CN112599926A - 一种自隔断功能电池隔膜、锂离子电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种自隔断功能电池隔膜、锂离子电池及其制备方法，所述制备方法包括：制备含有发泡粒子的隔膜浆料；提供一无纺布基膜，将隔膜浆料涂覆于无纺布基膜的至少一个面上，并进到无纺布基膜里面；将涂覆有隔膜浆料的无纺布基膜进行烘烤，使隔膜浆料形成含发泡粒子的多孔层，以得到电池隔膜。本申请的电池隔膜以无纺布作为基膜，在其表面涂覆发泡粒子，并进到无纺布基膜里面，改善了无纺布基膜本身的大孔结构，从而改善了裸电芯短路率以及成品电芯短路的问题，并使得隔膜在高温下由于发泡粒子体积急剧膨胀而隔断正负极，从而改善电池的安全性能；在电池充放电过程中，发泡粒子涂覆的无纺布保障了完整性，防止正负极的短路。

Description

一种自隔断功能电池隔膜、锂离子电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池生产技术领域，具体的说，是一种自隔断功能电池隔膜、锂离子电池及其制备方法。
背景技术
锂离子电池通常主要由正极，负极，隔膜，电解液，电池外壳组成。锂离子电池结构中，隔膜是关键的内层组件之一。隔膜的主要作用是将电池的正、负极分隔开来，防止正负极直接接触而短路，同时还要使电解质离子能够在电池充放电过程中顺利通过，形成电流，在电池工作温度发生异常升高时，关闭电解质离子的迁移通道，切断电流保证电池安全。由此可见，隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。
目前，我们在商业化使用的锂离子电池隔膜一般为聚乙烯或者聚丙烯隔膜，这样的隔膜有较好的抗酸碱性，较高的拉伸强度，较高孔隙率等性能。但由于这些隔膜的原材料的熔点大多低于170℃，所以它们的热收缩性能较差，特别是我们国家大力发展新能源汽车，这样在汽车锂电池方面，对锂离子电池隔膜的热收缩性能有着更高的挑战，所以，我们急需采用新的方法来解决这一问题。
从锂离子的电池的安全性能来看，聚对苯二甲酸乙二醇酯无纺布、聚乙烯无纺布、聚丙烯无纺布、聚酯无纺布、聚酰胺纤维无纺布等无纺布是耐热性很好的材质，但因为工艺特点，隔膜的微孔很大，自放电大，短路率高，且在低温下无法闭孔，进一步隔断内短路，在应用上受到了极大的限制。发泡粒子是一种特殊的聚合物材料，本身属于不导电不导离子，在一定的温度下体积能快速膨胀，实现短时间内充满整个空间。综合发泡粒子和无纺布这些特性有望解决无纺布在锂离子电池上的使用问题，对电池的安全性能提升提供很大的帮助。
因此，如何提供一种电池隔膜以及锂离子电池，以解决现有的锂离子电池隔膜存在短路问题以及热收缩性差、闭孔温度高等问题实属必要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种自隔断功能电池隔膜、锂离子电池及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种自隔断功能电池隔膜，其特征在于，其包含如下步骤，
首先将含有发泡粒子的隔膜浆料涂覆于无纺布基膜的至少一个表面上，并进到隔膜里面；然后将涂覆含有发泡粒子的隔膜浆料的无纺布基膜进行烘烤，最后得到自隔断功能电池隔膜；
发泡粒子对锂离子电池用电解液呈现惰性，或者重量法溶胀度低于10％。
一般用于锂离子电池涂层的材料都要求不会与电解液发生反应，以免在锂电池使用中发生副反应降低可逆容量以及劣化循环性能。溶胀度高了会导致注液后涂层溶胀堵孔，阻碍锂离子传输，增大电池内阻。
发泡粒子发泡时的体积膨胀倍数为2～100倍。
发泡粒子的直径在0.1～5微米。
发泡粒子的发泡温度在80～200℃。
发泡粒子的发泡方法为物理法、化学法中的至少一种。
发泡粒子的主材料为聚乙烯类、聚丙烯类、聚氨酯类、乙烯-醋酸乙烯共聚物类中的至少一种。
含有发泡粒子的隔膜浆料的制备方法，其具体步骤包括：
提供至少一种溶剂，溶剂具有不溶解发泡粒子的特性；
提供粘结剂，将粘结剂和溶剂添加在一起，并搅拌以获得粘结剂稀释液；以及在粘结剂稀释液中添加发泡粒子，并进行搅拌，以得到含有发泡粒子的隔膜浆料。
所述溶剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮的一种或两种以上的组合。
所述粘结剂包括聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、纯丙乳液、聚丙烯酸-苯乙烯共聚物、聚乙烯吡咯烷酮、丁苯橡胶、环氧树脂、新戊二醇二丙烯酸酯、聚丙烯酸钠系列、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的至少一种。
按所述粘结剂和所述发泡粒子的总重量算，粘结剂在总重中的重量百分含量介于1％～20％之间。胶含量低时主要起到将发泡离子粘到隔膜上的作用，粘接剂含量高时可同时起到粘接性涂层的作用。
