CN112280314A - 利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法,包括S1.将羟基封端磷系液体阻燃剂和含氢硅油反应合成磷系阻燃剂改性的含氢硅油；S2.均匀混合乙烯基硅油、羟基硅油；S3.加入改性的含氢硅油，搅拌后静置，待混合物转变为白色半透明凝胶块状固体时取出；S4.发泡成型；S5.梯度高温处理，得到阻燃型有机硅泡沫材料，其极限氧指数为27‑45，密度为0.2‑0.4g/cm3，拉伸强度为110‑380kPa。本发明依靠羟基封端磷系液体阻燃剂与含氢硅油间的反应，实现磷系液体阻燃剂在有机硅基体树脂上的定量及大量引入，制得的有机硅泡沫具有阻燃性能高、力学性能高、结构稳定的特点。

Description

利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法
技术领域
本发明涉及有机硅泡沫材料领域，特别是一种利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法。
背景技术
有机硅聚合物因其以-Si-O-Si-为主链，有机基团为侧链的结构，具有化学稳定性、生理惰性、良好的耐高低温性、电绝缘性等优良的性能。有机硅泡沫材料在此基础上，还具备泡沫材料高柔软性、轻质、高弹性、吸声、高延展性等优点，具有广阔的发展前景，其形状记忆功能更是被聚合物发泡领域的广大科研工作者所认可。有机硅泡沫材料制备过程中，通常依靠羟基硅油硅羟基与含氢硅油硅氢键之间的反应生成氢气，最终实现发泡成型过程。然而，以羟基硅油与含氢硅油所构成的有机硅聚合物基体树脂侧链上大量脂肪族烃基的存在，导致其极易燃烧，极限氧指数值尚不足20％。
现有技术中提出了利用含氢硅油、羟基硅油和磷系液体阻燃剂制备有机硅泡沫的方法，例如公开专利CN111675910A中提及了一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法及产品，其主要手段是依靠高温条件下羟基硅油与羟基封端磷系阻燃剂之间的脱水缩合反应，实现含磷阻燃剂在基体树脂分子链段上的引入。虽然避免了直接使用磷系液体阻燃剂在高温固化或处理时极易出现严重的挥发现象，但是该方法制备过程中的高温环境以及所产生的水分子，会导致磷系阻燃剂发生解聚水解问题现象，导致无法有效引入。另外，高温条件下未来得及参与聚合反应的羟基封端磷系阻燃剂还会表现出一定的挥发现象。上述两大因素的存在，导致无法精准定量引入羟基封端磷系阻燃剂，同时也造成磷系阻燃剂阻燃效果的下降，最终影响到有机硅泡沫材料的阻燃性能及其他性能。因此，现有的利用含氢硅油、羟基硅油和磷系液体阻燃剂制备有机硅泡沫的方法，存在阻燃效果降低、力学性能降低的问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法。本发明依靠羟基封端磷系液体阻燃剂与含氢硅油间的反应，实现磷系液体阻燃剂在有机硅基体树脂上的定量及大量引入，使得制得的有机硅泡沫具有阻燃性能高、力学性能高、结构稳定的特点。
本发明的技术方案：利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法，包括以下步骤：
S1.将含氢硅油、羟基封端磷系液体阻燃剂和第一催化剂混合，在氮气保护氛围及30-80℃的温度条件下，反应15-45分钟，得到磷系阻燃剂改性的含氢硅油，为A品；其中，含氢硅油、羟基封端磷系液体阻燃剂和第一催化剂的用量重量比为(16-234)：(8-60)：(0.8-6)；
S2.将羟基硅油、乙烯基硅油和第二催化剂按照用量重量比为(62-100)：(12-25)：(4-10)混合，得B品；
S3.向B品中加入A品搅拌均匀，静置至转变为白色半透明凝胶块状固体，为C品；其中，B品与A品的用量重量比为(56-162)：(19.2-126)；
S4.将C品进行发泡成型，得D品；
S5.将D品进行梯度高温处理得到阻燃型有机硅泡沫材料。
前述的利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法中，所述S1中的反应是含氢硅油中的硅氢键与羟基封端磷系液体阻燃剂中的羟基反应，含氢硅油中Si-H键的物质的量与羟基封端磷系液体阻燃剂中羟基的物质的量之比为(2.4-12)：(0.8-2.4)。
