CN109001352A - 一种用高温凝胶渗透色谱表征聚烯烃材料相对分子量及其分布的方法 - Google Patents

一种用高温凝胶渗透色谱表征聚烯烃材料相对分子量及其分布的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种用高温凝胶渗透色谱(GPC)表征聚烯烃材料相对分子量及其分布的研究方法，采用Agilent高温凝胶渗透色谱仪PL‑GPC220，串联两根Mixed‑B凝胶色谱柱，采用RI示差折光检测器，以1,2,4‑三氯苯为流动相，采用聚苯乙烯为标准品，得到标准曲线的线性回归方程，通过该方程，结合Cirrus GPC Offline软件计算，只需输入准确的k值和a值，就可以得到聚烯烃材料的相对分子量及其分布。本发明所使用的方法选择了较为理想的溶剂和合适的加热温度，并且给出了理想的前处理方案，检测数据相对误差小，有非常好的重现性，具有简单易行，准确度高且重复性好的特点。

Description

一种用高温凝胶渗透色谱表征聚烯烃材料相对分子量及其分 布的方法
技术领域
本发明属于分析技术领域，涉及聚烯烃材料相对分子量及其分布检测，具体涉及一种用高温凝胶渗透色谱检测聚烯烃材料的相对分子量及其分布的方法。
技术背景
聚烯烃材料是指以由一种或几种烯烃聚合或共聚制得的聚合物为基材的材料。它主要包括聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯等，由于原料丰富，易加工成型，综合性能优良的特点，在现实生活中应用广泛。不同分子量及其分布的聚烯烃材料的物理性能和化学性能差别很大，因此聚烯烃材料的相对分子量及其分布是其产品质量控制的重要指标，直接对其产品的加工性能产生影响。
目前传统的分子量检测方法，如热力学法、粘度法、光学法，端基分析法等只能检测聚合物的数均分子量，且测量范围在40万以内，而聚烯烃材料的分子量在10万-150万左右，因此传统的测试方法无法满足检测聚烯烃分子量方法的条件，鉴于此，需要寻找一种新的检测方法，检测聚烯烃材料的分子量及其分布，确保聚烯烃材料产品的生产稳定性及产品质量。
发明内容
针对现有技术存在的空白之处，本发明提供了一种用高温凝胶渗透色谱(GPC)表征聚烯烃材料相对分子量及其分布的研究方法，采用Agilent高温凝胶渗透色谱仪PL-GPC220，串联两根Mixed-B凝胶色谱柱，采用RI示差折光检测器，以1，2，4-三氯苯为流动相，采用聚苯乙烯为标准品，得到标准曲线的线性回归方程，通过该方程，结合Cirrus GPCOffline软件计算，只需输入准确的k值和a值，就可以得到聚烯烃材料的相对分子量及其分布。本发明所使用的方法选择了较为理想的溶剂和合适的加热温度，并且给出了理想的前处理方案，检测数据相对误差小，有非常好的重现性，具有简单易行，准确度高且重复性好的特点。
本发明的理论基础如下：
本发明所采用的凝胶渗透色谱单检测器(RI)测定聚烯烃材料的相对分子量及其分布是一种相对测试方法，不仅能分析出较为准确的分子量，还能得到分子量分布，根据统计方法可分为重均分子量Mw，数均分子量Mn，粘均分子量Mv，其中重均分子量Mw和数均分子量Mn的比值PD称为分子量分布指数，对于表征高聚物分子量有操作简单便捷，数据准确全面的特点。
首先要制取适合被测样品的log[η]M-Ve标定线(标准曲线)。普适校正法是用流体力学体积[η]M作为通用校正参数，也被称作普适校正法。普适标定法是凝胶渗透色谱法测定高聚物的相对分子量及其分布时目前使用最多的方法。不同高聚物在同样实验条件下进行凝胶色谱的实验，若淋洗体积Ve相同，则这两个高聚物的流体力学体积相等，即：[η]1M1＝[η]2M2①(式中下标1为样品参数，2为标样参数)
将Mark-Houwnk方程[η]＝kMα②代入①得：
两边取对数得：lg k1+(α1+1)lgM1＝lg k2+(α2+1)lgM2③
式中K1、K2、α1、α2在固定条件下是常数。
只要知道两种高聚物在该条件下的参数K1、α1及K2、α2值，就可由第一种高聚物(标准样品)的log[η]M-Ve标定线，应用③式直接求出第二种高聚物(被测样品)的log[η]M-Ve标定线。我们采用市售的单分散聚苯乙烯(PS)标样来作为第一种高聚物，然后查取聚苯乙烯标样及聚烯烃材料在测定条件150℃下的K值(K1、K2)和α值(α1、α2)，经过上述转换便可求出聚烯烃材料的相对分子量。
