CN106833495A - 聚氨酯密封胶及其制备方法 - Google Patents

聚氨酯密封胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106833495A
CN106833495A CN201710168840.2A CN201710168840A CN106833495A CN 106833495 A CN106833495 A CN 106833495A CN 201710168840 A CN201710168840 A CN 201710168840A CN 106833495 A CN106833495 A CN 106833495A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polyurethane sealant
ppg
powder
preparation
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710168840.2A
Other languages
English (en)
Inventor
曹登云
朱永斌
张艳霞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xinjiang Keneng Waterproof And Protection Technology Co Ltd
Original Assignee
Xinjiang Keneng Waterproof And Protection Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xinjiang Keneng Waterproof And Protection Technology Co Ltd filed Critical Xinjiang Keneng Waterproof And Protection Technology Co Ltd
Priority to CN201710168840.2A priority Critical patent/CN106833495A/zh
Publication of CN106833495A publication Critical patent/CN106833495A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J175/00Adhesives based on polyureas or polyurethanes; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J175/04Polyurethanes
    • C09J175/08Polyurethanes from polyethers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48Polyethers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48Polyethers
    • C08G18/4804Two or more polyethers of different physical or chemical nature
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K13/00Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
    • C08K13/02Organic and inorganic ingredients
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02Elements
    • C08K3/04Carbon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24Acids; Salts thereof
    • C08K3/26Carbonates; Bicarbonates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34Silicon-containing compounds
    • C08K3/36Silica
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02Non-macromolecular additives