前述的利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法中，所述S1中的羟基封端磷系液体阻燃剂包括以下(1)-(8)化合物中的任意一种或几种的混合物：
Figure BDA0002794536690000031
其中n≥1，m≥1，p≥1。
前述的利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法中，所述S1中的含氢硅油为苯基含氢硅油、三甲基硅氧基封端聚烃基氢硅氧烷和乙基含氢硅油中的一种或多种混合物。
前述的利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法中，所述S1中的第一催化剂包括三丁基氧化锡、二丁基氧化锡和单丁基氧化锡中一种或多种的混合物。
前述的利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法中，所述S2中的羟基硅油包括羟基封端聚甲基苯基硅氧烷和羟基封端聚甲基硅氧烷中一种或多种混合物；乙烯基硅油包括乙烯基封端聚甲基硅氧烷和端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷中一种或多种混合物。
前述的利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法中，所述S2中的第二催化剂包括二月桂酸二丁基锡、异喹啉、25％四甲基氢氧化铵、Dabco33-LV、辛酸亚锡、三乙醇胺、三亚乙基二胺和铂金催化剂中一种或多种的混合物。
根据上述所述的利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法制备得到的有机硅泡沫，其中羟基封端磷系液体阻燃剂的质量份数每增加1％，有机硅泡沫的LOI值提高2-4。
前述的有机硅泡沫，极限氧指数为27-45，密度为0.2-0.4g/cm3，拉伸强度为110-380kPa。
与现有技术相比，本发明提出依靠羟基封端磷系液体阻燃剂与含氢硅油间的反应，实现磷系液体阻燃剂在有机硅基体树脂上的定量及大量引入的方法，解决磷系液体阻燃剂活性官能团较少，无法接枝到泡沫基体树脂上的问题以及高温聚合及固化过程中的挥发现象，最终减少对有机硅泡沫材料拉伸性能、弹性等力学性能的影响，有效改善其阻燃效果。
具体的，由于含氢硅油的Si-H具有高度的反应活性，可以在室温条件下与羟基封端含磷阻燃剂中的端羟基反应形成Si-O-C键，从而将含磷阻燃剂接枝到基体树脂上，实现将所添加的含磷阻燃剂全部接枝在硅氧烷骨架上目的，同时可以避免磷系液体阻燃剂在高温固化过程中挥发以及水解和降解的问题，精准控制及掌握磷系液体阻燃剂引入量制得的有机硅泡沫的阻燃性能高、力学性能好和结构稳定性强。并采用本申请中特定的梯度高温处理，使得泡沫材料泡孔结构均匀，防止大孔和穿孔的出现。
本发明的制备步骤简单、制备成本低、反应程度可控、转化性高、可实现所添加的含磷阻燃剂全部接枝在有机硅骨架上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。
利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法，包括以下步骤：
S1.将含氢硅油、羟基封端磷系液体阻燃剂和第一催化剂按照重量比为(16-234)：(8-60)：(0.8-6)的用量混合，优选用量重量为(20-195)：(10-50)：(1-5)，在氮气保护氛围及30-80℃的温度条件下，含氢硅油中的硅氢键与羟基封端磷系液体阻燃剂中的羟基反应，含氢硅油中Si-H键的物质的量与羟基封端磷系液体阻燃剂中羟基的物质的量之比为(2.4-12)：(0.8-2.4)，优选为(3-10)：(1-2)，反应15-45分钟，得到磷系阻燃剂改性的含氢硅油，为A品；
其中，羟基封端磷系液体阻燃剂包括以下(1)-(8)化合物中的任意一种或几种的混合物：
Figure BDA0002794536690000061
其中n≥1，m≥1，p≥1。
含氢硅油为苯基含氢硅油、三甲基硅氧基封端聚烃基氢硅氧烷和乙基含氢硅油中的一种或多种混合物。
第一催化剂包括三丁基氧化锡、二丁基氧化锡、单丁基氧化锡中一种或多种的混合物。
S2.将羟基硅油、乙烯基硅油和第二催化剂按照用量重量比为：(62-100)：(12-25)：(4-10)混合均匀后，得B品；
