CN112601724B - 光纤 - Google Patents

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Abstract

所述光纤具有：包括芯部和包层的玻璃纤维；与玻璃纤维接触以覆盖玻璃纤维的初级树脂层；以及覆盖初级树脂层的次级树脂层。次级树脂层由包含疏水性无机氧化物颗粒和基底树脂的树脂组合物的固化产物构成，基底树脂包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、单体和光聚合引发剂。相对于树脂组合物的总量，无机氧化物颗粒的含量为1质量％至60质量％。次级树脂层的玻璃化转变温度为60℃至120℃。

Description

光纤
技术领域
本公开涉及一种光纤。
本申请要求基于在2018年8月22日提交的日本专利申请No.2018-155181的优先权，并且在该日本申请中描述的全部内容都并入本文。
背景技术
光纤通常具有用于保护作为光传输介质的玻璃纤维的被覆树脂层，并且被覆树脂层包括初级树脂层和次级树脂层。为了降低由光纤受到侧压时产生的微小弯曲引起的传输损耗增加，需要光纤具有优异的侧压特性。
例如，在专利文献1中，研究了通过增加次级树脂层(第二覆层)的杨氏模量来降低光纤的弯曲损耗。专利文献2公开了为了防止被覆树脂层中的残余应力造成光纤的传输损耗，通过使用包含特定的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的树脂组合物来降低次级树脂层的玻璃化转变温度。
引用列表
专利文献
[专利文献1]JP 2009-510520 A
[专利文献2]JP 2003-277453 A
发明内容
根据本公开的一个方面的光纤包括具有芯部和包层的玻璃纤维；与玻璃纤维接触并覆盖玻璃纤维的初级树脂层；以及覆盖初级树脂层的次级树脂层，其中次级树脂层由包含基底树脂和疏水性无机氧化物颗粒的树脂组合物的固化产物构成，基底树脂包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、单体和光聚合引发剂，其中基于树脂组合物的总量，无机氧化物颗粒的含量为1质量％以上60质量％以下，并且次级树脂层的玻璃化转变温度为60℃以上120℃以下。
附图说明
图1为示出了根据本实施方案的光纤的实例的示意性截面图。
具体实施方式
[本公开要解决的问题]
为了提高侧压特性，增加次级树脂层的杨氏模量至关重要，但是次级树脂层的玻璃化转变温度会变高。结果，施加至初级树脂层的残余应力增加，并且在光纤中容易产生空隙。因此，需要次级树脂层在维持提高侧压特性所需的杨氏模量的同时抑制光纤中空隙的产生。
本公开的目的是提供抑制了空隙的产生并且侧压特性优异的光纤。
[本公开的效果]
本公开可以提供抑制了空隙的产生并且侧压特性优异的光纤。
[本公开的实施方案的描述]
首先，将列举并描述本公开的实施方案的内容。根据本公开的一个方面的光纤包括具有芯部和包层的玻璃纤维；与玻璃纤维接触并覆盖玻璃纤维的初级树脂层；以及覆盖初级树脂层的次级树脂层，其中次级树脂层由包含基底树脂和疏水性无机氧化物颗粒的树脂组合物的固化产物构成，基底树脂包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、单体和光聚合引发剂，其中基于树脂组合物的总量，无机氧化物颗粒的含量为1质量％以上60质量％以下，并且次级树脂层的玻璃化转变温度为60℃以上120℃以下。
根据本公开的一个方面的光纤是这样的光纤，其包括具有芯部和包层的玻璃纤维，与上述玻璃纤维接触并覆盖该玻璃纤维的初级树脂层，以及覆盖初级树脂层的次级树脂层，其中次级树脂层包含无机氧化物颗粒，基于次级树脂层的总量，无机氧化物颗粒的含量为1质量％以上60质量％以下，并且次级树脂层的玻璃化转变温度为60℃以上120℃以下。
通过使用包含特定范围内的无机氧化物颗粒的树脂组合物，可以在将玻璃化转变温度保持在一定范围的同时形成具有高杨氏模量的次级树脂层。由此，在光纤中，可以充分抑制空隙的产生，并且可以提高侧压特性。
无机氧化物颗粒可为选自由二氧化硅、二氧化锆、氧化铝、氧化镁、氧化钛、氧化锡和氧化锌中的至少一种，这是因为其在树脂组合物中具有优异的分散性，并且容易形成具有高杨氏模量的树脂层。
由于形成了具有高杨氏模量的树脂层，因此无机氧化物颗粒的平均一次粒径可为500nm以下。
从赋予被覆树脂层以适当的强度的观点出发，次级树脂层的杨氏模量在23℃±2℃可为1150MPa以上2700MPa以下。
[本公开的实施方案的细节]
将根据需要参考附图描述根据本公开的实施方案的树脂组合物和光纤的具体实例。本发明不限于这些说明，而是由权利要求指示，并且旨在包括与权利要求等同的含义以及在权利要求内的所有修改。在以下描述中，附图描述中的相同的附图标记标注相同的元件，并且省略了冗余的解释。