    • C09J11/04Non-macromolecular additives inorganic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02Non-macromolecular additives
    • C09J11/06Non-macromolecular additives organic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24Acids; Salts thereof
    • C08K3/26Carbonates; Bicarbonates
    • C08K2003/265Calcium, strontium or barium carbonate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00Specific properties of additives
    • C08K2201/011Nanostructured additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00Specific properties of additives
    • C08K2201/014Additives containing two or more different additives of the same subgroup in C08K

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)

Abstract

一种聚氨酯密封胶及其制备方法,涉及密封材料技术领域。一种聚氨酯密封胶,主要由按重量份计的以下原料制成:聚醚多元醇15~23份,异氰酸酯3~5份,助剂15~20.3份,催化剂0.01~0.02份,粉料20~70份,潜固化剂0.3~0.36份,偶联剂0.3~0.5份。具有良好的机械强度、粘接性、弹性和耐候性,具有较长的储存期。一种聚氨酯密封胶的制备方法,包括:将预聚体与粉料混合得到混料,向混料中加入潜固化剂、偶联剂进行反应;预聚体通过以下方法制备而成:在助剂存在的条件下,使聚醚多元醇、催化剂分批次与异氰酸酯混合并进行聚合反应。该制备方法操作便捷,可控性强,可实现大规模生产,具有较好经济效益。

Description

聚氨酯密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封材料技术领域,且特别涉及一种聚氨酯密封胶及其制备方法。
背景技术
聚氨酯密封胶是三种高性能弹性密封胶之一,对很多材料都具有良好的粘结力,且具有耐磨、耐寒、耐油、弹性好、耐振动等优点,使用寿命较长。聚氨酯密封胶有双组分和单组分两种类型。双组分聚氨酯密封胶完全固化速度快,但使用时需要精确计量两组分的配比,并且施工设备昂贵,因此双组分聚氨酯密封胶的应用受到一定的限制。与双组分聚氨酯密封胶相比,单组分聚氨酯密封胶使用方便,不用调配,易挤出,与多种材料的粘结力较强,而且适用于自动化流水线作业,因此单组分聚氨酯密封胶的开发和利用备受重视。但目前我国大部分工厂生产的单组分聚氨酯密封胶具有结皮、局部凝胶、保质期短的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚氨酯密封胶,该聚氨酯密封胶具有良好的机械强度、粘接性、弹性和耐候性,具有较长的储存期,扩大了聚氨酯密封胶的应用范围,提高了利用率,增加了经济效益。
本发明的另一目的在于提供一种聚氨酯密封胶的制备方法,该制备方法操作便捷,可控性强,提高了产品性能,可实现大规模生产,具有较好经济效益。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种聚氨酯密封胶,主要由按重量份计的以下原料制成:聚醚多元醇15~23份,异氰酸酯3~5份,助剂15~20.3份,催化剂0.01~0.02份,粉料20~70份,潜固化剂0.3~0.36份,偶联剂0.3~0.5份;粉料包括炭黑、超细钙粉、纳米钙、白炭黑中的一种或几种。
本发明提出一种聚氨酯密封胶制备方法,包括:将预聚体与粉料混合得到混料,向混料中加入潜固化剂、偶联剂进行反应;预聚体通过以下方法制备而成:在助剂存在的条件下,使聚醚多元醇、催化剂分批次与异氰酸酯混合并进行聚合反应。
