CN112759170A - 一种含铬-edta废水的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于污水处理领域，公开了一种含铬‑EDTA废水的处理方法，包括以下步骤：(1)将含铬‑EDTA废水进行过滤去除不溶物，调节pH至酸性，加入过硫酸盐和NDMP磁性树脂，在搅拌条件下进行反应；(2)调节pH至碱性，静置生成沉淀，过滤，完成含铬‑EDTA废水的处理。所述处理方法具有处理时间短、铬和EDTA去除率高以及简便经济的优点。

Description

一种含铬-EDTA废水的处理方法
技术领域
本发明属于废水处理领域，尤其涉及一种含铬-EDTA废水的处理方法。
背景技术
在冶金、化工、电镀和制革等领域所产生的工业废水中含大量重金属铬，会对生态环境和人类健康构成严重危害。且铬与水体中的有机物配位可形成稳定的水溶性络合物，在广泛的pH范围内能够稳定存在，因此环境安全隐患更大。而常用于冶金、电镀、矿业和生化等行业的螯合剂EDTA(乙二胺四乙酸)，易与如铬等重金属离子形成稳定的水溶性络合物。因而此类含铬-EDTA废水的体系成分复杂，含铬成分包括有三价铬(Cr(III))与EDTA形成的稳定络合物及六价铬氧离子(Cr2O7 2-、CrO4 2-和HCrO4 -)，而EDTA也包括游离的EDTA和与三价铬形成的络合物。铬-EDTA废水体系中的铬通常在碱性条件下难以有效沉降，具有较强的迁移活性。如不对含铬-EDTA废水进行有效处理，释放进入水体将会造成环境污染。
现有处理含铬废水方法主要有吸附法、沉淀法等。马宏瑞等采用制备的Zr、Al、Ti复合氧化物研究EDTA-Cr的吸附性能(马宏瑞等，不同比例Zr、Al、Ti复合氧化物的制备及其对EDTA-Cr的吸附性能研究，陕西科技大学学报，2014，31(1)：30-33)；王家宏等采用制备的壳聚糖改性磁性碳基吸附剂研究水中Cr(III)-EDTA的吸附机理(王家宏等，壳聚糖改性磁性碳基吸附剂的制备及其对水中Cr(III)-EDTA的吸附机理，无机化学学报，2020，36(7)：1249-1258)。这些方法采用特定的吸附材料处理Cr(III)-EDTA，并均未涉及六价铬(Cr(Ⅵ))的去除。
公开号为CN102643205A的发明专利申请公开了一种螯合物EDTA-Cr(III)分离回收方法，该专利的技术方案是先用氢氧化钠调节pH至10-12，过滤除去其他金属沉淀后，再加入氢氧化钠，在加热条件下反应3-10天，沉淀氢氧化铬。该方法处理时间漫长，亦没有涉及六价铬(Cr(Ⅵ))的回收。目前高级氧化技术已被广泛应用于络合物的破络处理，如光催化法、电化学法、芬顿法法等。但光催化氧化法反应条件要求较高，在实际应用中局限性较大；电化学法受电极材料限制较大，对于高浓度络合态重金属的去除效果较差；传统芬顿法存在过氧化氢(H2O2)利用率低、化学试剂的投放量较大等缺点。
因此，希望提出一种处理时间短，处理效果好且经济的含铬-EDTA废水的处理方法。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种含铬-EDTA废水的处理方法，具有处理时间短、铬和EDTA去除率高以及简便经济的优点。
一种含铬-EDTA废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)将含铬-EDTA废水进行过滤去除不溶物，调节pH至酸性，加入过硫酸盐和NDMP磁性树脂，在搅拌条件下进行反应；
(2)调节pH至碱性，静置生成沉淀，过滤，完成含铬-EDTA废水的处理。
在步骤(1)中，所述过硫酸盐经过渡金属、碱、热等活化后能产生氧化性很强的硫酸根自由基(SO4 -·，E0＝2.6V)和羟基自由基(·OH，E0＝2.8V)。所述NDMP磁性树脂中含/负载有Fe3O4，Fe3O4能起到催化剂的作用，活化过硫酸盐产生具有强氧化性的自由基，破坏铬-EDTA体系的分子结构，以及使EDTA降解生成小分子，在矿化为CO2和H2O等无机物过程中伴随有具有还原性的二氧化碳阴离子自由基(CO2 -·，E0＝-2.0V)生成，可促进六价铬(Cr(Ⅵ))还原成三价铬(Cr(III))。
由于六价铬(Cr(Ⅵ))已被还原成三价铬(Cr(III))，且Cr(OH)3的溶度积常数非常低(Ksp＝6.3×10-31)，因而在步骤(2)中当pH值调至碱性后三价铬充分沉淀。经过上述处理后残余的三价铬-EDTA(形成配阴离子)、六价铬(CrO4 2-、Cr2O7 2-)和EDTA(碱性环境中以阴离子形式存在)又可进一步被NDMP磁性树脂(该树脂属于强碱性阴离子树脂)吸附除去。
优选的，步骤(1)中所述调节pH至酸性为调节pH至2.5-5。
