CN109437386B - 一种去除废水中金属铊的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种去除废水中金属铊的方法，它包括以下步骤：步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊污染的废水中首先投加催化剂纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，吸附、氧化和沉淀过程同时进行；静止沉降至少10分钟；步骤2、固液分离：将固相中的铊从水体分离，去除废水中的铊。本发明的优点是：工艺条件简单、操作要求低，成本低，所剩废渣大量减少；所使用的药剂材料绿色环保。

Description

一种去除废水中金属铊的方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种去除废水中金属铊的方法。
背景技术
铊是一种高度分散的稀有金属元素，广泛应用于化工、电子、医药、航天、高能物理和超导材料等行业，同时铊也是一种生理毒性很强的元素。由于含铊资源的不断开发利用，铊进入水环境的途径日益扩大。因此，铊成为水处理研究领域比较受关注的剧毒重金属元素之一。铊有两种价态，Tl（Ⅰ）和Tl（Ⅲ），在自然界主要以正一价形式存在，其毒性大于砷，可通过消化道、皮肤接触、飘尘烟雾的吸入进入人体，导致人体铊中毒。铊中毒会导致下肢麻木或疼痛、腰痛、脱发、失明、头痛、精神不振、肌肉痛、手足颤动、走路不稳等，甚至导致染色体畸变、干扰DNA的合成，严重的铊中毒可导致为植物人。
中国专利文献CN104528985A公开了一种去除废水中金属铊的方法，向含铊废水中添加强氧化剂，将废水中的一价铊离子氧化为三价铊离子；添加碱液，调节PH值≥12；投入沉淀剂进行沉淀反应；过滤后，调节滤液的PH为6-9，投入吸附剂进行沉淀混凝吸附反应。
中国专利文献CN106145451A公开了一种含铊废水的处理方法，第一步将含铊废水中加入氧化剂进行氧化处理，含铊废水的pH值为7.5-9.5；第二步将经过氧化处理的含铊废水进行沉淀处理，所述沉淀处理具体为：先将经过氧化处理的含铊废水中加入硫化钠进行沉淀，再加入絮凝剂进行沉淀，过滤取得上层清液；第三步将第二步所得上层清液采用吸附剂进行吸附处理，即完成含铊废水的处理。
中国专利文献CN105540921A公开了一种去除废水中铊的方法，向含铊废水中通入臭氧氧化，控制氧化还原电位为400-450mV；向其中加入混合絮凝剂，混合絮凝剂包括氢氧化钠、硫化钠、聚合硫酸铁以及聚苯乙烯磺酸钠，其质量比为：3.0-3.5:1.5-2.0:4.1-5.0:0.2-0.9；每500mL含铊废水中加入混合絮凝剂20mL-35mL；絮凝完成后固液分离，向液体部分中加入陶瓷材料进行吸附。
中国专利文献CN104773878A公开了一种去除污水中微量铊的方法，先将含铊废水的PH调至到4；向废水中加入硫酸亚铁溶液并且将其与废水搅拌均匀；再向废水中加入双氧水并进行搅拌，将废水中的一价铊（Tl+）氧化成三价铊（Tl3+）；再向废水中加入石灰并搅拌均匀将废水的PH值中和至7~9，与此同时废水中的三价铁（Fe3+）水解成絮状氢氧化铁；向废水中加入适量电厂炉灰并搅拌均匀，再加入聚合硫酸铝溶液，使氢氧化铁、氢氧化铊吸附在炉灰上，增加絮状沉淀的重量，加快沉淀速度，从而达到去除水中铊的目的；经上述处理后的废水，常因有少量氢氧化铁的胶体悬浮，使废水呈浅黄色，故加入聚合硫酸铝，吸附氢氧化铁的胶体及水中微量的氢氧化铊，进一步提高了铊的去除率。
综上所述，目前去除废水中铊的常用方法就是通过加碱调节pH值，利用氧化剂(如：臭氧、高锰酸钾、双氧水等)将一价铊（Tl+）氧化成三价铊（Tl3+），然后通过絮凝、沉淀或吸附进行去除。但这些技术存在调节pH值、絮凝和吸附过程中需要投加大量碱、絮凝剂和吸附剂，药剂耗量大，处理成本高，而且处理工艺复杂，操作不方便的缺点，另外反应过程中生成大量废渣难以处理。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明所要解决的技术问题就是提供一种去除废水中金属铊的方法，它能避免絮凝、沉淀或吸附两个阶段，减少碱、絮凝剂和吸附剂的用量，降低废渣量。
本发明所要解决的技术问题是通过这样的技术方案实现的，它包括以下步骤：
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊污染的废水中首先投加催化剂纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，吸附、氧化和沉淀过程同时进行；静止沉降至少10分钟；
步骤2、固液分离：将固相中的铊从水体分离，去除废水中的铊。
所述废水中，铊的浓度为0.01mg/L~2000mg/L。
所述纳米二氧化锰为α-MnO2、β-MnO2、γ-MnO2、δ-MnO2或λ-MnO2的一种或两种以上按任意比组成的混合物。
所述过碳酸钠固体粉末与水溶液中铊的摩尔比为0.5 ~50∶1。
所述纳米二氧化锰与过碳酸钠的摩尔比为0.01~5∶1。
本发明通过纳米二氧化锰催化新型绿色氧化剂，过碳酸钠（Na2CO3·1.5H2O2，SPC，）将一价铊（Tl+）氧化为三价铊（Tl3+），同时纳米二氧化锰本身作为一种强吸附剂，也可吸附部分金属铊，并利用过碳酸钠的还原产物碳酸钠提供的碱性环境，促使三价铊离子沉淀，然后固液分离，达到去除废水中金属铊的目的。本发明技术工艺简单，运行成本低，出水水质稳定在0.002mg/L以下，且不产生有害物质。
本发明的技术效果是：
1、工艺条件简单、操作要求低，成本低，所剩废渣大量减少；
2、纳米二氧化锰作为良好的吸附剂，能够吸附去除部分金属铊，同时纳米二氧化锰具有良好的催化活性，生产、使用纳米二氧化锰绿色环保；
3、选用过碳酸钠作为新型氧化剂，其价格低廉，性质稳定，容易保存与运输，分解产物为H2O2和Na2CO3，具有无毒、无臭、无污染等优点；