本发明实施例的聚氨酯密封胶及其制备方法的有益效果是:以聚醚多元醇、异氰酸酯作为原料,再加入助剂、催化剂、炭黑、超细钙粉、纳米钙、触变剂、潜固化剂、偶联剂,制备出具有良好的机械强度、粘接性、弹性、耐候性和储存期的聚氨酯密封胶。制备方法通对反应原料进行真空脱水及干燥,降低原料的含水量,且反应过程中不接触空气避免原料吸潮及污染,提高了聚氨酯密封胶的储存时间;在制备过程中,分批次加入原料及催化剂,使得反应更加充分、完全,且添加了多种助剂,提高了聚氨酯密封胶的机械强度、粘接性、弹性、耐候性。同时,该制备方法操作便捷,可控性强,可实现大规模生产,具有较好经济效益。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的聚氨酯密封胶及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种聚氨酯密封胶,主要由按重量份计的以下原料制成:聚醚多元醇15~23份,异氰酸酯3~5份,助剂15~20.3份,催化剂0.01~0.02份,粉料20~70份,潜固化剂0.3~0.36份,偶联剂0.3~0.5份;粉料包括炭黑、超细钙粉、纳米钙、白炭黑中的一种或几种。
聚氨酯为主链含-NHCOO-重复结构单元的一类聚合物,由于含强极性的氨基甲酸酯基,不溶于非极性基团,具有良好的耐油性、韧性、耐磨性、耐老化性和粘和性。主要由异氰酸酯与羟基化合物聚合而成。考虑到建筑中使用的聚氨酯密封胶要受到气候等使用条件的影响,选择耐水解性能较好的聚醚多元醇作为反应原料。并且聚醚预聚物的粘度低,工艺性能好,密封胶的弹性和耐低温性能好,价格低。
进一步地,在本发明较佳实施例中,聚醚多元醇包括聚醚多元醇330N、聚醚多元醇DDL-2000、聚醚多元醇N220中的至少一种。
由于不同聚醚多元醇合成的材料性能差异大,故本发明中采用多种聚醚多元醇复配使用,通过调节不同聚醚多元醇的比例来调节密封胶的物理机械性能,如弹性、强度、伸长率等。
端NCO基聚氨酯预聚物是单组分聚氨酯密封胶的主要成分,由聚醚多元醇与多异氰酸酯聚合而成。在本实施例中,选择MDI作为原料,MDI常温下为固体,没有挥发性,毒性较小。其具有结构对称的优点,使密封胶的物理机械性能更优异。在本发明的其他实施例中,异氰酸酯可以为MIPS。
为了加快反应速率且不改变化学平衡,在本实施例中,加入催化剂。催化剂不仅提高预聚体的反应速率,还可提高潜固化剂与空气中的水分发生反应速度,缩短固化时间。不同种类的催化剂对密封胶储存稳定性也有不同的影响。在本实施例中,以有机铋作为催化剂,其具有成本低、易处理、低毒性和低放射性等优点。对NCO基团的选择催化性更好,成品的力学性能更好。
粉料在聚氨酯密封胶中除了降低成本外,还具有补强的作用。粉料可以选用无机盐粉末、矿物粉末等,或者也可采用有机粉末。在本实施例中,粉料包括炭黑、超细钙粉、纳米钙、白炭黑中的一种或多种。炭黑作为填料对体系的物理力学性能起补强作用,其补强的效果主要取决于它的基本性能,如炭黑的粒径、表面孔隙度、结构和表面化学性能等。超细钙粉主要作为填充料,起到一定的补强作用。纳米钙与白炭黑主要改善材料的触变性。
在工业生产中,为改善生产过程、提高产品质量和产量,以及赋予产品某种应用性能,会添加助剂。进一步地,在本发明较佳实施例中,助剂包括增塑剂、消泡剂、分散剂、紫外吸收剂、光稳定剂中的一种或几种。
增塑剂作为助剂之一可以增加产品的柔韧性,易加工。在本实施例中,以邻苯二甲酸二异癸酯DIDP作为增塑剂。DIDP具有耐高温、耐老化性能优良,不易挥发的特点,同时在本实施例中,可作为溶剂,有助于反应的顺利进行。
为了使生产顺利进行,原料反应充分,产品具有更优的性能,生产过程中还添加消泡剂、分散剂,在本实施例中,消泡剂选用FT-301,分散剂选用FT-201,在本发明的其他实施例中,消泡剂、分散剂可以外其他助剂,本发明对其不限定。
紫外吸收剂与光稳定剂可增强产品的耐老化性能。在本实施例中,紫外线吸收剂为Tinuvin1130,光稳定剂为Tinuvin292。在本发明的其他实施例中,紫外吸收剂、光稳定剂可以外其他助剂,本发明对其不限定。
在本实施例中,添加潜固化剂可提高密封胶的硬度、强度与耐热性。偶联剂可以改善密封胶的粘结性能。在本实施例中,潜固化剂选用SL-101或AL-102,偶联剂采用乙烯基三甲氧基硅烷。
一种聚氨酯密封胶制备方法,包括:
将聚醚多元醇进行真空脱水,待用。由于单组分聚氨酯密封胶使用的原料水分含量要求较低,才能保证产品性能和储存期,故原料在反应前需经过真空脱水。具体的,在120~130℃、-0.09~-0.10MPa的条件下真空脱水1~3h。防止反应过程中进入空气导致原料吸潮,降温至60~70℃,采用氮气解除真空。
将部分量的聚醚多元醇与助剂在120~130℃、-0.09~-0.10MPa的条件下真空脱水1~3h得到混合物。由于聚醚多元醇的活性不一致,分批次加入,最终得到符合设计要求且性能一致性好的材料。对聚醚多元醇及助剂真空脱水后,降温至60~70℃采用氮气解除真空。助剂先与聚醚多元醇进行混合、真空脱水,可降低原料中的含水量,同时还使得各种具有功能性的助剂更易被添加进聚氨酯密封胶中,从而提高最终产品的性能。