<光纤>
图1为示出了根据本实施方案的光纤的实例的示意性截面图。光纤10具有包括芯部11和包层12的玻璃纤维13，以及包括设置在玻璃纤维13的外周的初级树脂层14和次级树脂层15的被覆树脂层16。
包层12包围芯部11。芯部11和包层12主要包括诸如石英玻璃之类的玻璃，例如，在芯部11中可以使用掺锗石英，并且可以在包层12中使用纯石英或掺氟石英。
在图1中，例如，玻璃纤维13的外径(D2)为约125μm，并且构成玻璃纤维13的芯部11的直径(D1)为约7μm至15μm。
被覆树脂层16的厚度通常为约60μm至70μm。初级树脂层14和次级树脂层15各自的厚度可为约10μm至50μm，并且例如，初级树脂层14的厚度可为35μm，并且次级树脂层15的厚度可为25μm。光纤10的外径可为约245μm至265μm。
被覆树脂层16的厚度可为约27μm至48μm。初级树脂层14和次级树脂层15各自的厚度可为约10μm至38μm，并且例如，初级树脂层14的厚度可为25μm，并且次级树脂层15的厚度可为10μm。光纤10的外径可为约179μm至221μm。
此外，玻璃纤维13的外径(D2)可以为约100μm，并且被覆树脂层16的厚度可为约22μm至37μm。初级树脂层14和次级树脂层15各自的厚度可为约5μm至32μm，并且例如，初级树脂层14的厚度可为25μm，并且次级树脂层15的厚度可为10μm。光纤10的外径可为约144μm至174μm。
(次级树脂层)
可以通过使包含基底树脂和疏水性无机氧化物颗粒的树脂组合物固化，从而形成次级树脂层15，其中基底树脂包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、单体和光聚合引发剂。即，次级树脂层15包含含有基底树脂和疏水性无机氧化物颗粒的树脂组合物的固化产物，其中基底树脂包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、单体和光聚合引发剂。
(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯或与其对应的甲基丙烯酸酯。这同样适用于(甲基)丙烯酸等。
(无机氧化物颗粒)
根据本实施方案的无机氧化物颗粒的表面经过了疏水处理。根据本实施方案的疏水处理是在无机氧化物颗粒的表面引入疏水性基团。引入了疏水性基团的无机氧化物颗粒在树脂组合物中具有优异的分散性。疏水性基团可为反应性基团，例如(甲基)丙烯酰基或乙烯基，或者可为非反应性基团，例如烃基(例如，烷基)或芳基(例如，苯基)。在具有反应性基团的无机氧化物颗粒的情况下，容易形成具有高杨氏模量的树脂层。
根据本实施方案的无机氧化物颗粒分散在分散介质中。通过使用分散在分散介质中的无机氧化物颗粒，能够使无机氧化物颗粒均匀地分散在树脂组合物中，进而提高树脂组合物的贮存稳定性。分散介质没有特别地限制，只要不妨碍树脂组合物的固化即可。分散介质可以是反应性的或非反应性的。
诸如(甲基)丙烯酰基化合物和环氧化合物之类的单体可以用作反应性分散介质。(甲基)丙烯酰基化合物的实例包括1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、EO改性的双酚A二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、PO改性的双酚A二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚四亚甲基二醇二(甲基)丙烯酸酯、2-羟基-3-苯氧基丙基(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二缩水甘油醚的(甲基)丙烯酸加成物、三丙二醇二缩水甘油醚的(甲基)丙烯酸加成物和甘油二缩水甘油醚的(甲基)丙烯酸加成物。作为(甲基)丙烯酰基化合物，可以使用下述单体所示例的化合物。
诸如甲乙酮(MEK)之类的酮溶剂、诸如甲醇(MeOH)或丙二醇单甲醚(PGME)之类的醇溶剂或诸如丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)之类的酯溶剂可以用作非反应性分散介质。在非反应性分散介质的情况下，可以通过混合基底树脂和分散在分散介质中的无机氧化物颗粒，并除去一部分分散介质，从而制备树脂组合物。当用电子显微镜观察包含表面改性的无机氧化物颗粒的分散介质并且未观察到聚集颗粒时，表面改性的无机氧化物颗粒以一次颗粒的形式分散。
