CN112619659A - 一种氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料及其制备方法与应用，该方法包括步骤：将聚丙烯腈加入N,N‑二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得到聚丙烯腈溶胶，经静电纺丝，得聚丙烯腈纤维膜；将五水硝酸铋和钼源加入溶剂中，搅拌均匀，得混合溶液A，之后加入聚丙烯腈纤维膜，进行溶剂热反应；经冷却、过滤、洗涤、干燥、煅烧，得到钼酸铋纳米纤维；将镍源、六亚甲基四胺、柠檬酸钠溶于去离子水中，得混合溶液B，之后加入钼酸铋纳米纤维，进行反应；经冷却、过滤、洗涤、干燥、煅烧，即得。本发明制备的光催化材料可以有效分离和输送光生载流子，具有较高的光催化效率，对四环素等具有良好的光催化降解效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料及其制备方法与应用，属于无机光催化材料技术领域。
背景技术
进入21世纪以来，工业化进程不断加快，人们的生活水平不断提高，由此导致的能源危机和环境污染问题日益严重。其中，水体污染严重破坏了生态平衡，威胁着人类的生存环境与生命健康，因此，对水体污染的控制和治理已经成为人类社会亟待解决的重大问题之一。半导体光催化技术具有成本低、环境友好、节能高效等优点，在治理水体污染方面具有广阔的应用前景。
自从1972年藤岛昭和本多建一发现半导体TiO2电极能在紫外光的照射下将水光解产生氧气和氢气以来，已经报道了多种基于TiO2的光催化剂，但是由于TiO2的禁带宽度较大，只能吸收约占太阳光谱中4％的紫外光，因此对太阳光的利用率很低，限制了它在光催化领域的实际应用。为了充分利用占太阳光中主要部分的可见光，必须开发具有可见光响应的光催化剂。
Bi2MoO6是一种典型的Aurivillius型层状化合物，它具有合适的带隙和良好的可见光吸收能力，是一种能利用可见光进行光催化去除污染物的理想光催化剂。但单一组分的Bi2MoO6也存在一些缺点：如量子产率低、光生电子-空穴对易复合、载流子传输效率低等，这些缺点都限制了其光催化活性，不利于其实际应用，因此需要对其进行改性。目前常见的改性方法有形貌调控(参见：Journal of Power Sources,2016,331,481-486)，构建异质结(参见：Applied Catalysis B:Environmental,2019,250,313-324)，离子掺杂(参见：Journal of Physics and Chemistry of Solids,2019,129,209-216)等，其中关于构建异质结的报道最多。例如：中国专利文件CN104096558A提供了一种ZnO/Bi2MoO6复合光催化剂及其制备方法，采用醋酸锌、硝酸铋和钼酸钠为原料，通过机械搅拌混合均匀，调节溶液的pH值，之后利用水热反应一步制得ZnO/Bi2MoO6复合光催化剂，而ZnO为宽禁带n型半导体，与n型Bi2MoO6构成n-n异质结，其分离光生载流子的效率比较低。中国专利文件CN111135838A提供了一种Bi2MoO6与Co(OH)2构建形成异质结构的复合材料，所述的片状Co(OH)2与球状Bi2MoO6在溶剂热反应过程中共同组装成球状构建形成异质结构，其中的Bi2MoO6球和构成异质结后的球尺寸都达到了微米级，不具备纳米效应。
NiO作为一种宽带隙半导体，具有优异的电子和光学性能以及高的化学稳定性，可用于光催化降解污染物，但其较大的带隙使其只对紫外光有响应，而要拓宽其光响应范围，构建异质结是最简单有效的方法。
因此，通过构建NiO纳米片与Bi2MoO6纳米纤维异质结不但能拓宽光响应范围，还可以形成内建电场，提高光生载流子的分离效率和迁移率，从而提高整体的光催化效率。此外，二维的NiO纳米片具有大的表面积，能够有效的吸附污染物，从而提高对污染物的降解效率。而到目前为止，极少有关于NiO/Bi2MoO6异质结的报道。为此，提出本发明。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料及其制备方法与应用。本发明的光催化材料中的钼酸铋纳米纤维同时具有低温相和高温相，构成同相异质结，能有效的分离光生载流子，而氧化镍纳米片与钼酸铋纳米纤维复合后能够进一步提高光生载流子的分离和输送效率，从而使更多的光生电子和空穴与污染物发生反应，具有优异的光催化性能。
术语说明：
纺丝接收距离：静电纺丝针头到接收装置的距离。
室温：具有本领域公知的含义，指25±5℃。
本发明的技术方案如下：
一种氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料，所述光催化材料的微观形貌为氧化镍纳米片负载在钼酸铋纳米纤维的表面。
根据本发明优选的，所述钼酸铋纳米纤维的直径为100-150nm，钼酸铋纳米纤维的长度为5-20μm，所述氧化镍纳米片的厚度为10-20nm。
