CN111270279B - 用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法，金刚线生产过程包括：碱洗工序、酸洗工序、预镀工序、上砂工序、加厚电镀工序、清洗工序和收卷工序，其特征在于，采用包含硼酸的保护液对加厚电镀工序获得的金刚线进行浸泡和/或喷淋处理。本发明的用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法，将包含硼酸的保护液对金刚线进行浸泡和/或喷淋处理，一方面金刚线在完成加厚电镀之后经过保护液处理，少量的硼酸固体析出，金刚线镍镀层中的气孔被析出的硼酸固体堵塞，减少气孔位置的黄斑缺陷的发生；另一方面，电镀之后残留于金刚线表面的铁离子在硼酸营造的弱酸性环境中，最终以铁盐的形式存在，避免形成铁氧化物这类黄斑缺陷。

Description

用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法

技术领域

本发明涉及金刚线制造领域，特别地，涉及一种用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法。

背景技术

金刚线是一种表面附着金刚砂或金刚粉的切割金属线，广泛应用于太阳能硅板的切割。金刚线属于新材料产业领域，随着材料技术不断进步，相应产品的标准要求也不断提高。金刚线产品不仅需要具有优良的物理性能，以满足使用需求，而且需要具备亮泽的外观，以满足外观品质需求。金刚线外观黄斑缺陷，是一种用低倍显微镜观察到的存在于金刚线表面的金黄色、棕黄色或包含黄色的多色斑点状外观缺陷，通常呈零星点状或者连续点状分布，缺陷发生程度严重时用肉眼可见。外观黄斑缺陷产生的影响是负面的，一方面降低金刚线表面金属光泽度和美观度，不利于产品外观品质；另一方面在一定程度上降低金刚线的物理性能，不利于实际使用性能。金刚线黄斑缺陷导致金刚线外观瑕疵占比升高，部分瑕疵品被管控为不合格品，降低产品一次合格率和最终合格率。目前，在金刚线材料领域尚未产生一套效用明显、环境友好、操作便捷的预防外观黄斑缺陷的方法。

发明内容

本发明提供了一种用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法，以解决金刚线外观黄斑缺陷从而导致产品合格率降低的技术问题。

本发明采用的技术方案如下：

一种用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法，金刚线生产过程包括：碱洗工序、酸洗工序、预镀工序、上砂工序、加厚电镀工序、清洗工序和收卷工序其特征在于，采用包含硼酸的保护液对加厚电镀工序获得的金刚线进行浸泡和/或喷淋处理。

