CN112646383A - 一种高性能稳定型ppa及sbs复合改性沥青制备方法 - Google Patents

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陈赅
李志刚
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Abstract

本发明公开了一种高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青制备方法，步骤如下：准备包括以下原料：基质沥青、天然沥青、植物沥青、废胎胶粉、热塑性弹性体、改性碳酸钙、改性硫磺、改性淀粉、有机酸、改性石蜡、羟丙基甲基纤维素、抗氧剂、增溶剂、稳定剂、PPA多聚磷酸、SBS线性改性剂，本发明解决制备的复合改性沥青具有良好的高温、低温与粘附性能；采用改性硫磺，参与到SBS与沥青交联反应中，形成空间网络结构，从而改变沥青的胶体结构，改善其感温性能，加入废胎胶粉，保证生产质量的稳定性和长时间储存置放的稳定性；SBS改善沥青低温、抗老化性能；PPA显著的高温稳定性和储存稳定性，解决了普通橡胶沥青黏度高、存储稳定性差、施工困难等诸多缺点。

Description

一种高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青制备方法
技术领域
本发明涉及改性沥青制备技术领域，具体是一种高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青制备方法。
背景技术
改性沥青是掺加橡胶、树脂、高分子聚合物、磨细的橡胶粉或其他填料等外掺剂(改性剂)，或采取对沥青轻度氧化加工等措施，使沥青或沥青混合料的性能得以改善制成的沥青结合料。
现有改性沥青一般采用单一的SBS改性沥青，虽然能够从一定程度上提高高温、低温、稳定性能，但是还有所欠缺，性能提高有限，越来越无法满足更高的使用需求。
发明内容
本发明的实施例目的在于提供一种高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青制备方法，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青制备方法，步骤如下：
1)准备包括以下按照重量份的原料：基质沥青60-80份、天然沥青40-60份、植物沥青30-40份、废胎胶粉50-60份、热塑性弹性体20-30份、改性碳酸钙10-20份、改性硫磺6-12份、改性淀粉10-16份、有机酸2-4份、改性石蜡4-10份、羟丙基甲基纤维素1-3份、抗氧剂1-3份、增溶剂3-7份、稳定剂2-6份、PPA多聚磷酸1-3份、SBS线性改性剂2-4份；
2)将基质沥青加热至140-160℃，将天然沥青和植物沥青投入基质沥青中并搅拌40-60min，得到第一混合物；
3)将第一混合物送入剪切罐中，在180-200℃的温度下，将热塑性弹性体投入第一混合物中并剪切40-60min，得到第二混合物；
4)向第二混合物中加入废胎胶粉、改性碳酸钙、改性硫磺、改性淀粉、有机酸、改性石蜡和SBS线性改性剂，选用转速＜1000r/min低速搅拌20min，得到第三混合物；
5)向第三混合物中加入抗氧剂、增溶剂、稳定剂，然后在180-200℃下选用5000-6000r/min转速高速剪切30-50min，其搅拌速率宜先选用低速后逐渐提高剪切速度，得到第四混合物；
6)向第四混合物中加入PPA多聚磷酸，选用2000-3000r/min中速搅拌20-30min，得到所需高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青。
在一种可选方案中：准备包括以下按照重量份的原料：基质沥青65-75份、天然沥青45-55份、植物沥青32-38份、废胎胶粉52-58份、热塑性弹性体23-27份、改性碳酸钙12-18份、改性硫磺8-10份、改性淀粉12-14份、有机酸2.5-3.5份、改性石蜡6-8份、羟丙基甲基纤维素1.5-2.5份、抗氧剂1.5-2.5份、增溶剂4-6份、稳定剂3-5份、PPA多聚磷酸1.5-2.5份、SBS线性改性剂2.5-3.5份。
在一种可选方案中：准备包括以下按照重量份的原料：基质沥青70份、天然沥青50份、植物沥青35份、废胎胶粉55份、热塑性弹性体25份、改性碳酸钙15份、改性硫磺9份、改性淀粉13份、有机酸3份、改性石蜡7份、羟丙基甲基纤维素2份、抗氧剂2份、增溶剂5份、稳定剂4份、PPA多聚磷酸2份、SBS线性改性剂3份。
