CN111675910A - 一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法及产品 - Google Patents

一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法及产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法及产品，制备方法包括以下步骤：S1.混合多元醇、磷系液体阻燃剂和第一催化剂，合成得到羟基封端含磷阻燃剂；S2.将羟基封端含磷阻燃剂与羟基硅油混合，并加入第二催化剂，进行反应，得到含磷羟基硅油；S3.按比例混合含磷羟基硅油、乙烯基硅油和第三催化剂，搅拌均匀后再加入含氢硅油，高速搅拌均匀，静置后得到凝胶块固体；S4.将凝胶块固体进行发泡，得到固化后的有机硅泡沫；S5.将有机硅泡沫放在电热鼓风干燥箱中，得到成品。本发明的生产工序简单、生产成本低，易实现工业化生产；而且，本发明还能够有效改善阻燃效果，且保证有机硅泡沫的其他优良性能不受影响。

Description

一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法及产品
技术领域
本发明涉及一种有机硅泡沫材料，特别是一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法及产品。
背景技术
有机硅聚合物由于其结构的特殊性，具有许多较其他材料更为优异的性能，如优良的电绝缘性、化学稳定性、良好的耐高低温性能、生理惰性等。有机硅泡沫材料结合了有机硅聚合物材料和泡沫材料共同的优点，在有机硅聚合物的优良特性外，还包括高柔软性、高弹性、低密度、高延展性等特性。然而有机硅泡沫材料阻燃性较差，遇明火剧烈燃烧，限制了有机硅泡沫材料的应用范围。
为改善有机硅泡沫材料的阻燃性能，Kang,Fu-Ru等人在《Microfluidicfabrication of polysiloxane/dimethyl methylphosphonate flame-retardantmicrocapsule and its application in silicone foams》一文中介绍了以微流控技术制备外包聚硅氧烷的二甲基磷酸酯阻燃胶囊，并将阻燃胶囊添加到有机硅泡沫中的方法，有效增强了有机硅泡沫材料的防火性能，但是整个工艺流程极其复杂，不仅工序繁杂而且需要用到精准控制的精密化设备，不利于工业化生产及实际应用；CN 104559201 A公开了一种利用聚酰亚胺改性有机硅泡沫，以提高有机硅泡沫材料阻燃性的方法；该方法可以制备得到一种呈开孔结构、质地柔软、孔径均匀、阻燃性能优良的聚酰亚胺与有机硅复合泡沫材料。但是聚酰亚胺的引入大大提高了有机硅泡沫的制备成本，而且聚酰亚胺粉末的存在严重影响了有机硅泡沫的成型过程，同时材料的极限氧指数很难达到28％。因此，现有的技术存在着工艺流程繁杂、制备成本高以及阻燃效果不理想的问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法及产品。本发明的生产工序简单、生产成本低，易实现工业化生产；而且，本发明还能够有效改善阻燃效果，且保证有机硅泡沫的其他优良性能不受影响。
本发明的技术方案：一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.混合多元醇、磷系液体阻燃剂和第一催化剂，合成得到羟基封端含磷阻燃剂，控制反应温度在160-180℃范围内；其中，多元醇、磷系液体阻燃剂和第一催化剂之间的用量比为(10-50)：(15-60)：(0.1-0.5)；
S2.将羟基封端含磷阻燃剂与羟基硅油混合，并加入第二催化剂，在120-150℃温度下发生缩合反应，反应1-5h后得到含磷羟基硅油；其中，羟基封端含磷阻燃剂、羟基硅油与第二催化剂之间的用量比为(10-40)：(100-150)：(2-4)；
S3.按比例混合含磷羟基硅油、乙烯基硅油和第三催化剂，搅拌均匀得到混合物，向混合物中加入含氢硅油，用高速搅拌桨搅拌均匀后静置，得到白色半透明的凝胶块固体；其中，含磷羟基硅油、乙烯基硅油、第三催化剂和含氢硅油之间的用量比为(25-50)：(5-10)：(1.5-4)：(10-15)；
S4.将凝胶块固体放置到高温烘箱中进行发泡，控制发泡温度在110-130℃范围内，保温10-20min，得到固化后的有机硅泡沫；
