CN112680183B - 一种有机硅凝胶粘合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅凝胶粘合剂及其制备方法，该粘合剂，由A、B组分组成，A、B质量比为1：1.5‑3；A组分包括有基础树脂聚合物、乙烯‑丙烯嵌段共聚物、过氧化氢、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及丙烯酰胺；B组分则包括聚二甲基硅氧烷、沉淀法白炭黑和铂催化剂。本发明配制得有机硅凝胶粘合剂，具有强烈的吸附能力，能与医药无纺布、人造皮肤、医用导管等产品及材质实现很好的粘接，温度适应范围广，能够满足在‑20‑120℃下能够保持良好的粘接性能，广泛应用于现有的医疗用品。
Description
技术领域
本发明涉及有机粘接剂的技术领域，尤其涉及一种配合有机硅凝胶使用的粘合剂及其制备方法。
背景技术
有机硅凝胶是一种特殊的有机硅橡胶，是由液体和固体组成的称之为“固液共存型材料”的物质。这种结构以高分子化合物构成网状结构，因它们的相互作用显示出独特的性质。有机硅凝胶由于纯度高，使用方便，又有一定的弹性，因此是一种理想的晶体管及集成电路的内涂覆材料,可提高半导体器件的合格率及可靠性；有机硅凝胶也可用作光学仪器的弹性粘接剂。
通常的制备方法是，线性聚硅氧烷的侧基上含有可反应性的基团，在催化剂和一定条件下，可与交联剂进行反应，交联后形成柔软透明的有机硅凝胶。线性聚硅氧烷上的活性基团包括Si-OH,Si-O-Me,Si-O-Et,Si-Vi等，交联剂为含两个或两个以上官能团的硅烷或硅氧烷，催化剂为Sn,Pt、胺等。
有机硅凝胶目前被广泛用作电子元器件的防潮、减震和绝缘涂覆及灌封材料，对电子元件及组合件起防尘、防潮、防震及绝缘保护作用。如用于精密电子元器件、卫浴、背光源、太阳能、连接器、电器模块、分立器件、集成线路板的防水、防潮、防气体污染的涂覆、浇注和灌封保护等。如专利申请201280030122.4、201810884941.4。但是，这些专利申请均是以乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷等硅氧烷作为基础物，用途是作为电子元器件的封装的用料。
中国专利申请201610645884.5公开了一种配合有机硅凝胶使用的附着力粘合剂及其制备方法，该粘合剂包括由A、B组分组成，A、B质量比为1-5：1-10；其中A组分按质量份数计，由以下成分组成：基础树脂聚合物40-100份、沉淀法白炭黑70-120份、交联剂0.1-10份、阻聚剂0.01-10份、促进剂40-100份、偶联剂1-20份、增塑剂80-120份；B组分按质量份数计，由以下成分组成：基础树脂聚合物40-100份、沉淀法白炭黑80-120份、增塑剂80-120份、催干剂0.001-10份，架桥剂0-10份。该专利申请将硅凝胶与医用无纺布结合，在医用无纺布上进行有机硅凝胶上胶工艺成型后，无掉胶，脱胶，而且经久耐用。然而，发明人发现，上述的组方虽然开拓了有机硅凝胶的医药用途，然而由于医药用途的特殊性，必须注意到与皮肤的接触及粘性。
专利申请201780025673.4公开的皮肤粘合性有机硅凝胶，所述有机硅凝胶是皮肤粘合性的并且尤其可用在用于医疗或辅助医疗用途的皮肤粘合性制品中。该申请的主要是采用具有甲硅烷氧基单元的有机聚硅氧烷交联而成，然而，通过这种方式来实现的凝胶制品，制备工艺复杂，而且对黏度、温度指标等要求较高，实际的生产中并不能得到很好地应用。
