CN112680761A - 一种镀镍铈合金软铜线生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镀镍铈合金软铜线生产工艺，包括以下步骤：1)选取表面均无明显残缺的铜线，将铜线放置除油槽内，向除油槽内倒入除油剂对铜线进行除油工艺，15分钟后捞出用清水清洗，清洗完毕后，对铜线表面进行抛光处理；2)将抛光后的铜线放置渡液内进行预镀，温度为30℃，渡液为焦磷酸钠、氧化镍、氯酸镍、次磷酸钠、硝酸钾、硫酸铵，在2min后，取出；3)将预镀后的铜线放置电镀液内进行电镀，温度为60℃，电镀液为硫酸镍、氯酸镍、硫酸铈、氧化铈、甲酸、柠檬酸钠、次亚磷酸钠和光泽剂，在4min后取出；4)常温下，将电镀后的铜线放入超声波清水池内清洗3min，清洗后干燥收线。本发明通过低温预镀，避免铜线高温下氧化，焦磷酸钠配合次磷酸钠，提高镀层的腐蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，尤其涉及一种镀镍铈合金软铜线生产工艺。
背景技术
镍的应用面很广，可作为防护装饰性镀层，在钢铁、锌压铸件、铝合金及铜合金表面上，保护基体材料不受腐蚀或起光亮装饰作用；也常作为其他镀层的中间镀层，电镀镍层在空气中的稳定性很高，由于金属镍具有很强的钝化能力，在表面能迅速生成一层极薄的钝化膜，能抵抗大气、碱和某些酸的腐蚀；
化学镀镍通常是在高温下操作，虽然镍的沉积速度较快，但工艺控制困难，能耗高，镀液易挥发、稳定性差，次亚磷酸盐的利用率低，同时高温操作对软化点低和高温下易变形的材料施镀，会引起基体的变形和改性，且现有的镀镍与铜基体形成的合金层不够均匀，镀层容易脱落，且光泽度持续时间不够长。
发明内容
本发明为了解决现有技术的上述不足，提出了一种镀镍铈合金软铜线生产工艺。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种镀镍铈合金软铜线生产工艺，包括以下步骤：
1)选取表面均无明显残缺的铜线，铜线为40-60份，将铜线放置除油槽内，向除油槽内倒入除油剂对铜线进行除油工艺，15-25分钟后捞出用清水清洗，清洗完毕后，对铜线表面进行抛光处理；
2)将抛光后的铜线放置渡液内进行预镀，温度为30-50℃，渡液包括焦磷酸钠10-30份、氧化镍30-40份、氯酸镍20-45份、次磷酸钠10-20份、硝酸钾5-30份和硫酸铵15-30份，在预设时间后，取出，在电镀前先进行预镀，提高铜线的耐腐蚀性，硫酸铵为惰性物质，不易与活性物质反应，且硫酸铵可溶性极好，可形成高盐环境，镍离子在碱性条件下，Ni极易与碱形成溶度积较小的碱性沉淀，硫酸铵配合硝酸钾，可加速镍的镀速，可作为加速剂，弥补低温下的镍离子还原的活化能降低，焦磷酸钠配合次磷酸钠可作为络合剂，加速剂与络合剂一起形成有利于电子导通的混合配体配合物，可减少镀层晶粒大小，提高镀层的腐蚀性；
3)将预镀后的铜线放置电镀液内进行电镀，温度为60-90℃，电镀液包括硫酸镍20-40份、氯酸镍30--45份、硫酸铈20-40份、柠檬酸钠10-20份、氧化铈35-45份、甲酸10-15份、次亚磷酸钠10-20份和光泽剂5-15份，在预设时间后取出，在预镀后的铜线上继续镍铈电镀，铈的合金耐高热且铈还可作为发光增强剂，铈元素由于其独特的理化性能而被广泛应用于当今科研生产的各个领域，甲酸具有强还原性，次亚磷酸钠具有催化剂和稳定剂的特性，配合甲酸可加速镍和铈形成螯合物，配合柠檬酸钠可加固镍和铈形成螯合物的稳定性，提高延展性、耐腐蚀性、耐高温、抗变色能力；
4)常温下，将电镀后的铜线放入超声波清水池内清洗3-5min，清洗后干燥收线。
优选的，对步骤1中，抛光后的铜线放置酸洗设备内进行酸洗，向酸洗设备内导入与铜线固液质量体积比4：1的酸洗液，酸洗时间为20-45min，酸洗液为盐酸15-25份、硫酸10-20份、亚硝酸盐1-4份和硼酸盐5-9份，用来去除铜线上残留的除油剂和铁锈等杂质，硫酸可与铁锈反应去除铁锈，亚硝酸盐具有强防蚀性，由于酸对金属的腐蚀作用很大，需要添加缓蚀剂，硼酸盐的去污效果强，亚硝酸盐配合硼酸盐，去除除油剂的同时还可减少酸洗对铜线的损伤。