在上述理论的基础上，本发明的发明人选择了非常理想的溶剂和合适的加热温度，并且给出了理想的前处理方案，建立了标准曲线，并得到了聚烯烃材料的分子量及其分布，数据准确且重复性好。
本发明的具体技术方案如下：
一种用高温凝胶色谱法检测聚烯烃材料相对分子量及其分布，以聚苯乙烯为标样建立相对分子量标准曲线，以1，2，4-三氯苯为溶剂，采用高温凝胶色谱仪检测，具体步骤如下：
(1)样品前处理：称取10-20mg聚烯烃材料样品于20ml的顶空瓶中，用移液管加入10ml1，2，4，-三氯苯，放至PL-GPC220的专用加热器上加热2h，加热温度为150℃。用金属过滤片过滤至2ml的进样瓶中。
(2)相对分子量标准曲线的建立：以聚苯乙烯为标样，采用安捷伦红、黄、绿混标；在红，黄，绿三个标样样品瓶中分别加入2ml1，2，4-三氯苯混匀使标样充分溶解，静置后上机分析，然后利用Cirrus GPC Offline软件，输入上述红、黄、绿各标准样品的Mw值及聚苯乙烯的k值和α值，得到聚苯乙烯的相对分子量标准曲线。
(3)高温凝胶渗透色谱仪分析：首先将处理好的标样及样品放入自动进样器中，以1，2，4-三氯苯为流动相，流速为1ml/min，柱温120-160℃，样品盘温度为120-160℃，检测器为示差折光检测器，色谱柱为Mixed-B，进样量200ul进行数据采集，以上述聚苯乙烯标样数据建立相对分子量标准曲线，通过Cirrus GPC Offline软件计算，对样品相对分子量及其分布进行分析。
其中所述的安捷伦红、黄、绿混标中，红色混标Mw分别为：6035000、465600、18340、1220，黄色混标Mw分别为：3242000、217900、9960、580，绿色混标Mw分别为：1037000、69650、4900。
所采用的的软件为GPC自带软件Cirrus GPC Offline(Version 3.4)。
所述聚苯乙烯在1，2，4-三氯苯中150℃的k值是14.1，α值是0.7。
在获得上述标样标定线的前提下，即可通过式③换算出样品的标定线，从而获得其分子量及其分布情况。
采用上述Agilent高温凝胶渗透色谱仪PL-GPC220，串联两根Mixed-B凝胶色谱柱，采用RI示差折光检测器，以1，2，4-三氯苯为流动相，采用聚苯乙烯为标准品，得到标准曲线的线性回归方程，通过该方程，结合Cirrus GPC Offline软件计算，只需输入准确的k值和a值，就可以得到聚烯烃材料的相对分子量及其分布情况；本发明所使用的方法选择了较为理想的溶剂和合适的加热温度，并且给出了理想的前处理方案，特别是对于在有机溶剂中溶解度很低的聚烯烃材料，需要高温条件下溶解，故需要选择沸点较高的溶剂，经多次试验，对比邻二氯苯(沸点179℃)、1，2，4-三氯苯(沸点221℃)、1-氯萘(259-263℃)三种溶剂发现，邻二氯苯高于120℃时挥发严重，聚烯烃材料在1，2，4-三氯苯中溶解度最好，最终选定1，2，4-三氯苯为溶样溶剂及高温凝胶色谱流动相，并考察了不同加热温度及加热时间对已知分子量样品的影响，最终确定了上述的方法，获得的检测数据相对误差小，有非常好的重现性，具有简单易行，准确度高且重复性好的特点。
附图说明
图1为本发明所采用标样单分散聚苯乙烯的标准曲线；
图2为实施例1中聚烯烃材料样品分子量谱图；
图3为实施例2中聚烯烃材料样品分子量谱图；
图4为实施例3中聚烯烃材料样品分子量谱图；
图2-图4中相对分子量的分布图：左纵坐标重量分数与横坐标分子量构成的曲线为微分分布曲线，右纵坐标累积重量分布与横坐标分子量构成的曲线为积分分布曲线。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括根据具体实施方式的内容进行适当延伸。
实施例1
现有一聚乙烯粉末状样品(熔融指为数MRF＝0.3g/10min)需要对其相对分子量及其分子量分布进行检测。
所采用的高温凝胶渗透色谱的条件为：流速为1ml/min，柱温130℃，样品盘温度为130℃，检测器为示差折光检测器，色谱柱为Mixed-B，进样量200ul。
具体步骤如下：
样品前处理：称取聚乙烯材料样品17mg于20ml顶空瓶中，用移液管加入10ml 1，2，4-三氯苯，放至PL-GPC220的专用加热器(型号PL-SP260VS)上加热2h，加热温度为130℃，趁热用金属过滤片过滤至2ml的进样瓶中，130℃保温。