在一种可选方案中：所述废胎胶粉的制备方法如下：按橡胶再生剂为60-100目细度的废轮胎胶粉重量的2-10％，选取橡胶再生剂和60-100目细度的废轮胎胶粉，备用；将60-100目细度的废轮胎胶粉和橡胶再生剂在常温常压下，投料到高速混合机中；高速混合机以大于800r/min的转速进行混合搅拌6-10min，控制温度为80-100℃，同时采用电子束作为辐照源对其进行交联处理，其中，所述电子束的能量为2-4MeV，吸收剂量为40-100kGy，使得高速混合机内的废轮胎胶粉表面活化，得到活化后的废轮胎胶粉，通过辐照的方式活化的废胎胶粉表面蓬松、比表面积增大、并带有极性基团或自由基、能与基质沥青较好相容，形成高低温性能、储存稳定性好的改性沥青制品，避免了使用化学活化方法中化学试剂带来的危害，使用热裂解活化方法带来的仪器设备昂贵、高能耗、高污染问题。
在一种可选方案中：所述基质沥青为通用道路石油沥青，天然沥青为湖沥青和岩沥青中的至少一中，植物沥青为植物汕加工过程中产生的废弃物、生物化工法炼制的植物沥青、利用淀粉质材料或玉米秸秆、麦秸提炼木质素、植物蛋白物质后剩余的废弃物中的至少一种。
在一种可选方案中：所述热塑性弹性体为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物中的至少一种。
在一种可选方案中：所述改性碳酸钙的制备方法如下：将氧化钙和水按照质量比1:5进行混合放入到反应釜内，不断搅拌处理30min后得混合液A备用；向所得的混合液A中添加其总质量1％的阻燃剂、0.4％的紫外线吸收剂、0.2％的抗氧剂、0.3％的氯甲酸甲酯、0.1％的壬基酚聚氧乙烯醚；不断搅拌处理20-30min后得混合液B备用；向所得的混合液B中通入过量的二氧化碳气体，然后进行过滤，最后将所得的滤渣放入到干燥箱内干燥处理1h后即得改性碳酸钙。
在一种可选方案中：所述改性硫磺的制备方法如下：将12-18份氢氧化铝、12-16份氢氧化镁以及210-250份水混合，配置成无机粉末悬浮液；加入0.1-0.5份偶联剂，研磨得到分散均匀的无机粉体悬浮液；将10-14份聚合物蜡乳液加入到所述无机粉体悬浮液中，搅拌，再加入60-120份硫磺，搅拌，得到无机粉体/聚合物蜡/硫磺混合物；将无机粉体/聚合物蜡/硫磺混合物干燥、粉碎、过筛，得到所述改性硫磺。
在一种可选方案中：所述改性淀粉的制备方法如下：按重量份计，称取薯类淀粉20份、甲基丙烯酸4份、苯乙烯4份、过氧化氢3份、硬脂酸钠1份，备用；将所述的甲基丙烯酸、苯乙烯和硬脂酸钠在超声波条件下进行乳化反应30-40min，制得乳化液；将所述淀粉原料在超声波条件下，室温环境中通氮气保护，在温度为60-80℃时预热20-30min，维持温度60-80℃并加入过氧化氢反应15min，得反应物；向反应物中加入乳化液，进行化学反应40-60min，即制得改性淀粉。
在一种可选方案中：所述有机酸为苹果酸、对羟基苯甘氨酸和硬脂酸中的任一种。
在一种可选方案中：所述改性石蜡的制备方法如下：先将所需的石蜡和桐油及乳化剂混合，三者的质量比为6:7:1，加热搅拌熔化，然后加入2-4倍重量的水高速搅拌，同时使用乳化设备进行高速乳化剪切，然后自然冷却即得改性石蜡。
相较于现有技术，本发明实施例的有益效果如下：
本发明解决了现有改性沥青存贮稳定低的问题，提高了施工性能；制备的复合改性沥青具有良好的高温、低温与粘附性能；采用改性硫磺，改性硫磺中的聚合物蜡溶化到沥青中，释放部分硫磺，参与SBS与沥青的交联，随着温度的提高及加热时间的增长，氢氧化铝、氢氧化镁也逐渐融入到沥青中，逐步释放硫磺，参与到SBS与沥青交联反应中，形成空间网络结构，从而改变沥青的胶体结构，改善其感温性能，加入废胎胶粉，活化后的废轮胎胶粉与沥青发生分子键链接反应，可使改性沥青成长分子绕缠结构，达到废轮胎胶粉与沥青的均匀化合结合状态，保证生产质量的稳定性和长时间储存置放的稳定性；通过加入改性淀粉，提高粘接性能以及高温、低温性能，通过加入改性石蜡，降低改性沥青高温粘度和高温性能，通过改性碳酸钙，起到提高改性沥青软化点，降低针入度的作用，SBS改善沥青低温、抗老化性能；PPA显著的高温稳定性和储存稳定性，解决了普通橡胶沥青黏度高、存储稳定性差、施工困难等诸多缺点。
具体实施方式
以下实施例会对本发明进行详述，本发明所列举的各实施例仅用以说明本发明，并非用以限制本发明的范围。对本发明所作的任何显而易知的修饰或变更都不脱离本发明的精神与范围。