进一步地，保护液中硼酸的添加量为10g/L～50g/L。

进一步地，保护液还包括柠檬酸、酒石酸、烷基苯磺酸钠中的一种或几种；柠檬酸、酒石酸、烷基苯磺酸钠添加量为0g/L～30g/L。

进一步地，硼酸的添加量为15g/L～35g/L；柠檬酸、酒石酸、烷基苯磺酸钠添加量为0g/L～15g/L。

进一步地，在加厚电镀工序之后、收卷工序之前还包括清洗工序，清洗工序使用保护液对金刚线进行1s～10s浸泡处理。

进一步地，加厚电镀工序时，在电镀装置内部的导电辊上方对电镀后的金刚线使用保护液进行喷淋处理。

进一步地，保护液的使用温度为30℃～80℃。

进一步地，保护液的使用温度为35℃～65℃。

进一步地，保护液采用液体循环装置处理以使得保护液处于循环使用状态。

进一步地，保护液的使用周期为5天～15天。

本发明具有以下有益效果：

本发明的用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法，将包含硼酸的保护液对金刚线进行浸泡和/或喷淋处理，达到预防金刚线外观发生黄斑缺陷的效果。由于金刚线基体所镀镍层厚度较薄且不可避免存在气孔，导致金刚线上的部分铁基体并未完全被镍镀层覆盖而暴露于酸性湿润的环境中，易发生氧化腐蚀。同时，来源于镀液的铁离子残留在金刚线表面，在湿润的空气中逐步转化为铁的氧化物，形成附着于金刚线表面的黄斑缺陷。上述包含硼酸的保护液即为适当浓度硼酸溶液，金刚线在完成加厚电镀之后经过硼酸溶液处理，使得金刚线表面附着有少量硼酸溶液，当少量硼酸溶液水分逐步挥发后，硼酸固体析出并将金刚线镍镀层中的气孔堵塞，防止铁基体继续暴露于酸性湿润的环境中，因此减少了气孔位置的外观黄斑缺陷的发生。而且，金刚线表面存留的少量硼酸使其表面产生了一种极弱酸性环境，使得残留于金刚线表面的铁离子在硼酸营造的弱酸性环境中，最终以铁盐的形式存在，避免形成铁氧化物这类黄斑缺陷。

除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照附图，对本发明作进一步详细的说明。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是本发明优选实施例1的金刚线光学显微图；

图2是本发明优选实施例1的金刚线扫描电镜图；

图3是本发明优选实施例1的金刚线电镜能谱图；

图4是本发明对比例1的金刚线光学显微图；

图5是本发明对比例1的金刚线扫描电镜图，以及；

图6是本发明对比例1的金刚线电镜能谱图。

注：上述图2中标记的谱图7、8、9、10、11、12和图5中标记的谱图1、2、3、4为进行电镜能谱检测的位置。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

图1是本发明优选实施例1的金刚线光学显微图；图2是本发明优选实施例1的金刚线扫描电镜图；图3是本发明优选实施例1的金刚线电镜能谱图；图4是本发明对比例1的金刚线光学显微图；图5是本发明对比例1的金刚线扫描电镜图；图6是本发明对比例1的金刚线电镜能谱图。

本实施例的用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法，金刚线生产过程包括：碱洗工序、酸洗工序、预镀工序、上砂工序、加厚电镀工序、清洗工序和收卷工序其特征在于，采用包含硼酸的保护液对加厚电镀工序获得的金刚线进行进行浸泡和/或喷淋处理。本发明的用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法，将包含硼酸的保护液对金刚线进行浸泡和/或喷淋处理，已达到预防金刚线外观发生黄斑缺陷的效果。金刚线黄斑位置元素为铁、镍、氧、碳等元素，通过前期试验证实黄斑缺陷的本质是铁氧化腐蚀。由于金刚线在生产过程中，电镀液挥发使得车间形成酸性湿润环境，易发生金属腐蚀，而且，生产每卷金刚线产品所需时间较长，给外观黄斑缺陷的发生提供了时间条件。金刚线基体为钢丝，镀层为镍层，因为所镀镍层厚度较薄且不可避免存在气孔，导致部分铁基体并未完全被镍镀层覆盖而暴露于酸性湿润的环境中，使得铁基体易发生氧化腐蚀，形成外观黄斑缺陷。同时，残留在金刚线表面的来源于镀液的铁离子，在湿润的空气中逐步转化为铁的氧化物，从而形成附着于金刚线表面的黄斑缺陷。上述包含硼酸的保护液即为适当浓度硼酸溶液，适当浓度硼酸溶液能够有效抑制金刚线外观黄斑缺陷的机理在于：(一)金刚线在完成加厚电镀工序之后进行硼酸溶液处理，使得金刚线的表面附着有少量硼酸溶液。硼酸是一种在水中溶解度较低的物质，当金刚线上附着的少量硼酸溶液水分逐步挥发后，在金刚线表面有少量硼酸固体析出，金刚线镍镀层中的气孔被析出的硼酸固体堵塞，从而防止铁基体继续暴露于酸性湿润的环境中，防止铁基体发生进一步氧化腐蚀，最终有效减少了气孔位置的外观黄斑缺陷的发生。(二)在金刚线表面存留的少量硼酸使其表面产生了一种极弱酸性环境，因铁的氧化物属于碱性氧化物，根据碱性氧化物的特性：碱性氧化物+酸＝盐+水，该类型化学反应在室温条件下自发向右进行，即加厚电镀工序之后残留于金刚线表面的铁离子在硼酸营造的弱酸性环境中，最终以铁盐的形式存在，而不是以铁氧化物形式存在，即避免形成铁氧化物这类黄斑缺陷。上述用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法，兼具效用明显、环境友好、操作便捷等特征，达到预防金刚线外观发生黄斑缺陷的效果。