相对分子量标准曲线的建立：以聚苯乙烯为标样，聚苯乙烯标样为购买的安捷伦红、黄、绿混标(货号PL2010-0200)，红色混标Mw分别为：6035000、465600、18340、1220，黄色混标Mw分别为：3242000、217900、9960、580，绿色混标Mw分别为：1037000、69650、4900，在红，黄，绿三个标样样品瓶中分别加入2ml1，2，4-三氯苯，混匀使标样充分溶解，静置上机分析，然后利用Cirrus GPC Offline软件，输入上述红、黄、绿各标准样品的Mw值及聚苯乙烯的k值和α值(聚苯乙烯在三氯苯中150℃的k值是14.1，α值是0.7)，得到聚苯乙烯的相对分子量标准曲线。
高温凝胶渗透色谱仪分析：高温凝胶渗透色谱仪分析：首先将处理好的标样及样品放入自动进样器中，以1，2，4-三氯苯为流动相，流速为1ml/min，柱温130℃，样品盘温度为130℃，检测器为示差折光检测器，色谱柱为Mixed-B，进样量200ul进行数据采集，以聚苯乙烯标样数据建立相对分子量标准曲线(如图1所示)，对样品进行分析。
本实施例中的聚乙烯材料样品分子量及分布如附图中图2所示。
熔融指数MRF为0.3g/10min的聚乙烯材料样品相对分子量结果如表1(由图2结合Cirrus GPC Offline软件计算所得)所示：
表1聚乙烯相对分子量
熔融指数MRF为0.3g/10min的聚乙烯相对分子量分布如表2(由图2结合CirrusGPC Offline软件计算所得)所示：
表2聚乙烯重均分子量分布(Mw Ranges)
Range No High Limit Low Limit ％Area
1 11078490 7112 100
2 11078490 3000000 4.27
3 3000000 1000000 22.92
4 1000000 500000 22.54
5 500000 200000 25.44
6 200000 100000 12.8
7 100000 50000 7.18
8 50000 10000 4.79
9 10000 7112 0.06
实施例2
现有一聚丙烯粉末状样品(熔融指数为MRF＝0.2g/10min)需要对其相对分子量及其分子量分布进行检测。
所采用的高温凝胶渗透色谱的条件为：流速为1ml/min，柱温140℃，样品盘温度为140℃，检测器为示差折光检测器，色谱柱为Mixed-B，进样量200ul。
具体步骤如下：
样品前处理：称取聚丙烯材料样品15mg于20ml顶空瓶中，用移液管加入10ml1，2，4-三氯苯，放至PL-GPC220的专用加热器(型号PL-SP260VS)上加热2h，加热温度为140℃，趁热用金属过滤片过滤至2ml的进样瓶中，140℃保温。
相对分子量标准曲线的建立：采用实施例1中所建标准曲线。
高温凝胶渗透色谱仪分析：步骤同实施例1。
本实施例中的聚丙烯材料样品分子量及分布如附图中图3所示。
熔融指数MRF为0.2g/10min的聚丙烯样品相对分子量结果如表3(由图3结合Cirrus GPC Offline软件计算所得)所示：
表3聚丙烯相对分子量
熔融指数MRF为0.2g/10min的聚丙烯相对分子量分布如表4(由图3结合CirrusGPC Offline软件计算所得)所示：
表4聚丙烯重均分子量分布(Mw Ranges)
Range No High Limit Low Limit ％Area
1 11078490 5791 100
2 11078490 3000000 2.08
3 3000000 1000000 19.38
4 1000000 500000 24.42
5 500000 200000 28.93
6 200000 100000 13.36
7 100000 50000 6.9
8 50000 10000 4.75
9 10000 5791 0.18
实施例3
现有一聚丁烯材料粉末状样品(熔融指数为MRF＝0.40g/10min)需要对其相对分子量及其分子量分布进行检测。
所采用的高温凝胶渗透色谱的条件为：流速为1ml/min，柱温150℃，样品盘温度为150℃，检测器为示差折光检测器，色谱柱为Mixed-B，进样量200ul。
一种利用高温凝胶色谱法检测聚丁烯材料相对分子量及其分布具体步骤如下：
样品前处理：称取聚丁烯材料样品14mg于20ml顶空瓶中，用移液管加入10ml 1，2，4-三氯苯，放至PL-GPC220的专用加热器(型号：PL-SP260VS)上加热2h，加热温度为150℃，趁热用金属过滤片过滤至2ml的进样瓶中，150℃保温。