4、过碳酸钠的还原产物为碳酸钠，其水溶液呈碱性，能够提供碱性环境，促使三价铊离子沉淀，达到去除铊的目的，经过处理后，废水中金属铊含量低于0.002mg/L，达到了《无机化学工业污染物排放标准》所要求铊含量低于0.005mg/L的国家标准，也达到了广州省《工业废水铊污染物排放标准》所规定的第二时段金属铊含量低于0.002mg/L的排放标准。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为1mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降20分钟。所述的过碳酸钠的投加量为0.33mg/L；所述的纳米二氧化锰为δ-MnO2，其投加量为0.22mg/L；过碳酸钠与铊的摩尔比为0.5:1，纳米二氧化锰与过碳酸钠的摩尔比为1:1；
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0018mg/L。
实施例2
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为1mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降20分钟。所述的过碳酸钠的投加量为6.51mg/L；所述的纳米二氧化锰为δ-MnO2，其投加量为4.26mg/L；过碳酸钠与铊的摩尔比为10:1，纳米二氧化锰与过碳酸钠的摩尔比为1:1；
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0014mg/L。
实施例3
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为1mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降20分钟。所述的过碳酸钠的投加量为32.54mg/L；所述的纳米二氧化锰为δ-MnO2，其投加量为21.28mg/L；过碳酸钠与铊的摩尔比为50:1，纳米二氧化锰与过碳酸钠的摩尔比为1:1
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0013mg/L。
实施例4
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为0.01mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降20分钟。所述的过碳酸钠的投加量为0.07mg/L；所述的纳米二氧化锰为δ-MnO2，其投加量为0.04mg/L；过碳酸钠与铊的摩尔比为10:1，纳米二氧化锰与过碳酸钠的摩尔比为1:1；
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0012mg/L。
实施例5
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为100mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降20分钟。所述的过碳酸钠的投加量为650mg/L；所述的纳米二氧化锰为δ-MnO2，其投加量为426mg/L；过碳酸钠与铊的摩尔比为10:1，纳米二氧化锰与过碳酸钠的摩尔比为1:1；
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除。
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0015mg/L。
实施例6
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为2000mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降20分钟。所述的过碳酸钠的投加量为13000mg/L；所述的纳米二氧化锰为δ-MnO2，其投加量为8520mg/L；过碳酸钠与铊的摩尔比为10:1，纳米二氧化锰与过碳酸钠的摩尔比为1:1；
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除。
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0016mg/L。
实施例7
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为1mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降20分钟。所述的过碳酸钠的投加量为6.51mg/L；所述的纳米二氧化锰为δ-MnO2，其投加量为0.04mg/L；过碳酸钠与铊的摩尔比为10:1，纳米二氧化锰与过碳酸钠的摩尔比为0.01:1；
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除。
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0019mg/L。
实施例8
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为1mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降20分钟。所述的过碳酸钠的投加量为6.51mg/L；所述的纳米二氧化锰为δ-MnO2，其投加量为0.43mg/L；过碳酸钠与铊的摩尔比为10:1，纳米二氧化锰与过碳酸钠的摩尔比为0.1:1；
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除。
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0017mg/L。
实施例9