优选的，常温下，将酸洗后的铜线清水冲洗后放入中和池内，向中和池内倒入与铜线固液质量体积比4：1中和液，中和液为氢氧化钙溶液，中和时间为20-45min，用于中和酸洗中残留的酸洗液。
优选的，铜线与除油剂固液质量体积比为除油剂为3：1，除油剂为硝酸钠3-5份、柠檬酸5-8份和茶皂素5-8份的混合液，除油温度为30-60℃，柠檬酸为较强的有机酸，可与甘油反应，且易溶于水，便于去油后清洗，茶皂甙属于三萜类皂角甙，为非离子型表面活性剂，茶皂素具有良好的乳化、分散、发泡、湿润等功能。
优选的，步骤2中，在脉冲化学的条件下进行预镀，脉冲频率为2000-5000kHz，可提高镀速，镀层性能和质量均可提高。
优选的，预镀时间为2-5min，电镀时间为4-8min。
与现有技术相比，本发明的有益效果：1.通过低温预镀，避免铜线高温下氧化，焦磷酸钠配合次磷酸钠，提高镀层的腐蚀性；
2.加铈电镀，增加抗变色能力，增加铜线表面光泽亮度和持续时间；
3.次亚磷酸钠配合甲酸可加速镍和铈形成螯合物，提高次亚硫酸盐的利用率，次亚磷酸钠配合柠檬酸钠可加固镍和铈形成螯合物的稳定性，提高延展性、耐腐蚀性、耐高温、抗变色能力；
4.亚硝酸盐具有强防蚀性，可减少酸对金属的腐蚀，亚硝酸盐配合硼酸盐，去除除油剂的同时还可减少酸洗对铜线的损伤。
具体实施方式
下面结合实施例对发明进行详细的说明。
实施例1
本发明提出的一种镀镍铈合金软铜线生产工艺，包括以下步骤：
1)选取表面均无明显残缺的铜线，铜线的规格为4平方，长为15cm，将铜线放置除油槽内，向除油槽内倒入除油剂对铜线进行除油工艺，铜线与除油剂固液质量体积比为除油剂为3：1，除油剂为硝酸钠3份、柠檬酸5份和茶皂素5份的混合液，除油温度为30℃，15分钟后捞出用清水清洗，清洗完毕后，对铜线表面进行抛光处理；
2)将抛光后的铜线放置渡液内进行预镀，温度为30℃，渡液包括焦磷酸钠10份、氧化镍30份、氯酸镍20份、次磷酸钠10份、硝酸钾5份、硫酸铵15份，在2min后，取出；
3)将预镀后的铜线放置电镀液内进行电镀，温度为60℃，电镀液为硫酸镍20份、氯酸镍30份、硫酸铈20份、氧化铈35份、甲酸10份、柠檬酸钠10份、次亚磷酸钠10份和光泽剂5份，在4min后取出；
4)常温下，将电镀后的铜线放入超声波清水池内清洗3min，清洗后干燥收线。
实施例2
一种镀镍铈合金软铜线生产工艺，包括以下步骤：
1)选取表面均无明显残缺的铜线，铜线的规格为4平方，长为15cm，将铜线放置除油槽内，向除油槽内倒入除油剂对铜线进行除油工艺，铜线与除油剂固液质量体积比为除油剂为3：1，除油剂为硝酸钠4份、柠檬酸6份和茶皂素6份的混合液，除油温度为45℃，19分钟后捞出用清水清洗，清洗完毕后，对铜线表面进行抛光处理；
2)将抛光后的铜线放置渡液内进行预镀，温度为45℃，渡液为焦磷酸钠20份、氧化镍35份、氯酸镍30份、次磷酸钠15份、硝酸钾15份、硫酸铵20份，在3min后，取出；
3)将预镀后的铜线放置电镀液内进行电镀，温度为75℃，电镀液为硫酸镍30份、氯酸镍35、硫酸铈30份、氧化铈40份、甲酸12份、柠檬酸钠15份、次亚磷酸钠15份和光泽剂10份，在6min后取出；
4)常温下，将电镀后的铜线放入超声波清水池内清洗4min，清洗后干燥收线。
实施例3
一种镀镍铈合金软铜线生产工艺，包括以下步骤：
1)选取表面均无明显残缺的铜线，铜线的规格为4平方，长为15cm，将铜线放置除油槽内，向除油槽内倒入除油剂对铜线进行除油工艺，铜线与除油剂固液质量体积比为除油剂为3：1，除油剂为硝酸钠5份、柠檬酸8份和茶皂素8份的混合液，除油温度为60℃，25分钟后捞出用清水清洗，清洗完毕后，对铜线表面进行抛光处理；
2)将抛光后的铜线放置渡液内进行预镀，温度为50℃，渡液为焦磷酸钠30份、氧化镍40份、氯酸镍45份、次磷酸钠20份、硝酸钾30份、硫酸铵30份，在5min后，取出；
3)将预镀后的铜线放置电镀液内进行电镀，温度为90℃，电镀液为硫酸镍40份、氯酸镍45份、硫酸铈40份、氧化铈45份、甲酸15份、柠檬酸钠20份、次亚磷酸钠20份和光泽剂15份，在8min后取出；
4)常温下，将电镀后的铜线放入超声波清水池内清洗5min，清洗后干燥收线。
对比例1