在树脂组合物固化后，分散在分散介质中的无机氧化物颗粒保持分散在树脂层中。当使用反应性分散介质时，无机氧化物颗粒与树脂组合物中的分散介质混合，并在保持分散条件的情况下引入到树脂层中。当使用非反应性分散介质时，至少一部分的分散介质从树脂组合物中蒸发并消失，但是无机氧化物颗粒在保持分散条件的情况下保留在树脂组合物中，并且同样在保持分散条件的情况下存在于固化树脂层中。电子显微镜观察示出了存在于树脂层中的无机氧化物颗粒处于一次颗粒的分散状态。
优选的是，无机氧化物颗粒为选自由二氧化硅(silica)、二氧化锆(zirconia)、氧化铝(alumina)、氧化镁(magnesia)、氧化钛(titania)、氧化锡和氧化锌中的至少一种，这是因为其在树脂组合物中具有优异的分散性并且容易形成坚韧的树脂层。从经济性优异、容易进行表面处理、具有紫外线透过性、容易使树脂层具有适当的硬度等观点出发，更优选的是将疏水性二氧化硅颗粒用作根据本实施方案的无机氧化物颗粒。
从赋予次级树脂层以适当的韧性的观点出发，无机氧化物颗粒的平均一次粒径可为500nm以下，优选为200nm以下，更优选为100nm以下，并且进一步优选为50nm以下。从提高次级树脂层的杨氏模量的观点出发，无机氧化物颗粒的平均一次粒径优选为5nm以上，并且更优选为10nm以上。例如，可以用电子显微镜照片的图像分析、光散射法或BET法测量平均一次粒径。当一次颗粒的粒径较小时，分散有无机氧化物颗粒的一次颗粒的分散介质在视觉上看起来是透明的。当一次颗粒的粒径相对较大(40nm以上)时，分散有一次颗粒的分散介质看起来是混浊的，但未观察到沉淀。
基于树脂组合物的总量(基底树脂和无机氧化物颗粒的总量)，无机氧化物颗粒的含量为1质量％以上60质量％以下，优选为3质量％以上60质量％以下，并且更优选为5质量％以上50质量％以下。当无机氧化物颗粒的含量为1质量％以上时，能够容易地形成具有优异的侧压特性的树脂层。当无机氧化物颗粒的含量为60质量％以下时，能够形成具有优异的韧性的树脂层。可以认为树脂组合物的总量和树脂组合物的固化产物的总量相同。基于次级树脂层的总量(构成次级树脂层的固化树脂组合物的总量)，无机氧化物颗粒的含量为1质量％以上60质量％以下，优选为3质量％以上60质量％以下，并且更优选为5质量％以上50质量％以下。
(基底树脂)
根据本实施方案的基底树脂包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、单体和光聚合引发剂。
作为氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物，可以使用通过使多元醇化合物、多异氰酸酯化合物和含羟基的(甲基)丙烯酸酯化合物反应而获得的低聚物。
多元醇化合物的实例包括聚四亚甲基二醇、聚丙二醇和双酚A-环氧乙烷加成二醇。多元醇化合物的数均分子量可为400至1000。多异氰酸酯化合物的实例包括2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯。含羟基的(甲基)丙烯酸酯化合物的实例包括(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丁酯、1,6-己二醇单(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯和三丙二醇单(甲基)丙烯酸酯等。
作为用于合成氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物的催化剂，通常使用有机锡化合物。有机锡化合物的实例包括二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、马来酸二丁基锡、双(巯基乙酸-2-乙基己酯)二丁基锡、双(巯基乙酸异辛酯)二丁基锡和氧化二丁基锡。从容易获得或催化剂性能的观点出发，优选的是将二月桂酸二丁基锡或二乙酸二丁基锡用作催化剂。
当合成氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物时，可以使用具有5个以下的碳原子的低级醇。低级醇的实例包括甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、2-甲基-2-丙醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、3-甲基-1-丁醇、2-甲基-2-丁醇、3-甲基-2-丁醇和2,2-二甲基-1-丙醇。
作为单体，可以使用具有一个可聚合基团的单官能单体或具有两个以上的可聚合基团的多官能单体。可以通过使两种以上的单体混合来使用单体。