根据本发明，上述氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)将聚丙烯腈加入N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得到聚丙烯腈溶胶，经静电纺丝，得到聚丙烯腈纤维膜；
(2)将五水硝酸铋和钼源加入溶剂中，搅拌均匀，得混合溶液A，之后向混合溶液A中加入步骤(1)得到的聚丙烯腈纤维膜，进行溶剂热反应；反应完成后，经冷却、过滤、洗涤、干燥、煅烧，得到钼酸铋纳米纤维；
(3)将镍源、六亚甲基四胺、柠檬酸钠加入去离子水中，得混合溶液B，之后加入步骤(2)得到的钼酸铋纳米纤维，进行反应；反应完成后，经冷却、过滤、洗涤、干燥、煅烧，即得到氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述聚丙烯腈的重均分子量为15-25万；进一步优选为15万。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述聚丙烯腈的质量与N,N-二甲基甲酰胺体积之比为(0.8-1.0)g：(8-10)mL。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述静电纺丝的工艺条件为：温度为20-25℃，静电纺丝的接收距离为10-20cm，喷出速率为1.0-1.5mL/h，电压为20-25kV，相对湿度为10-30％。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述钼源为钼酸铵或钼酸钠。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述溶剂为乙二醇和无水乙醇的混合溶液，混合溶液中乙二醇和无水乙醇的体积比为1：(1-2)。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述混合溶液A中Bi元素和Mo元素的摩尔比为2：1；所述混合溶液A中五水硝酸铋的浓度为0.01-0.02mmol/mL。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述混合溶液A中聚丙烯腈纤维膜的加入量为1-2mg/mL。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述溶剂热反应的温度为140-180℃，反应时间为16-24h。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述冷却为将反应液自然冷却至室温；所述洗涤为将过滤所得产物依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3-5次；所述干燥为将洗涤所得产物在40-60℃下干燥6-12h；所述煅烧的温度为500-600℃，升温速率为1-5℃/min，保温时间为60-120min。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述镍源为乙酸镍或六水合硝酸镍。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述镍源和六亚甲基四胺的摩尔比为(1-2)：1，进一步优选为1：1；所述镍源和柠檬酸钠的摩尔比为(5-15)：1，进一步优选为10：1；所述混合溶液B中镍源的浓度为0.002-0.005mmol/mL。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述镍源中的Ni元素和钼酸铋纳米纤维中的Bi元素的摩尔比为1：(1-4)。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述反应温度为70-100℃，反应时间为7-12h。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述冷却为将反应液自然冷却至室温；所述洗涤为将过滤所得产物依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3-5次；所述干燥为将洗涤所得产物在40-60℃下干燥6-12h；所述煅烧温度为300-400℃，升温速率为1-5℃/min，保温时间为60-120min。
根据本发明，上述氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料的应用，用于光催化降解四环素。
