CN112697871A - 一种葡萄糖电解质饮料锡的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种葡萄糖电解质饮料锡的检测方法，其特点是：采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，检测方法包括如下步骤：步骤1：对照品贮备溶液的制备；步骤2：对照品溶液的制备；步骤3：内标溶液的制备；步骤4：供试品溶液的制备；步骤5：测定法：测定时选取的同位素118Sn，以115In作为内标，分别取上述对照品溶液和供试品溶液，进行测定，内标法校正的标准曲线法，内标的加入通过蠕动泵在线加入，测试出测试溶液的质量浓度。样品中锡元素含量=测试溶液的质量浓度×50/49。可以检测出锡含量低于1ug/L的饮料样品中锡元素的含量，保证检测结果的准确性和可靠性。
Description
技术领域
本发明属于饮料检测技术领域，具体涉及一种葡萄糖电解质饮料锡的检测方法。
背景技术
当无机锡食入或者吸入过多，人们可能会出现头晕、腹泻、恶心、胸闷、呼吸急促、口干等不良症状，并且导致血清中钙含量降低，严重时还有可能引发肠胃炎。而有机锡化合物属神经素性物质，主要抑制神经系统的氧化磷酸化过程，影响神经系统能量代谢和氧自由基的清除，从而损害中枢神经系统，如脑部神经元退行性变化、脑血管扩张充血、脑水肿、脑软化、脊髓病变性疾病甚至全身神经损害。此外，锡及其化合物的毒性还可以影响人体对其他微量元素的吸收和代谢，如影响人体对锌、铁、铜、硒等元素的吸收等，还会降低血液中K+等的浓度，而导致心律失常等疾病。因此，对应葡萄糖电解质饮料中锡的含量必须严格控制。
目前，国内饮料按照食品标准锡采用GB 5009.16-2014《食品中锡的测定》标准方法。此标准方法中采用的氢化物原子荧光光谱法和苯芴酮比色法均不适合检测锡含量极低的样品。
如何设计一种葡萄糖电解质饮料锡的检测方法，有效解决现有氢化物原子荧光光谱法和苯芴酮比色法均不适合检测锡含量极低样品的问题，可以检测出锡含量低于1ug/L的饮料样品中锡元素的含量，保证检测结果的准确性和可靠性。这是本领域目前亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种葡萄糖电解质饮料锡的检测方法，有效解决现有氢化物原子荧光光谱法和苯芴酮比色法均不适合检测锡含量极低样品的问题，可以检测出锡含量低于1ug/L的饮料样品中锡元素的含量，保证检测结果的准确性和可靠性。
为解决以上问题，本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种葡萄糖电解质饮料锡的检测方法，其特征在于，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，所述检测方法包括如下步骤：
步骤1：对照品贮备溶液的制备：精密量取锡元素标准溶液适量，用1～5%硝酸溶液稀释制成每lml分别含锡0.4μg的溶液，摇匀，即得；
步骤2：对照品溶液的制备：分别精密量取对照品贮备溶液12.5μl、62.5μl、250μl、500μl和1250μl，置于50ml容量瓶中，用1～5%硝酸溶液稀释定容至刻度，摇匀，即得；
步骤3：内标溶液的制备：精密量取铟元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每lml含铟元素5μg的溶液，作为内标贮备溶液；分别精密量取内标贮备液2ml和异丙醇15ml，置于500ml容量瓶中，用1～5%硝酸溶液稀释定容至刻度，摇匀，作为内标溶液；
步骤4：供试品溶液的制备：精密量取硝酸1ml，置于50ml容量瓶中，用本品稀释定容至刻度，摇匀，即得；
步骤5：测定法：测定时选取的同位素118Sn，以115In作为内标，分别取上述对照品溶液和供试品溶液，进行测定，内标法校正的标准曲线法，内标的加入通过蠕动泵在线加入；
计算公式：
其中，X：样品中锡元素含量（ug/L）
m：测试溶液的质量浓度（ug/L）。
2. 根据权利要求1所述的葡萄糖电解质饮料锡的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱仪的设定参数包括：
（1）分析泵速：30.0~40.0rpm；
（2）射频功率：1.0~2.0 kw；
（3）雾化气流量： 0.5~1.5 L/min；
（4）辅助气流量： 0.5~1.5L/min；
（5）等离子体气流量：10~20 L/min；
（6）吸入泵速：40~45rpm；
3.根据权利要求1所述的葡萄糖电解质饮料锡的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱仪的设定参数还包括：
（7）模式：KED；