单官能单体的实例包括(甲基)丙烯酸酯单体，例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸3-苯氧基苄基酯、苯氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、壬基苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、4-叔丁基环己醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸四氢糠基酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸二环戊酯、壬基酚聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、壬基苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯酸异冰片酯；包含羧基的单体，例如(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸二聚物、(甲基)丙烯酸羧乙酯、(甲基)丙烯酸羧戊酯和ω-羧基-聚己内酯(甲基)丙烯酸酯；包含杂环的(甲基)丙烯酸酯，例如N-丙烯酰基吗啉、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺、N-丙烯酰基哌啶、N-甲基丙烯酰基哌啶、N-丙烯酰基吡咯烷、3-(3-吡啶)丙基(甲基)丙烯酸酯和环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯；马来酰亚胺类单体，例如马来酰亚胺、N-环己基马来酰亚胺和N-苯基马来酰亚胺；N-取代酰胺单体，例如(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯酰胺、N-己基(甲基)丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺、N-异丙基(甲基)丙烯酰胺、N-丁基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺和N-羟甲基丙烷(甲基)丙烯酰胺；(甲基)丙烯酸氨烷基酯单体，例如(甲基)丙烯酸氨乙酯、(甲基)丙烯酸氨丙酯、N,N-二甲基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯和叔丁基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯；以及琥珀酰亚胺单体，例如N-(甲基)丙烯酰氧基亚甲基琥珀酰亚胺、N-(甲基)丙烯酰-6-氧基六亚甲基琥珀酰亚胺和N-(甲基)丙烯酰-8-氧基八亚甲基琥珀酰亚胺。
从调节树脂层的杨氏模量、玻璃化转变温度(Tg)和粘度的观点出发，(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧基乙酯或4-叔丁基环己醇(甲基)丙烯酸酯优选作为单官能单体，并且更优选组合使用(甲基)丙烯酸异冰片酯和(甲基)丙烯酸2-苯氧基乙酯。
多官能单体的实例包括乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、双酚A的环氧烷加成物的二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、羟基新戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,12-十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,14-十四烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,16-十六烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,20-二十烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、异戊烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、3-乙基-1,8-辛二醇二(甲基)丙烯酸酯、双酚A二(甲基)丙烯酸酯的EO加成物、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基辛烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷聚乙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷聚丙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷聚乙氧基聚丙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三[(甲基)丙烯酰氧基乙基]异氰脲酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇聚乙氧基四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇聚丙氧基四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二(三羟甲基丙烷)四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯及己内酯改性的三[(甲基)丙烯酰氧基乙基]异氰脲酸酯。
从形成具有所需杨氏模量的树脂层的观点出发，可以将三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯用作多官能单体。其中，三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯优选作为多官能单体。
光聚合引发剂可以从已知的自由基光聚合引发剂中适当选择并使用。光聚合引发剂的实例包括1-羟基环己基苯基酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉基-丙烷-1-酮(由IGM Resins制造的Omnirad 907)、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(由IGM Resins制造的Omnirad TPO)和双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦(由IGM Resins制造的Omnirad 819)。
根据本实施方案的基底树脂还可以包含环氧(甲基)丙烯酸酯低聚物，这是因为易于调节次级树脂层的杨氏模量。作为环氧(甲基)丙烯酸酯低聚物，可以使用通过使具有(甲基)丙烯酰基的化合物与具有两个以上的缩水甘油基的环氧树脂反应而获得的低聚物。
树脂组合物还可以包含硅烷偶联剂、光酸产生剂、流平剂、消泡剂、抗氧化剂等。
硅烷偶联剂没有特别地限制，只要不干扰树脂组合物的固化即可。硅烷偶联剂的实例包括硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基-乙氧基)硅烷、β-(3,4-环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲基二甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物、双-[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]二硫化物、γ-三甲氧基甲硅烷基丙基二甲基硫代氨基甲酰基四硫化物和γ-三甲氧基甲硅烷基丙基苯并噻唑基四硫化物。
作为光酸产生剂，可以使用具有A+B-结构的鎓盐。光酸产生剂的实例包括诸如UVACURE 1590(由Daicel-Cytec制造)、CPI-100P、110P、210S(由San-Apro Ltd.制造)之类的锍盐以及诸如IOmnicat 250(由IGM Regins制造)、WPI-113(由FUJIFILM Wako PureChemical Corporation制造)、Rp-2074(由Rhodia Japan Ltd.制造)之类的碘鎓盐。
通过将根据本实施方案的树脂组合物用于次级树脂层，可以制作具有高杨氏模量并且具有优异的侧压特性的光纤。
次级树脂层的杨氏模量在23℃±2℃优选为1150MPa以上2700MPa以下，更优选为1200MPa以上2700MPa以下，并且进一步优选为1300MPa以上2500MPa以下。次级树脂层的杨氏模量为1150MPa以上易于提高光纤的侧压特性，并且杨氏模量为2700MPa以下时，可以使次级树脂层具有适当的韧性，使得在次级树脂层中难以产生裂纹等。
从降低残余应力和抑制空隙产生的观点出发，次级树脂层的Tg为60℃以上120℃以下，优选为65℃以上115℃以下，并且更优选为70℃以上110℃以下。
(初级树脂层)
可以通过使包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、单体、光聚合引发剂和硅烷偶联剂的树脂组合物固化而形成初级树脂层14。即，初级树脂层14可以包含含有氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、单体、光聚合引发剂和硅烷偶联剂的树脂组合物的固化产物。
