CN112649464A - 一种聚丁烯-1可溶物含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚烯烃领域，涉及一种聚丁烯‑1可溶物含量的检测方法。该检测方法在具有控温系统的密闭容器中进行，包括以下步骤：(1)将聚丁烯‑1样品与溶剂在密闭容器中混合，加热搅拌使聚丁烯‑1充分溶解，将所得样品溶液抽取入测试管线中，检测其浓度，得到样品浓度C1；(2)在控温系统的控制下，使密闭容器降温至预设结晶温度，且保持该温度恒定，待聚丁烯‑1充分结晶后，将结晶母液抽取入测试管线中，检测其浓度，得到可溶物浓度C2；(3)计算得出该预设结晶温度下聚丁烯‑1在该溶剂中的可溶物含量Csol，Csol＝C2/C1。本发明的方法可以快速、安全、准确且环境相对友好的测试聚丁烯‑1可溶物含量。
Description
技术领域
本发明属于聚烯烃领域，更具体地，涉及一种聚丁烯-1可溶物含量的检测方法。
背景技术
聚丁烯-1是一种多晶型聚合物，其中高等规I型晶型的聚合物具有优异的耐热蠕变性、耐环境应力开裂性、耐化学药品腐蚀性、抗磨性、抗挠曲性以及良好的韧性，广泛应用于管材、配件、薄膜、滚塑、注塑等各个领域，特别是管材方面，一直占据高端位置。但是，由于聚丁烯-1生产工艺较复杂，产品的结构控制较困难，一直以来，市场份额有限，产业规模较小。随着聚丁烯-1制备技术的发展，我国目前已经有多套聚丁烯生产装置，其中，快速便捷的分析测试方法对工业生产质量控制非常关键。
聚丁烯-1的I型晶型是最稳定的晶型，但制备过程中通常无法直接得到I型晶型，而是最终由其他晶型转变而来。其等规指数对晶型转变的快慢有一定的影响，因此这一指标也成为聚丁烯-1的一项重要测试内容。
现有技术可使用核磁方法进行mmmm的测试，但核磁方法用时较长，且投资成本较大，比较适用于实验室研究，并不适用于工业生产的质量控制测试。
由于可溶物含量与等规指数相关，现有技术也公开有使用溶剂抽提或溶液重结晶测试聚丁烯-1的可溶物含量的方法。然而，与聚丙烯不同，聚丁烯-1很容易在有机溶剂的作用下溶胀，这就使得聚丁烯-1等规指数测试无法采用传统的类似聚丙烯等规指数的测试方法，用正庚烷进行抽提试验。现有技术中，一般使用乙醚对聚丁烯-1进行抽提，以得到等规指数的数值，但抽提时间很长，至少为12-24小时，有时甚至更长，而且，乙醚溶剂为易制毒溶剂，且沸点低，易燃易爆，给操作也带来了很大的风险。此外，抽提的结果对分子量较为敏感，对于小分子量的等规聚丁烯-1，其抽提所得的等规指数较低，但实际上被抽提下去的小分子部分也有可结晶的等规聚丁烯-1组分。因此，可能导致测试结果不能真实反映聚合物的结晶情况。
现有专利文献也有公开使用二甲苯对聚丁烯-1进行分级的方法，具体地，聚丁烯-1在二甲苯中加热溶解，而后在0℃结晶1h，并保持在0℃对聚合物溶液进行过滤，得到可溶物溶液，溶剂挥发后称重，经过计算得到聚丁烯-1在0℃的二甲苯可溶物含量。该方法为手工操作，工序较多，且过滤过程有机溶剂挥发容易产生误差造成数据不准确，并且，1h结晶时间是否充分也无从考证，此外，还会对环境造成污染。
综上，现有的分析测试方法很难满足较为快速、安全、准确且环境相对友好的测试聚丁烯-1可溶物含量的要求。因此，亟需开发一种新的聚丁烯-1可溶物含量的测试方法。
发明内容
针对现有技术中的上述缺陷，本发明提供了一种新的聚丁烯-1可溶物含量的测试方法。该方法可以快速、安全、准确且环境相对友好的测试聚丁烯-1可溶物含量。
具体地，本发明提供一种聚丁烯-1可溶物含量的检测方法，该检测方法在具有控温系统的密闭容器中进行，包括以下步骤：
