hf缓冲层的HfO2基忆阻器及其制作方法，其中制作方法包括以下步骤：(1)对商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底进行清洗，(2)利用下电极掩模版沉积金属Hf缓冲层薄膜的制作，(3)利用下电极掩模版沉积HfO2阻变功能层薄膜的制作，(4)HfO2阻变功能层薄膜进行氮气退火处理，(5)利用上电极掩模版沉积金属上电极层薄膜的制作。与已有技术相比，本发明利用磁控溅射制作了一种带有金属Hf缓冲层的HfO2基忆阻器，结构简单，重复性高，降低了忆阻器的制作成本，具有科学研究价值，有利于第四种无源电路元件的推广与应用。
附图说明
图1是本发明一种带有金属Hf缓冲层的HfO2基忆阻器制作方法步骤流程图。
图2是采用结构为TiN/HfO2/Pt忆阻器及本发明结构为TiN/HfO2/Hf/Pt忆阻器对应实施例2的电流-电压特性曲线图。
图中：(a)是采用结构为TiN/HfO2/Pt忆阻器的电流-电压特性曲线图，(b) 是采用结构为TiN/HfO2/Hf/Pt忆阻器的电流-电压特性曲线图。
图3是本发明结构为TiN/HfO2/Hf/Pt忆阻器对应实施例2在85℃下不同循环次数的电流-电压特性曲线图。
图4是本发明结构为TiN/HfO2/Hf/Pt忆阻器对应实施例3的电流-电压特性曲线图。
图5是本发明结构为TiN/HfO2/Hf/Pt忆阻器对应实施例4的电流-电压特性曲线图。
图6是本发明结构为TiN/HfO2/Hf/Pt忆阻器对应实施例5的电流-电压特性曲线图。
图7是本发明结构为TiN/HfO2/Hf/Pt忆阻器对应实施例6的电流-电压特性曲线图。
图8是本发明TiN/HfO2/Hf/Pt忆阻器结构示意图。
图中：1、商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底，1a、Pt，1b、Ti，1c、SiO2，1d、Si，2、利用下电极掩模版沉积金属Hf缓冲层薄膜，3、利用下电极掩模版沉积HfO2阻变功能层薄膜，4、利用上电极掩模版沉积金属上电极层薄膜。
图9是本发明TiN/HfO2/Hf/Pt忆阻器下、上电极掩模版结构示意图。
图中：(a)是下电极掩模版结构示意图，(b)是上电极掩模版结构示意图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种带有金属Hf缓冲层的HfO2基忆阻器制作方法，包括以下步骤：
步骤1、对商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底进行清洗，具体包括以下子步骤：
(a)将商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底浸入去离子水中超声振荡5min，其中：Pt的厚度为150nm、Ti的厚度为20nm、SiO2的厚度为500nm及Si的厚度为500μm； (b)取出子步骤(a)商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底浸入丙酮中超声振荡5min；(c) 取出子步骤(b)商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底浸入去离子水中超声振荡5min；(d)取出子步骤(c)商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底浸入无水乙醇中超声振荡5min；(e)取出子步骤(d)商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底浸入去离子水中超声振荡5min；(f)取出子步骤(e)商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底，使用N2枪吹干并放入无尘盒中；
步骤2、将步骤1清洗过的商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底从无尘盒中取出并置于样品托上，在样品上面覆盖下电极掩模版后将样品托放入磁控溅射设备主溅射腔室中的样品台上，沉积金属Hf缓冲层薄膜，薄膜厚度为1nm，磁控溅射工艺参数为：本底真空抽至5×10- 4Pa，靶基距为160mm，沉积温度为300℃，偏压为150V，样品台自转2r/min，通入流量为40sccm的氩气，调节工作气压为1.2Pa，Hf靶为中频对靶并接中频电源，开启中频电源，调节溅射功率至起辉，Hf靶溅射功率控制在108W，预溅射10min去除靶材表面氧化物和油污，而后溅射5min沉积金属 Hf缓冲层薄膜；