S5.将有机硅泡沫放在电热鼓风干燥箱中，设置温度为120-150℃，保温0.5-1h，随后升温至180-200℃，保温0.5-1h，得到成品。
前述的一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法中，多元醇为乙二醇、丙三醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、聚乙二醇-100、聚乙二醇-200、聚乙二醇-300中一种或多种的混合物。
前述的一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法中，磷系液体阻燃剂包括亚磷酸二甲酯、磷酸三乙酯、甲基膦酸二甲酯、磷酸三甲苯酯中的一种或多种的混合物。
前述的一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法中，第一催化剂包括单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、三丁基氧化锡中一种或多种的混合物。
前述的一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法中，羟基硅油包括羟基封端聚甲基硅氧烷、羟基封端聚甲基苯基硅氧烷中一种或多种混合物。
前述的一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法中，含磷羟基硅油粘度为2000-4000cP。
前述的一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法中，第二催化剂包括铂金催化剂、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡中一种或多种混合物。
前述的一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法中，第三催化剂包括25％四甲基氢氧化铵、二月桂酸二丁基锡、三乙醇胺、异喹啉、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、Dabco33-LV、铂金催化剂中一种或多种的混合物。
前述的一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法中，含氢硅油包括苯基含氢硅油、三甲基硅氧基封端聚烃基氢硅氧烷、乙基含氢硅油中的一种或多种混合物。
一种阻燃有机硅泡沫材料，其是根据前述的一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法制备得到的产品；阻燃有机硅泡沫材料的密度为0.2-0.5g/cm3，极限氧指数为30-40％，拉伸强度120-260kPa。
与现有技术相比，本发明先将磷系液体阻燃剂与含有多个羟基基团的多元醇进行反应，在磷系液体阻燃剂两端引入活性官能团，随后再利用这些活性官能团与羟基硅油的反应，将磷系阻燃液体阻燃剂引入到羟基硅油分子链上，避免磷系液体阻燃剂在后续泡沫高温发泡及成型过程中发生严重的挥发行为，最终得到具有良好阻燃性能的有机硅泡沫材料。相较于传统的制备方法，本方法制备过程简单易操作，生产成本低，便于工业化生产，且所需药品不含有毒溶剂，对环境相对友好，羟基硅油与羟基封端含磷多元醇的预先聚合，可以引入大量含磷阻燃剂，在提高有机硅泡沫材料阻燃性的同时，保证了有机硅泡沫材料泡孔结构不受液体阻燃剂挥发的影响，同时还能够有效保持有机硅泡沫材料的轻质、高弹性等优点。综上所述，本发明的生产工序简单、生产成本低，易实现工业化生产；而且，本发明还能够有效改善阻燃效果，且保证有机硅泡沫的其他优良性能不受影响。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.混合多元醇、磷系液体阻燃剂和第一催化剂，合成得到羟基封端含磷阻燃剂，控制反应温度在160-180℃范围内；其中，多元醇、磷系液体阻燃剂和第一催化剂之间的用量比为(10-50)：(15-60)：(0.1-0.5)；
S2.将羟基封端含磷阻燃剂与羟基硅油混合，并加入第二催化剂，在120-150℃温度下发生缩合反应，反应1-5h后得到含磷羟基硅油；其中，羟基封端含磷阻燃剂、羟基硅油与第二催化剂之间的用量比为(10-40)：(100-150)：(2-4)；
