CN112646521A - 一种低放热环氧树脂胶的制备工艺 - Google Patents

一种低放热环氧树脂胶的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本申请涉及环氧树脂领域，具体公开一种低放热环氧树脂胶的制备工艺，包括以下工艺步骤：A组分的制备：将质量份数为85‑95份的环氧树脂、5‑15份的活性稀释剂和0.3‑0.5份的消泡剂混合均匀，得A组分；B组分的制备：将质量份数为50‑60份的聚醚胺、10‑20份的环氧树脂、5‑10份的活性稀释剂以及15‑30份的有机溶剂混合均匀，得B组分；胶液的制备：将A组分和B组分按2:（0.8‑1.2）的质量比进行混合，得环氧树脂胶；所述聚醚胺具体为二胺封端聚氧化丙烯。通过本申请的工艺制得的环氧树脂胶在固化过程中具有更低的放热量，可有效防止固化后产生爆聚的情况。

Description

一种低放热环氧树脂胶的制备工艺
技术领域
本申请涉及环氧树脂的技术领域，尤其是涉及一种低放热环氧树脂胶的制备工艺。
背景技术
环氧树脂胶是一种以环氧树脂为主体所制得的胶粘剂，环氧树脂胶一般还需要添加固化剂使其产生固化。
如申请号为CN201610736905.4的中国专利申请公布的一种环氧树脂胶水，包括A组分和B组分，A组分原料组成为：6101号环氧树脂30-50份，634号环氧树脂30-50份，稀释剂15-25份，癸二酸二辛酯5-15份；B组分原料组成为：聚酰胺30-40份；A：B＝100:35；份数均为质量份数。环氧树脂胶与金属、玻璃、水泥、木材、塑料凳多种急性材料，尤其是表面活性高的材料具有很强的粘接力，具有广泛的引用范围。
但是现有的环氧树脂胶存在固化时放热量大，容易出现爆聚的问题，影响固化后环氧树脂的均匀性。
发明内容
为了降低环氧树脂胶固化时的放热量，本申请提供一种低放热环氧树脂胶的制备工艺。
本申请提供一种低放热环氧树脂胶的制备工艺，包括以下工艺步骤：
A组分的制备：将质量份数为85-95份的环氧树脂、5-15份的活性稀释剂和0.3-0.5份的消泡剂混合均匀，得A组分；
B组分的制备：将质量份数为50-60份的聚醚胺、10-20份的环氧树脂、5-10份的活性稀释剂以及15-30份的有机溶剂混合均匀，得B组分；
胶液的制备：将A组分和B组分按2:(0.8-1.2)的质量比进行混合，得环氧树脂胶；
所述聚醚胺具体为二胺封端聚氧化丙烯。
通过采用上述技术方案，本申请的A组分以环氧树脂为主，是固化时提供强度和性质的主体物质，B物质中一聚醚胺为主，是为环氧树脂提供固化能力的主要物质，将A和B组分混合就可制得环氧树脂胶。在A和B组分中都添加有活性稀释剂，活性稀释剂可在固化时起到稀释的作用，其分子量较小，并且可与聚醚胺进行一定的反应，并且反应时放热量较小，从一定程度上就可防止固化时的过度放热。
在B组分中还含有少量的环氧树脂，其不仅可与部分的聚醚胺进行预反应，在接枝和括链的同时调节胺基的浓度，从而防止AB混合时产生过度的放热，还可调节B组分的黏度，便于AB组分的混合，使混合后的胶液更加均匀，提高固化后的均匀程度。而由于B组分中的聚醚胺含量远大于环氧树脂，因此B中的环氧树脂并不会固化，只是进行接枝和括链，预先形成少量的交联体，在进行括链后B组分依然可保持流体状态。
原本聚醚胺在参与固化时的放热量就较低，而B组分中的聚醚胺具体选用二胺封端聚氧化丙烯，相比于普通的固化剂，二胺封端聚氧化丙烯的活性较低，因此在保证固化能力的同时，固化时产生的热量更少，通过控制二胺封端聚氧化丙烯与环氧树脂的用量比，就可达到良好的控制放热的效果。
优选的，所述二胺封端聚氧化丙烯的平均聚合度为2.4-2.7。
通过采用上述技术方案，使用此聚合度范围的二胺封端聚氧化丙烯，在具有优良固化效果的同时，还具有更低反应热，进一步减少了固化时的放热。
优选的，所述活性稀释剂具体为丙烯基缩水甘油醚。
通过采用上述技术方案，丙烯基缩水甘油醚中含有单个环氧基，可与聚醚胺进行开环括链，降低聚醚胺中胺基的含量，并且降低固化后交联长链的平均长度，进一步减少固化时的放热。并且丙烯基缩水甘油醚还含有与氧原子相连的双键，可提高开环反应的反应活性。
