CN112661232A - 一种紫外光辅助水合氧化锆吸附处理有机膦酸废水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于工业循环冷却水污水处理领域，并具体公开了一种紫外光辅助水合氧化锆吸附处理有机膦酸废水的方法，包括以下步骤：量取有机膦酸NTMP溶液和过硫酸氢钾溶液至反应瓶内，磁力搅拌混合均匀，调节混合溶液的pH值，向混合溶液中加入纳米水合氧化锆并持续搅拌，照射紫外线，室温下反应，设定反应时间。紫外光活化过一硫酸盐使其产生SO4 ·－和HO·，SO4 ·－氧化电位高，有机膦酸可被SO4 ·－氧化产生磷酸盐，纳米水合氧化锆是无定型的介孔材料，可很好的选择性吸附所产生的磷酸盐，从而将磷酸盐吸附去除，且SO4 ·－的有效反应pH值范围宽，半衰期时间长，降解有机膦酸的效率高，减缓了受纳水体富营养化，还避免了物化污泥产生的困扰。
Description
技术领域
本发明属于工业循环冷却水污水处理领域，具体的说涉及一种紫外光辅助水合氧化锆吸附处理有机膦酸废水的方法。
背景技术
含[C-PO(OH)2]基团的有机膦酸NTMP是一类重要的人工合成络合剂，工业循环冷却水排水中有机膦酸含量可达到1.5-20mg/L。这类化合物易被光解成具有一定毒性的氨甲基膦酸AMPA，以及水体富营养化的磷酸盐；与重金属以及放射性元素发生络合，增强了有害元素的环境危害性。
近年来，生物法、吸附法、混凝/沉淀法和高级氧化法等工艺被研究用于有机膦酸的处理，并取得了一定的进展。然而生物法对稳定的有机膦酸降解效率较低，直接吸附法对有机膦酸的吸附容量较低，易饱和，再生次数频繁。有机膦酸与絮凝/沉淀剂中金属离子发生络合效应，导致药剂消耗量大，影响总磷的去除效率。
高级氧化法(AOPs)法通过高活性氧作用将有机膦酸有效地分解，降解产物磷酸盐再通过混凝/沉淀法去除，该工艺具有反应速度快、操作简便、适用范围广等优点。但还面临一些挑战，Fenton氧化法对反应体系pH的依赖程度高，药剂消耗大，还易产生剩余污泥等二次污染；臭氧溶解度通常较低，利用效率不高。
发明内容
本发明提供了一种紫外光辅助水合氧化锆吸附处理有机膦酸废水的方法，以解决现有处理有机膦酸废水效率低，易产生污泥等缺点。
为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
一种紫外光辅助水合氧化锆吸附处理有机膦酸废水的方法，包括以下步骤：
量取有机膦酸NTMP溶液和过硫酸氢钾溶液至反应瓶内，磁力搅拌混合均匀，调节混合溶液的pH值，向混合溶液中加入纳米水合氧化锆并持续搅拌，照射紫外线，室温下反应，设定反应时间。
优选地，所述有机膦酸溶液的初始浓度大于0.05mmoL/L。
优选地，所述过硫酸氢钾溶液的浓度为0.2-1.5mmoL/L。
优选地，所述混合溶液的pH值为4-11。
优选地，所述纳米水合氧化锆在总反应体系中浓度为200-800mg/L。
优选地，所述反应时间为1-3h。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
1、紫外光活化过一硫酸盐使其产生SO4 ·－和HO·，SO4 ·－氧化电位高，有机膦酸可被SO4 ·－氧化产生磷酸盐，纳米水合氧化锆是无定型的介孔材料，可很好的选择性吸附所产生的磷酸盐，从而将磷酸盐吸附去除，且SO4 ·－的有效反应pH值范围宽，半衰期时间长，降解有机膦酸的效率高，减缓了受纳水体富营养化，还避免了物化污泥产生的困扰。
2、纳米水合氧化锆吸附剂可通过碱性溶液进行脱附再生，并能连续使用5次以上，废水处理成本低，绿色环保。
附图说明
图1为本发明的制备方法工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为进一步测定反应液前后总磷值，判定总磷去除率，本发明采用国标GB11893-89(钼酸铵分光光度法)测定有机膦酸溶液反应前后的总磷含量，采用以下公式计算总磷去除率，
y＝((C0-Ce)/C0)×100％
其中，y代表去除率，C0代表反应前有机膦酸溶液的TP值，Ce代表反应后有机膦酸溶液的TP值。
实施例1
取一50mL的光催化反应瓶，配制总体积为50mL，浓度为0.1mmoL/L的有机膦酸NTMP溶液和浓度为1.5mmoL/L过硫酸氢钾溶液混合溶液，磁力搅拌混合均匀，通过NaOH/HNO3溶液调节混合溶液的pH值为7，向混合溶液中加入0.04g纳米水合氧化锆使其终浓度为800mg/L，并持续搅拌，打开紫外灯照射，室温下反应，分别测定反应0h和3h时有机膦酸溶液的TP值，计算其总磷去除率。
测定结果为，0h时TP值为9.3mg/L，反应3h后TP值为0.26mg/L，总磷去除率为97.2％。