(1)将聚丁烯-1样品与溶剂在密闭容器中混合，加热搅拌使聚丁烯-1充分溶解，得到样品溶液，将所述样品溶液抽取入测试管线中，通过检测器检测其浓度，得到样品浓度C1；
(2)在控温系统的控制下，使密闭容器降温至预设结晶温度，且保持该温度恒定，待聚丁烯-1充分结晶后，将结晶母液(即可溶物的溶液)抽取入测试管线中，通过检测器检测其浓度，得到该预设结晶温度下聚丁烯-1在该溶剂中的可溶物浓度C2；
(3)计算得出该预设结晶温度下聚丁烯-1在该溶剂中的可溶物含量Csol，Csol＝C2/C1。
本发明采用仪器辅助，对聚丁烯-1的可溶物含量进行测试，该方法可以快速、安全、准确且环境相对友好的测试聚丁烯-1可溶物含量。此外，本发明的方法可在线检测聚丁烯-1结晶前后的浓度变化，能够判断聚丁烯-1充分结晶的时机，从而实现对聚丁烯-1结晶过程的精确监控。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述。
图1为聚丁烯-1浓度与检测器检测值的标准曲线。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种聚丁烯-1可溶物含量的检测方法，该检测方法在具有控温系统的密闭容器中进行，包括以下步骤：
(1)将聚丁烯-1样品与溶剂在密闭容器中混合，加热搅拌使聚丁烯-1充分溶解，得到样品溶液，将所述样品溶液抽取入测试管线中，通过检测器检测其浓度，得到样品浓度C1；
(2)在控温系统的控制下，使密闭容器降温至预设结晶温度，且保持该温度恒定，待聚丁烯-1充分结晶后，将结晶母液抽取入测试管线中，通过检测器检测其浓度，得到该预设结晶温度下聚丁烯-1在该溶剂中的可溶物浓度C2；
(3)计算得出该预设结晶温度下聚丁烯-1在该溶剂中的可溶物含量Csol，Csol＝C2/C1。
根据本发明的方法，步骤(1)所采用的溶剂为聚丁烯-1的良溶剂，即可充分溶解聚丁烯-1的溶剂。包括但不限于二甲苯、三氯苯和二氯苯中的至少一种。
本发明的方法所使用的检测器为对聚合物浓度敏感的检测器，优选为红外检测器或视差折光检测器。
本发明中，溶剂、检测器及结晶温度需相互配合：使用红外检测器时，需选择无甲基干扰的溶剂，如三氯苯或二氯苯，使用视差折光检测器则对溶剂没有要求。结晶温度则要选择大于溶剂熔点的温度，如三氯苯的熔点为17.2℃，使用三氯苯做为溶剂时，结晶温度需在18℃以上。在满足上述要求的前提下，所述预设结晶温度可在-25℃至45℃之间选择。
根据本发明的方法，可通过过滤头(如金属材质)将样品溶液或结晶母液由柱塞泵抽取入测试管线中。
本发明中，保持温度恒定的时间(即满足聚丁烯-1充分结晶的时间)通常在0.5h～12h之间。催化体系、聚丁烯-1的分子量及分子量分布、等规指数均会影响聚丁烯-1的结晶性能，进而影响结晶时间。本发明方法的另一大优势即可在线检测聚丁烯-1结晶后的浓度变化，当聚丁烯-1可溶物浓度测试结果停止下降保持不变后，则说明聚丁烯-1已充分结晶。结晶温度降低，通常结晶时间会相应的下降。现有技术中聚丁烯在0℃二甲苯中结晶1h，并不能保证聚丁烯已充分结晶。
根据本发明的方法，为进一步减少对测试准确度的影响以及顺利将样品溶液抽取入测试管线中，优选地，步骤(1)中，密闭容器预先通入惰性气体。所述惰性气体例如为氮气。
本发明中，优选地，在测试前建立聚丁烯-1浓度与检测器检测值的标准曲线。建立标准曲线的步骤为本领域技术人员公知。准确称量聚丁烯-1样品，配制不同浓度的溶液进行测试，建立检测信号的检测值与浓度相关的标准曲线，实际测试时，再根据实际测试的检测值换算成浓度数值，可检测的范围为0-100％。