目前涉及有机硅凝胶的比较多，但这些专利申请比较多，但是大部分集中于电子元器件的封装领域，对于作为人体所使用的制品也是局限于女性用品，涉及医疗的并不多。且在应用过程中，要么成本较高、要么粘接性能差，稳定性不好，受温度的影响极易丧失粘接性能，不能满足医疗用品的要求。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种有机硅凝胶粘合剂及其制备方法，该粘合剂及其制备方法，能够在保持低成本的情况下，有效地提高有机硅凝胶的粘接性能，并具有一定的稳定性。
本发明的另一个目的是提供一种有机硅凝胶粘合剂及其制备方法，该粘合剂及其制备方法能够低成本地进行大量制作，且适应-20-120℃的温度范围，广泛应用于现有的医疗用品中，具有安全、环保的效果。
为实现上述目的，本发明是这样实现的：
一种有机硅凝胶粘合剂，其特征在于所述粘合剂，由A、B组分组成，A、B质量比为1：1.5-3；其中
A组分按质量份数计，由以下成分组成
基础树脂聚合物80-100份
乙烯-丙烯嵌段共聚物10-20份
过氧化氢0.05-1份
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.5-1份
丙烯酰胺0.08-0.2份；
B组分按质量份数计，由以下成分组成
聚二甲基硅氧烷60-100份
沉淀法白炭黑100-120份
铂催化剂0.01-0.2份。
本发明针对分开的A、B组分，分别进行聚合与接枝反应，反应后的乙烯-丙烯嵌段共聚物分子链是星型的，没有主链和侧链之分，建立了稳定的聚合物结构，然后再将聚二甲基硅氧烷与乙烯-丙烯嵌段共聚物发生接枝反应，作为乙烯-丙烯嵌段共聚物的支链，不仅增加了粘合剂的分子量，在稳定的星型基础上，支链增加了粘接性能，由此大大提高有机硅凝胶的粘接性能，同时，本发明的分子链结构稳定，不会受温度变化影响丧失粘接性能，对皮肤等接触面具有足够的亲和力。
这是因为，在本发明的制备中，有两个反应过程，一是依靠乙烯-丙烯嵌段共聚物分子链上的聚丙烯结构单元在过氧化物存在下发生裂解形成自由基，在丙烯酰胺的存在下，与多官能度改性单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯发生反应，形成星型的聚合物共聚物，分子上的羰基不是接枝在嵌段上，而是作为共聚物的臂，起到支化的作用，由此能够提高制剂的稳定性和粘接性能；二是聚二甲基硅氧烷与乙烯-丙烯嵌段共聚物发生接枝反应，聚二甲基硅氧烷作为支链接枝在乙烯-丙烯嵌段共聚物的烷基部位，由此增加分子链的长度和支链，从而大幅度提高粘接性能，在具有良好的粘接性能的前提下保证了粘接剂的稳定性。
所述基础树脂聚合物为10000-100000cp粘度范围的乙烯基封端的硅氧烷高聚物。
所述乙烯-丙烯嵌段共聚物，其数均分子量为10～30万。
所述聚二甲基硅氧烷是粘度为3-8万的聚二甲基硅氧烷。
铂催化剂为铂金水。
所述A组分和B组分中，均可增加60-80份的增塑剂，所述增塑剂为20-1000cp粘度范围的有机烷烃基混合物。
更进一步，所述增塑剂为100cp粘度的二甲基硅油。
一种有机硅凝胶粘合剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
步骤一、溶解共聚物；
向盛有基础树脂聚合物的反应器中分批次加入乙烯-丙烯嵌段共聚物，控制温度不超过130℃，开动搅拌器，使乙烯-丙烯嵌段共聚物溶解，
其中，乙烯-丙烯嵌段共聚物在基础树脂聚合物中的质量分数在不超过30％。其中基础树脂聚合物选用10000-100000cp粘度范围的乙烯基封端的硅氧烷高聚物。
基础树脂聚合物主要成分包含烷烃、环烷烃、芳烃、环烷基芳烃以及含氧、氮、硫有机化合物。
步骤二、A组分的制备；