其中，羟基硅油包括羟基封端聚甲基苯基硅氧烷和羟基封端聚甲基硅氧烷中一种或多种混合物；乙烯基硅油包括乙烯基封端聚甲基硅氧烷和端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷中一种或多种混合物。
第二催化剂包括二月桂酸二丁基锡、异喹啉、25％四甲基氢氧化铵、Dabco33-LV、辛酸亚锡、三乙醇胺、三亚乙基二胺和铂金催化剂中一种或多种的混合物。
S3.向B品中加入A品，搅拌均匀后，倒入模具中静置至转变为白色半透明凝胶块状固体，为C品；其中，B品的用量与A品的用量重量比为：(56-162)：(19.2-126)；优选用量重量比为(70-135)：(24-105)；
S4.将C品放置到高温烘箱中进行发泡成型，得D品；
S5.将D品进行梯度高温处理得到阻燃型有机硅泡沫材料。
按照上述方法制得的有机硅泡沫中羟基封端磷系液体阻燃剂的质量份数每增加1％，有机硅泡沫的LOI值提高2-4。有机硅泡沫的极限氧指数为27-45，密度为0.2-0.4g/cm3，拉伸强度为110-380kPa。
实施例2：
S1.向三口烧瓶中加入130克三甲基硅氧基封端聚烃基氢硅氧烷、13克亚磷酸二甲酯与乙二醇反应产物(化合物3)和1克单丁基氧化锡催化剂，在氮气氛围下，控制反应温度为80℃，反应20分钟，得到磷系阻燃剂改性的含氢硅油，为A品；
S2.称取62克粘度为3370cP的羟基封端聚甲基硅氧烷、12克乙烯基封端聚甲基硅氧烷、4克二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，得B品；
S3.向B品中加入24克A品，用高速搅拌桨搅拌均匀后倒入模具中静置，等到模具中混合物变成白色不粘手半透明凝胶状固体后取出，得C品；
S4.将C品放入高温烘箱中加热处理，设置处理温度为120摄氏度，保温15分钟后结束，得D品；
S5.将D品放在电热鼓风干燥箱中，进行梯度高温处理，温度调整为150℃，保温1h，随后升温至200℃，保温1h，最后得到阻燃型有机硅泡沫材料。
得到泡沫材料的极限氧指数为27，密度为0.29g/cm3，拉伸强度为356kPa。
实施例3：
S1.向三口烧瓶中加入130克三甲基硅氧基封端聚烃基氢硅氧烷、13克亚磷酸二甲酯与乙二醇反应产物(化合物3)和1克单丁基氧化锡催化剂，在氮气氛围下，控制反应温度为80℃，反应20分钟，得到磷系阻燃剂改性的含氢硅油，为A品；
S2.称取56克粘度为2240cP的羟基封端聚甲基硅氧烷、12克乙烯基封端聚甲基硅氧烷、5克二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，得B品；
S3.向B品中加入36克A品，用高速搅拌桨搅拌均匀后倒入模具中静置，等到模具中混合物变成白色不粘手半透明凝胶状固体后取出，得C品；
S4.将C品放入高温烘箱中加热处理，设置处理温度为120摄氏度，保温15分钟后结束，得D品；
S5.将D品放在电热鼓风干燥箱中，进行梯度高温处理，温度调整为150℃，保温1h，随后升温至200℃，保温1h，最后得到阻燃型有机硅泡沫材料。
得到泡沫材料的极限氧指数为31，密度为0.22g/cm3，拉伸强度为307kPa。
实施例4：
S1.向三口烧瓶中加入130克三甲基硅氧基封端聚烃基氢硅氧烷、13克亚磷酸二甲酯与乙二醇反应产物(化合物3)和1克单丁基氧化锡催化剂，在氮气氛围下，控制反应温度为80℃，反应20分钟，得到磷系阻燃剂改性的含氢硅油，为A品；
S2.称取62克粘度为3370cP的羟基封端聚甲基硅氧烷、12克乙烯基封端聚甲基硅氧烷、4克二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，得B品；
S3.向B品中加入24克A品，用高速搅拌桨搅拌均匀后倒入模具中静置，等到模具中混合物变成白色不粘手半透明凝胶状固体后取出，得C品；
S4.将C品放入高温烘箱中加热处理，设置处理温度为120摄氏度，保温15分钟后结束，得D品；
S5.将D品放在电热鼓风干燥箱中，进行梯度高温处理，温度调整为150℃，保温1h，随后在15分钟内升温至180℃，保温1h，最后在10分钟内升温至200℃，保温1h，最后得到阻燃型有机硅泡沫材料。
得到泡沫材料的极限氧指数为27，密度为0.31g/cm3，拉伸强度为369kPa。
实施例5：
S1.向三口烧瓶中加入120克乙基含氢硅油、32克亚磷酸二甲酯与丙三醇反应产物(化合物4)和1.8克单丁基氧化锡催化剂，在氮气氛围下，控制反应温度为80℃，反应28分钟，得到磷系阻燃剂改性的含氢硅油，为A品；