S3.按比例混合含磷羟基硅油、乙烯基硅油和第三催化剂，搅拌均匀得到混合物，向混合物中加入含氢硅油，用高速搅拌桨搅拌均匀后静置，得到白色半透明的凝胶块固体；其中，含磷羟基硅油、乙烯基硅油、第三催化剂和含氢硅油之间的用量比为(25-50)：(5-10)：(1.5-4)：(10-15)；
S4.将凝胶块固体放置到高温烘箱中进行发泡，控制发泡温度在110-130℃范围内，保温10-20min，得到固化后的有机硅泡沫；
S5.将有机硅泡沫放在电热鼓风干燥箱中，设置温度为120-150℃，保温0.5-1h，随后升温至180-200℃，保温0.5-1h，得到成品。
多元醇为乙二醇、丙三醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、聚乙二醇-100、聚乙二醇-200、聚乙二醇-300中一种或多种的混合物。
磷系液体阻燃剂包括亚磷酸二甲酯、磷酸三乙酯、甲基膦酸二甲酯、磷酸三甲苯酯中的一种或多种的混合物。
第一催化剂包括单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、三丁基氧化锡中一种或多种的混合物。
羟基硅油包括羟基封端聚甲基硅氧烷、羟基封端聚甲基苯基硅氧烷中一种或多种混合物。
含磷羟基硅油粘度为2000-4000cP。
第二催化剂包括铂金催化剂、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡中一种或多种混合物。
第三催化剂包括25％四甲基氢氧化铵、二月桂酸二丁基锡、三乙醇胺、异喹啉、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、Dabco33-LV、铂金催化剂中一种或多种的混合物。
含氢硅油包括苯基含氢硅油、三甲基硅氧基封端聚烃基氢硅氧烷、乙基含氢硅油中的一种或多种混合物。
一种阻燃有机硅泡沫材料，其是根据前述的一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法制备得到的产品；阻燃有机硅泡沫材料的密度为0.2-0.5g/cm3，极限氧指数为30-40％，拉伸强度120-260kPa。
实施例2。称取10克乙二醇和17克亚膦酸二甲酯加入到三口烧瓶中，向其中加入0.2克的单丁基氧化锡作为第一催化剂，安装分液管和冷凝管，控制反应温度在175℃。收集流出液，待不再有流出液流出时结束反应，得到羟基封端含磷阻燃剂。称取15克羟基封端含磷阻燃剂和100克羟基封端聚甲基苯基硅氧烷，加入到三口烧瓶中，向其中加入2克二月桂酸二丁基锡作为第二催化剂，控制反应温度为145℃，反应时间为4h，得到含磷羟基硅油。
称取29克含磷羟基硅油、7克乙烯基硅油和1.8克25％四甲基氢氧化铵第三催化剂放入模具中搅拌混合。然后称取13克含氢硅油加入到混合物中，用高速搅拌桨搅拌均匀，静置一段时间，得到白色半透明的凝胶块固体。将固体凝胶块脱出模具，室温下放入高温烘箱中，设置反应温度为115℃，保温15min后结束；然后将样品放在电热鼓风干燥箱中，温度调整为150℃，保温1h，随后逐渐升温至200℃，保温1h，最后得到具有阻燃性能的有机硅泡沫材料。
本实施例2所制备的阻燃有机硅泡沫材料，其性能如下：密度为0.37g/cm3，极限氧指数为31％，拉伸强度为188kPa。
实施例3。称取12克乙二醇和19克甲基膦酸二甲酯加入到三口烧瓶中，向其中加入0.2克的单丁基氧化锡作为第一催化剂，安装分液管和冷凝管，控制反应温度在170℃。收集流出液，待不再有流出液流出时结束反应，得到羟基封端含磷阻燃剂。称取17克羟基封端含磷阻燃剂和110克羟基封端聚甲基苯基硅氧烷，加入到三口烧瓶中，向其中加入2.4克二月桂酸二丁基锡作为第二催化剂，控制反应温度为150℃，反应时间为3.5h，得到含磷羟基硅油。
参照实施例2，与实施例不同的是，称取33克含磷羟基硅油、5.9克乙烯基硅油和2.0克25％四甲基氢氧化铵第三催化剂放入模具中搅拌混合。其余步骤及药品用量与实施例2相同。
本实施例所制备的阻燃有机硅泡沫材料，其性能如下：密度为0.45g/cm3，极限氧指数为37％，拉伸强度为257kPa。
实施例4。称取11克乙二醇和57克膦酸三苯酯加入到三口烧瓶中，向其中加入0.45克的单丁基氧化锡作为第一催化剂，安装分液管和冷凝管，控制反应温度在170℃。收集流出液，待不再有流出液流出时结束反应，得到羟基封端含磷阻燃剂。称取33.5克羟基封端含磷阻燃剂和120克羟基封端聚甲基硅氧烷与羟基封端聚甲基苯基硅氧烷按质量比1：1的混合物，加入到三口烧瓶中，向其中加入克二月桂酸二丁基锡作为第二催化剂，控制反应温度为150℃，反应时间为5h，得到含磷羟基硅油。
