CN112625641A - 一种耐水耐老化聚氨酯密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐水耐老化聚氨酯密封胶，包括二甲基甲酰胺、聚醚三元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、二丁基锡二月桂酸酯、复合填料、聚醚和防老剂制成；所述复合填料包括凹凸棒土、醋酸、偶联剂、白炭黑和炭黑。本发明聚氨酯密封胶粘结力强，耐水耐酸性强，并且耐热老化及耐高低温性能好，适合形成高粘结强度的弹性密封胶，使用寿命长，使用场景广泛，本发明聚氨酯密封胶为单组份密封胶，气味低，固化快。本发明的制备方法工艺简单，易于实现，反应可控性强，适于实际生产。

Description

一种耐水耐老化聚氨酯密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种密封胶，尤其涉及一种耐水耐老化聚氨酯密封胶。
背景技术
聚氨酯密封胶具有优良的耐磨性、低温柔软性、性能可调节范围较广、机械强度大、粘接性好、弹性好，可适合于动态接缝；耐候性好，使用寿命可达15-20年；耐油性能优良；耐生物老化；价格适中等优点收到市场的欢迎。聚氨酯密封胶也有一些缺点，例如：不能长期耐热，浅色配方容易受紫外光老化，通常固化较慢，胶料施工过程中不易涂开，光泽度差，耐水性也较差，特别是耐酸水性欠佳，老化性能不佳。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的在于提供一种固化速度快、易施工、光泽度高、耐水性也较好，特别是耐酸水性佳，耐热、耐高低温性能好的聚氨酯密封胶；本发明的第二目的在于提供这种聚氨酯密封胶的制备方法。
技术方案：本发明的耐水耐老化聚氨酯密封胶，包括二甲基甲酰胺、聚醚三元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、二丁基锡二月桂酸酯、复合填料、聚醚和防老剂制成；所述复合填料包括凹凸棒土、醋酸、偶联剂、白炭黑和炭黑。
进一步地，所述醋酸与凹凸棒土的质量比1：5～1：10，所述凹凸棒土、白炭黑、炭黑三者的质量比为1：1：1～1：2：4，所述偶联剂与白炭黑的质量比为1：5～1：10。
进一步地，所述聚醚三元醇与异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔质量比1：1.25～1：2。
进一步地，所述偶联剂为硅烷偶联剂，具体为3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三羟基硅烷、双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物、双(2-三乙氧基甲硅烷基乙基)四硫化物、双(4-三乙氧基甲硅烷基丁基)四硫化物、双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)四硫化物、双(2-三甲氧基甲硅烷基乙基)四硫化物、双(2-三乙氧基甲硅烷基乙基)三硫化物、双(4-三甲氧基甲硅烷基丁基)三硫化物、双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、双(2-三乙氧基甲硅烷基乙基)二硫化物、双(4-三乙氧基甲硅烷基丁基)二硫化物、双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、双(2-三甲氧基甲硅烷基乙基)二硫化物、双(4-三甲氧基甲硅烷基丁基)二硫化物、3-三甲氧基甲硅烷基丙基-N，N-二甲基硫代氨基甲酰基四硫化物、2-三乙氧基甲硅烷基乙基-N，N-二甲基硫代氨基甲酰基四硫化物、3-三乙氧基甲硅烷基丙基甲基丙烯酸酯单硫化物等硫化物系；3-巯基丙基三甲氧基硅烷、2-巯基乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷等乙烯基系；3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷等氨基系；γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷等环氧丙氧基系；3-硝基丙基三甲氧基硅烷、3-硝基丙基三乙氧基硅烷等硝基系；3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷等氯系；等。它们既可单独使用，也可2种及以上并用。优选为3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三羟基硅烷中的一种或两种及以上混合物。
进一步地，所述聚醚包括聚氧乙烯醚或聚醚多元醇；所述聚氧乙烯醚包括烷基酚聚氧乙烯醚或高碳脂肪醇聚氧乙烯醚；所述聚醚多元醇包括聚醚三元醇。