本实施例中，保护液中硼酸的添加量为10g/L～50g/L。上述保护液即硼酸溶液，硼酸的添加量为10g/L～50g/L。当硼酸浓度低于10g/L时，预防外观黄斑缺陷的效果不明显；当硼酸浓度高于50g/L时，易析出硼酸固体，预防外观黄斑缺陷的效果也出现下降。

本实施例中，保护液还包括柠檬酸、酒石酸、烷基苯磺酸钠中的一种或几种；柠檬酸、酒石酸、烷基苯磺酸钠添加量为0g/L～30g/L。本实施例中，保护液还包括柠檬酸、酒石酸、烷基苯磺酸钠中的一种或几种。上述表面活性剂烷基苯磺酸钠，具有提高表面活性的作用，有助于将金刚线表面的残留镀液清洗干净。上述柠檬酸及酒石酸，具有抗氧化作用，能辅助硼酸溶液发挥抗氧化作用。优选地，柠檬酸、酒石酸、烷基苯磺酸钠添加量为0g/L～30g/L。上述保护液既可以为硼酸配成的单一溶质溶液，也可以由主添加剂硼酸、辅助添加剂柠檬酸、酒石酸、表面活性剂烷基苯磺酸钠配成的多溶质混合溶液，以对金刚线生产中外观黄斑进行预防。上述用于预防金刚线外观黄斑缺陷的保护液所采用主添加剂硼酸和其它辅助添加剂具有环保特性，不会带来严重环境污染，且易回收处理。并且硼酸溶液，成本较低，环境友好，且其配制、更换等相关操作便捷，易于实现。

本实施例中，硼酸的添加量为15g/L～35g/L。柠檬酸、酒石酸、烷基苯磺酸钠添加量为0g/L～15g/L。上述保护液预防金刚线外观黄斑缺陷的效果更好。

本实施例中，在加厚电镀工序之后、收卷工序之前还包括清洗工序，清洗工序使用保护液对金刚线进行1s～10s浸泡处理。加厚电镀工序之后的金刚线清洗的工序能够清洗掉金属线表面残留的电镀液，此阶段采用保护液对金刚线清洗，将保护液作为清洗液，可采用原有的清洗装置，无需采用专用设备，并且硼酸溶液对清洗装置损坏少、污染少，操作便捷。

本实施例中，加厚电镀工序时，在电镀装置内部的导电辊上方对电镀后的金刚线使用保护液进行喷淋处理。加厚电镀装置内部的导电辊上方的喷头，在金刚线完成加厚电镀后，将原本用的镀液替换为保护液作为喷淋液，使得金刚线表面均匀附着保护液。