根据本发明的方法，检测信号和检测值可根据检测器确定，如选择红外检测器时，检测信号可确定为甲基和亚甲基的吸收峰，检测值相应为甲基和亚甲基的吸收峰值总和。选择视差折光检测器时，检测信号为样品的折射率。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下标准曲线建立中所用的聚丁烯-1和实施例中的聚丁烯-1均为使用Z-N催化剂制备得到。
标准曲线的建立：
准确称量聚丁烯-1的质量和1,2,4-三氯苯溶剂的体积，在150℃，氮气氛围下，搅拌90min，使聚丁烯-1充分溶解于1,2,4-三氯苯溶剂中，而后通过红外检测器进行测试，可得到聚丁烯-1分子量中的甲基和亚甲基的吸收峰值总和AbsCH。1,2,4-三氯苯在150℃的体积膨胀系数为0.9。
按如上步骤，配制一系列的标准溶液，聚丁烯-1浓度范围为0.005mg/mL～1.8mg/mL，并测得不同聚丁烯-1浓度下的AbsCH值，如表1所示，进而得到聚丁烯浓度与AbsCH相关的标准曲线，如图1所示，R2值为0.999，线性相关性很好。由于该聚丁烯-1的等规指数较高，可溶物含量相对较低，因此在低浓度范围多做几个浓度点，以便测试更加准确。
表1不同浓度的聚丁烯-1溶液的红外信号
实施例1
本实施例用于说明聚丁烯-1三氯苯可溶物含量的测试方法。
称取160mg的聚丁烯-1样品1#，并在室温下使用柱塞泵量取80ml的1,2,4-三氯苯溶液，注入到预先通入氮气的密闭容器中，加热至150℃，搅拌溶解90min，使用柱塞泵在氮气压力下，抽取聚合物的溶液，进行浓度检测，进行三次平行测试，取平均值，得到样品浓度C1，为1.6784mg/mL。而后系统降温至40℃，使聚丁烯-1在40℃下充分结晶，用时2h，再使用柱塞泵在氮气的压力下，抽取聚合物的可溶物溶液，进行浓度检测，进行三次测试取平均值，得到150℃下聚丁烯-1在1,2,4-三氯苯中的可溶物浓度C2，为0.0849mg/mL。计算C2/C1的数值Csol，得出150℃下聚丁烯-1在1,2,4-三氯苯中的可溶物含量为5.06％。
对比例1
准确称取2g经过75℃真空干燥1h后的聚丁烯-1样品1#，放置于带滤纸碗的砂芯漏斗中，该带滤纸碗的砂芯漏斗的质量也已准确称量并记录。将该漏斗放置于等规度抽提的玻璃装置中，使用乙醚抽提12h，而后冷却将漏斗置于真空烘箱中，75℃干燥2h，而后降至室温再进行准确称重。抽滤后样品质量/抽滤前样品质量为99.66％。
实施例2
对聚丁烯-1样品2#进行测试，方法与实施例1方法相同，所不同的是样品经过5h后充分结晶，测试其可溶物含量为24.06％。
对比例2
对聚丁烯-1样品2#进行测试，方法与对比例1方法相同，其抽提后等规指数为90.75％。
实施例3
对聚丁烯-1样品3#进行测试，方法与实施例1方法相同，所不同的是样品经过8h后充分结晶，测试其可溶物含量为16.70％。
对比例3
对聚丁烯-1样品3#进行测试，方法与对比例1方法相同，其抽提后等规指数为95.52％。
实施例4
由于绝大多数聚丁烯-1样品在40℃三氯苯中经过9h均可以充分结晶，因此可将实验条件固定在结晶9h，方便操作。对于特殊样品再进一步延长结晶时间即可。
对聚丁烯-1样品4#进行测试，方法与实施例1方法相同，所不同的是使样品充分结晶9h，测试其可溶物含量为9.09％。
对比例4
对聚丁烯-1样品4#进行测试，方法与对比例1方法相同，其抽提后等规指数为97.74％。
实施例5
对聚丁烯-1样品5#进行测试，方法与实施例4方法相同，测试其可溶物含量为7.99％。