实施例2
取一50mL的光催化反应瓶，配制总体积为50mL，浓度为0.1mmoL/L的有机膦酸NTMP溶液和浓度为1.5mmoL/L过硫酸氢钾溶液混合溶液，磁力搅拌混合均匀，通过NaOH/HNO3溶液调节混合溶液的pH值为4，向混合溶液中加入0.04g纳米水合氧化锆使其终浓度为800mg/L，并持续搅拌，打开紫外灯照射，室温下反应，分别测定反应0h和3h时有机膦酸溶液的TP值，计算其总磷去除率。
测定结果为，0h时TP值为9.3mg/L，反应3h后TP值为2.43mg/L，总磷去除率为73.9％。
实施例3
取一50mL的光催化反应瓶，配制总体积为50mL，浓度为0.1mmoL/L的有机膦酸NTMP溶液和浓度为1.5mmoL/L过硫酸氢钾溶液混合溶液，磁力搅拌混合均匀，通过NaOH/HNO3溶液调节混合溶液的pH值为11，向混合溶液中加入0.04g纳米水合氧化锆使其终浓度为800mg/L，并持续搅拌，打开紫外灯照射，室温下反应，分别测定反应0h和3h时有机膦酸溶液的TP值，计算其总磷去除率。
测定结果为，0h时TP值为9.3mg/L，反应3h后TP值为5.92mg/L，总磷去除率为36.3％。
实施例4
取一50mL的光催化反应瓶，配制总体积为50mL，浓度为0.15mmoL/L的有机膦酸NTMP溶液和浓度为1.5mmoL/L过硫酸氢钾溶液混合溶液，磁力搅拌混合均匀，通过NaOH/HNO3溶液调节混合溶液的pH值为7，向混合溶液中加入0.04g纳米水合氧化锆使其终浓度为800mg/L，并持续搅拌，打开紫外灯照射，室温下反应，分别测定反应0h和3h时有机膦酸溶液的TP值，计算其总磷去除率。
测定结果为，0h时TP值为13.95mg/L，反应3h后TP值为2.24mg/L，总磷去除率为83.9％。
实施例5
取一50mL的光催化反应瓶，配制总体积为50mL，浓度为0.3mmoL/L的有机膦酸NTMP溶液和浓度为1.5mmoL/L过硫酸氢钾溶液混合溶液，磁力搅拌混合均匀，通过NaOH/HNO3溶液调节混合溶液的pH值为7，向混合溶液中加入0.04g纳米水合氧化锆使其终浓度为800mg/L，并持续搅拌，打开紫外灯照射，室温下反应，分别测定反应0h和3h时有机膦酸溶液的TP值，计算其总磷去除率。
测定结果为，0h时TP值为27.9mg/L，反应3h后TP值为17.36mg/L，总磷去除率为37.8％。
实施例6
取一50mL的光催化反应瓶，配制总体积为50mL，浓度为0.1mmoL/L的有机膦酸NTMP溶液和浓度为0.2mmoL/L过硫酸氢钾溶液混合溶液，磁力搅拌混合均匀，通过NaOH/HNO3溶液调节混合溶液的pH值为7，向混合溶液中加入0.04g纳米水合氧化锆使其终浓度为800mg/L，并持续搅拌，打开紫外灯照射，室温下反应，分别测定反应0h和3h时有机膦酸溶液的TP值，计算其总磷去除率。
测定结果为，0h时TP值为9.3mg/L，反应3h后TP值为3.71mg/L，总磷去除率为60.1％。
实施例7
取一50mL的光催化反应瓶，配制总体积为50mL，浓度为0.1mmoL/L的有机膦酸NTMP溶液和浓度为1.0mmoL/L过硫酸氢钾溶液混合溶液，磁力搅拌混合均匀，通过NaOH/HNO3溶液调节混合溶液的pH值为7，向混合溶液中加入0.04g纳米水合氧化锆使其终浓度为800mg/L，并持续搅拌，打开紫外灯照射，室温下反应，分别测定反应0h和3h时有机膦酸溶液的TP值，计算其总磷去除率。
测定结果为，0h时TP值为9.3mg/L，反应3h后TP值为1.01mg/L，总磷去除率为89.2％。
实施例8
取一50mL的光催化反应瓶，配制总体积为50mL，浓度为0.1mmoL/L的有机膦酸NTMP溶液和浓度为1.5mmoL/L过硫酸氢钾溶液混合溶液，磁力搅拌混合均匀，通过NaOH/HNO3溶液调节混合溶液的pH值为7，向混合溶液中加入0.01g纳米水合氧化锆使其终浓度为200mg/L，并持续搅拌，打开紫外灯照射，室温下反应，分别测定反应0h和3h时有机膦酸溶液的TP值，计算其总磷去除率。
测定结果为，0h时TP值为9.3mg/L，反应3h后TP值为3.78mg/L，总磷去除率为59.4％。
实施例9
取一50mL的光催化反应瓶，配制总体积为50mL，浓度为0.1mmoL/L的有机膦酸NTMP溶液和浓度为1.5mmoL/L过硫酸氢钾溶液混合溶液，磁力搅拌混合均匀，通过NaOH/HNO3溶液调节混合溶液的pH值为7，向混合溶液中加入0.03g纳米水合氧化锆使其终浓度为600mg/L，并持续搅拌，打开紫外灯照射，室温下反应，分别测定反应0h和3h时有机膦酸溶液的TP值，计算其总磷去除率。
测定结果为，0h时TP值为9.3mg/L，反应3h后TP值为2.0mg/L，总磷去除率为78.5％。