实施例1
本发明实施例中，一种高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青制备方法，步骤如下：
先准备包括以下按照重量份的原料：基质沥青60份、天然沥青40份、植物沥青30份、废胎胶粉50份、热塑性弹性体20份、改性碳酸钙10份、改性硫磺6份、改性淀粉10份、有机酸2份、改性石蜡4份、羟丙基甲基纤维素1份、抗氧剂1份、增溶剂3份、稳定剂2份、PPA多聚磷酸1份、SBS线性改性剂2份，然后将基质沥青加热至140℃，将天然沥青和植物沥青投入基质沥青中并搅拌40min，得到第一混合物；将第一混合物送入剪切罐中，在180℃的温度下，将热塑性弹性体投入第一混合物中并剪切40min，得到第二混合物；向第二混合物中加入废胎胶粉、改性碳酸钙、改性硫磺、改性淀粉、有机酸、改性石蜡和SBS线性改性剂，选用转速＜1000r/min低速搅拌20min，得到第三混合物；向第三混合物中加入抗氧剂、增溶剂、稳定剂，然后在180℃下选用5000r/min转速高速剪切30min，其搅拌速率宜先选用低速后逐渐提高剪切速度，得到第四混合物；向第四混合物中加入PPA多聚磷酸，选用2000r/min中速搅拌20min，得到所需高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青。
其中，所述废胎胶粉的制备方法如下：按橡胶再生剂为60目细度的废轮胎胶粉重量的2％，选取橡胶再生剂和60目细度的废轮胎胶粉，备用；将60目细度的废轮胎胶粉和橡胶再生剂在常温常压下，投料到高速混合机中；高速混合机以大于800r/min的转速进行混合搅拌6min，控制温度为80℃，同时采用电子束作为辐照源对其进行交联处理，其中，所述电子束的能量为2MeV，吸收剂量为40kGy，使得高速混合机内的废轮胎胶粉表面活化，得到活化后的废轮胎胶粉，通过辐照的方式活化的废胎胶粉表面蓬松、比表面积增大、并带有极性基团或自由基、能与基质沥青较好相容，形成高低温性能、储存稳定性好的改性沥青制品，避免了使用化学活化方法中化学试剂带来的危害，使用热裂解活化方法带来的仪器设备昂贵、高能耗、高污染问题。
所述基质沥青为通用道路石油沥青，天然沥青为湖沥青，植物沥青为植物汕加工过程中产生的废弃物。
所述热塑性弹性体为苯乙烯丁二烯苯乙烯共聚物。
所述改性碳酸钙的制备方法如下：将氧化钙和水按照质量比1:5进行混合放入到反应釜内，不断搅拌处理30min后得混合液A备用；向所得的混合液A中添加其总质量1％的阻燃剂、0.4％的紫外线吸收剂、0.2％的抗氧剂、0.3％的氯甲酸甲酯、0.1％的壬基酚聚氧乙烯醚；不断搅拌处理20min后得混合液B备用；向所得的混合液B中通入过量的二氧化碳气体，然后进行过滤，最后将所得的滤渣放入到干燥箱内干燥处理1h后即得改性碳酸钙。
所述改性硫磺的制备方法如下：将12份氢氧化铝、12份氢氧化镁以及210份水混合，配置成无机粉末悬浮液；加入0.1份偶联剂，研磨得到分散均匀的无机粉体悬浮液；将10份聚合物蜡乳液加入到所述无机粉体悬浮液中，搅拌，再加入60份硫磺，搅拌，得到无机粉体/聚合物蜡/硫磺混合物；将无机粉体/聚合物蜡/硫磺混合物干燥、粉碎、过筛，得到所述改性硫磺。
所述改性淀粉的制备方法如下：按重量份计，称取薯类淀粉20份、甲基丙烯酸4份、苯乙烯4份、过氧化氢3份、硬脂酸钠1份，备用；将所述的甲基丙烯酸、苯乙烯和硬脂酸钠在超声波条件下进行乳化反应30min，制得乳化液；将所述淀粉原料在超声波条件下，室温环境中通氮气保护，在温度为60℃时预热20min，维持温度60℃并加入过氧化氢反应15min，得反应物；向反应物中加入乳化液，进行化学反应40min，即制得改性淀粉。
所述有机酸为苹果酸。
所述改性石蜡的制备方法如下：先将所需的石蜡和桐油及乳化剂混合，三者的质量比为6:7:1，加热搅拌熔化，然后加入2倍重量的水高速搅拌，同时使用乳化设备进行高速乳化剪切，然后自然冷却即得改性石蜡。
实施例2
本发明实施例中，一种高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青制备方法，步骤如下：