具体地，金刚线生产过程方法，主要包括以下步骤：

S01、碱洗工序，以去除钢线基体表面的油脂；

S02、酸洗工序，以去除钢线表面氧化物杂质；

S03、预镀工序，在经过碱洗工序和酸洗工序处理的干净的钢线表面镀一层薄镍；

S04、上砂工序，采用电镀方法将金刚石粉附着在具有薄镍层的钢线表面；

S05、加厚电镀工序，将附着在钢线表面的金刚石粉进行稳固，获得金刚线；

S06、清洗工序，清洗去除金刚线表面残留的镀液，并对金刚线实现保护处理；

S07、收卷工序，将金刚线绕成卷。

上述金刚线生产过程方法，通过对S05及S06进行改进，采用保护液对获得的金刚线进行浸泡和/或喷淋处理。在S05中，在加厚电镀装置内部的导电辊上方对电镀后的金刚线使用保护液，替代了现有方法中的镀液，进行喷淋处理。在S06中，在清洗槽中用保护液，替代了现有方法中的蒸馏水，实现清洗去除金刚线表面残留的镀液，并对金刚线实现保护。在S05及S06工序中，所使用的保护液，须按照本发明所指定的方法进行配置和维护操作。上述用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法，对加厚电镀工序获得的金刚线进行保护液处理，能够显著降低金刚线外观黄斑缺陷发生率及发生程度，提高金刚线外观品质。通过前期实验发现，金刚线外观黄斑缺陷主要形成于收卷阶段，因为金刚线产品收卷不可避免地长时间暴露在车间湿润的环境中，因此，对加厚电镀工序获得的金刚线进行硼酸水溶液浸泡和/或喷淋处理，及时地对金刚线表面进行抗氧化保护，有效减少了外观黄斑缺陷的发生率。上述用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法，发生在加厚电镀工序获得的金刚线之后，起到的主要作用是减少金刚线腐蚀作用的发生，预防金刚线外观黄斑缺陷，与金刚线电镀工序中硼酸作为镀液pH缓冲剂的作用不同。上述用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法兼具效用明显、环境友好、操作便捷等特征。

本实施例中，保护液的使用温度为30℃～80℃。上述保护液既可以为硼酸配成的单一溶质溶液，也可以由主添加剂硼酸、辅助添加剂柠檬酸、酒石酸、表面活性剂烷基苯磺酸钠配成的多溶质混合溶液，其使用温度为30℃～80℃。当使用温度低于30℃时，容易析出硼酸固体，预防效果不佳；当使用温度高于80℃时，水汽大量蒸发，造成上述保护溶液浓度变化过快，为了调整溶液浓度而采取的频繁补水工作较为费力，因此使用温度为30℃～80℃条件适宜。优选地，保护液的使用温度为35℃～65℃。

本实施例中，保护液采用液体循环装置处理以使得保护液处于循环使用状态。上述在清洗槽使用保护液对金刚线进行浸泡处理时，清洗槽设置液体循环装置，使得清洗装置内部的保护液循环使用，液体循环装置一直处于开启状态，流动的保护液可清洗完全金属线表面残留的电镀液，让每一段金刚线都经过保护液处理，也维持了金刚线表面的极弱酸性环，即加厚电镀之后残留于金刚线表面的铁离子在硼酸营造的弱酸性环境中，加快铁盐的形成，有效的的避免形成铁氧化物这类黄斑缺陷。上述在加厚电镀装置内部的导电辊上方通过喷头对加厚电镀后的金刚线使用保护液进行喷淋处理，将加厚电镀装置内部的电镀液排出，设置液体循环装置，使得保护液循环使用，以确保每一段金刚线都经过保护液处理，电镀工序对应导电辊上方所使用的喷淋液进行定期过滤及对该导电辊进行定期清洗，对减少所述外观黄斑缺陷有效。

本实施例中，保护液的使用周期为5天～15天。当保护液发生明显浑浊时，应及时更换新液。在金刚线生产过程中，当硼酸溶液发生明显浑浊时，应及时更换干净的溶液，一般情况下更换周期为5天～15天。

实施例

以下各实施例中化学试剂均为市售。

实施例1

用于预防金刚线外观黄斑缺陷的保护液

保护液包括硼酸和水，硼酸的添加量为30g/L。

用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法，包括以下步骤：

S01、碱洗工序，以去除钢线基体表面的油脂；

S02、酸洗工序，以去除钢线表面氧化物杂质；

S03、预镀工序，在经过碱洗工序和酸洗工序处理的干净的钢线表面镀一层薄镍；

S04、上砂工序，采用电镀方法将金刚石粉附着在具有薄镍层的钢线表面；

S05、加厚电镀工序，将附着在钢线表面的金刚石粉进行稳固，获得金刚线；

S06、清洗工序，在清洗槽使用保护液对金刚线进行浸泡处理，并对金刚线实现保护处理；

S07、收卷工序，将金刚线绕成卷。

实施例2

用于预防金刚线外观黄斑缺陷的保护液

保护液包括硼酸、柠檬酸和水，硼酸的添加量为30g/L，柠檬酸的添加量为10g/L。

用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法，包括以下步骤：

S01、碱洗工序，以去除钢线基体表面的油脂；

S02、酸洗工序，以去除钢线表面氧化物杂质；

S03、预镀工序，在经过碱洗工序和酸洗工序处理的干净的钢线表面镀一层薄镍；

S04、上砂工序，采用电镀方法将金刚石粉附着在具有薄镍层的钢线表面；

S05、加厚电镀工序，将附着有金刚石粉的钢线置于加厚电镀装置内，使用电镀液进行电镀处理，对金刚石粉进行稳固，获得金刚线，利用加厚电镀装置内部的导电辊上方的喷头，对电镀后的金刚线使用保护液进行喷淋。