然后升温至160-180℃，并使得反应温度稳定后，再向反应釜中注入过氧化氢催化剂，经过30min反应，使得乙烯-丙烯嵌段共聚物发生降解，形成大分子自由基；再向反应釜中注入改性单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和丙烯酰胺，持续搅拌10min，使大分子自由基引发多官能度三羟甲基丙烷三丙烯酸酯发生反应，形成星形共聚物，A组分中包括有星型结构的乙烯-丙烯嵌段共聚物和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯反应产生的星形共聚物。
步骤三、B组分的制备；
然后降温至100-120℃，加入聚二甲基硅氧烷60-100份、沉淀法白炭黑100-120份、0.01-0.2份的铂金催化剂，混合持续搅拌45-60min，反应完成后出料，即得到有机硅凝胶粘接剂。此步骤中，聚二甲基硅氧烷与星形共聚物发生接枝反应，聚二甲基硅氧烷作为支链接枝在乙烯-丙烯嵌段共聚物上，增加分子链的长度和支链数量，由此提高产品的粘接性能。
所述步骤一中，先将乙烯-丙烯嵌段共聚物粉碎成小颗粒，颗粒外径不大于1cm，向反应釜中先加入80-100份乙烯基封端的硅氧烷高聚物作为基础树脂聚合物，然后分批次加入10-20份乙烯-丙烯嵌段共聚物颗粒，控制温度不超过130℃，开动搅拌器。
在该制备方法中，先以过氧化氢为催化剂制备星型共聚物，此时保持适当的温度是促进反应顺利进行的前提(通常是150℃以上)，丙烯酰胺才能起到交联抑制作用(由于分子结构特殊性)，这样才能在在过氧化氢催化下，促使反应向生成星型聚合物的方向进行，防止或减少了交联反应发生，从而使得星型结构的共聚物得到成功制备。
星型共聚物制备完成后，再加入铂金催化剂，使聚二甲基硅氧烷附着在乙烯-丙烯嵌段共聚物上，其-O-键与氢化苯乙烯-异戊二烯嵌段的烷基能够发生接枝反应，从而增加星型共聚物的分子链长度和支链数量，进而在保证稳定性的基础上增加制剂的粘接性能。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明配制得有机硅凝胶粘合剂，具有强烈的吸附能力，能与医药无纺布、人造皮肤、医用导管等产品及材质实现很好的粘接，温度适应范围广，能够满足在-20-120℃下能够保持良好的粘接性能，广泛应用于现有的医疗用品中，具有安全、环保的效果。
且本发明原料来源方便、制备方法简单，能够在保持低成本的情况下，有效地提高有机硅凝胶的粘接性能，并具有一定的稳定性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
申请人研究发现，粘接剂的粘接性能与其分子链的长度是有密切关系的，通常情况下，分子链越长，粘接性能越好，分子链越短，粘接性能越差，因此要保持良好的粘接性能，必须使粘接剂具有足够的分子链；同时，对于一定长度的分子链，又存在稳定性的问题，通常分子链越长则稳定性越差，这反过来会给粘接性能带来负面的影响，因此，要保持粘接剂稳定性和粘接性能，是目前液体硅橡胶粘接剂所面临的主要问题。
基于此，本发明从稳定性和提高分子链长度的两个方面入手来实现液体硅橡胶粘接剂，使其既具有良好的粘接性能，又具有足够的稳定性。
基于此，本发明所实现的有机硅凝胶粘合剂，其特征在于所述粘合剂，由A、B组分组成，A、B质量比为1：1.5-3；其中
A组分按质量份数计，由以下成分组成
基础树脂聚合物80-100份
乙烯-丙烯嵌段共聚物10-20份
过氧化氢0.05-1份
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.5-1份
丙烯酰胺0.08-0.2份；
B组分按质量份数计，由以下成分组成
聚二甲基硅氧烷60-100份
沉淀法白炭黑100-120份
铂催化剂0.01-0.2份。
其中，制备方法包括：
步骤一、溶解共聚物；
向盛有基础树脂聚合物的反应器中分批次加入乙烯-丙烯嵌段共聚物，控制温度不超过130℃，开动搅拌器，使乙烯-丙烯嵌段共聚物溶解，