先准备包括以下按照重量份的原料：基质沥青65份、天然沥青45份、植物沥青32份、废胎胶粉52份、热塑性弹性体23份、改性碳酸钙12份、改性硫磺8份、改性淀粉12份、有机酸2.5份、改性石蜡6份、羟丙基甲基纤维素1.5份、抗氧剂1.5份、增溶剂4份、稳定剂3份、PPA多聚磷酸1.5份、SBS线性改性剂2.5份，然后将基质沥青加热至145℃，将天然沥青和植物沥青投入基质沥青中并搅拌45min，得到第一混合物；将第一混合物送入剪切罐中，在185℃的温度下，将热塑性弹性体投入第一混合物中并剪切45min，得到第二混合物；向第二混合物中加入废胎胶粉、改性碳酸钙、改性硫磺、改性淀粉、有机酸、改性石蜡和SBS线性改性剂，选用转速＜1000r/min低速搅拌20min，得到第三混合物；向第三混合物中加入抗氧剂、增溶剂、稳定剂，然后在185℃下选用5200r/min转速高速剪切35min，其搅拌速率宜先选用低速后逐渐提高剪切速度，得到第四混合物；向第四混合物中加入PPA多聚磷酸，选用2500r/min中速搅拌22min，得到所需高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青。
其中，所述废胎胶粉的制备方法如下：按橡胶再生剂为70目细度的废轮胎胶粉重量的4％，选取橡胶再生剂和70目细度的废轮胎胶粉，备用；将70目细度的废轮胎胶粉和橡胶再生剂在常温常压下，投料到高速混合机中；高速混合机以大于800r/min的转速进行混合搅拌7min，控制温度为85℃，同时采用电子束作为辐照源对其进行交联处理，其中，所述电子束的能量为2.5MeV，吸收剂量为50kGy，使得高速混合机内的废轮胎胶粉表面活化，得到活化后的废轮胎胶粉，通过辐照的方式活化的废胎胶粉表面蓬松、比表面积增大、并带有极性基团或自由基、能与基质沥青较好相容，形成高低温性能、储存稳定性好的改性沥青制品，避免了使用化学活化方法中化学试剂带来的危害，使用热裂解活化方法带来的仪器设备昂贵、高能耗、高污染问题。
所述基质沥青为通用道路石油沥青，天然沥青为岩沥青中，植物沥青为生物化工法炼制的植物沥青。
所述热塑性弹性体为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物。
所述改性碳酸钙的制备方法如下：将氧化钙和水按照质量比1:5进行混合放入到反应釜内，不断搅拌处理30min后得混合液A备用；向所得的混合液A中添加其总质量1％的阻燃剂、0.4％的紫外线吸收剂、0.2％的抗氧剂、0.3％的氯甲酸甲酯、0.1％的壬基酚聚氧乙烯醚；不断搅拌处理22min后得混合液B备用；向所得的混合液B中通入过量的二氧化碳气体，然后进行过滤，最后将所得的滤渣放入到干燥箱内干燥处理1h后即得改性碳酸钙。
所述改性硫磺的制备方法如下：将14份氢氧化铝、13份氢氧化镁以及220份水混合，配置成无机粉末悬浮液；加入0.2份偶联剂，研磨得到分散均匀的无机粉体悬浮液；将11份聚合物蜡乳液加入到所述无机粉体悬浮液中，搅拌，再加入70份硫磺，搅拌，得到无机粉体/聚合物蜡/硫磺混合物；将无机粉体/聚合物蜡/硫磺混合物干燥、粉碎、过筛，得到所述改性硫磺。
所述改性淀粉的制备方法如下：按重量份计，称取薯类淀粉20份、甲基丙烯酸4份、苯乙烯4份、过氧化氢3份、硬脂酸钠1份，备用；将所述的甲基丙烯酸、苯乙烯和硬脂酸钠在超声波条件下进行乳化反应32min，制得乳化液；将所述淀粉原料在超声波条件下，室温环境中通氮气保护，在温度为65℃时预热23min，维持温度65℃并加入过氧化氢反应15min，得反应物；向反应物中加入乳化液，进行化学反应45min，即制得改性淀粉。
所述有机酸为对羟基苯甘氨酸。
所述改性石蜡的制备方法如下：先将所需的石蜡和桐油及乳化剂混合，三者的质量比为6:7:1，加热搅拌熔化，然后加入2倍重量的水高速搅拌，同时使用乳化设备进行高速乳化剪切，然后自然冷却即得改性石蜡。
实施例3
本发明实施例中，一种高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青制备方法，步骤如下：
先准备包括以下按照重量份的原料：基质沥青70份、天然沥青50份、植物沥青35份、废胎胶粉55份、热塑性弹性体25份、改性碳酸钙15份、改性硫磺9份、改性淀粉13份、有机酸3份、改性石蜡7份、羟丙基甲基纤维素2份、抗氧剂2份、增溶剂5份、稳定剂4份、PPA多聚磷酸2份、SBS线性改性剂3份，然后将基质沥青加热至150℃，将天然沥青和植物沥青投入基质沥青中并搅拌50min，得到第一混合物；将第一混合物送入剪切罐中，在190℃的温度下，将热塑性弹性体投入第一混合物中并剪切50min，得到第二混合物；向第二混合物中加入废胎胶粉、改性碳酸钙、改性硫磺、改性淀粉、有机酸、改性石蜡和SBS线性改性剂，选用转速＜1000r/min低速搅拌20min，得到第三混合物；向第三混合物中加入抗氧剂、增溶剂、稳定剂，然后在190℃下选用5500r/min转速高速剪切40min，其搅拌速率宜先选用低速后逐渐提高剪切速度，得到第四混合物；向第四混合物中加入PPA多聚磷酸，选用2500r/min中速搅拌25min，得到所需高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青。