向混合物中加入异氰酸酯进行第一次聚合反应。由于聚合反应是放热过程,防止反应温度过高不易控制,先在60~70℃的条件下搅拌反应0.5~1h,再升温至75~80℃反应0.5~1h。
反应一定时间后,加入催化剂加快反应速率,且为了避免加入催化剂后聚合温度骤升的情况,先加入部分量的催化剂进行催化反应。由于催化剂的加量较少,在本实施例中,将催化剂进行稀释再添加至反应容器中,使添加量更准确,更易分散均匀,更好的发挥催化作用。具体的,以醋酸丁酯作为稀释剂,加入催化剂后在75~80℃的条件下反应0.5~1h。
进一步的,向反应容器中加入剩余量的聚醚多元醇、催化剂在75~80℃的条件下进行第二次聚合反应,反应时间为0.5~1h。在该步骤中,剩余量的聚醚多元醇为分子量较小的聚醚多元醇,具体的,为聚醚多元醇DDL-2000。第二次聚合反应完成后即得预聚体。
将预聚体与经过干燥的粉料混合搅拌得到混料。由于水分与NCO反应后生成聚氨酯脲化合物,会导致交联键的形成,影响密封胶的保质期,故所用的粉料必须经过干燥,粉料的水分含量要小于0.05%。具体地,粉料在120~130℃、-0.09~-0.10MPa的条件下真空干燥3~5h。为了使预聚体与粉料充分的混合,搅拌机的搅拌速率为800~1000r/min,搅拌时间为20~40min。
向混料中加入潜固化剂、偶联剂充分搅拌10~20min,为了使潜固化剂、偶联剂在搅拌过程中更易分散开,进而与预聚体、粉料混合充分均匀,可加入一定量的溶剂。在本实施例中,该溶剂选用醋酸丁酯。
搅拌完成后,在-0.05~-0.06MPa的条件下脱泡5~10min,去除预聚过程中产生的气泡。再将产物通过挤出机液压出料、通过灌装机制得成品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的聚氨酯密封胶由以下制备方法制备而成,其包括:
将15份的聚醚多元醇330N与15份的DIDP在120℃、-0.09MPa的条件下真空脱水1h得到混合物;
向混合物中加入3份的MDI在60℃的条件下搅拌反应0.5h,再升温至75℃反应0.5h;
再加入0.01份的有机铋在75℃的条件下反应0.5h制得预聚体;
将0.3份的炭黑和25份超细钙粉在125℃、-0.09MPa的条件下真空干燥3h后与预聚体在800r/min的搅拌速率下搅拌20min;
再加入0.3份的SL-101、0.3份的乙烯基三甲氧基硅烷充分搅拌10min;
搅拌完成后,在-0.05MPa的条件下脱泡5min后,液压出料、灌装即得成品。
实施例2
本实施例提供的聚氨酯密封胶由以下制备方法制备而成,其包括:
将23份的聚醚多元醇DDL-2000与20份的DIDP、0.15份的消泡剂FT-301、0.1份的分散剂FT-201、0.02份的紫外吸收剂Tinuvin1130、0.03份的光稳定剂Tinuvin292在130℃、-0.098MPa的条件下真空脱水3h得到混合物,利用氮气解除真空,并降温至70℃;
向混合物中加入5份的MDI在70℃的条件下搅拌反应1h,再升温至80℃反应1h;
再加入0.015份的有机铋在80℃的条件下反应1h制得预聚体;
将30份的超细钙粉、20份的纳米钙在130℃、-0.098MPa的条件下真空干燥5h后与预聚体在1000r/min的搅拌速率下搅拌40min;
再加入0.6份的AL-102、0.5份的乙烯基三甲氧基硅烷充分搅拌20min;
搅拌完成后,在-0.06MPa的条件下脱泡10min后,液压出料、灌装即得成品。
实施例3
本实施例提供的聚氨酯密封胶由以下制备方法制备而成,其包括:
将15份的聚醚多元醇330N、聚醚多元醇DDL-2000的混合物在120℃、-0.09MPa的条件下真空脱水2h待用;
将10份的聚醚多元醇330N与17.5份的DIDP、0.125份的消泡剂FT-301,0.075份的分散剂FT-201、0.015份的紫外吸收剂Tinuvin1130、0.015份的光稳定剂Tinuvin292在125℃、-0.09MPa的条件下真空脱水2h得到混合物,利用氮气解除真空,并降温至65℃;
向混合物中加入4份的MDI在65℃的条件下搅拌反应0.75h,再升温至77℃反应0.75h;
再加入0.01份的有机铋在77℃的条件下反应0.75h;
再加入5份的聚醚多元醇DDL-2000、0.01份的有机铋在77℃的条件下反应0.75h制得预聚体;
将0.4份的炭黑、35份的超细钙粉、25份的纳米钙、0.75份的白炭黑在120℃、-0.09MPa的条件下真空干燥4h后与预聚体在900r/min的搅拌速率下搅拌30min;