本发明使用的所有化学药品均为分析纯，未经进一步处理。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明制备的光催化材料中的钼酸铋纳米纤维同时具有低温相和高温相，构成同质异相结，能有效的分离光生载流子，从而提高了材料的光催化活性，比现有的通过静电纺丝法得到的单相钼酸铋性能更好；而p型氧化镍纳米片与n型钼酸铋纳米纤维形成p-n异质结构，能够进一步提高光生载流子的分离和输送效率，使更多的光生电子和空穴与污染物发生反应，进一步提高材料的光催化活性，增强光催化效率，从而使本发明制备得到的光催化材料具有优异的光催化性能，光催化降解四环素的降解效率可达90％，比钼酸铋纳米纤维能更好的光催化降解四环素。
2、本发明制备的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料形貌均匀、连续性好且易于控制；制备的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料绿色无污染，可以通过沉降法回收重复利用，进一步降低成本。
3、本发明的制备方法简单，工艺设备简单，易于操作。
附图说明
图1为实施例1制备的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料和实施例1制备的钼酸铋纳米纤维的X射线衍射谱图。
图2为实施例1制备的钼酸铋纳米纤维的扫描电镜照片；其中，a是低倍扫描电镜(SEM)照片；b是高倍扫描电镜(SEM)照片。
图3为实施例1制备的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料的透射电镜照片；其中，a是低倍透射电镜(TEM)照片；b是高倍透射电镜(TEM)照片。
图4为应用例1中实施例1制备的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料在模拟太阳光下光催化降解四环素的吸光度曲线。
图5为应用例1中对比例1制备的钼酸铋纳米纤维在模拟太阳光下光催化氧化降解四环素的吸光度曲线图。
图6为应用例1中实施例1制备的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料在模拟太阳光下降解四环素三次循环试验降解效率图。
图7为应用例1中对比例1制备的钼酸铋纳米纤维在模拟太阳光下降解四环素三次循环试验降解效率图。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明方案做进一步说明，但不是限制本发明的要求保护的范围。
实施例中所用原料均为常规原料，所用设备均为常规设备，均可从市售购买获得。
静电纺丝装置采用市场上常见静电纺丝机；推进器为常规塑料注射器；
实施例中所用聚丙烯腈(PAN)的平均重均分子量为15万。
实施例1
一种氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维(NiO/Bi2MoO6)异质结光催化材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)称取1g聚丙烯腈(PAN)加入到含有9mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的烧杯中，搅拌均匀，得到聚丙烯腈溶胶；然后将聚丙烯腈溶胶加入到带有不锈钢针头的塑料注射器中，喷到接收板中，注射器的不锈钢针头与接收板之间的接收距离为15cm，聚丙烯腈溶胶的喷出速率为1.0mL/h，电压为20kV，静电纺丝温度控制在25℃，相对湿度为20％，得到聚丙烯腈纤维膜。
(2)称取0.028mmol钼酸铵(分子式为(NH4)6Mo7O24·4H2O)和0.4mmol五水硝酸铋，加入到由10mL乙二醇和20mL无水乙醇组成的混合溶剂中，搅拌均匀，将所得混合溶液A倒入反应釜中，加入40mg步骤(1)制得的聚丙烯腈纤维膜，在160℃下反应24h，然后自然冷却到室温，过滤，用去离子水和无水乙醇对过滤所得固体产物各洗涤5次，之后将洗涤所得产物在60℃干燥箱中干燥12h；之后将干燥后所得产物置于高温炉中，以1℃/min的升温速率升至500℃，保温120min，即得到钼酸铋(Bi2MoO6)纳米纤维。
(3)称取0.25mmol乙酸镍、0.25mmol六亚甲基四胺(HMT)、0.025mmol柠檬酸钠，加入到盛有60mL去离子水的圆底烧瓶中，得混合溶液B，再加入0.125mmol步骤(2)制得的Bi2MoO6纳米纤维，然后在90℃下反应8h，之后自然冷却到室温，过滤，用去离子水和无水乙醇对过滤所得固体产物各洗涤5次，之后将洗涤所得产物在60℃干燥箱中干燥12h，得到固体样品；将干燥后的固体样品置于高温炉中，然后以2℃/min的升温速率升至300℃，保温120min，即得到氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维(NiO/Bi2MoO6)异质结光催化材料。