其中，乙烯-丙烯嵌段共聚物在基础树脂聚合物中的质量分数在不超过30％。其中基础树脂聚合物选用10000-100000cp粘度范围的乙烯基封端的硅氧烷高聚物。
基础树脂聚合物主要成分包含烷烃、环烷烃、芳烃、环烷基芳烃以及含氧、氮、硫有机化合物。
步骤二、A组分的制备；
然后升温至160-180℃，并使得反应温度稳定后，再向反应釜中注入过氧化氢催化剂，经过30min反应，使得乙烯-丙烯嵌段共聚物发生降解，形成大分子自由基；再向反应釜中注入改性单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和辅助单体丙烯酰胺，持续搅拌10min，使大分子自由基引发多官能度三羟甲基丙烷三丙烯酸酯发生反应，形成星形共聚物，A组分中包括有星型结构的乙烯-丙烯嵌段共聚物和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯反应产生的星形共聚物。
步骤三、B组分的制备；
然后降温至100-120℃，加入聚二甲基硅氧烷60-100份、沉淀法白炭黑100-120份、0.01-0.2份的铂金催化剂，混合持续搅拌45-60min，反应完成后出料，即得到有机硅凝胶粘接剂。此步骤中，聚二甲基硅氧烷与星形共聚物发生接枝反应，聚二甲基硅氧烷作为支链接枝在乙烯-丙烯嵌段共聚物上，增加分子链的长度和支链数量，由此提高产品的粘接性能。
实施例1。
步骤一，溶解共聚物，先将乙烯-丙烯嵌段共聚物粉碎成小颗粒，颗粒外径不大于1cm，向反应釜中先加入80份乙烯基封端的硅氧烷高聚物作为基础树脂聚合物，然后分批次加入10份乙烯-丙烯嵌段共聚物颗粒，控制温度不超过130℃，开动搅拌器。
步骤二、A组分的制备；
然后升温至160-180℃，并使得反应温度稳定后，再向反应釜中注入0.05份过氧化氢催化剂，经过30min反应，再向反应釜中注入0.5份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和0.08份丙烯酰胺，持续搅拌10min，使大分子自由基引发多官能度三羟甲基丙烷三丙烯酸酯发生反应，形成星形共聚物。
步骤三、B组分的制备；
然后降温至100-120℃，按照1：1.5的比例，加入聚二甲基硅氧烷90份、沉淀法白炭黑150份、0.015份的铂金催化剂，混合持续搅拌45-60min，反应完成后出料，即得到有机硅凝胶粘接剂。
实施例2。
步骤一，溶解共聚物，先将乙烯-丙烯嵌段共聚物粉碎成小颗粒，颗粒外径不大于1cm，向反应釜中先加入100份乙烯基封端的硅氧烷高聚物作为基础树脂聚合物，然后分批次加入20份乙烯-丙烯嵌段共聚物颗粒，控制温度不超过130℃，开动搅拌器。
步骤二、A组分的制备；
然后升温至160-180℃，并使得反应温度稳定后，再向反应釜中注入1份过氧化氢催化剂，经过30min反应，再向反应釜中注入1份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和0.2份丙烯酰胺，持续搅拌10min，使大分子自由基引发多官能度三羟甲基丙烷三丙烯酸酯发生反应，形成星形共聚物。
步骤三、B组分的制备；
然后降温至100-120℃，按照1：3的比例，加入聚二甲基硅氧烷300份、沉淀法白炭黑360份、0.6份的铂金催化剂，混合持续搅拌45-60min，反应完成后出料，即得到有机硅凝胶粘接剂。
实施例3。
步骤一，溶解共聚物，先将乙烯-丙烯嵌段共聚物粉碎成小颗粒，颗粒外径不大于1cm，向反应釜中先加入85份乙烯基封端的硅氧烷高聚物作为基础树脂聚合物，然后分批次加入12份乙烯-丙烯嵌段共聚物颗粒，控制温度不超过130℃，开动搅拌器。
步骤二、A组分的制备；