优选的，步骤(1)中所述过硫酸盐选自Na2S2O8、K2S2O8或(NH4)2S2O8中的至少一种。
更优选的，步骤(1)中所述过硫酸盐为Na2S2O8。由于Na2S2O8常温下较稳定，氧化能力并不明显，且更为廉价易得，因而Na2S2O8为更优的选择。
优选的，步骤(1)中所述过硫酸盐在含铬-EDTA废水中的加入浓度为5-20mmol/L。
优选的，步骤(1)中所述NDMP磁性树脂在含铬-EDTA废水中的投加量为1.6-4g/L。
优选的，步骤(1)中搅拌反应的时间为1-2h。
优选的，步骤(2)中所述调节pH至碱性为调节pH至9-10。
优选的，步骤(2)中静置的时间为20-40min。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明采用强氧化剂过硫酸盐，经过渡金属活化后可产生氧化性很强的硫酸根自由基和羟基自由基，可有效对EDTA进行降解，同时会生成具有还原性的二氧化碳阴离子自由基生成，可促进废水中的具有氧化性的六价铬(Cr(Ⅵ))还原成三价铬(Cr(III))；
(2)本发明采用NDMP磁性树脂，一方面其含/负载的Fe3O4能起到催化剂的作用；另一方面，树脂本身为强碱性阴离子树脂可吸附分离废水中剩余的三价铬-EDTA配阴离子、六价铬离子(CrO4 2-、Cr2O7 2-)和EDTA，在废水处理完后可快速分离沉淀物；
(3)本发明所述处理方法具有化学试剂的投放量少、经济且去除率高的优点，废水中铬去除率达96.5％以上，EDTA的去除率可达到90.6％以上。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
本实施例提供一种含铬-EDTA废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)取500mL含铬-EDTA废水，通过过滤去除不溶物；用H2SO4溶液和NaOH溶液调节pH值至5，加入过硫酸钠(Na2S2O8)使其在废水中浓度为5mmol/L，再加入0.8g磁性阴离子交换树脂(市售NDMP-1磁性树脂，氯型)，在搅拌条件(搅拌时间1h)下进行反应；
上述处理前的含铬-EDTA废水中总铬含量为6.5mg/L(包括三价铬(Cr(III))与EDTA形成的络合物和六价铬氧离子(Cr2O7 2-、CrO4 2-和HCrO4 -)的铬之和)，总EDTA含量为104mg/L(包括游离EDTA和与三价铬络合的EDTA之和)；
(2)用NaOH溶液调节pH至9，搅拌均匀后静置20min，沉淀生成完全后，过滤并回收沉淀物，完成含铬-EDTA废水的处理。
经检测，经处理后的水体中铬的含量为0.23mg/L，即得到铬的去除率为96.5％；经处理后的水体中EDTA的含量为9.8mg/L，即得到EDTA的去除率为90.6％。
实施例2
本实施例提供一种含铬-EDTA废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)取500mL含铬-EDTA废水，通过过滤去除不溶物；用H2SO4溶液和NaOH溶液调节pH值至4，加入过硫酸钠(Na2S2O8)使其在废水中浓度为8mmol/L，再加入1.2g磁性阴离子交换树脂(市售NDMP-1磁性树脂，氯型)，在搅拌条件(搅拌时间1h)下进行反应；
上述处理前的含铬-EDTA废水中总铬含量为11mg/L(包括三价铬(Cr(III))与EDTA形成的络合物和六价铬氧离子(Cr2O7 2-、CrO4 2-和HCrO4 -)的铬之和)，总EDTA含量为132mg/L(包括游离EDTA和与三价铬络合的EDTA之和)；
(2)用NaOH溶液调节pH至10，搅拌均匀后静置25min，沉淀生成完全后，过滤并回收沉淀物，完成含铬-EDTA废水的处理。
经检测，经处理后的水体中铬的含量为0.33mg/L，即得到铬的去除率为97.0％；经处理后的水体中EDTA的含量为10.1mg/L，即得到EDTA的去除率为92.3％。
实施例3
本实施例提供一种含铬-EDTA废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)取500mL含铬-EDTA废水，通过过滤去除不溶物；用H2SO4溶液和NaOH溶液调节pH值至3.5，加入过硫酸钠(Na2S2O8)使其在废水中浓度为10mmol/L，再加入1.6g磁性阴离子交换树脂(市售NDMP-1磁性树脂，氯型)，在搅拌条件(搅拌时间1.5h)下进行反应；
上述处理前的含铬-EDTA废水中总铬含量为23mg/L(包括三价铬(Cr(III))与EDTA形成的络合物和六价铬氧离子(Cr2O7 2-、CrO4 2-和HCrO4 -)的铬之和)，总EDTA含量为174mg/L(包括游离EDTA和与三价铬络合的EDTA之和)；