优选的，所述有机溶剂具体为苯甲醇。
通过采用上述技术方案，苯甲醇与环氧树脂以及聚醚胺均具有良好的溶解性，并给苯甲醇为非挥发性溶剂，在固化放热过程中不易挥发从而影响溶质组分的浓度，并且可防止挥发时在胶液内部产生气泡，提高胶液固化过程的均匀性。
优选的，所述消泡剂具体为BYK-065有机硅消泡剂。
通过采用上述技术方案，BYK-065有机硅消泡剂与环氧树脂以及胶液体系均具有良好的形容性，在本体系中具有更优的消泡效果。
优选的，A组分中所用环氧树脂的环氧值为0.5-0.55，B组分中所用的环氧树脂的环氧值为0.4-0.45。
通过采用上述技术方案，A组分中的环氧树脂作为固化的主体，选用环氧值更高的环氧树脂有利于固化后的稳定性，而B组分中的环氧树脂主要起到预反应括链以及调节粘度的作用，因此选用环氧值较低的环氧树脂更有利。通过两种不同的环氧树脂的混用，可在提高固化后稳定性的同时，还可进一步降低固化时的放热。
优选的，B组分的制备过程中，添加质量份数为0.5-1份的紫外吸收剂并与其他组分混合均匀；
紫外吸收剂具体选用2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩。
通过采用上述技术方案，在原料中添加紫外吸收及，可延缓固化后环氧树脂的老化，减少环氧树脂的黄变。而以2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩为紫外吸收剂，在吸收紫外光，减少固化后胶液的老化作用的同时，其本身还具有一定的荧光作用，不仅可减少黄变，还可使环氧树脂具有更加亮白的外观。并且2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩与本体系具有更良好的相容性，能起到更好的效果。
优选的，A组分的制备过程中，采用的搅拌速度为200-300r/min，各组分添加完成后混合时间为有10-15min；
B组分的制备过程中，采用的搅拌速度为500-600r/min，各组分添加完成后混合时间为20-30min。
通过采用上述技术方案，通过控制A与B组分在制备过程中的搅拌速度，可使制得的AB组分具有更好的均匀性。由于A组分主要是将环氧树脂与活性稀释剂进行简单的混合，因此采用低速短时间的搅拌即可。而B组分还需使环氧树脂与聚醚胺产生开环括链，并且还需保持反应后的均匀性，因此B组分采用高速长时间搅拌，在此搅拌的工艺参数下，制得性能更优的B组分，可进一步降低AB混合后固化的放热程度。
优选的，B组分的制备过程中，先往有机溶剂中添加聚醚胺和活性稀释剂，混合后，再添加环氧树脂，环氧树脂分5-6次进行添加，在25-30min添加完。
通过采用上述技术方案，先添加聚醚胺和活性稀释剂，利用活性稀释剂中的环氧基可将聚醚胺中的胺基进行部分反应，适当降低聚醚胺的活性，而将环氧树脂分多次进行添加，可减少B组分在制备过程中的放热，并且可使环氧树脂与聚醚胺括链后的产物更加均匀，有助于降低AB混合后的放热量。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请在A组分和B组分中分别使用活性稀释剂，降低AB混合后的活性，减少固化放热，而在B组分中添加少量的环氧树脂，这些环氧树脂与聚醚胺进行预反应，减少活性胺基的含量，并且还可调整B组分的黏度，有利于AB进行混合；而聚醚胺具体选用二胺封端聚氧化丙烯，这种物质在能环氧树脂提供稳定的固化效果之外，固化时的放热效率也更低。
2.本申请还给出了二胺封端聚氧化丙烯的优选聚合度，活性稀释剂、有机溶剂和消泡剂的优选组分，提高了胶液的性能，更进一步降低了固化时的放热。
3.本申请还在B组分中添加紫外吸收剂，并给出了紫外吸收剂的优选组分，减少了环氧树脂固化后的老化，并且还可使其表面更加亮白。
4.本申请进一步该处了B组分制备过程中的优选工艺参数和步骤，通过控制搅拌速度和添加方式，进一步减少了固化时的放热量。
具体实施方式
实施例
实施例1：一种低放热环氧树脂胶的制备工艺，
具体工艺步骤如下：