其中，所述废胎胶粉的制备方法如下：按橡胶再生剂为80目细度的废轮胎胶粉重量的6％，选取橡胶再生剂和80目细度的废轮胎胶粉，备用；将60目细度的废轮胎胶粉和橡胶再生剂在常温常压下，投料到高速混合机中；高速混合机以大于800r/min的转速进行混合搅拌8min，控制温度为90℃，同时采用电子束作为辐照源对其进行交联处理，其中，所述电子束的能量为3MeV，吸收剂量为70kGy，使得高速混合机内的废轮胎胶粉表面活化，得到活化后的废轮胎胶粉，通过辐照的方式活化的废胎胶粉表面蓬松、比表面积增大、并带有极性基团或自由基、能与基质沥青较好相容，形成高低温性能、储存稳定性好的改性沥青制品，避免了使用化学活化方法中化学试剂带来的危害，使用热裂解活化方法带来的仪器设备昂贵、高能耗、高污染问题。
所述基质沥青为通用道路石油沥青，天然沥青为湖沥青，植物沥青为利用淀粉质材料或玉米秸秆、麦秸提炼木质素、植物蛋白物质后剩余的废弃物。
所述热塑性弹性体为苯乙烯-丁二烯共聚物种。
所述改性碳酸钙的制备方法如下：将氧化钙和水按照质量比1:5进行混合放入到反应釜内，不断搅拌处理30min后得混合液A备用；向所得的混合液A中添加其总质量1％的阻燃剂、0.4％的紫外线吸收剂、0.2％的抗氧剂、0.3％的氯甲酸甲酯、0.1％的壬基酚聚氧乙烯醚；不断搅拌处理25min后得混合液B备用；向所得的混合液B中通入过量的二氧化碳气体，然后进行过滤，最后将所得的滤渣放入到干燥箱内干燥处理1h后即得改性碳酸钙。
所述改性硫磺的制备方法如下：将15份氢氧化铝、14份氢氧化镁以及230份水混合，配置成无机粉末悬浮液；加入0.3份偶联剂，研磨得到分散均匀的无机粉体悬浮液；将12份聚合物蜡乳液加入到所述无机粉体悬浮液中，搅拌，再加入90份硫磺，搅拌，得到无机粉体/聚合物蜡/硫磺混合物；将无机粉体/聚合物蜡/硫磺混合物干燥、粉碎、过筛，得到所述改性硫磺。
所述改性淀粉的制备方法如下：按重量份计，称取薯类淀粉20份、甲基丙烯酸4份、苯乙烯4份、过氧化氢3份、硬脂酸钠1份，备用；将所述的甲基丙烯酸、苯乙烯和硬脂酸钠在超声波条件下进行乳化反应35min，制得乳化液；将所述淀粉原料在超声波条件下，室温环境中通氮气保护，在温度为70℃时预热25min，维持温度70℃并加入过氧化氢反应15min，得反应物；向反应物中加入乳化液，进行化学反应50min，即制得改性淀粉。
所述有机酸为对羟基苯甘氨酸。
所述改性石蜡的制备方法如下：先将所需的石蜡和桐油及乳化剂混合，三者的质量比为6:7:1，加热搅拌熔化，然后加入3倍重量的水高速搅拌，同时使用乳化设备进行高速乳化剪切，然后自然冷却即得改性石蜡。
实施例4
本发明实施例中，一种高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青制备方法，步骤如下：
先准备包括以下按照重量份的原料：基质沥青75份、天然沥青55份、植物沥青38份、废胎胶粉58份、热塑性弹性体27份、改性碳酸钙18份、改性硫磺10份、改性淀粉14份、有机酸3.5份、改性石蜡8份、羟丙基甲基纤维素2.5份、抗氧剂2.5份、增溶剂6份、稳定剂5份、PPA多聚磷酸2.5份、SBS线性改性剂3.5份，然后将基质沥青加热至155℃，将天然沥青和植物沥青投入基质沥青中并搅拌55min，得到第一混合物；将第一混合物送入剪切罐中，在195℃的温度下，将热塑性弹性体投入第一混合物中并剪切55min，得到第二混合物；向第二混合物中加入废胎胶粉、改性碳酸钙、改性硫磺、改性淀粉、有机酸、改性石蜡和SBS线性改性剂，选用转速＜1000r/min低速搅拌20min，得到第三混合物；向第三混合物中加入抗氧剂、增溶剂、稳定剂，然后在195℃下选用5800r/min转速高速剪切45min，其搅拌速率宜先选用低速后逐渐提高剪切速度，得到第四混合物；向第四混合物中加入PPA多聚磷酸，选用2800r/min中速搅拌28min，得到所需高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青。