本实施例制得的钼酸铋(Bi2MoO6)纳米纤维，以及氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维(NiO/Bi2MoO6)异质结光催化材料的X射线衍射谱图(XRD)如图1所示。通过图1可知，Bi2MoO6样品中出现了Bi2MoO6的低温相(JCPDS No.21-0102)和高温相(JCPDS No.22-0112)，构成同质异相结构；NiO/Bi2MoO6样品中出现了Bi2MoO6的低温相(JCPDS No.21-0102)和高温相(JCPDS No.22-0112)，构成同质异相结构，并且出现了NiO(JCPDS No.73-1519)的衍射峰。
本实施例中制备得到的钼酸铋(Bi2MoO6)纳米纤维的扫描电镜(SEM)如图2所示。从图2可以看出，Bi2MoO6纳米纤维的直径为100-150nm，且纤维的形貌均匀，连续性好。
本实施例制备得到的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维(NiO/Bi2MoO6)异质结光催化材料的透射电镜(TEM)如图3所示。通过图3可以看出，NiO纳米片成功的生长在钼酸铋纳米纤维的表面，形貌均匀连续，NiO纳米片的厚度为10-20nm，钼酸铋纳米纤维的直径为100-150nm。
实施例2
一种氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维(NiO/Bi2MoO6)异质结光催化材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)称取1g聚丙烯腈(PAN)加入到含有9mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的烧杯中，搅拌均匀，得到聚丙烯腈溶胶；然后将聚丙烯腈溶胶加入到带有不锈钢针头的塑料注射器中，喷到接收板中，注射器的不锈钢针头与接收板之间的接收距离为15cm，聚丙烯腈溶胶的喷出速率为1.0mL/h，电压为20kV，静电纺丝温度控制在25℃，相对湿度为20％，得到聚丙烯腈纤维膜。
(2)称取0.2mmol钼酸钠和0.4mmol五水硝酸铋，加入到由10mL乙二醇和20mL无水乙醇组成的混合溶剂中，搅拌均匀，将所得混合溶液A倒入反应釜中，加入40mg步骤(1)制得的聚丙烯腈纤维膜，在180℃下反应24h，然后自然冷却到室温，过滤，用去离子水和无水乙醇对过滤所得固体产物各洗涤5次，之后将洗涤所得产物在60℃干燥箱中干燥12h；之后将干燥后所得产物置于高温炉中，然后以2℃/min的升温速率升至500℃，保温120min，即得到钼酸铋(Bi2MoO6)纳米纤维。
(3)称取0.25mmol六水合硝酸镍、0.25mmol六亚甲基四胺(HMT)、0.025mmol柠檬酸钠，加入到盛有60mL去离子水的圆底烧瓶中，得混合溶液B，再加入0.125mmol由步骤(2)制得的Bi2MoO6纳米纤维，然后在90℃下反应10h，然后自然冷却到室温，过滤，用去离子水和无水乙醇对过滤所得固体产物各洗涤5次，之后将洗涤所得产物在60℃干燥箱中干燥12h，得到固体样品；将干燥后的固体样品置于高温炉中，然后以1℃/min的升温速率升至300℃，保温120min，即得到氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维(NiO/Bi2MoO6)异质结光催化材料。
实施例3
一种氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维(NiO/Bi2MoO6)异质结光催化材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)称取1g聚丙烯腈(PAN)加入到含有10mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的烧杯中，搅拌均匀，得到聚丙烯腈溶胶；然后将聚丙烯腈溶胶加入到带有不锈钢针头的塑料注射器中，喷到接收板中，注射器的不锈钢针头与接收板之间的接收距离为15cm，聚丙烯腈溶胶的喷出速率为1.0mL/h，电压为20kV，静电纺丝温度控制在25℃，相对湿度为20％，得到聚丙烯腈纤维膜。
(2)称取0.25mmol钼酸钠和0.5mmol五水硝酸铋，加入到由10mL乙二醇和20mL无水乙醇组成的混合溶剂中，搅拌均匀，将所得混合溶液A倒入反应釜中，加入50mg步骤(1)制得的聚丙烯腈纤维膜，在160℃下反应24h，然后自然冷却到室温，过滤，用去离子水和无水乙醇对过滤所得固体产物各洗涤5次，之后将洗涤所得产物在60℃干燥箱中干燥12h；之后将干燥后所得产物置于高温炉中，然后以1℃/min的升温速率升至500℃，保温120min，即得到钼酸铋(Bi2MoO6)纳米纤维。