然后升温至160-180℃，并使得反应温度稳定后，再向反应釜中注入0.01份过氧化氢催化剂，经过30min反应，再向反应釜中注入0.7份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和0.14份丙烯酰胺，持续搅拌10min，使大分子自由基引发多官能度三羟甲基丙烷三丙烯酸酯发生反应，形成星形共聚物。
步骤三、B组分的制备；
然后降温至100-120℃，按照1：2的比例，加入聚二甲基硅氧烷140份、沉淀法白炭黑220份、0.1份的铂金催化剂，混合持续搅拌45-60min，反应完成后出料，即得到有机硅凝胶粘接剂。
实施例4。
步骤一，溶解共聚物，先将乙烯-丙烯嵌段共聚物粉碎成小颗粒，颗粒外径不大于1cm，向反应釜中先加入90份乙烯基封端的硅氧烷高聚物作为基础树脂聚合物，然后分批次加入15份乙烯-丙烯嵌段共聚物颗粒，控制温度不超过130℃，开动搅拌器。
步骤二、A组分的制备；
然后升温至160-180℃，并使得反应温度稳定后，再向反应釜中注入0.6份过氧化氢催化剂，经过30min反应，再向反应釜中注入0.8份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和0.16份丙烯酰胺，持续搅拌10min，使大分子自由基引发多官能度三羟甲基丙烷三丙烯酸酯发生反应，形成星形共聚物。
步骤三、B组分的制备；
然后降温至100-120℃，按照1：2.4的比例，加入聚二甲基硅氧烷192份、沉淀法白炭黑264份、0.24份的铂金催化剂，混合持续搅拌45-60min，反应完成后出料，即得到有机硅凝胶粘接剂。
实施例5。
步骤一，溶解共聚物，先将乙烯-丙烯嵌段共聚物粉碎成小颗粒，颗粒外径不大于1cm，向反应釜中先加入95份乙烯基封端的硅氧烷高聚物作为基础树脂聚合物，然后分批次加入18份乙烯-丙烯嵌段共聚物颗粒，控制温度不超过130℃，开动搅拌器。
步骤二、A组分的制备；
然后升温至160-180℃，并使得反应温度稳定后，再向反应釜中注入0.8份过氧化氢催化剂，经过30min反应，再向反应釜中注入0.65份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和0.1份丙烯酰胺，持续搅拌10min，使大分子自由基引发多官能度三羟甲基丙烷三丙烯酸酯发生反应，形成星形共聚物。
步骤三、B组分的制备；
然后降温至100-120℃，按照1：2.2的比例，加入聚二甲基硅氧烷198份、沉淀法白炭黑253份、0.22份的铂金催化剂，混合持续搅拌45-60min，反应完成后出料，即得到有机硅凝胶粘接剂。
实施例6。
步骤一，溶解共聚物，先将乙烯-丙烯嵌段共聚物粉碎成小颗粒，颗粒外径不大于1cm，向反应釜中先加入87份乙烯基封端的硅氧烷高聚物作为基础树脂聚合物，然后分批次加入13份乙烯-丙烯嵌段共聚物颗粒，控制温度不超过130℃，开动搅拌器。
步骤二、A组分的制备；
然后升温至160-180℃，并使得反应温度稳定后，再向反应釜中注入0.45份过氧化氢催化剂，经过30min反应，再向反应釜中注入0.85份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和0.12份丙烯酰胺，持续搅拌10min，使大分子自由基引发多官能度三羟甲基丙烷三丙烯酸酯发生反应，形成星形共聚物。
步骤三、B组分的制备；
然后降温至100-120℃，按照1：1.8的比例，加入聚二甲基硅氧烷135份、沉淀法白炭黑189份、0.03份的铂金催化剂，混合持续搅拌45-60min，反应完成后出料，即得到有机硅凝胶粘接剂。
上述的实施例均匀喷涂在医用无纺布上，通过90℃的隧道烤炉1分钟，进行测试，试样性能如表1所示。
表1