再加入0.45份的AL-102、0.4份的乙烯基三甲氧基硅烷充分搅拌15min;
搅拌完成后,在-0.055MPa的条件下脱泡7min后,液压出料、灌装即得成品。
实施例4
本实施例提供的聚氨酯密封胶由以下制备方法制备而成,其包括:
将23份的聚醚多元醇330N、聚醚多元醇N220的混合物在130℃、-0.098MPa的条件下真空脱水3h待用;
将15份的聚醚多元醇330N与20份的DIDP、0.1份的消泡剂FT-301、0.09份的分散剂FT-201、0.01份的紫外吸收剂Tinuvin1130在130℃、-0.09MPa的条件下真空脱水3h得到混合物,利用氮气解除真空,并降温至70℃;
向混合物中加入5份的MTPS在60℃的条件下搅拌反应1h,再升温至75℃反应0.5h;
再加入0.01份的有机铋在80℃的条件下反应0.5h;
再加入8份的聚醚多元醇N220、0.005份的有机铋在75℃的条件下反应0.5h制得预聚体;
将20份的纳米钙、1份的白炭黑在130℃、-0.09MPa的条件下真空干燥3h后与预聚体在800r/min的搅拌速率下搅拌40min;
再加入0.3份的AL-102、0.5份的乙烯基三甲氧基硅烷充分搅拌10min;
搅拌完成后,在-0.05MPa的条件下脱泡5min后,液压出料、灌装即得成品。
实施例5
本实施例提供的聚氨酯密封胶由以下制备方法制备而成,其包括:
将19份的聚醚多元醇330N、聚醚多元醇DDL-2000的混合物在120℃、-0.095MPa的条件下真空脱水2h待用;
将12.5份的聚醚多元醇330N与15份的DIDP、0.1份的消泡剂FT-301、0.1份的分散剂FT-201、0.01份的紫外吸收剂Tinuvin1130、0.01份的光稳定剂Tinuvin292在125℃、-0.095MPa的条件下真空脱水2h得到混合物,降温至65℃,利用氮气解除真空;
向混合物中加入5份的MDI在65℃的条件下搅拌反应0.5h,再升温至78℃反应0.5h;
再加入0.005份的有机铋在78℃的条件下反应1h;
再加入6.5份的聚醚多元醇DDL-2000、0.005份的有机铋在78℃的条件下反应1h制得预聚体;
将0.5份的炭黑、30份的超细钙粉、20份的纳米钙、0.5份的白炭黑在120℃、-0.095MPa的条件下真空干燥4h后降温至60℃与预聚体在1000r/min的搅拌速率下搅拌30min;
再加入0.3份的ALT-101、0.3份的乙烯基三甲氧基硅烷充分搅拌15min;
搅拌完成后,在-0.06MPa的条件下脱泡5min后,液压出料、灌装即得成品。
对实施例1~5的聚氨酯密封胶以JC/T 482-2003作为检测标准进行性能测试。测试结果如下表:
表1性能测试结果
由表1可知,实施例4、实施例5制得的聚氨酯密封胶的性能较好,其中实施例5制得的聚氨酯密封胶的性能最佳,具有良好的粘结性、拉伸性、耐温性、耐磨性。人工老化试验表明实施例的聚氨酯密封胶抗老化性好。且具有较长的储存期。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种聚氨酯密封胶,其特征在于,主要由按重量份计的以下原料制成:聚醚多元醇15~23份,异氰酸酯3~5份,助剂15~20.3份,催化剂0.01~0.02份,粉料20~70份,潜固化剂0.3~0.36份,偶联剂0.3~0.5份;所述粉料包括炭黑、超细钙粉、纳米钙、白炭黑中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯密封胶,其特征在于,所述聚醚多元醇包括聚醚多元醇330N、聚醚多元醇DDL-2000、聚醚多元醇N220中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯密封胶,其特征在于,所述助剂包括增塑剂、消泡剂、分散剂、紫外吸收剂、光稳定剂中的一种或几种。
4.一种如权利要求1所述的聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于,包括:将预聚体与所述粉料混合得到混料,向所述混料中加入所述潜固化剂、所述偶联剂进行反应;所述预聚体通过以下方法制备而成:在所述助剂存在的条件下,使所述聚醚多元醇、所述催化剂分批次与所述异氰酸酯混合并进行聚合反应。
5.根据权利要求4所述的聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于,所述预聚体通过以下方法制作而成:将部分量的所述聚醚多元醇与所述助剂混合得到混合物;
向所述混合物中加入所述异氰酸酯、部分量的所述催化剂进行第一次聚合反应得到中间产物;