A组分的制备：将85kg的环氧树脂、5kg的活性稀释剂和0.3kg的消泡剂添加到分散缸中，在400r/min的搅拌速度为混合20min，得A组分；
B组分的制备：将50kg的聚醚胺、10kg的环氧树脂、5kg的活性稀释剂以及15kg的有机溶剂添加到分散缸中，在400r/min的搅拌速度下混合40min，得B组分；
胶液的制备：将A组分和B组分按2:1的质量比进行混合，得环氧树脂胶；
上述原料中，A和B组分中用的环氧树脂均为E-44环氧树脂(环氧值为0.44)，所用的活性稀释剂具体为丙烯基缩水甘油醚；A组分中所用的消泡剂为BYK-065有机硅消泡剂；B组分中所用的聚醚胺为D-230二胺封端聚氧化丙烯(平均聚合度为2.5)，有机溶剂具体选用苯甲醇。
实施例2-4：一种低放热环氧树脂胶的制备工艺，
与实施例1的区别在于，各组分的使用量不同，具体用量如下表1所示。
实施例5-6：一种低放热环氧树脂胶的制备工艺，
与实施例1的区别在于，A组分中所使用的的环氧树脂为128环氧树脂(环氧值为0.53)，具体用量如下表1所示。
实施例7-8：一种低放热环氧树脂胶的制备工艺，
与实施例1的区别在于，B组分中还添加有紫外吸收剂，紫外吸收剂具体选用2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩，具体用量如下表1所示。
B组分的制备工艺变更为：将50kg的聚醚胺、10kg的环氧树脂、5kg的活性稀释剂、15kg的有机溶剂以及对应用量的紫外吸收剂添加到分散缸中，在400r/min的搅拌速度下混合40min，得B组分。
其余工艺步骤不变。
表1：实施例1-8各组分用量(kg)
Figure BDA0002845943870000041
Figure BDA0002845943870000051
实施例9：一种低放热环氧树脂胶的制备工艺，
与实施例1的区别在于，步骤A和步骤B中混合时的搅拌速度和搅拌时间不同。
A组分的制备过程中，搅拌速度为250r/min，搅拌时间为13min；
B组分的制备过程中，搅拌速度为550r/min，搅拌时间为25min。
实施例10：一种低放热环氧树脂胶的制备工艺，
与实施例1的区别在于，B组分的制备过程中各物质的添加方式不同。
B组分的制备工艺变更为：将50kg的聚醚胺、5kg的活性稀释剂和15kg的有机溶剂添加到分散缸中在400r/min的搅拌速度下混合10min，再将10kg的环氧树脂分5次添加到分散缸中，每次间隔5min，完成添加后保持搅拌速度并继续混合30min，得B组分。
其余工艺步骤不变。
对比例
对比例1：一种环氧树脂胶制备工艺，
A组分的制备：将40kg601号环氧树脂、40kg634号环氧树脂、20kg600号环氧稀释剂和10kg癸二酸二辛脂添加到分散缸中，在400r/min的搅拌速度为混合20min，得A组分。
B组分为将35kg201号聚酰胺。
胶液的制备：将A组分和B组分按10:3.5的质量比进行混合，得环氧树脂胶。
对比例2：一种环氧树脂胶制备工艺，
与实施例1的区别在于，聚醚胺选用聚乙二醇二胺，具体用量如表2所示。
工艺步骤与实施例1相同。
对比例3：一种环氧树脂胶制备工艺，
与实施例1的区别在于，B组分中不添加环氧树脂，其余各组分的用量如下表2所示。
B组分的制备改为：将50kg的聚醚胺、5kg的活性稀释剂以及15kg的有机溶剂添加到分散缸中，在400r/min的搅拌速度下混合40min，得B组分。
其余工艺步骤与实施例1相同。
对比例4：一种环氧树脂胶制备工艺，
与实施例1的区别在于，A组分与B组分中不添加活性稀释剂。其余各组分的用量如下表2所示。
A组分的制备改为：将85kg的环氧树脂和0.3kg的消泡剂添加到分散缸中，在400r/min的搅拌速度为混合20min，得A组分。
B组分的制备改为：将50kg的聚醚胺、10kg的环氧树脂以及15kg的有机溶剂添加到分散缸中，在400r/min的搅拌速度下混合40min，得B组分。
胶液的制备：将A组分和B组分按2:0.8的质量比进行混合，得环氧树脂胶。
表2：对比例2-4各组分用量(kg)
Figure BDA0002845943870000061
性能检测试验