参照实施例2，与实施例2不同的是，称取50克含磷羟基硅油、6克乙烯基硅油和2克25％四甲基氢氧化铵第三催化剂放入模具中搅拌混合。其余步骤及用量与实施例2相同。
本实施例所制备的阻燃有机硅泡沫材料，其性能如下：密度为0.33g/cm3，极限氧指数为34％，拉伸强度为160kPa。

Claims (10)

1.一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.混合多元醇、磷系液体阻燃剂和第一催化剂，合成得到羟基封端含磷阻燃剂，控制反应温度在160-180℃范围内；其中，多元醇、磷系液体阻燃剂和第一催化剂之间的用量比为(10-50)：(15-60)：(0.1-0.5)；
S2.将羟基封端含磷阻燃剂与羟基硅油混合，并加入第二催化剂，在120-150℃温度下发生缩合反应，反应1-5h后得到含磷羟基硅油；其中，羟基封端含磷阻燃剂、羟基硅油与第二催化剂之间的用量比为(10-40)：(100-150)：(2-4)；
S3.按比例混合含磷羟基硅油、乙烯基硅油和第三催化剂，搅拌均匀得到混合物，向混合物中加入含氢硅油，用高速搅拌桨搅拌均匀后静置，得到白色半透明的凝胶块固体；其中，含磷羟基硅油、乙烯基硅油、第三催化剂和含氢硅油之间的用量比为(25-50)：(5-10)：(1.5-4)：(10-15)；
S4.将凝胶块固体放置到高温烘箱中进行发泡，控制发泡温度在110-130℃范围内，保温10-20min，得到固化后的有机硅泡沫；
S5.将有机硅泡沫放在电热鼓风干燥箱中，设置温度为120-150℃，保温0.5-1h，随后升温至180-200℃，保温0.5-1h，得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法，其特征在于：多元醇为乙二醇、丙三醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、聚乙二醇-100、聚乙二醇-200、聚乙二醇-300中一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法，其特征在于：磷系液体阻燃剂包括亚磷酸二甲酯、磷酸三乙酯、甲基膦酸二甲酯、磷酸三甲苯酯中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法，其特征在于：第一催化剂包括单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、三丁基氧化锡中一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法，其特征在于：羟基硅油包括羟基封端聚甲基硅氧烷、羟基封端聚甲基苯基硅氧烷中一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法，其特征在于：含磷羟基硅油粘度为2000-4000cP。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法，其特征在于：第二催化剂包括铂金催化剂、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡中一种或多种混合物。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法，其特征在于：第三催化剂包括25％四甲基氢氧化铵、二月桂酸二丁基锡、三乙醇胺、异喹啉、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、Dabco33-LV、铂金催化剂中一种或多种的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法，其特征在于：含氢硅油包括苯基含氢硅油、三甲基硅氧基封端聚烃基氢硅氧烷、乙基含氢硅油中的一种或多种混合物。
10.一种阻燃有机硅泡沫材料，其特征在于：其是根据权利要求1-9中任一项所述的一种阻燃有机硅泡沫材料的制备方法制备得到的产品；阻燃有机硅泡沫材料的密度为0.2-0.5g/cm3，极限氧指数为30-40％，拉伸强度120-260kPa。
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