现有技术可以用于初级树脂层用树脂组合物。氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、单体、光聚合引发剂和硅烷偶联剂可以适当选自上述基底树脂中所示例的化合物。构成初级树脂层的树脂组合物具有与形成次级树脂层的基底树脂不同的组成。
作为氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物，可以使用通过使多元醇化合物、多异氰酸酯化合物、含羟基的(甲基)丙烯酸酯化合物和醇反应而获得的低聚物。
可以根据合成氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物时使用的含羟基的(甲基)丙烯酸酯化合物和醇的共混比，将初级树脂层的杨氏模量调节至目标范围。通过增加醇的混合比以减少在两端具有反应性(甲基)丙烯酰基的低聚物，易于降低杨氏模量。此外，可以根据合成氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物时使用的多元醇化合物的分子量，将初级树脂层14的杨氏模量调节至目标范围。多元醇化合物的数均分子量优选为1000以上8000以下，更优选为1200以上6500以下，并且进一步优选为1500以上6000以下。
为了抑制光纤中产生空隙，初级树脂层的杨氏模量在23℃±2℃优选为0.04MPa以上1.0MPa以下，更优选为0.05MPa以上0.9MPa以下，并且进一步优选为0.05MPa以上0.8MPa以下。
实施例
在下文中，将示出使用根据本公开的实施例和比较例的评价试验的结果，并且更详细地描述本公开。本发明并不限于这些实施例。
[次级树脂层用树脂组合物]
(低聚物)
作为低聚物，准备通过使分子量为600的聚丙二醇、2,4-甲苯二异氰酸酯和丙烯酸羟乙酯反应而获得聚氨酯丙烯酸酯低聚物(UA)，并准备环氧丙烯酸酯低聚物(EA)。
(单体)
作为单体，准备丙烯酸异冰片酯(Osaka Organic Chemical Industry Co.,Ltd.，商品名“IBXA”)、三丙二醇二丙烯酸酯(Daicel Ornex Co.,Ltd.，商品名“TPGDA”)和丙烯酸-2-苯氧基乙酯(Kyoei Chemical Co.,Ltd.，商品名“Light Acrylate PO-A”)。
(光聚合引发剂)
作为光聚合引发剂，准备1-羟基环己基苯基酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。
(无机氧化物颗粒)
作为无机氧化物颗粒，准备分散在MEK中的具有甲基丙烯酰基并且平均一次粒径为10nm至15nm的疏水性二氧化硅颗粒。
(树脂组合物)
首先，通过将上述低聚物、单体和光聚合引发剂混合来制备基底树脂。接下来，将基底树脂和二氧化硅颗粒混合，然后在减压下除去作为分散介质的大部分MEK，以制作次级树脂层用树脂组合物。树脂组合物中的残留MEK的含量为5质量％以下。
在表1和表2中，单体的值是基于基底树脂的总量的含量，低聚物的值是基于单体、低聚物和二氧化硅颗粒的总量的含量，并且二氧化硅颗粒的值是基于树脂组合物的总量的含量。
[初级树脂层用树脂组合物]
(低聚物)
准备通过使分子量为4000的聚丙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸羟乙酯和甲醇反应而获得的氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物。
(树脂组合物)
将75质量份的氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物、12质量份的壬基酚EO改性丙烯酸酯、6质量份的N-乙烯基己内酰胺、2质量份的1,6-己二醇二丙烯酸酯、1质量份的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和1质量份的3-巯丙基三甲氧基硅烷混合，以制作初级树脂层用树脂组合物。
[光纤的制作]
在由芯部和包层构成的直径为125μm的玻璃纤维的外周，通过使用初级树脂层用树脂组合物以形成厚度为35μm的初级树脂层，并且通过使用次级树脂层用树脂组合物在初级树脂层的外周上形成次级树脂层，由此制作实施例和比较例中的光纤。线速度为1500m/min。
(初级树脂层的杨氏模量)