步骤3、在步骤2得到的金属Hf缓冲层薄膜上利用磁控溅射方法沉积HfO2阻变功能层薄膜，薄膜厚度为14nm，沉积温度为300℃，磁控溅射工艺参数为：本底真空抽至5×10- 4Pa，靶基距为160mm，偏压为150V，样品台自转2r/min，调节工作气压为1.2Pa，Hf靶为中频对靶，Hf靶溅射功率为108W，通入流量为10sccm的氧气；
步骤4、对步骤3得到的HfO2阻变功能层薄膜进行氮气退火处理，退火温度控制在550℃，退火升温时间控制在30s，退火保温时间控制在44s，降至室温后取出样品；
步骤5、将步骤4退火后的样品放入副溅射室，样品上面覆盖上电极掩模版，利用直流反应磁控溅射的方法在HfO2阻变功能层薄膜上沉积氮化钛点阵作为上电极，沉积的氮化钛点阵厚度为150nm，沉积温度为300℃，上电极直径为110μm，一种带有金属Hf缓冲层的HfO2基忆阻器(TiN/HfO2/Hf/Pt)制作完成；氮化钛溅射工艺参数为：本底真空5×10-4Pa，工作气体为氩气，工作气压0.4Pa，靶基距 90mm，样品台自转10r/min，偏压为150V，反应气体为氮气，氮氩气流量比为 2.5：30sccm，钛靶溅射功率为128W，溅射温度控制在350℃，溅射时间控制在 30min。
实施例2
对同样实验参数下未加金属Hf缓冲层以及利用本发明方法处理的HfO2基忆阻器件进行室温forming/set/reset测试，测试结果如图2所示，其中图(a)是采用结构为TiN/HfO2/Pt忆阻器的电流-电压特性曲线图，图(b)是采用结构为 TiN/HfO2/Hf/Pt忆阻器的电流-电压特性曲线图。从图(a)与图(b)对比可以看出，金属Hf缓冲层的使用可以显著增强氧离子的扩散，缩短导电细丝的形成路径，更容易产生稳定的基于氧空位的导电细丝。本发明制作的TiN/HfO2/Hf/Pt忆阻器在85 ℃下不同循环次数的电流-电压特性曲线图，如图3所示，可以看出采用本发明制作的TiN/HfO2/Hf/Pt忆阻器具有良好的循环耐久性。
实施例3
利用本发明方法制作的TiN/HfO2/Hf/Pt忆阻器进行不同温度下的电流-电压特性测试，可以看到TiN/HfO2/Hf/Pt忆阻器在不同温度下开关性能稳定，具有良好的忆阻性能，测试结果如图4所示。
实施例4
在实施例1的基础上将步骤3中的Hf中频对靶磁控溅射功率108W改为 180W，保持其余条件不变，可以得到如图5所示的TiN/HfO2/Hf/Pt忆阻器电流- 电压特性曲线。从曲线中可以看出，磁控溅射功率增大，漏电流减小，长膜致密，开关性能得到改善。
实施例5
在实施例1的基础上将步骤3中通入流量为10sccm的氧气改为通入流量为 40sccm的氧气，氩氧气流量比为1：1，保持其余条件不变，观察到电流-电压特性发生变化，可知氩氧气流量比在一定程度上会影响着氧空位的形成，从而影响了开关特性，如图6所示。
实施例6
在实施例1的基础上将步骤4中的退火温度550℃改为600℃，保持其余条件不变，得到TiN/HfO2/Hf/Pt忆阻器开关比变大一些，如图7所示。
磁控溅射制备HfO2阻变功能层薄膜的各个实验参数汇总表，如表1所示，
表1
氮气氛围退火参数，如表2所示，
表2
| 样品号 | 退火温度/℃ | 升温时间/s | 保温时间/s |
| A1 | 500 | 30 | 44 |
| A2 | 550 | 30 | 44 |
| A3 | 600 | 30 | 44 |
各别样品forming，Set，Reset电压，如表3所示，
表3
| 样品号 | forming/V | Set/V | Reset/V |
| S1A1/S1A2/S1A3 | 1.50 | 1.00 | -1.50 |
| S2A1/S2A2/S2A3 | 1.67 | 1.10 | -1.67 |
| S3A1/S3A2/S3A3 | 1.85 | 1.30 | -1.80 |
| S4A1/S4A2/S4A3 | 2.08 | 1.80 | -1.85 |
| S5A1/S5A2/S5A3 | 2.30 | 2.00 | -2.00 |
| S6A1/S6A2/S6A3 | 2.30 | 2.00 | -2.00 |
Claims (1)