（8）碰撞气体：纯度≥99.999%的氦气；
（9）碰撞气体流速：4 ml/min；
（10）Rpq，低质量截取 ：0.25 V；
（11）扫描模式：峰跳跃；
（12）停留时间：50 ms；
（13）雾化气、辅助气、等离子体气：纯度≥99.999%的氩气；
（14）重复次数：3；
（15）吸入时间：30s；
（16）读数延迟：15s。
对上述技术方案的进一步改进：所述电感耦合等离子体质谱仪型号为NeXION2000。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和积极效果：
本发明的葡萄糖电解质饮料锡的检测方法采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，可有效地检测出锡含量低于1ug/L的葡萄糖电解质饮料中锡元素的含量，并且检测结果准确性和可靠性高，保证使葡萄糖电解质饮料可以安全放心饮用。
附图说明
图1是本发明一种葡萄糖电解质饮料锡的检测方法的实施例1测定绘制的标准曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
参见图1，一种葡萄糖电解质饮料锡的检测方法，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，所述检测方法具体步骤如下：
步骤1：对照品贮备溶液的制备：精密量取锡元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每lml分别含锡0.4μg的溶液，摇匀，即得；
步骤2：对照品溶液的制备：分别精密量取对照品贮备溶液12.5μl、62.5μl、250μl、500μl和1250μl，置于50ml容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释定容至刻度，摇匀，即得。
步骤3：内标溶液的制备：精密量取铟元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每lml含铟元素5μg的溶液，作为内标贮备溶液；分别精密量取内标贮备液2ml和异丙醇15ml，置于500ml容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释定容至刻度，摇匀，作为内标溶液；
步骤4：供试品（001批样品）溶液的制备：精密量取硝酸1ml，置于50ml容量瓶中，用本品稀释定容至刻度，摇匀，即得；
步骤5：测定法：测定时选取的同位素118Sn，以115In作为内标，分别取上述对照品溶液和供试品溶液，进行测定，内标法校正的标准曲线法，内标的加入通过蠕动泵在线加入；
计算公式：
其中，X：样品中锡元素含量（ug/L）
m：测试溶液的质量浓度（ug/L）；
检测结果:001批样品锡含量为0.2ug/L。
实施例2：
一种葡萄糖电解质饮料锡的检测方法，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，所述检测方法具体步骤如下：
步骤1：对照品贮备溶液的制备：精密量取锡元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每lml分别含锡0.4μg的溶液，摇匀，即得；
步骤2：对照品溶液的制备：分别精密量取对照品贮备溶液12.5μl、62.5μl、250μl、500μl和1250μl，置于50ml容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释定容至刻度，摇匀，即得。
步骤3：内标溶液的制备：精密量取铟元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每lml含铟元素5μg的溶液，作为内标贮备溶液；分别精密量取内标贮备液2ml和异丙醇15ml，置于500ml容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释定容至刻度，摇匀，作为内标溶液；
步骤4：供试品（002批样品）溶液的制备：精密量取硝酸1ml，置于50ml容量瓶中，用本品稀释定容至刻度，摇匀，即得；
步骤5：测定法：测定时选取的同位素118Sn，以115In作为内标，分别取上述对照品溶液和供试品溶液，进行测定，内标法校正的标准曲线法，内标的加入通过蠕动泵在线加入；
计算公式：
其中，X：样品中锡元素含量（ug/L）
m：测试溶液的质量浓度（ug/L）；
检测结果:002批样品锡含量为0.6ug/L。
实施例3：
一种葡萄糖电解质饮料锡的检测方法，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，所述检测方法具体步骤如下：