(3)称取0.25mmol六水合硝酸镍、0.25mmol六亚甲基四胺(HMT)、0.025mmol柠檬酸钠，加入到盛有60mL去离子水的圆底烧瓶中，得混合溶液B，再加入0.25mmol由步骤(2)制得的Bi2MoO6纳米纤维，然后在100℃下反应12h，然后自然冷却到室温，过滤，用去离子水和无水乙醇对过滤所得固体产物各洗涤5次，之后将洗涤所得产物在60℃干燥箱中干燥12h，得到固体样品；将干燥后的固体样品置于高温炉中，然后以2℃/min的升温速率升至300℃，保温120min，即得到氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维(NiO/Bi2MoO6)异质结光催化材料。
实施例4
一种氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维(NiO/Bi2MoO6)异质结光催化材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)称取0.8g聚丙烯腈(PAN)加入到含有8mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的烧杯中，搅拌均匀，得到聚丙烯腈溶胶；然后将聚丙烯腈溶胶加入到带有不锈钢针头的塑料注射器中，喷到接收板中，注射器的不锈钢针头与接收板之间的接收距离为15cm，聚丙烯腈溶胶的喷出速率为1.0mL/h，电压为20kV，静电纺丝温度控制在25℃，相对湿度为20％，得到聚丙烯腈纤维膜。
(2)称取0.021mmol钼酸铵(分子式为(NH4)6Mo7O24·4H2O)和0.3mmol五水硝酸铋，加入到由15mL乙二醇和15mL无水乙醇组成的混合溶剂中，搅拌均匀，将所得混合溶液A倒入反应釜中，加入30mg步骤(1)制得的聚丙烯腈纤维膜，在140℃下反应20h，然后自然冷却到室温，过滤，用去离子水和无水乙醇对过滤所得固体产物各洗涤5次，之后将洗涤所得产物在60℃干燥箱中干燥12h；之后将干燥后所得产物置于高温炉中，然后以1℃/min的升温速率升至500℃，保温60min，即得到钼酸铋(Bi2MoO6)纳米纤维。
(3)称取0.15mmol乙酸镍、0.15mmol六亚甲基四胺(HMT)、0.015mmol柠檬酸钠，加入到盛有60mL去离子水的圆底烧瓶中，得混合溶液B，再加入0.075mmol步骤(2)制得的Bi2MoO6纳米纤维，然后在70℃下反应7h，然后自然冷却到室温，过滤，用去离子水和无水乙醇对过滤所得固体产物各洗涤5次，之后将洗涤所得产物在60℃干燥箱中干燥12h，得到固体样品；将干燥后的固体样品置于高温炉中，然后以1℃/min的升温速率升至300℃，保温60min，即得到氧化镍纳米片和钼酸铋(NiO/Bi2MoO6)纳米纤维异质结光催化材料。
对比例1
以实施例1中制备得到的钼酸铋(Bi2MoO6)纳米纤维为对比例1的光催化材料。
应用例1
四环素的光催化降解
将实施例1制备的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维(NiO/Bi2MoO6)异质结光催化材料和对比例1制备的钼酸铋纳米纤维应用于四环素的光催化降解实验中，所用的模拟光源为800W的氙灯，四环素溶液的浓度为10mg/L，步骤如下：
将实施例1和对比例1制得的40mg光催化剂(NiO/Bi2MoO6、Bi2MoO6纳米纤维)分别分散到40mL 10mg/L的四环素溶液中，然后放于暗箱中，进行搅拌吸附30min，达到吸附平衡；然后打开模拟太阳光光源氙灯，对溶液进行光照，每隔30min取5mL溶液，用离心机(8000rpm,5min)分离光催化剂，取上层清液，用UV-2550分光光度计测试吸光度。反应结束后，回收催化剂。
图4为实施例1制备的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维(NiO/Bi2MoO6)异质结光催化材料在模拟太阳光下光催化降解四环素的吸光度曲线图，图5为对比例1制备的钼酸铋纳米纤维在模拟太阳光下光催化降解四环素的吸光度曲线图，检测波长为200-500nm。对比图4和图5可以看出，实施例1中制备的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料对四环素具有优异的光催化降解效果。
应用例2
将实施例1以及对比例1制备的光催化材料进行光催化降解四环素的循环性能测试。
实施例1制备的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料在模拟太阳光下重复循环利用三次对四环素的降解效率图如图6所示；对比例1制备的钼酸铋纳米纤维在模拟太阳光下重复循环利用三次对四环素的降解效率图如图7所示。
由图6和图7可以看出，实施例1制备的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料首次降解效率高达90％，三次循环利用后，实施例1制备的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料的光催化效率为89％；而对比例1制备的钼酸铋纳米纤维的首次降解效率为51％，三次循环利用后，实施例制备的钼酸铋纳米纤维的光催化效率为47.7％，样品的降解效率降低3.3％。