为检测过硫酸氢钾溶液对有机膦酸废液处理的影响，本发明还设置有不含过硫酸氢钾溶液的实施例。
对比例
取一50mL的光催化反应瓶，配制总体积为50mL，浓度为0.1mmoL/L的有机膦酸NTMP溶液至反应瓶内，磁力搅拌混合均匀，通过NaOH/HNO3溶液调节混合溶液的pH值为7，向混合溶液中加入0.04g纳米水合氧化锆使其终浓度为800mg/L，并持续搅拌，打开紫外灯照射，室温下反应，分别测定反应0h和3h时有机膦酸溶液的TP值，计算其总磷去除率。
测定结果为，0h时TP值为9.3mg/L，反应3h后TP值为7.43mg/L，总磷去除率为20.1％。
将实施例1-9和与对比例所测定的结果对比，结果如表1所示：
表1
由表1可知，由实施例1和实施例2可知，不含有过硫酸氢钾溶液的废液处理方法，其总磷去除率仅为20.1％，而含有过硫酸氢钾溶液的废液处理方法，其总磷去除率达到97.2％；由实施例1、实施例2和实施例3可知，在有机膦酸溶液和过硫酸氢钾溶液均相同的情况下，随着pH值增大，总磷去除率升高，但pH值超过7后，总磷去除率开始下降；由实施例1、实施例8和实施例9可知，在有机膦酸溶液、过硫酸氢钾溶液和pH值均相同的情况下，随着纳米水合氧化锆终浓度升高，总磷去除率逐步升高。
综合得知，当有机膦酸NTMP浓度为0.1mmoL/L(9.3mg/L TP)，过硫酸氢钾溶液浓度为1.5mmoL/L，纳米水合氧化锆浓度为800mg/L，pH为7时，该方法具有最佳的有机膦酸深度去除效果，总磷去除率可达97.2％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种紫外光辅助水合氧化锆吸附处理有机膦酸废水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
量取有机膦酸NTMP溶液和过硫酸氢钾溶液至反应瓶内，磁力搅拌混合均匀，调节混合溶液的pH值，向混合溶液中加入纳米水合氧化锆并持续搅拌，照射紫外线，室温下反应，设定反应时间。
2.如权利要求1所述的一种紫外光辅助水合氧化锆吸附处理有机膦酸废水的方法，其特征在于，所述有机膦酸NTMP溶液的初始浓度大于0.05mmoL/L。
3.如权利要求1所述的一种紫外光辅助水合氧化锆吸附处理有机膦酸废水的方法，其特征在于，所述过硫酸氢钾溶液的浓度为0.2-1.5mmoL/L。
4.如权利要求1所述的一种紫外光辅助水合氧化锆吸附处理有机膦酸废水的方法，其特征在于，所述混合溶液的pH值为4-11。
5.如权利要求1所述的一种紫外光辅助水合氧化锆吸附处理有机膦酸废水的方法，其特征在于，所述纳米水合氧化锆在总反应体系中浓度为200-800mg/L。
6.如权利要求1所述的一种紫外光辅助水合氧化锆吸附处理有机膦酸废水的方法，其特征在于，所述反应时间为1-3h。
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|---|---|---|---|---|
| CN115180683A (zh) * | 2022-08-10 | 2022-10-14 | 东南大学 | 一种处理磷酸氯喹医药废水的方法 |
| CN115722201A (zh) * | 2022-11-08 | 2023-03-03 | 中国科学院上海高等研究院 | 一种用于去除水中有机膦的钇-铕-锆基复合磁性吸附材料、制备方法及其应用 |
| CN115974258A (zh) * | 2023-01-10 | 2023-04-18 | 安徽工业大学 | 一种去除水体中腐殖酸的方法 |
| CN116495827A (zh) * | 2023-06-09 | 2023-07-28 | 中国环境科学研究院 | 一种紫外光协同过渡金属离子活化过氧化氢降解有机膦酸的方法 |
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2020
- 2020-12-22 CN CN202011530772.8A patent/CN112661232A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
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| CN115722201B (zh) * | 2022-11-08 | 2024-03-29 | 中国科学院上海高等研究院 | 一种用于去除水中有机膦的钇-铕-锆基复合磁性吸附材料、制备方法及其应用 |
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