其中，所述废胎胶粉的制备方法如下：按橡胶再生剂为90目细度的废轮胎胶粉重量的8％，选取橡胶再生剂和90目细度的废轮胎胶粉，备用；将9目细度的废轮胎胶粉和橡胶再生剂在常温常压下，投料到高速混合机中；高速混合机以大于800r/min的转速进行混合搅拌9min，控制温度为95℃，同时采用电子束作为辐照源对其进行交联处理，其中，所述电子束的能量为3.5MeV，吸收剂量为90kGy，使得高速混合机内的废轮胎胶粉表面活化，得到活化后的废轮胎胶粉，通过辐照的方式活化的废胎胶粉表面蓬松、比表面积增大、并带有极性基团或自由基、能与基质沥青较好相容，形成高低温性能、储存稳定性好的改性沥青制品，避免了使用化学活化方法中化学试剂带来的危害，使用热裂解活化方法带来的仪器设备昂贵、高能耗、高污染问题。
所述基质沥青为通用道路石油沥青，天然沥青为岩沥青，植物沥青为植物汕加工过程中产生的废弃物。
所述热塑性弹性体为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物。
所述改性碳酸钙的制备方法如下：将氧化钙和水按照质量比1:5进行混合放入到反应釜内，不断搅拌处理30min后得混合液A备用；向所得的混合液A中添加其总质量1％的阻燃剂、0.4％的紫外线吸收剂、0.2％的抗氧剂、0.3％的氯甲酸甲酯、0.1％的壬基酚聚氧乙烯醚；不断搅拌处理28min后得混合液B备用；向所得的混合液B中通入过量的二氧化碳气体，然后进行过滤，最后将所得的滤渣放入到干燥箱内干燥处理1h后即得改性碳酸钙。
所述改性硫磺的制备方法如下：将17份氢氧化铝、15份氢氧化镁以及240份水混合，配置成无机粉末悬浮液；加入0.4份偶联剂，研磨得到分散均匀的无机粉体悬浮液；将13份聚合物蜡乳液加入到所述无机粉体悬浮液中，搅拌，再加入110份硫磺，搅拌，得到无机粉体/聚合物蜡/硫磺混合物；将无机粉体/聚合物蜡/硫磺混合物干燥、粉碎、过筛，得到所述改性硫磺。
所述改性淀粉的制备方法如下：按重量份计，称取薯类淀粉20份、甲基丙烯酸4份、苯乙烯4份、过氧化氢3份、硬脂酸钠1份，备用；将所述的甲基丙烯酸、苯乙烯和硬脂酸钠在超声波条件下进行乳化反应38min，制得乳化液；将所述淀粉原料在超声波条件下，室温环境中通氮气保护，在温度为75℃时预热28min，维持温度75℃并加入过氧化氢反应15min，得反应物；向反应物中加入乳化液，进行化学反应55min，即制得改性淀粉。
所述有机酸为硬脂酸。
所述改性石蜡的制备方法如下：先将所需的石蜡和桐油及乳化剂混合，三者的质量比为6:7:1，加热搅拌熔化，然后加入4倍重量的水高速搅拌，同时使用乳化设备进行高速乳化剪切，然后自然冷却即得改性石蜡。
实施例5
本发明实施例中，一种高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青制备方法，步骤如下：
先准备包括以下按照重量份的原料：基质沥青80份、天然沥青60份、植物沥青40份、废胎胶粉60份、热塑性弹性体30份、改性碳酸钙20份、改性硫磺12份、改性淀粉16份、有机酸4份、改性石蜡10份、羟丙基甲基纤维素3份、抗氧剂3份、增溶剂7份、稳定剂6份、PPA多聚磷酸3份、SBS线性改性剂4份，然后将基质沥青加热至160℃，将天然沥青和植物沥青投入基质沥青中并搅拌60min，得到第一混合物；将第一混合物送入剪切罐中，在200℃的温度下，将热塑性弹性体投入第一混合物中并剪切60min，得到第二混合物；向第二混合物中加入废胎胶粉、改性碳酸钙、改性硫磺、改性淀粉、有机酸、改性石蜡和SBS线性改性剂，选用转速＜1000r/min低速搅拌20min，得到第三混合物；向第三混合物中加入抗氧剂、增溶剂、稳定剂，然后在200℃下选用6000r/min转速高速剪切50min，其搅拌速率宜先选用低速后逐渐提高剪切速度，得到第四混合物；向第四混合物中加入PPA多聚磷酸，选用3000r/min中速搅拌30min，得到所需高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青。