试验一：环氧树脂胶固化放热试验试验原理：通过检测并对比各组环氧树脂胶固化时的最高放热温度，就可对比出各组环氧树脂固化时的放热量大小。
试验对象：实施例1-10，对比例1-4。
试验步骤：在25±2℃的环境温度下，将实施例1-10和对比例1-4制得的环氧树脂胶置于25×200大试管中，并以铜50热电偶为测温元件，配合数字测温记录仪，测定不同实施例和对比例制得的环氧树脂固化过程中的温度，并记录最高温度C，试验结果如下表3所示。
表3：实施例1-10和对比例1-4固化最高温度C(℃)
Figure BDA0002845943870000071
试验二：环氧树脂胶固化后表面性状观测试验试验原理：将各组环氧树脂胶涂覆在样板表面，观察固化后固化面的性状，就可对比固化过程的稳定性，可作为判断固化过程是否过热的依据。
试验对象：实施例1-10，对比例1-4。
试验步骤：将各实施例和对比例制得的环氧树脂胶分别涂覆在10cm×10cm的不锈钢板表面制成样板，环氧树脂胶厚度控制为0.5±0.1㎜，每个实施例和对比例制备3个样板。待环氧树脂胶完全固化后，观测样板的表面状态，并根据下表4的标准进行评级，A-D评级逐渐下降，每组三块样板中只要有一块不复合该级别标准则往后顺延评级，评级结果如下表5所示。
表4：评级标准
Figure BDA0002845943870000072
表5：实施例1-10，对比例1-4评级结果
Figure BDA0002845943870000073
结合试验一和试验二的结果进行分析：
对比表3和表5中实施例1-4和对比例1的试验结果，可发现实施例1-4的环氧树脂胶固化放热量明显低于对比例1，且实施例1-4固化后表面性状明显优于对比例1，说明实施例1-4的工艺制得的环氧树脂胶具有更优的性能。这是因为实施例1-4中使用放热更少的二胺封端聚氧化丙烯作为固化剂，在B组分中添加少量的环氧树脂进行预反应括链，并且通过添加不同的活性稀释剂，从而达到降低反应放热的效果。
对比表3和表5中实施例1-4和对比例2的试验结果，可发现实施例1-4的环氧树脂胶固化放热量明显低于对比例2，且实施例1-4固化后表面性状明显优于对比例2，说明实施例1-4的工艺制得的环氧树脂胶具有更优的性能。从而说明了实施例1-4中使用的二胺封端聚氧化丙烯相比于一般的聚醚胺具有更低的固化放热量，可使环氧树脂胶更加平稳地固化，使其不易因固化时放热量太大而导致固化速度过快，防止产生爆聚，因此固化后也具有更优的表面性状。
对比表3和表5中实施例1-4和对比例3的试验结果，可发现实施例1-4的环氧树脂胶固化放热量明显低于对比例3，且实施例1-4固化后表面性状明显优于对比例3，说明实施例1-4的工艺制得的环氧树脂胶具有更优的性能。从而说明了在B组分中添加环氧树脂进行预氧化括链可有效降低固化时的放热，并且可进一步提高固化后的表面性状。
对比表3和表5中实施例1-4和对比例4的试验结果，可发现实施例1-4的环氧树脂胶固化放热量明显低于对比例4，且实施例1-4固化后表面性状明显优于对比例4，说明实施例1-4的工艺制得的环氧树脂胶具有更优的性能。从而说明了丙烯基缩水甘油醚在制备环氧树脂胶中可起到降低活性胺基的浓度，减少固化放热的效果。
对比表5中实施例1-4和实施例5-10的试验结果，可发现实施例1-10的环氧树脂胶在固化后均有优秀的表面性状。
但是进一步对比表3中实施例的数据，可发现实施例5-6的固化最高温度低于实施例1-4，这可说明通过在A组分中使用不同环氧值的环氧树脂，可进一步减少固化时的放热量。这是因为A组分中的环氧树脂作为固化的主体，选用环氧值更高的环氧树脂有利于固化后的稳定性，而B组分中的环氧树脂主要起到预反应括链以及调节粘度的作用，因此选用环氧值较低的环氧树脂更有利。通过两种不同的环氧树脂的混用，可在提高固化后稳定性的同时，还可进一步降低固化时的放热。
实施例7-8与实施例1-4的固化最高温度相近，可说明在添加了紫外吸收剂后，不会对环氧树脂的固化放热量造成负面的影响。