对比例5
对聚丁烯-1样品5#进行测试，方法与对比例1方法相同，其抽提后等规指数为98.45％。
实施例6
对聚丁烯-1样品6#进行测试，方法与实施例4方法相同，测试其可溶物含量为6.03％。
对比例6
对聚丁烯-1样品6#进行测试，方法与对比例1方法相同，其抽提后等规指数为98.16％。
实施例7
对聚丁烯-1样品7#进行测试，方法与实施例4方法相同，测试其可溶物含量为15.76％。
对比例7
对聚丁烯-1样品7#进行测试，方法与对比例1方法相同，其抽提后等规指数为94.04％。
表2
由表2数据可以看出，本发明的测试方法测得的可溶物含量数据与现有技术中乙醚抽提法测得的等规指数数据对应较好，等规指数高的样品，可溶物含量低，可见，本发明的方法准确性好。此外，本发明的方法测得的数据为可溶物含量，更能直观地反映聚丁烯-1的结晶性能，而等规指数则不能。并且，本发明的方法采用封闭体系，更加安全环保，用时相对较短，且可在线检测聚丁烯-1结晶后的浓度变化。因此，本发明的方法具有显著优势。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
Claims (10)
1.一种聚丁烯-1可溶物含量的检测方法，其特征在于，该检测方法在具有控温系统的密闭容器中进行，包括以下步骤：
(1)将聚丁烯-1样品与溶剂在密闭容器中混合，加热搅拌使聚丁烯-1充分溶解，得到样品溶液，将所述样品溶液抽取入测试管线中，通过检测器检测其浓度，得到样品浓度C1；
(2)在控温系统的控制下，使密闭容器降温至预设结晶温度，且保持该温度恒定，待聚丁烯-1充分结晶后，将结晶母液抽取入测试管线中，通过检测器检测其浓度，得到该预设结晶温度下聚丁烯-1在该溶剂中的可溶物浓度C2；
(3)计算得出该预设结晶温度下聚丁烯-1在该溶剂中的可溶物含量Csol，Csol＝C2/C1。
2.根据权利要求1所述的聚丁烯-1可溶物含量的检测方法，其中，所述溶剂为聚丁烯-1的良溶剂，优选为二甲苯、三氯苯和二氯苯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的聚丁烯-1可溶物含量的检测方法，其中，所述检测器为红外检测器或视差折光检测器。
4.根据权利要求2或3所述的聚丁烯-1可溶物含量的检测方法，其中，所述检测器为红外检测器，所述溶剂为三氯苯和/或二氯苯。
5.根据权利要求2或3所述的聚丁烯-1可溶物含量的检测方法，其中，所述检测器为视差折光检测器，所述溶剂为二甲苯、三氯苯和二氯苯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的聚丁烯-1可溶物含量的检测方法，其中，所述预设结晶温度高于所述溶剂的熔点，优选为-25℃至45℃。
7.根据权利要求1所述的聚丁烯-1可溶物含量的检测方法，其中，保持温度恒定的时间为0.5h～12h。
8.根据权利要求1所述的聚丁烯-1可溶物含量的检测方法，其中，步骤(1)中，密闭容器预先通入惰性气体。
9.根据权利要求1所述的聚丁烯-1可溶物含量的检测方法，其中，通过过滤头将样品溶液或结晶母液由柱塞泵抽取入测试管线中。
10.根据权利要求1-3、6-9中任意一项所述的聚丁烯-1可溶物含量的检测方法，其中，该检测方法还包括：建立聚丁烯-1浓度与检测器检测值的标准曲线。
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2019
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