步骤1：对照品贮备溶液的制备：精密量取锡元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每lml分别含锡0.4μg的溶液，摇匀，即得；
步骤2：对照品溶液的制备：分别精密量取对照品贮备溶液12.5μl、62.5μl、250μl、500μl和1250μl，置于50ml容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释定容至刻度，摇匀，即得。
步骤3：内标溶液的制备：精密量取铟元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每lml含铟元素5μg的溶液，作为内标贮备溶液；分别精密量取内标贮备液2ml和异丙醇15ml，置于500ml容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释定容至刻度，摇匀，作为内标溶液；
步骤4：供试品（003批样品）溶液的制备：精密量取硝酸1ml，置于50ml容量瓶中，用本品稀释定容至刻度，摇匀，即得；
步骤5：测定法：测定时选取的同位素118Sn，以115In作为内标，分别取上述对照品溶液和供试品溶液，进行测定，内标法校正的标准曲线法，内标的加入通过蠕动泵在线加入；
计算公式：
其中，X：样品中锡元素含量（ug/L）
m：测试溶液的质量浓度（ug/L）；
检测结果:003批样品锡含量为0.04ug/L。
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对被发明进行了详细的说明，但对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而对这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.一种葡萄糖电解质饮料锡的检测方法，其特征在于，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，所述检测方法包括如下步骤：
步骤1：对照品贮备溶液的制备：精密量取锡元素标准溶液适量，用1～5%硝酸溶液稀释制成每lml分别含锡0.4μg的溶液，摇匀，即得；
步骤2：对照品溶液的制备：分别精密量取对照品贮备溶液12.5μl、62.5μl、250μl、500μl和1250μl，置于50ml容量瓶中，用1～5%硝酸溶液稀释定容至刻度，摇匀，即得；
步骤3：内标溶液的制备：精密量取铟元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每lml含铟元素5μg的溶液，作为内标贮备溶液；分别精密量取内标贮备液2ml和异丙醇15ml，置于500ml容量瓶中，用1～5%硝酸溶液稀释定容至刻度，摇匀，作为内标溶液；
步骤4：供试品溶液的制备：精密量取硝酸1ml，置于50ml容量瓶中，用本品稀释定容至刻度，摇匀，即得；
步骤5：测定法：测定时选取的同位素118Sn，以115In作为内标，分别取上述对照品溶液和供试品溶液，进行测定，内标法校正的标准曲线法，内标的加入通过蠕动泵在线加入；
计算公式：
其中，X：样品中锡元素含量（ug/L）
m：测试溶液的质量浓度（ug/L）。
2.根据权利要求1所述的葡萄糖电解质饮料锡的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱仪的设定参数包括：
（1）分析泵速：30.0~40.0rpm；
（2）射频功率：1.0~2.0 kw；
（3）雾化气流量： 0.5~1.5 L/min；
（4）辅助气流量： 0.5~1.5L/min；
（5）等离子体气流量：10~20 L/min；
（6）吸入泵速：40~45rpm。
3.根据权利要求2所述的葡萄糖电解质饮料锡的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱仪的设定参数还包括：
（7）模式：KED；
（8）碰撞气体：纯度≥99.999%的氦气；
（9）碰撞气体流速：4 ml/min；
（10）Rpq，低质量截取 ：0.25 V；
（11）扫描模式：峰跳跃；
（12）停留时间：50 ms；
（13）雾化气、辅助气、等离子体气：纯度≥99.999%的氩气；
（14）重复次数：3；
（15）吸入时间：30s；
（16）读数延迟：15s。
4.根据权利要求1-3任一项所述的葡萄糖电解质饮料锡的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱仪型号为NeXION 2000。
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