实施例9的固化最高温度低于实施例1-4，这可说明实施例9中在制备对A组分和B组分时采用的搅拌速度和搅拌时间为更优的工艺参数范围，这是因为通过控制A与B组分在制备过程中的搅拌速度，可使制得的AB组分具有更好的均匀性。由于A组分主要是将环氧树脂与活性稀释剂进行简单的混合，因此采用低速短时间的搅拌即可。而B组分还需使环氧树脂与聚醚胺产生开环括链，并且还需保持反应后的均匀性，因此B组分采用高速长时间搅拌，在此搅拌的工艺参数下，制得性能更优的B组分，可进一步降低AB混合后固化的放热程度。
而实施例10的固化最高温度低于实施例1-4，这可说明实施例10中采用的B组分的加料方式可进一步降低制得的环氧树脂的固化放热量。这是因为先加添聚醚胺和活性稀释剂，利用活性稀释剂中的环氧基可将聚醚胺中的胺基进行部分反应，适当降低聚醚胺的活性，而将环氧树脂分多次进行添加，可减少B组分在制备过程中的放热，并且可使环氧树脂与聚醚胺括链后的产物更加均匀，有助于降低AB混合后的放热量。
试验三：抗紫外试验试验原理：人工使用紫外光照射样品，一段时间后观察样品的形状，对比起抗紫外能力。
试验对象：实施例1，实施例7-8，对比例1。
试验步骤：以试验二制得的各实施例和对比例的样板为试验对象，将实施例1、实施例7-8和对比例1分别置于氙灯老化箱中(SN-500L)，在温度为60℃下，采用UVA-340灯型，辐照度为340nm时0.76W·m-2·nm-1，进行紫外老化处理，24h后观察各实施例和对比例环氧树脂胶的表面性状，试验结果如下表6所示。
表6：实施例1、实施例7-8和对比例1紫外老化结果
实施例1 实施例7 实施例8 对比例1
轻微黄变 无黄变 无黄变 较为明显黄变
从表6中的结果可看出，通过在B组分中添加紫外吸收剂，可有效提高环氧树脂胶的抗紫外能力，可有效减少环氧树脂胶产生的黄变。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种低放热环氧树脂胶的制备工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A组分的制备：将质量份数为85-95份的环氧树脂、5-15份的活性稀释剂和0.3-0.5份的消泡剂混合均匀，得A组分；
B组分的制备：将质量份数为50-60份的聚醚胺、10-20份的环氧树脂、5-10份的活性稀释剂以及15-30份的有机溶剂混合均匀，得B组分；
胶液的制备：将A组分和B组分按2:（0.8-1.2）的质量比进行混合，得环氧树脂胶；
所述聚醚胺具体为二胺封端聚氧化丙烯。
2.根据权利要求1所述的一种低放热环氧树脂胶的制备工艺，其特征在于：所述二胺封端聚氧化丙烯的平均聚合度为2.4-2.7。
3.根据权利要求1所述的一种低放热环氧树脂胶的制备工艺，其特征在于：所述活性稀释剂具体为丙烯基缩水甘油醚。
4.根据权利要求1所述的一种低放热环氧树脂胶的制备工艺，其特征在于：所述有机溶剂具体为苯甲醇。
5.根据权利要求1所述的一种低放热环氧树脂胶的制备工艺，其特征在于：所述消泡剂具体为BYK-065有机硅消泡剂。
6.根据权利要求1所述的一种低放热环氧树脂胶的制备工艺，其特征在于：A组分中所用环氧树脂的环氧值为0.5-0.55，B组分中所用的环氧树脂的环氧值为0.4-0.45。
7.根据权利要求1所述的一种低放热环氧树脂胶的制备工艺，其特征在于：B组分的制备过程中，添加质量份数为0.5-1份的紫外吸收剂并与其他组分混合均匀；
紫外吸收剂具体选用2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩。
8.根据权利要求1所述的一种低放热环氧树脂胶的制备工艺，其特征在于：
A组分的制备过程中，采用的搅拌速度为200-300r/min，各组分添加完成后混合时间为有10-15min；
B组分的制备过程中，采用的搅拌速度为500-600r/min，各组分添加完成后混合时间为20-30min。
9.根据权利要求1所述的一种低放热环氧树脂胶的制备工艺，其特征在于：B组分的制备过程中，先往有机溶剂中添加聚醚胺和活性稀释剂，混合后，再添加环氧树脂，环氧树脂分5-6次进行添加，在25-30min添加完。
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