向所述中间产物中加入剩余量的所述聚醚多元醇、剩余量的所述催化剂进行第二次聚合反应。
6.根据权利要求5所述的聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于,向所述混合物中加入所述异氰酸酯、部分量的所述催化剂之前,使所述混合物在120~130℃、-0.09~-0.10MPa的条件下真空脱水1~3h。
7.根据权利要求5所述的聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于,所述第一次聚合反应与所述第二次聚合反应的反应温度均为75~80℃,反应时间均为0.5~1.5h。
8.根据权利要求4所述的聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于,所述预聚体与所述粉料是在搅拌机800~1000r/min的搅拌速率下搅拌20~40min进行混合的。
9.根据权利要求4所述的聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于,所述粉料与所述预聚体混合之前,还包括:对所述粉料在120~130℃、-0.09~-0.10MPa的条件下真空干燥3~5h。
10.根据权利要求4所述的聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于,向所述混料中加入所述潜固化剂、所述偶联剂进行反应后,还包括:将反应产物在-0.05~-0.06MPa的条件下脱泡5~10min。
CN201710168840.2A 2017-03-21 2017-03-21 聚氨酯密封胶及其制备方法 Pending CN106833495A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710168840.2A CN106833495A (zh) 2017-03-21 2017-03-21 聚氨酯密封胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710168840.2A CN106833495A (zh) 2017-03-21 2017-03-21 聚氨酯密封胶及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106833495A true CN106833495A (zh) 2017-06-13

Family

ID=59129212

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710168840.2A Pending CN106833495A (zh) 2017-03-21 2017-03-21 聚氨酯密封胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106833495A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109897589A (zh) * 2019-01-23 2019-06-18 雨中情防水技术集团有限责任公司 一种环保型高弹密封胶及其制备方法
CN111089203A (zh) * 2019-03-29 2020-05-01 青岛海尔电冰箱有限公司 制冷系统管路的密封方法
CN111892898A (zh) * 2019-05-05 2020-11-06 郑州大学 一种抗紫外老化双组份聚氨酯中空玻璃密封胶及其制备方法
CN112538311A (zh) * 2018-09-12 2021-03-23 江苏凯伦建材股份有限公司 一种单组分抗流挂聚氨酯防水涂料
CN112625641A (zh) * 2020-12-18 2021-04-09 南京信息工程大学滨江学院 一种耐水耐老化聚氨酯密封胶及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101580699A (zh) * 2008-05-13 2009-11-18 北京森聚柯高分子材料有限公司 聚氨酯密封胶及其制备方法
CN101824300A (zh) * 2010-04-12 2010-09-08 北京高盟新材料股份有限公司 适用于高铁滑动层的单组份粘合剂的制备方法
CN105199657A (zh) * 2015-11-12 2015-12-30 三友(天津)高分子技术有限公司 一种聚氨酯密封胶及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101580699A (zh) * 2008-05-13 2009-11-18 北京森聚柯高分子材料有限公司 聚氨酯密封胶及其制备方法