通过对比可以看出，实施例1中制备的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料对四环素具有更加优异的光催化降解效果，并且具有良好的稳定性可以重复循环使用，极大的降低了生产成本。
Claims (10)
1.一种氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料，其特征在于，所述光催化材料的微观形貌为氧化镍纳米片负载在钼酸铋纳米纤维的表面；
所述钼酸铋纳米纤维的直径为100-150nm，钼酸铋纳米纤维的长度为5-20μm，所述氧化镍纳米片的厚度为10-20nm。
2.权利要求1所述的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)将聚丙烯腈加入N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得到聚丙烯腈溶胶，经静电纺丝，得到聚丙烯腈纤维膜；
(2)将五水硝酸铋和钼源加入溶剂中，搅拌均匀，得混合溶液A，之后向混合溶液A中加入步骤(1)得到的聚丙烯腈纤维膜，进行溶剂热反应；反应完成后，经冷却、过滤、洗涤、干燥、煅烧，得到钼酸铋纳米纤维；
(3)将镍源、六亚甲基四胺、柠檬酸钠加入去离子水中，得混合溶液B，之后加入步骤(2)得到的钼酸铋纳米纤维，进行反应；反应完成后，经冷却、过滤、洗涤、干燥、煅烧，即得到氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料。
3.根据权利要求2所述的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚丙烯腈的重均分子量为15-25万，优选为15万；所述聚丙烯腈的质量与N,N-二甲基甲酰胺体积之比为(0.8-1.0)g：(8-10)mL。
4.根据权利要求2所述的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述静电纺丝的工艺条件为：温度为20-25℃，静电纺丝的接收距离为10-20cm，喷出速率为1.0-1.5mL/h，电压为20-25kV，相对湿度为10-30％。
5.根据权利要求2所述的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述钼源为钼酸铵或钼酸钠；所述溶剂为乙二醇和无水乙醇的混合溶液，混合溶液中乙二醇和无水乙醇的体积比为1：(1-2)。
6.根据权利要求2所述的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述混合溶液A中Bi元素和Mo元素的摩尔比为2：1；所述混合溶液A中五水硝酸铋的浓度为0.01-0.02mmol/mL；所述混合溶液A中聚丙烯腈纤维膜的加入量为1-2mg/mL。
7.根据权利要求2所述的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述溶剂热反应的温度为140-180℃，反应时间为16-24h；
所述冷却为将反应液自然冷却至室温；所述洗涤为将过滤所得产物依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3-5次；所述干燥为将洗涤所得产物在40-60℃下干燥6-12h；所述煅烧的温度为500-600℃，升温速率为1-5℃/min，保温时间为60-120min。
8.根据权利要求2所述的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述镍源为乙酸镍或六水合硝酸镍；
所述镍源和六亚甲基四胺的摩尔比为(1-2)：1，优选为1：1；所述镍源和柠檬酸钠的摩尔比为(5-15)：1，优选为10：1；所述混合溶液B中镍源的浓度为0.002-0.005mmol/mL；
所述镍源中的Ni元素和钼酸铋纳米纤维中的Bi元素的摩尔比为1：(1-4)。
9.根据权利要求2所述的氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述反应温度为70-100℃，反应时间为7-12h；
所述冷却为将反应液自然冷却至室温；所述洗涤为将过滤所得产物依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3-5次；所述干燥为将洗涤所得产物在40-60℃下干燥6-12h；所述煅烧温度为300-400℃，升温速率为1-5℃/min，保温时间为60-120min。
10.权利要求1所述氧化镍纳米片和钼酸铋纳米纤维异质结光催化材料的应用，用于光催化降解四环素。
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