S06、收卷工序，将金刚线绕成卷。

对比例1

清洗液为水。

金刚线生产方法，包括以下步骤：

S01、碱洗工序，以去除钢线基体表面的油脂；

S02、酸洗工序，以去除钢线表面氧化物杂质；

S03、预镀工序，在经过碱洗工序和酸洗工序处理的干净的钢线表面镀一层薄镍；

S04、上砂工序，采用电镀方法将金刚石粉附着在具有薄镍层的钢线表面；

S05、加厚电镀工序，将附着在钢线表面的金刚石粉进行稳固，获得金刚线；

S06、清洗工序，在清洗槽使用水对金刚线进行清洗处理，并对金刚线实现保护处理；

S07、收卷工序，将金刚线绕成卷。

对比例2

保护液包括磷酸三钠和水，磷酸三钠的添加量为30g/L。

用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法，包括以下步骤：

S01、碱洗工序，以去除钢线基体表面的油脂；

S02、酸洗工序，以去除钢线表面氧化物杂质；

S03、预镀工序，在经过碱洗工序和酸洗工序处理的干净的钢线表面镀一层薄镍；

S04、上砂工序，采用电镀方法将金刚石粉附着在具有薄镍层的钢线表面；

S05、加厚电镀工序，将附着在钢线表面的金刚石粉进行稳固，获得金刚线；

S06、清洗工序，在清洗槽使用保护液对金刚线进行浸泡处理，并对金刚线实现保护处理；

S07、收卷工序，将金刚线绕成卷。

将上述实施例1和实施例2、以及对比例1和对比例2的成卷之后的金刚线进行外观检测，相比较于对比例1，实施例1和实施例2的金刚线外观黄斑缺陷减少80％以上，对比例2的金刚线外观黄斑缺陷减少20％。并将实施例1与对比例1进行光学检测，结果如下：如图1和图4所示，实施例1与对比例1的金刚线光学显微图差异明显，实施例1镀层光亮，没有黄斑缺陷；如图2、3、5和图6所示，扫描电镜图和电镜能谱图检测结果表明，对比例1的金刚线含有大量Fe和O元素，证明金刚线表面存在大量铁氧化物，而经过保护液处理的实施1的金刚线含有少量Fe元素，未检测到O元素，证明金刚线表面铁氧化物减少或几乎消失，反映出黄斑缺陷减少的效果明显。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法，所述金刚线生产过程包括：碱洗工序、酸洗工序、预镀工序、上砂工序、加厚电镀工序、清洗工序和收卷工序，其特征在于，

所述加厚电镀工序时，在电镀装置内部的导电辊上方对电镀后的金刚线使用保护液进行喷淋处理；

所述保护液采用硼酸溶液，硼酸的添加量为15g/L～35 g/L；

所述保护液还包括酒石酸或烷基苯磺酸钠，所述酒石酸或烷基苯磺酸钠添加量为0g/L～15 g/L；

所述保护液的使用温度为30℃～80℃。

2.根据权利要求1所述的用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法，其特征在于，

在所述加厚电镀工序之后、所述收卷工序之前还包括清洗工序，所述清洗工序使用所述保护液对所述金刚线进行1s～10 s浸泡处理。

3.根据权利要求1所述的用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法，其特征在于，

所述保护液的使用温度为35℃～65℃。

4.根据权利要求1所述的用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法，其特征在于，

所述保护液采用液体循环装置处理以使得所述保护液处于循环使用状态。

5.根据权利要求4所述的用于预防金刚线生产过程中外观产生黄斑缺陷的方法，其特征在于，

所述保护液的使用周期为5天～15天。

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