通过Pullout Modulus(POM)法在23℃测定初级树脂层的杨氏模量。用两个夹头装置固定光纤的两部分，除去两个夹头装置之间的被覆树脂层(初级树脂层和次级树脂层)，然后固定一个夹头装置，并且使另一夹头装置沿与固定装置相反的方向缓慢移动。当光纤中介于移动的夹头装置之间的部分的长度为L，夹头的移动量为Z，初级树脂层的外径为Dp，玻璃纤维的外径为Df，初级树脂层的泊松比为n，并且移动夹头装置时的负荷为W时，由下式确定初级树脂层的杨氏模量。初级树脂层的杨氏模量为0.5MPa。
杨氏模量(MPa)＝((1+n)W/πLZ)×ln(Dp/Df)
(次级树脂层的杨氏模量)
通过使用从光纤中取出玻璃纤维而获得的管状被覆树脂层(长度：50mm以上)，在23±2℃、50±10％RH的环境中进行拉伸试验(标线间距：25mm)，从而由2.5％割线值确定次级树脂层的杨氏模量。结果示于表1和2。
(次级树脂层的Tg)
为了测定次级树脂层的Tg，通过使用从光纤中取出玻璃纤维而获得的管状被覆树脂层，并且使用TA Instruments,Inc.的“RSA 3”，在拉伸模式(标线间距：10mm)、频率为11Hz、加热速度为5℃/min且温度范围为30℃至150℃的条件下，测定被覆树脂层的动态粘弹性。将测定的tanδ的峰顶温度定义为次级树脂层的Tg。结果示于表1和2。
(空隙的观察)
将10m的光纤在85℃且湿度85％的条件下贮存120天，然后在-40℃放置16小时，并且用显微镜观察存在或不存在直径为10μm以上的空隙。将每1m的光纤中空隙的数量小于1的情况评价为“A”，并且将空隙的数量超过1的情况评价为“C”。结果示于表1和2。
(侧压特性)
通过OTDR(光时域反射仪)法测定当将光纤10在表面覆盖有砂纸且直径为280mm的卷线轴上缠绕为单层时的波长为1550nm的光的传输损耗。此外，通过OTDR法测定当将光纤10在直径280mm且没有砂纸的卷线轴上缠绕成单层时的波长为1550nm的光的传输损耗。获得所测定的传输损耗之差，并且当传输损耗之差为0.6dB/km以下时，将侧压特性判断为“OK”，当传输损耗之差超过0.6dB/km时，将侧压特性判断为“NG”。在比较例6中，当将光纤缠绕在卷线轴上时，树脂层中出现裂纹，并且不能评价侧压特性。结果示于表1和2中。
[表1]
Figure BDA0002943623870000141
[表2]
Figure BDA0002943623870000151
附图标记列表
10：光纤，11：芯部，12：包层，13：玻璃纤维，14：初级树脂层，15：次级树脂层，16：被覆树脂层。

Claims (8)

1.一种光纤，其包括具有芯部和包层的玻璃纤维；与所述玻璃纤维接触并覆盖所述玻璃纤维的初级树脂层；以及覆盖所述初级树脂层的次级树脂层，
其中所述次级树脂层由包含基底树脂和疏水性无机氧化物颗粒的树脂组合物的固化产物构成，所述基底树脂包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、单体和光聚合引发剂，
其中基于所述树脂组合物的总量，所述无机氧化物颗粒的含量为5质量％以上60质量％以下，并且
所述次级树脂层的玻璃化转变温度为60℃以上120℃以下。
2.根据权利要求1所述的光纤，其中所述无机氧化物颗粒为选自由二氧化硅、二氧化锆、氧化铝、氧化镁、氧化钛、氧化锡和氧化锌组成的组中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的光纤，其中所述无机氧化物颗粒的平均一次粒径为500nm以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的光纤，其中所述次级树脂层的杨氏模量在23℃±2℃为1150MPa以上2700MPa以下。
5.一种光纤，包括：
具有芯部和包层的玻璃纤维；
与所述玻璃纤维接触并覆盖所述玻璃纤维的初级树脂层；以及
覆盖所述初级树脂层的次级树脂层，
其中所述次级树脂层包含疏水性无机氧化物颗粒，并且基于所述次级树脂层的总量，所述无机氧化物颗粒的含量为5质量％以上60质量％以下，并且
所述次级树脂层的玻璃化转变温度为60℃以上120℃以下。
6.根据权利要求5所述的光纤，其中所述无机氧化物颗粒为选自由二氧化硅、二氧化锆、氧化铝、氧化镁、氧化钛、氧化锡和氧化锌组成的组中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的光纤，其中所述无机氧化物颗粒的平均一次粒径为500nm以下。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的光纤，其中所述次级树脂层的杨氏模量在23℃±2℃为1150MPa以上2700MPa以下。
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