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为1mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降20分钟。所述的过碳酸钠的投加量为6.51mg/L；所述的纳米二氧化锰为δ-MnO2，其投加量为21.3mg/L；过碳酸钠与铊的摩尔比为10:1，纳米二氧化锰与过碳酸钠的摩尔比为5:1；
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除。
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0015mg/L。
实施例10
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为1mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降20分钟。所述的过碳酸钠的投加量为6.51mg/L；所述的纳米二氧化锰为α-MnO2，其投加量为4.26mg/L；过碳酸钠与铊的摩尔比为10:1，纳米二氧化锰与过碳酸钠的摩尔比为1:1；
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除。
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0016mg/L。
实施例11
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为1mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降20分钟。所述的过碳酸钠的投加量为6.51mg/L；所述的纳米二氧化锰为β-MnO2，其投加量为4.26mg/L；过碳酸钠与铊的摩尔比为10:1，纳米二氧化锰与过碳酸钠的摩尔比为1:1；
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除。
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0015mg/L。
实施例12
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为1mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降20分钟。所述的过碳酸钠的投加量为6.51mg/L；所述的纳米二氧化锰为γ-MnO2，其投加量为4.26mg/L；过碳酸钠与铊的摩尔比为10:1,纳米二氧化锰与过碳酸钠的摩尔比为1:1；
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除。
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0018mg/L。
实施例13
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为1mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降20分钟。所述的过碳酸钠的投加量为6.51mg/L；所述的纳米二氧化锰为λ-MnO2，其投加量为4.26mg/L；过碳酸钠与铊的摩尔比为10:1,纳米二氧化锰与过碳酸钠的摩尔比为1:1；
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除。
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0017mg/L。
实施例14
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为1mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降20分钟。所述的过碳酸钠的投加量为6.51mg/L；所述的纳米二氧化锰为δ-MnO2和α-MnO2的混合物，投加量都为2.13mg/L,摩尔比例为1:1；过碳酸钠与铊的摩尔比为10:1,纳米二氧化锰总量与过碳酸钠的摩尔比为1:1；
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除。
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0016mg/L。
实施例15
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为1mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降20分钟。所述的过碳酸钠的投加量为6.51mg/L；所述的纳米二氧化锰为δ-MnO2和α-MnO2的混合物，投加量分别为2.84mg/L、1.42 mg/L，摩尔比例为2:1；过碳酸钠与铊的摩尔比为10:1,纳米二氧化锰总量与过碳酸钠的摩尔比为1:1；
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除。
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0015mg/L。
实施例16
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为1mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降20分钟。所述的过碳酸钠的投加量为6.51mg/L；所述的纳米二氧化锰为δ-MnO2和α-MnO2的混合物，投加量分别为1.42mg/L、2.84 mg/L，摩尔比例为1:2；过碳酸钠与铊的摩尔比为10:1,纳米二氧化锰总量与过碳酸钠的摩尔比为1:1；
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除。