其中，表1中分别测定了附着力、针入度、及粘性，为了验证其耐温性能，申请人特意做了100℃下的粘接强度测试。
由表1可以看出，实施例1、2、3、4、5及6在常温下粘接性和100℃下粘接性都非常好。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种有机硅凝胶粘合剂的制备方法，其特征在于，所述机硅凝胶粘合剂由A组分、B组分组成，A组分、B组分的质量比为1：1.5-3；
其中，A组分按质量份数计，由以下成分组成:
基础树脂聚合物80-100份；
乙烯-丙烯嵌段共聚物10-20份；
过氧化氢0.05-1份；
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.8-1份；
丙烯酰胺0.08-0.2份；
其中，B组分按质量份数计，由以下成分组成:
聚二甲基硅氧烷60-100份；
沉淀法白炭黑100-120份；
铂催化剂0.01-0.2份；
所述基础树脂聚合物为10000-100000cp粘度范围的乙烯基封端的硅氧烷高聚物；所述乙烯-丙烯嵌段共聚物的数均分子量为10万～30万；
所述有机硅凝胶粘合剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一、溶解共聚物；
向盛有基础树脂聚合物的反应器中分批次加入乙烯-丙烯嵌段共聚物，控制温度不超过130℃，开动搅拌器，使乙烯-丙烯嵌段共聚物溶解；
步骤二、A组分的制备；
然后升温至160-180℃，并使得反应温度稳定后，再向反应釜中注入过氧化氢作为催化剂，经过30min反应，使得乙烯-丙烯嵌段共聚物发生降解，形成大分子自由基；再向反应釜中注入改性单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和丙烯酰胺，持续搅拌10min，使大分子自由基引发多官能度三羟甲基丙烷三丙烯酸酯发生反应，形成星形共聚物，A组分中包括有星型结构的乙烯-丙烯嵌段共聚物和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯反应产生的星形共聚物；
步骤三、B组分的制备；
然后降温至100-120℃，加入聚二甲基硅氧烷60-100份、沉淀法白炭黑100-120份、0.01-0.2份的铂金催化剂，混合持续搅拌45-60min，反应完成后出料，即得到有机硅凝胶粘接剂。
2.如权利要求1所述的有机硅凝胶粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，先将乙烯-丙烯嵌段共聚物粉碎成小颗粒，颗粒外径不大于1cm，向反应釜中先加入80-100份乙烯基封端的硅氧烷高聚物作为基础树脂聚合物，然后分批次加入10-20份乙烯-丙烯嵌段共聚物颗粒，控制温度不超过130℃，开动搅拌器。
3.如权利要求1所述的有机硅凝胶粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，其中，乙烯-丙烯嵌段共聚物在基础树脂聚合物中的质量分数不超过30％，其中基础树脂聚合物选用10000-100000cp粘度范围的乙烯基封端的硅氧烷高聚物。
4.如权利要求1所述的有机硅凝胶粘合剂的制备方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷的粘度为3-8万cp。
5.如权利要求1所述的有机硅凝胶粘合剂的制备方法，其特征在于，所述铂催化剂为铂金水。
6.如权利要求1所述的有机硅凝胶粘合剂的制备方法，其特征在于，A组分和B组分中均增加60-80份的增塑剂，所述增塑剂为100cp粘度的二甲基硅油。
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