其中，所述废胎胶粉的制备方法如下：按橡胶再生剂为100目细度的废轮胎胶粉重量的0.10％，选取橡胶再生剂和100目细度的废轮胎胶粉，备用；将100目细度的废轮胎胶粉和橡胶再生剂在常温常压下，投料到高速混合机中；高速混合机以大于800r/min的转速进行混合搅拌10min，控制温度为100℃，同时采用电子束作为辐照源对其进行交联处理，其中，所述电子束的能量为4MeV，吸收剂量为100kGy，使得高速混合机内的废轮胎胶粉表面活化，得到活化后的废轮胎胶粉，通过辐照的方式活化的废胎胶粉表面蓬松、比表面积增大、并带有极性基团或自由基、能与基质沥青较好相容，形成高低温性能、储存稳定性好的改性沥青制品，避免了使用化学活化方法中化学试剂带来的危害，使用热裂解活化方法带来的仪器设备昂贵、高能耗、高污染问题。
所述基质沥青为通用道路石油沥青，天然沥青为湖沥青和岩沥青中的至少一中，植物沥青为植物汕加工过程中产生的废弃物、生物化工法炼制的植物沥青、利用淀粉质材料或玉米秸秆、麦秸提炼木质素、植物蛋白物质后剩余的废弃物中的至少一种。
所述热塑性弹性体为苯乙烯丁二烯苯乙烯共聚物、苯乙烯异戊二烯苯乙烯共聚物、苯乙烯丁二烯共聚物中的至少一种。
所述改性碳酸钙的制备方法如下：将氧化钙和水按照质量比1:5进行混合放入到反应釜内，不断搅拌处理30min后得混合液A备用；向所得的混合液A中添加其总质量1％的阻燃剂、0.4％的紫外线吸收剂、0.2％的抗氧剂、0.3％的氯甲酸甲酯、0.1％的壬基酚聚氧乙烯醚；不断搅拌处理30min后得混合液B备用；向所得的混合液B中通入过量的二氧化碳气体，然后进行过滤，最后将所得的滤渣放入到干燥箱内干燥处理1h后即得改性碳酸钙。
所述改性硫磺的制备方法如下：将18份氢氧化铝、16份氢氧化镁以及250份水混合，配置成无机粉末悬浮液；加入0.5份偶联剂，研磨得到分散均匀的无机粉体悬浮液；将14份聚合物蜡乳液加入到所述无机粉体悬浮液中，搅拌，再加入120份硫磺，搅拌，得到无机粉体/聚合物蜡/硫磺混合物；将无机粉体/聚合物蜡/硫磺混合物干燥、粉碎、过筛，得到所述改性硫磺。
所述改性淀粉的制备方法如下：按重量份计，称取薯类淀粉20份、甲基丙烯酸4份、苯乙烯4份、过氧化氢3份、硬脂酸钠1份，备用；将所述的甲基丙烯酸、苯乙烯和硬脂酸钠在超声波条件下进行乳化反应40min，制得乳化液；将所述淀粉原料在超声波条件下，室温环境中通氮气保护，在温度为80℃时预热30min，维持温度80℃并加入过氧化氢反应15min，得反应物；向反应物中加入乳化液，进行化学反应60min，即制得改性淀粉。
所述有机酸为苹果酸、对羟基苯甘氨酸和硬脂酸中的任一种。
所述改性石蜡的制备方法如下：先将所需的石蜡和桐油及乳化剂混合，三者的质量比为6:7:1，加热搅拌熔化，然后加入4倍重量的水高速搅拌，同时使用乳化设备进行高速乳化剪切，然后自然冷却即得改性石蜡。
对比例1
在实施3的基础上，不含改性碳酸钙；
对比例2
在实施3的基础上，将改性碳酸钙替换为普通碳酸钙；
对比例3
在实施3的基础上，不含改性石蜡；
对比例4
在实施3的基础上，将改性石蜡替换为普通石蜡；
对比例5
在实施3的基础上，不含改性碳酸钙和改性石蜡。
对比例6
一种现有的改性沥青。
按照JTGE20-2011的标准，对实施例1-5以及对比例1-6的产品进行检测，检测结果如下表：
Figure BDA0002847655180000141
从以上结果明显可以看出，本申请制备的产品的具有优良的耐高温性和耐低温性，而且其储存稳定高，针入度和延度较低，可以长时间使用，不会发生老化和开裂等问题，尤其是通过加入改性碳酸钙和改性石蜡，二者协同增效，能够进一步提高存储稳定性以及耐高温性和耐低温性。
本发明解决了现有改性沥青存贮稳定的问题，提高了施工性能；制备的复合改性沥青具有良好的高温、低温与粘附性能；采用改性硫磺，改性硫磺中的聚合物蜡溶化到沥青中，释放部分硫磺，参与SBS与沥青的交联，随着温度的提高及加热时间的增长，氢氧化铝、氢氧化镁也逐渐融入到沥青中，逐步释放硫磺，参与到SBS与沥青交联反应中，形成空间网络结构，从而改变沥青的胶体结构，改善其感温性能，加入废胎胶粉，活化后的废轮胎胶粉与沥青发生分子键链接反应，可使改性沥青成长分子绕缠结构，达到废轮胎胶粉与沥青的均匀化合结合状态，保证生产质量的稳定性和长时间储存置放的稳定性；通过加入改性淀粉，提高粘接性能以及高温、低温性能，通过加入改性石蜡，降低改性沥青高温粘度和高温性能，通过改性碳酸钙，起到提高改性沥青软化点，降低针入度的作用，SBS改善沥青低温、抗老化性能；PPA显著的高温稳定性和储存稳定性，解决了普通橡胶沥青黏度高、存储稳定性差、施工困难等诸多缺点。
以上所述，仅为本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青制备方法，其特征在于，步骤如下：