S2.称取60克粘度为2240cP的羟基封端聚甲基硅氧烷、9克乙烯基封端聚甲基硅氧烷、3.8克二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，得B品；
S3.向B品中加入45克A品，用高速搅拌桨搅拌均匀后倒入模具中静置，等到模具中混合物变成白色半透明凝胶状固体后取出，得C品；
S4.将C品放入高温烘箱中加热处理，设置处理温度为130摄氏度，保温25分钟后结束，得D品；
S5.将D品放在电热鼓风干燥箱中，进行梯度高温处理，温度调整为150℃，保温1h，随后在15分钟内升温至180℃，保温1h，最后在10分钟内升温至200℃，保温1h，最后得到阻燃型有机硅泡沫材料。
得到泡沫材料的极限氧指数为36，密度为0.27g/cm3，拉伸强度为344kPa。

Claims (9)

1.利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将含氢硅油、羟基封端磷系液体阻燃剂和第一催化剂混合，在氮气保护氛围及30-80℃的温度条件下，反应15-45分钟，得到磷系阻燃剂改性的含氢硅油，为A品；其中，含氢硅油、羟基封端磷系液体阻燃剂和第一催化剂的用量重量比为(16-234)：(8-60)：(0.8-6)；
S2.将羟基硅油、乙烯基硅油和第二催化剂按照重量用量比为(62-100)：(12-25)：(4-10)混合，得B品；
S3.向B品中加入A品搅拌均匀，静置至转变为白色半透明凝胶块状固体，为C品；其中，B品与A品的用量重量比为(56-162)：(19.2-126)；
S4.将C品进行发泡成型，得D品；
S5.将D品进行梯度高温处理得到阻燃型有机硅泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法，其特征在于：所述S1中的反应是含氢硅油中的硅氢键与羟基封端磷系液体阻燃剂中的羟基反应，含氢硅油中Si-H键的物质的量与羟基封端磷系液体阻燃剂中羟基的物质的量之比为(2.4-12)：(0.8-2.4)。
3.根据权利要求1所述的利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法，其特征在于：所述S1中的羟基封端磷系液体阻燃剂包括以下(1)-(8)化合物中的任意一种或几种的混合物：
Figure FDA0002794536680000021
其中n≥1，m≥1，p≥1。
4.根据权利要求1所述的利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法，其特征在于：所述S1中的含氢硅油为苯基含氢硅油、三甲基硅氧基封端聚烃基氢硅氧烷和乙基含氢硅油中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法，其特征在于：所述S1中的第一催化剂包括三丁基氧化锡、二丁基氧化锡和单丁基氧化锡中一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法，其特征在于：所述S2中的羟基硅油包括羟基封端聚甲基苯基硅氧烷和羟基封端聚甲基硅氧烷中一种或多种混合物；乙烯基硅油包括乙烯基封端聚甲基硅氧烷和端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷中一种或多种混合物。
7.根据权利要求1所述的利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法，其特征在于：所述S2中的第二催化剂包括二月桂酸二丁基锡、异喹啉、25％四甲基氢氧化铵、Dabco33-LV、辛酸亚锡、三乙醇胺、三亚乙基二胺和铂金催化剂中一种或多种的混合物。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的利用磷系阻燃剂改性的含氢硅油制备有机硅泡沫的方法制备得到的有机硅泡沫，其特征在于：有机硅泡沫中羟基封端磷系液体阻燃剂的质量份数每增加1％，有机硅泡沫的LOI值提高2-4。
9.根据权利要求8所述的有机硅泡沫，其特征在于：所述有机硅泡沫的极限氧指数为27-45，密度为0.2-0.4g/cm3，拉伸强度为110-380kPa。
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