本发明的一种耐水耐老化聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜内持续通氮气并保持釜内温度50～60℃，加入二甲基甲酰胺、聚醚三元醇和第一部分二丁基锡二月桂酸酯进行搅拌；
(2)在反应釜中滴加异佛尔酮二异氰酸酯和第二部分二丁基锡二月桂酸酯，加热反应并持续通氮气，制得复合聚氨酯预聚体；
(3)将凹凸棒土放入装有醋酸的烧杯中超声处理，处理后向凹凸棒土分散液中加入偶联剂，超声处理后烘干；
(4)将处理后的凹凸棒土与白炭黑、炭黑混合，高速离心搅拌，制得复合填料；
(5)将复合聚氨酯预聚体、复合填料、第三部分二丁基锡二月桂酸酯、聚醚和防老剂高速离心搅拌，制得最终产物。
进一步地，所述第一部分、第一部分和第三部分二丁基锡二月桂酸酯均为二丁基锡二月桂酸酯总量的三分之一；所述二丁基锡二月桂酸酯总量为聚醚三元醇质量的0.2％～1％。
进一步地，步骤(1)中，所述搅拌反应的时间为5～10min。
进一步地，步骤(2)中，所述加热温度为70～80℃，滴加时间为60min，加热反应时间为30-60min。
进一步地，步骤(3)中，所述超声处理的功率为800-1000W。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
(1)本发明聚氨酯密封胶粘结力强，耐水耐酸性强，并且耐热老化及耐高低温性能好，适合形成高粘结强度的弹性密封胶，使用寿命长，使用场景广泛。
(2)本发明聚氨酯密封胶为单组份密封胶，气味低，固化快。
(3)本发明的制备方法工艺简单，易于实现，反应可控性强，适于实际生产。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明的原料与规格如下：二甲基甲酰胺(DMF)来自济南铭宇化工有限公司；聚醚三元醇来自江苏省海安石油化工厂；二丁基锡二月桂酸酯来自武汉卡诺斯科技有限公司；异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)来自拜耳公司；醋酸来自济南卓越化工科技有限公司；凹凸棒土来自拓亿新材料(广州)有限公司；偶联剂为KH550或KH570；白炭黑选用H30来自德国瓦克(WACKER)；炭黑选用N339来自江西黑猫公司；聚氧乙烯醚来自江苏省海安石油化工厂；防老剂选用AT-215来自圣莱科特公司；防老剂选用1135来自巴斯夫公司。
实施例中制备得到的密封件的性能测试方法为：
表干时间，按GB/T 13477.5-2002试验；
硬度，在PE膜上平放金属模框.将试验样品桥注在模框内,刮平后除去模框，揭去PE膜制得试样,按GB/T 581-1999采用邵尔A型硬度计试验，每个试样使用5个样品进行测试，测试结果取中值。
剪切强度，测试依据GB7124-1986胶粘剂拉伸剪切强度测定方法(金属对金属)标准进行试验，每个试样使用5个样品进行测试，测试结果取中值。
热空气老化，试样依据GB7124-1986胶粘剂拉伸剪切强度测定方法(金属对金属)标准制备成试样，于50℃烘箱中放置72h，按照标准进行测试，每个试样使用5个样品进行测试，测试结果取中值。
高低温老化，试样依据GB7124-1986胶粘剂拉伸剪切强度测定方法(金属对金属)标准制备成试样，放置于高低温箱中，温度设置-50℃-50℃(3℃/min)中放置24h，按照标准进行测试，每个试样使用5个样品进行测试，测试结果取中值。
耐水耐酸性能测试，对聚氨酯密封胶在溶液介质中浸泡24h后的膨胀率进行测试，来表征密封胶耐水耐酸性能的优劣，膨胀率越低其耐水耐酸性能越好。称取质量为m1的密封胶，依次浸没入去离子水和pH＝5.6的盐酸水溶液中，24h后取出用滤纸揩去胶表面的水和盐酸水溶液，称取质量为m2。其溶胀率可用下式计算：
Figure BDA0002845728430000031
实施例
步骤1、在充满氮气的反应釜内，加入二甲基甲酰胺(DMF)加热通氮气，搅拌5分钟，加入脱水聚醚三元醇50-60℃加热通氮气，搅拌5分钟，加入第一部分二丁基锡二月桂酸酯，50-60℃保温通氮气，搅拌5分钟，缓慢滴加异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，同时缓慢滴加第二部分二丁基锡二月桂酸酯。控制在60分钟内滴加完毕，通入氮气于70-80℃下反应0.5h，得到复合聚氨酯预聚体；
步骤2、将凹凸棒土放入装有酸的烧杯中，功率800W超声处理0.5h。向凹凸棒土分散液中加入适量偶联剂，相同功率超声0.5h，烘干12h。将处理过的凹凸棒土、醋酸、偶联剂、白炭黑、炭黑混合，高速离心搅拌；
步骤3、将步骤1中的复合聚氨酯预聚体、步骤2中的复合填料、第三部分二丁基锡二月桂酸酯、聚醚、防老剂高速离心搅拌，即得聚氨酯密封胶。
对比例1