相对分子量标准曲线的建立：采用实施例1中所建标准曲线。
高温凝胶渗透色谱仪分析：步骤同实施例1。
本实施例中的聚丁烯材料样品分子量及分布如附图中图4所示。
熔融指数MRF为0.6g/10min的聚丁烯材料样品相对分子量结果如表5(由图4结合Cirrus GPC Offline软件计算所得)所示：
表5聚丁烯相对分子量
熔融指数MRF为0.6g/10min的聚丁烯相对分子量分布如表6所示(由图4结合Cirrus GPC Offline软件计算所得)：
表6聚丁烯重均分子量分布(Mw Ranges)
Range No High Limit Low Limit ％Area
1 19161451 3668 100
2 19161451 3000000 3.78
3 3000000 1000000 18.36
4 1000000 500000 20.6
5 500000 200000 26.13
6 200000 100000 14.42
7 100000 50000 8.81
8 50000 10000 7.29
9 10000 5791 0.61
由以上实施例可知，在加热温度为150℃，加热时间2h，柱温150℃，样品盘温度150℃，得到的相对分子量与参考值相对误差最小。
实验例
相对分子量重复性试验
取聚烯烃材料粉末状样品熔融指数MRF＝0.3g/10min为考察对象，以流速1.0ml/min，加热温度150℃，色谱柱为mixed-B，进样量200ul，1，2，4-三氯苯为流动相，测定温度150℃为条件，对其重复进样6次，从表中看出本发明所述的检测方法重复性良好。
表7重复性试验结果
相对分子量准确度试验
选用熔融指数MRF＝0.5g/10min的Basell公司的已知分子量标准样品，进行准确度的测定。可见采用本发明的方法测定外部公司已知分子量的样品，其准确度及可靠性均可以得到保障。
表8准确度试验结果
通过以上对聚烯烃材料重复性试验和准确度实验看出，利用高温凝胶渗透色谱法可以准确的表征聚烯烃材料的相对分子量及其分布，方法操作简单，重复性好，准确度高，适用于聚烯烃材料产品相对分子量及其分布的长期检测与跟踪。

Claims (4)

1.一种用高温凝胶渗透色谱表征聚烯烃材料相对分子量及其分布的方法，其特征在于：以聚苯乙烯为标样建立相对分子量标准曲线，以1,2,4-三氯苯为流动相，采用高温凝胶色谱仪检测，具体步骤如下：
(1)样品前处理：称取10-20mg聚烯烃材料样品于20ml的顶空瓶中，用移液管加入10ml1,2,4,-三氯苯，放至PL-GPC220的专用加热器上加热2h，加热温度为150℃；用金属过滤片过滤至2ml的进样瓶中；
(2)相对分子量标准曲线的建立：以聚苯乙烯为标样，采用安捷伦红、黄、绿混标；在红、黄、绿三个标样样品瓶中分别加入2ml 1,2,4-三氯苯混匀使标样充分溶解，静置后上机分析，然后利用Cirrus GPC Offline软件，输入上述红、黄、绿各标准样品的Mw值及聚苯乙烯的k值和α值，得到聚苯乙烯的相对分子量标准曲线；
(3)高温凝胶渗透色谱仪分析：首先将处理好的标样及样品放入自动进样器中，以1,2,4-三氯苯为流动相，流速为1ml/min，柱温120-160℃，样品盘温度为120-160℃，检测器为示差折光检测器，色谱柱为Mixed-B，进样量200ul进行数据采集，以上述聚苯乙烯标样数据建立相对分子量标准曲线，通过Cirrus GPC Offline软件计算，对样品相对分子量及其分布进行分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述的安捷伦红、黄、绿混标中，红色混标Mw分别为:6035000、465600、18340、1220，黄色混标Mw分别为:3242000、217900、9960、580，绿色混标Mw分别为:1037000、69650、4900。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的软件为GPC自带软件Cirrus GPCOffline。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚苯乙烯在1,2,4-三氯苯中150℃的k值是14.1，α值是0.7。
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