1）准备包括以下按照重量份的原料：基质沥青60-80份、天然沥青40-60份、植物沥青30-40份、废胎胶粉50-60份、热塑性弹性体20-30份、改性碳酸钙10-20份、改性硫磺6-12份、改性淀粉10-16份、有机酸2-4份、改性石蜡4-10份、羟丙基甲基纤维素1-3份、抗氧剂1-3份、增溶剂3-7份、稳定剂2-6份、PPA多聚磷酸1-3份、SBS线性改性剂2-4份；
2）将基质沥青加热至140-160℃，将天然沥青和植物沥青投入基质沥青中并搅拌40-60min，得到第一混合物；
3）将第一混合物送入剪切罐中，在180-200℃的温度下，将热塑性弹性体投入第一混合物中并剪切40-60min，得到第二混合物；
4）向第二混合物中加入废胎胶粉、改性碳酸钙、改性硫磺、改性淀粉、有机酸、改性石蜡和SBS线性改性剂，选用转速＜1000r/min低速搅拌20min，得到第三混合物；
5）向第三混合物中加入抗氧剂、增溶剂、稳定剂，然后在180-200℃下选用5000-6000r/min转速高速剪切30-50min，其搅拌速率宜先选用低速后逐渐提高剪切速度，得到第四混合物；
6）向第四混合物中加入PPA多聚磷酸，选用2000-3000r/min中速搅拌20-30min，得到所需高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青。
2.根据权利要求1所述的高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青制备方法，其特征在于，准备包括以下按照重量份的原料：基质沥青65-75份、天然沥青45-55份、植物沥青32-38份、废胎胶粉52-58份、热塑性弹性体23-27份、改性碳酸钙12-18份、改性硫磺8-10份、改性淀粉12-14份、有机酸2.5-3.5份、改性石蜡6-8份、羟丙基甲基纤维素1.5-2.5份、抗氧剂1.5-2.5份、增溶剂4-6份、稳定剂3-5份、PPA多聚磷酸1.5-2.5份、SBS线性改性剂2.5-3.5份。
3.根据权利要求2所述的高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青制备方法，其特征在于，准备包括以下按照重量份的原料：基质沥青70份、天然沥青50份、植物沥青35份、废胎胶粉55份、热塑性弹性体25份、改性碳酸钙15份、改性硫磺9份、改性淀粉13份、有机酸3份、改性石蜡7份、羟丙基甲基纤维素2份、抗氧剂2份、增溶剂5份、稳定剂4份、PPA多聚磷酸2份、SBS线性改性剂3份。
4.根据权利要求1所述的高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青制备方法，其特征在于，所述基质沥青为通用道路石油沥青，天然沥青为湖沥青和岩沥青中的至少一中，植物沥青为植物汕加工过程中产生的废弃物、生物化工法炼制的植物沥青、利用淀粉质材料或玉米秸秆、麦秸提炼木质素、植物蛋白物质后剩余的废弃物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青制备方法，其特征在于，所述热塑性弹性体为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青制备方法，其特征在于，所述改性碳酸钙的制备方法如下：将氧化钙和水按照质量比1:5进行混合放入到反应釜内，不断搅拌处理30min后得混合液A备用；向所得的混合液A中添加其总质量1%的阻燃剂、0.4%的紫外线吸收剂、0.2%的抗氧剂、0.3%的氯甲酸甲酯、0.1%的壬基酚聚氧乙烯醚；不断搅拌处理20-30min后得混合液B备用；向所得的混合液B中通入过量的二氧化碳气体，然后进行过滤，最后将所得的滤渣放入到干燥箱内干燥处理1h后即得改性碳酸钙。
7.根据权利要求1所述的高性能稳定型PPA及SBS复合改性沥青制备方法，其特征在于，所述改性硫磺的制备方法如下：将12-18份氢氧化铝、12-16份氢氧化镁以及210-250份水混合，配置成无机粉末悬浮液；加入0.1-0.5份偶联剂，研磨得到分散均匀的无机粉体悬浮液；将10-14份聚合物蜡乳液加入到所述无机粉体悬浮液中，搅拌，再加入60-120份硫磺，搅拌，得到无机粉体/聚合物蜡/硫磺混合物；将无机粉体/聚合物蜡/硫磺混合物干燥、粉碎、过筛，得到所述改性硫磺。
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