(2)用NaOH溶液调节pH至9，搅拌均匀后静置30min，沉淀生成完全后，过滤并回收沉淀物，完成含铬-EDTA废水的处理。
经检测，经处理后的水体中铬的含量为0.29mg/L，即得到铬的去除率为98.7％；经处理后的水体中EDTA的含量为10.4mg/L，即得到EDTA的去除率为94.0％。
实施例4
本实施例提供一种含铬-EDTA废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)取500mL含铬-EDTA废水，通过过滤去除不溶物；用H2SO4溶液和NaOH溶液调节pH值至3，加入过硫酸钠(Na2S2O8)使其在废水中浓度为15mmol/L，再加入1.8g磁性阴离子交换树脂(市售NDMP-1磁性树脂，氯型)，在搅拌条件(搅拌时间1.5h)下进行反应；
上述处理前的含铬-EDTA废水中总铬含量为31mg/L(包括三价铬(Cr(III))与EDTA形成的络合物和六价铬氧离子(Cr2O7 2-、CrO4 2-和HCrO4 -)的铬之和)，总EDTA含量为198mg/L(包括游离EDTA和与三价铬络合的EDTA之和)；
(2)用NaOH溶液调节pH至10，搅拌均匀后静置35min，沉淀生成完全后，过滤并回收沉淀物，完成含铬-EDTA废水的处理。
经检测，经处理后的水体中铬的含量为0.42mg/L，即得到铬的去除率为98.6％；经处理后的水体中EDTA的含量为14.9mg/L，即得到EDTA的去除率为92.5％。
实施例5
本实施例提供一种含铬-EDTA废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)取500mL含铬-EDTA废水，通过过滤去除不溶物；用H2SO4溶液和NaOH溶液调节pH值至2.5，加入过硫酸钠(Na2S2O8)使其在废水中浓度为20mmol/L，再加入2g磁性阴离子交换树脂(市售NDMP-1磁性树脂，氯型)，在搅拌条件(搅拌时间2h)下进行反应；
上述处理前的含铬-EDTA废水中总铬含量为42mg/L(包括三价铬(Cr(III))与EDTA形成的络合物和六价铬氧离子(Cr2O7 2-、CrO4 2-和HCrO4 -)的铬之和)，总EDTA含量为262mg/L(包括游离EDTA和与三价铬络合的EDTA之和)；
(2)用NaOH溶液调节pH至10，搅拌均匀后静置40min，沉淀生成完全后，过滤并回收沉淀物，完成含铬-EDTA废水的处理。
经检测，经处理后的水体中铬的含量为0.51mg/L，即得到铬的去除率为98.8％；经处理后的水体中EDTA的含量为16.7mg/L，即得到EDTA的去除率为93.6％。

Claims (9)

1.一种含铬-EDTA废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含铬-EDTA废水进行过滤去除不溶物，调节pH至酸性，加入过硫酸盐和NDMP磁性树脂，在搅拌条件下进行反应；
(2)调节pH至碱性，静置生成沉淀，过滤，完成含铬-EDTA废水的处理。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中所述调节pH至酸性为调节pH至2.5-5。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中所述过硫酸盐选自Na2S2O8、K2S2O8或(NH4)2S2O8中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中所述过硫酸盐为Na2S2O8。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中所述过硫酸盐在含铬-EDTA废水中的加入浓度为5-20mmol/L。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中所述NDMP磁性树脂在含铬-EDTA废水中的投加量为1.6-4g/L。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌反应的时间为1-2h。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)中所述调节pH至碱性为调节pH至9-10。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)中静置的时间为20-40min。
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