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0016mg/L。
实施例17
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为1mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降20分钟。所述的过碳酸钠的投加量为6.51mg/L；所述的纳米二氧化锰为δ-MnO2、α-MnO2和β-MnO2，投加量都为1.42mg/L，摩尔比例为1:1:1；过碳酸钠与铊的摩尔比为10:1,纳米二氧化锰总量与过碳酸钠的摩尔比为1:1；
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除。
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0016mg/L。
实施例18
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为1mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降20分钟。所述的过碳酸钠的投加量为6.51mg/L；所述的纳米二氧化锰为δ-MnO2、α-MnO2、β-MnO2和γ-MnO2，投加量都为1.06mg/L，摩尔比例为1:1:1:1；过碳酸钠与铊的摩尔比为10:1,纳米二氧化锰总量与过碳酸钠的摩尔比为1:1；
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除。
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0018mg/L。
实施例19
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为1mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降20分钟。所述的过碳酸钠的投加量为6.51mg/L；所述的纳米二氧化锰为δ-MnO2、α-MnO2、β-MnO2、γ-MnO2，λ-MnO2，投加量都为0.85mg/L，摩尔比例为1:1:1:1:1；过碳酸钠与铊的摩尔比为10:1,纳米二氧化锰总量与过碳酸钠的摩尔比为1:1；
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除。
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0017mg/L。
实施例20
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为1mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降10分钟。所述的过碳酸钠的投加量为6.51mg/L；所述的纳米二氧化锰为δ-MnO2，其投加量为4.26mg/L；过碳酸钠与铊的摩尔比为10:1,纳米二氧化锰与过碳酸钠的摩尔比为1:1；
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除。
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0014mg/L。
实施例21
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为100mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降10分钟。所述的过碳酸钠的投加量为650mg/L；所述的纳米二氧化锰为δ-MnO2，其投加量为426mg/L；过碳酸钠与铊的摩尔比为10:1，纳米二氧化锰与过碳酸钠的摩尔比为1:1；
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除。
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0016mg/L。
实施例22
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊含量为2000mg/L的含铊废水中投加纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，同时进行吸附、氧化和沉淀作用；静止沉降10分钟。所述的过碳酸钠的投加量为650mg/L；所述的纳米二氧化锰为δ-MnO2，其投加量为426mg/L；过碳酸钠与铊的摩尔比为10:1，纳米二氧化锰与过碳酸钠的摩尔比为1:1；
步骤2、固液分离，将固相中的铊从水体分离，铊从废水中得到去除。
经过处理后，用电感耦合等离子质谱仪测定出水中铊的含量为0.0017mg/L。

Claims (3)

1.一种去除废水中金属铊的方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤1、在充分搅拌的条件下，向铊污染的废水中首先投加催化剂纳米二氧化锰，再加入过碳酸钠固体粉末，吸附、氧化和沉淀过程同时进行；静止沉降10分钟以上；所述过碳酸钠固体粉末与水溶液中铊的摩尔比为0.5 ~50∶1；所述纳米二氧化锰与过碳酸钠的摩尔比为0.01~5∶1；
步骤2、固液分离：将固相中的铊从水体分离，去除废水中的铊。
2.根据权利要求1所述的去除废水中金属铊的方法，其特征是，所述废水中，铊的浓度为0.01mg/L~2000mg/L。
3.根据权利要求1或2所述的去除废水中金属铊的方法，其特征是，所述纳米二氧化锰为α-MnO2、β-MnO2、γ-MnO2、δ-MnO2或λ-MnO2的一种或两种以上按任意比组成的混合物。
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