步骤1、在充满氮气的反应釜内，加入二甲基甲酰胺(DMF)加热通氮气，搅拌5分钟，加入脱水聚醚三元醇50-60℃加热通氮气，搅拌5分钟，加入二丁基锡二月桂酸酯，50-60℃保温通氮气，搅拌5分钟，缓慢滴加异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，通入氮气于70-80℃下反应0.5h，得到复合聚氨酯预聚体；
步骤2、将步骤一中的复合聚氨酯预聚体、炭黑、白炭黑高速离心搅拌，即得聚氨酯密封胶。
对比例2
步骤1、在充满氮气的反应釜内，加入二甲基甲酰胺(DMF)加热通氮气，搅拌5分钟，加入脱水聚醚三元醇50-60℃加热通氮气，搅拌5分钟，加入二分之一二丁基锡二月桂酸酯，50-60℃保温通氮气，搅拌5分钟，缓慢滴加异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，同时缓慢滴加第二部分二丁基锡二月桂酸酯。控制在60分钟内滴加完毕，通入氮气于70-80℃下反应0.5h，得到复合聚氨酯预聚体；
步骤2、将步骤一中的复合聚氨酯预聚体、炭黑、白炭黑，二分之一二丁基锡二月桂酸酯高速离心搅拌，即得聚氨酯密封胶。
表1对比例1-2、实施例1-6配方如下表
Figure BDA0002845728430000051
表2聚氨酯密封胶的性能见下表
Figure BDA0002845728430000052
Figure BDA0002845728430000061
从表2中结果可以看出，对比例2与对比例1比较，表干时间增长，但是密封剂的耐水、耐酸水能力增强，粘结力也更强。从实施例与对比例的性能结果可以看出，本发明制备方法制备的聚氨酯密封剂，表干时间短，耐水耐酸性能得到显著提高，并且热老化性能和高低温老化性能优异。

Claims (10)

1.一种耐水耐老化聚氨酯密封胶，其特征在于，包括二甲基甲酰胺、聚醚三元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、二丁基锡二月桂酸酯、复合填料、聚醚和防老剂制成；所述复合填料包括凹凸棒土、醋酸、偶联剂、白炭黑和炭黑。
2.根据权利要求1所述的耐水耐老化聚氨酯密封胶，其特征在于，所述醋酸与凹凸棒土的质量比1：5～1：10，所述凹凸棒土、白炭黑、炭黑三者的质量比为1：1：1～1：2：4，所述偶联剂与白炭黑的质量比为1：5～1：10。
3.根据权利要求1所述的耐水耐老化聚氨酯密封胶，其特征在于，所述聚醚三元醇与异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔质量比1：1.25～1：2。
4.根据权利要求1所述的耐水耐老化聚氨酯密封胶，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1所述的耐水耐老化聚氨酯密封胶，其特征在于，所述聚醚包括聚氧乙烯醚或聚醚多元醇；所述聚氧乙烯醚包括烷基酚聚氧乙烯醚或高碳脂肪醇聚氧乙烯醚；所述聚醚多元醇包括聚醚三元醇。
6.一种权利要求1所述的耐水耐老化聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在反应釜内持续通氮气并保持釜内温度50～60℃，加入二甲基甲酰胺、聚醚三元醇和第一部分二丁基锡二月桂酸酯进行搅拌；
(2)在反应釜中滴加异佛尔酮二异氰酸酯和第二部分二丁基锡二月桂酸酯，加热反应并持续通氮气，制得复合聚氨酯预聚体；
(3)将凹凸棒土放入装有醋酸的烧杯中超声处理，处理后向凹凸棒土分散液中加入偶联剂，超声处理后烘干；
(4)将处理后的凹凸棒土与白炭黑、炭黑混合，高速离心搅拌，制得复合填料；
(5)将复合聚氨酯预聚体、复合填料、第三部分二丁基锡二月桂酸酯、聚醚和防老剂高速离心搅拌，制得最终产物。
7.根据权利要求6所述的耐水耐老化聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，所述第一部分、第一部分和第三部分二丁基锡二月桂酸酯均为二丁基锡二月桂酸酯总量的三分之一；所述二丁基锡二月桂酸酯总量为聚醚三元醇质量的0.2％～1％。
8.根据权利要求6所述的耐水耐老化聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌反应的时间为5～10min。
9.根据权利要求6所述的耐水耐老化聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加热温度为70～80℃，滴加时间为60min，加热反应时间为30-60min。
10.根据权利要求6所述的耐水耐老化聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述超声处理的功率为800-1000W。
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