一种镀镍铈合金软铜线生产工艺，选取表面均无明显残缺的铜线，将铜线放置除油槽内碱性化学除油液内进行除油处理，每L除油液内除纯水外，含有无水碳酸钠35～45份、氢氧化钠38份和洗衣粉20份，除油时间10秒，温度65℃，将除油后的铜线放置电镀液内进行电镀，电镀温度为465℃，电镀10min，电镀液为镍盐40份、柠檬酸钠30份、乳酸10份、硼酸20份和硫酸镍25份。
分别就实施例1、实施例2、实施例3和对比例1电镀出的试片在0.5ml/L的硫酸介质中腐蚀电流密度和抗拉强度实验，见表1；
表1
从表1可知，实施例3为最优方案，对比例1(直接电镀且未用硫酸铵、硝酸钾、甲酸和次亚磷酸钠)的腐蚀电流密度和抗拉强度均低于本发明实施例。
实施例4
本实施例与实施例2基本一致，不同之处在于：
对步骤1中，还包括抛光后的铜线放置酸洗设备内进行酸洗，向酸洗设备内导入与铜线固液质量体积比4：1的酸洗液，酸洗时间为30min，酸洗液为盐酸20份、硫酸15份、亚硝酸盐4份和硼酸盐6份。
亚硝酸盐具有强防蚀性，由于酸对金属的腐蚀作用很大，需要添加缓蚀剂，硼酸盐的去污效果强，亚硝酸盐配合硼酸盐，去除除油剂的同时还可减少酸洗对铜线的损伤，观察铜线表面可知，实施例2的铜线光泽度不如实施例4，且实施例2上部分地方有铁锈，实施例2的铜线清水清洗后，还有肉眼可见的不溶于水的残留液，实施例4上无铁锈痕迹，也无残留液痕迹。
实施例5
本实施例与实施例4基本一致，不同之处在于：
常温下，将酸洗后的铜线清水冲洗后放入中和池内，向中和池内倒入与铜线固液质量体积比4：1中和液，中和液为氢氧化钙溶液，中和时间为30min，用于中和酸洗中残留的酸洗液。
实施例4的铜线ph值为5，实施例5的铜线ph值为7。
在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
上述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利和保护范围应以所附权利要求书为准。
Claims (6)
1.一种镀镍铈合金软铜线生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)选取表面均无明显残缺的铜线，铜线为40-60份，将铜线放置除油槽内，向除油槽内倒入除油剂对铜线进行除油工艺，15-25分钟后捞出用清水清洗，清洗完毕后，对铜线表面进行抛光处理；
2)将抛光后的铜线放置渡液内进行预镀，温度为30-50℃，渡液包括焦磷酸钠10-30份、氧化镍30-40份、氯酸镍20-45份、次磷酸钠10-20份、硝酸钾5-30份和硫酸铵15-30份，在预设时间后，取出；
3)将预镀后的铜线放置电镀液内进行电镀，温度为60-90℃，电镀液包括硫酸镍20-40份、氯酸镍30--45份、硫酸铈20-40份、柠檬酸钠10-20份、氧化铈35-45份、甲酸10-15份、次亚磷酸钠10-20份和光泽剂5-15份，在预设时间后取出；
4)常温下，将电镀后的铜线放入超声波清水池内清洗3-5min，清洗后干燥收线。
2.如权利要求1所述的一种镀镍铈合金铜线生产工艺，其特征在于，对步骤1中，抛光后的铜线放置酸洗设备内进行酸洗，向酸洗设备内导入与铜线固液质量体积比4：1的酸洗液，酸洗时间为20-45min，酸洗液为盐酸15-25份、硫酸10-20份、亚硝酸盐1-4份和硼酸盐5-9份。
3.如权利要求2所述的一种镀镍铈合金铜线生产工艺，其特征在于，常温下，将酸洗后的铜线清水冲洗后放入中和池内，向中和池内倒入与铜线固液质量体积比4：1中和液，所述中和液为氢氧化钙溶液，中和时间为20-45min。
4.如权利要求1所述的一种镀镍铈合金铜线生产工艺，其特征在于，铜线与除油剂固液质量体积比为除油剂为3：1，所述除油剂为硝酸钠3-5份、柠檬酸5-8份和茶皂素5-8份的混合液，除油温度为30-60℃。
5.如权利要求1所述的一种镀镍铈合金铜线生产工艺，其特征在于，所述步骤2中，在脉冲化学的条件下进行预镀，脉冲频率为2000-5000kHz。
6.如权利要求1所述的一种镀镍铈合金铜线生产工艺，其特征在于，所述预镀时间为2-5min，所述电镀时间为4-8min。
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