1.一种带有金属Hf缓冲层的HfO2基忆阻器的制作方法，其特征在于：所述的HfO2基忆阻器，包括商业用Pt/Ti/SiO2/Si作为衬底，Pt/Ti/SiO2/Si衬底的上面利用下电极掩模版沉积有金属Hf缓冲层薄膜，金属Hf缓冲层的上面利用下电极掩模版沉积有HfO2阻变功能层薄膜，HfO2阻变功能层薄膜的上面利用上电极掩模版沉积有金属上电极点阵；
其中，所述的制作方法，包括以下步骤：
步骤1、对商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底进行清洗，具体包括以下子步骤：
(a)将商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底浸入去离子水中超声振荡3-10min，其中：Pt的厚度为100-200nm、Ti的厚度为10-30nm、SiO2的厚度为300-500nm及Si的厚度为300-500μm；
(b)取出子步骤(a)商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底浸入丙酮中超声振荡3-10min；
(c)取出子步骤(b)商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底浸入去离子水中超声振荡3-10min；
(d)取出子步骤(c)商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底浸入无水乙醇中超声振荡3-10min；
(e)取出子步骤(d)商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底浸入去离子水中超声振荡3-10min；
(f)取出子步骤(e)商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底，使用N2枪吹干并放入无尘盒中；
步骤2、利用下电极掩模版沉积金属Hf缓冲层薄膜的制作，将步骤1清洗过的商业用Pt/Ti/SiO2/Si衬底从无尘盒中取出并置于样品托上，在样品上面覆盖下电极掩模版后将样品托放入磁控溅射设备主溅射腔室中的样品台上，沉积金属Hf缓冲层薄膜，薄膜厚度为0.5-3nm，磁控溅射工艺参数为：本底真空抽至3×10-3-5×10-4Pa，靶基距为10-200mm，沉积温度为25-300℃，偏压为0-200V，样品台自转0-10r/min，通入流量为8-45sccm的氩气，调节工作气压为1.0-3.0Pa，Hf靶为中频对靶并接中频电源，开启中频电源，调节溅射功率至起辉，Hf靶溅射功率控制在80-180W，预溅射5-15min去除靶材表面氧化物和油污，而后溅射1-10min沉积金属Hf缓冲层薄膜；
步骤3、利用下电极掩模版沉积HfO2阻变功能层薄膜的制作，在步骤2得到的金属Hf缓冲层薄膜上利用磁控溅射方法沉积HfO2阻变功能层薄膜，薄膜厚度为10-80nm，沉积温度为25-300℃，磁控溅射工艺参数为：本底真空抽至3×10-3-5×10-4Pa，靶基距为10-200mm，偏压为0-200V，样品台自转0-10r/min，调节工作气压为1.0-3.0Pa，Hf靶溅射功率为80-180W，通入流量为1-40sccm的氧气；
步骤4、HfO2阻变功能层薄膜进行氮气退火处理，对步骤3得到的HfO2阻变功能层薄膜进行氮气退火处理，退火温度控制在300-800℃，退火升温时间控制在10-120s，退火保温时间控制在20-120s，降至室温后取出样品；
步骤5、利用上电极掩模版沉积金属上电极层薄膜的制作，将步骤4退火后的样品放入副溅射室，样品上面覆盖上电极掩模版，利用直流反应磁控溅射的方法在HfO2阻变功能层薄膜上沉积氮化钛点阵作为上电极，沉积的氮化钛点阵厚度为50-500nm，沉积温度为25℃-300℃，上电极直径为100nm-200μm，一种带有金属Hf缓冲层的HfO2基忆阻器制作完成；氮化钛溅射工艺参数为：本底真空3×10-3-5×10-4Pa，工作气体为氩气，工作气压0.3-0.5Pa，靶基距60-100mm，样品台自转0-10r/min，偏压为0-200V，反应气体为氮气，氮氩气流量比为2.5：30sccm，钛靶溅射功率为80-200W，溅射温度控制在300-400℃，溅射时间控制在10-60min。
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