CN101824300A (zh) * 2010-04-12 2010-09-08 北京高盟新材料股份有限公司 适用于高铁滑动层的单组份粘合剂的制备方法
CN105199657A (zh) * 2015-11-12 2015-12-30 三友(天津)高分子技术有限公司 一种聚氨酯密封胶及其制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112538311A (zh) * 2018-09-12 2021-03-23 江苏凯伦建材股份有限公司 一种单组分抗流挂聚氨酯防水涂料
CN112538311B (zh) * 2018-09-12 2021-09-28 江苏凯伦建材股份有限公司 一种单组分抗流挂聚氨酯防水涂料
CN109897589A (zh) * 2019-01-23 2019-06-18 雨中情防水技术集团有限责任公司 一种环保型高弹密封胶及其制备方法
CN109897589B (zh) * 2019-01-23 2021-08-03 雨中情防水技术集团股份有限公司 一种环保型高弹密封胶及其制备方法
CN111089203A (zh) * 2019-03-29 2020-05-01 青岛海尔电冰箱有限公司 制冷系统管路的密封方法
CN111892898A (zh) * 2019-05-05 2020-11-06 郑州大学 一种抗紫外老化双组份聚氨酯中空玻璃密封胶及其制备方法
CN112625641A (zh) * 2020-12-18 2021-04-09 南京信息工程大学滨江学院 一种耐水耐老化聚氨酯密封胶及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106833495A (zh) 聚氨酯密封胶及其制备方法
CN104559734B (zh) 一种双组分化学反应触变型聚氨酯防水涂料及制备方法
CN106905911A (zh) 聚脲粘合剂组合物及其制备方法
CN105111411B (zh) 一种环氧改性聚氨酯‑水玻璃复合注浆材料
CN105001701A (zh) 用于亚光漆的高固含均分子量无毒聚氨酯固化剂及其制法
CN106675379A (zh) 一种改性丙烯酸防水涂料及制备方法
CN107286835A (zh) 一种单组分高弹性硅烷化聚氨酯防水涂料及其生产方法
CN101205129A (zh) 建筑填缝用双组分双酚a型环氧树脂胶泥及其制备方法
CN107513148A (zh) 一种高固水封堵材料及其制备方法与用途
CN110734728A (zh) 一种用于塑料件粘接的改性环氧结构胶及其制备方法
CN103467693A (zh) 一种具有良好冻融稳定性的水性聚氨酯的制备方法
CN108441105A (zh) 一种天门冬氨酸酯高强度耐候型防水面漆及其制备方法
CN109438614A (zh) 一种水性树脂乳液及其制备方法
CN112430426A (zh) 高固含聚氨酯防水涂料配方及其制备方法
CN104672399A (zh) 一种新型水性双组份聚氨酯胶黏剂用丙烯酸改性树脂的制备方法
CN102504511A (zh) 一种聚氨酯改性不饱和聚酯树脂组合物及其制备方法
CN105778750A (zh) 一种双组分纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络导电防腐涂料的制备方法
CN105238331A (zh) 一种双组份聚氨酯胶黏剂及其制备方法
CN109777269B (zh) 水电水利用单组份聚脲涂料及其制备方法
CN106947050A (zh) 一种环保无毒的水性聚氨酯材料及其制备方法
CN107057022A (zh) 一种新型柔性自流平砂浆地坪及其制备方法
CN115785785A (zh) 一种水固化双组分聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN104559917B (zh) 一种可回收使用的沥青基建筑贴面胶粘剂及其制备方法
CN107312490A (zh) 环保型双组分聚氨酯胶黏剂
CN109251644A (zh) 一种聚脲地坪涂料及其制备、使用方法和聚脲树脂

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170613

RJ01 Rejection of invention patent application after publication