所述含有发泡粒子的隔膜浆料的固含量介于3wt％～80wt％。优选为5wt％～30wt％或者35wt％～50wt％。
所述无纺布基膜包括聚对苯二甲酸乙二醇酯无纺布、聚乙烯无纺布、聚丙烯无纺布、聚酯无纺布、聚酰胺纤维无纺布中的至少一种。
将所述隔膜浆料涂覆于所述无纺布基膜的至少一个表面的涂覆方式包括凹版涂布、凹版印刷、喷涂和浸涂中的一种。
所述烘烤的方式包括三级以上烘箱烘干方式，以三级为例，其中，第一级烘箱的温度介于35℃～70℃之间，第二级烘箱的温度介于35℃～70℃之间，第三级烘箱的温度介于30℃～60℃之间。
所述的自隔断功能电池隔膜的里面或表面的多孔层中微孔的尺寸介于20nm～1000纳米之间；多孔层的重量介于0.2g/m2～8g/m2之间；多孔层的厚度介于0～5微米之间。
所述的自隔断功能电池隔膜的厚度为7～30微米，所述自隔断功能电池隔膜的透气值介于2秒/100cc～500秒/100cc之间。
本发明再提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包括上述方案中任一方案所述的自隔断功能电池隔膜。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本发明的电池隔膜以无纺布作为基膜，在其表面涂覆发泡粒子，并进到无纺布基膜里面，改善了无纺布基膜本身的大孔结构，从而改善了裸电芯短路率以及成品电芯短路的问题，并使得隔膜在高温下由于发泡粒子体积急剧膨胀而隔断正负极，从而改善电池的安全性能；隔膜制作中，添加了粘结剂等，使得发泡粒子稳定地粘附在无纺布基膜上，极大地改善电池隔膜的透气性和稳定性；将发泡粒子涂覆于无纺布表面，并进到隔膜里面，改善了涂布产品的闭孔性能，降低隔膜闭孔温度，解决了无纺布低温下无法闭孔的问题，在电池充放电过程中，发泡粒子涂覆的无纺布保障了完整性，防止正负极的短路。
附图说明
图1为本发明自隔断功能电池隔膜尚未发挥功能前的结构示意图。
图2为本发明自隔断功能电池隔膜在电池失效时发挥功能后的结构示意图。
具体实施方式
以下提供本发明一种自隔断功能电池隔膜、锂离子电池及其制备方法的具体实施方式。
本发明提供一种自隔断功能电池隔膜的制备方法，所述制备方法至少包括：
制备含有发泡粒子的隔膜浆料；
提供一无纺布基膜，将所述隔膜浆料涂覆于所述无纺布基膜的至少一个表面上，并进到隔膜里面；
将涂覆有所述隔膜浆料的无纺布基膜进行烘烤，使所述隔膜浆料形成含发泡粒子的多孔层，以得到所述自隔断功能电池隔膜。
需要说明的是，本发明提供的自隔断功能电池隔膜的制备方法，将含有发泡粒子的浆料涂覆于无纺布基膜上面，并进到里面，一方面，利用其可以改善最终得到的涂布产品的大孔结构。另外，在锂离子电池的充放电过程中，发泡粒子涂覆的无纺布基膜保障了其完整性，从而防止了正负极的短路；另一方面，发泡粒子是一种特殊的聚合物材料，本身属于不导电不导离子，在一定的温度下体积能快速膨胀，实现短时间内充满整个空间，从而达到闭孔的效果，电池的失效被快速阻止，内短路情况被迅速改善，降低了电池失效严重发生爆炸的风险。
作为示例，所述制备含有发泡粒子的隔膜浆料的步骤包括：
提供至少一种溶剂，所述溶剂具有不溶解发泡粒子的特性；
提供粘结剂，将所述粘结剂和所述溶剂添加在一起，并搅拌以获得粘结剂稀释液；以及在所述粘结剂稀释液中添加发泡粒子，并进行搅拌，以得到所述含有发泡粒子的隔膜浆料。
需要说明的是，本发明提供的含有发泡粒子的电池隔膜浆料的制备方法，具体步骤为，首先将所述粘结剂添加到所述溶剂中，并充分搅拌均匀，在上述稀释液分散均匀之后，加入发泡粒子，然后再将两者混合均匀，即得到所述含有发泡粒子的隔膜浆料。其中，所述粘结剂起到把发泡粒子粘接到所述无纺布基膜上的作用，并进一步改善涂布膜的透气性。
作为示例，所述溶剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮的一种或两种以上的组合。
作为示例，所述粘结剂包括聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、纯丙乳液、聚丙烯酸-苯乙烯共聚物、聚乙烯吡咯烷酮、丁苯橡胶、环氧树脂、新戊二醇二丙烯酸酯、聚丙烯酸钠系列、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的至少一种。
作为示例，所述发泡粒子的直径在0.1～5μm，优选为0.5～2μm。
作为示例，所述发泡粒子的发泡温度在80℃～200℃，优选为90℃～150℃，进一步优选为100℃～130℃。
作为示例，所述发泡粒子的发泡方法为物理法、化学法中的至少一种，优选为物理法。
作为示例，所述发泡粒子发泡时的体积膨胀倍数为2-100倍，优选为5-20倍。
作为示例，所述发泡粒子的主材料为聚乙烯类、聚丙烯类、聚氨酯类、乙烯-醋酸乙烯共聚物类中的至少一种，优选为聚乙烯类、聚丙烯类。
作为示例，所述发泡粒子对锂离子电池用电解液呈现惰性，或者重量法溶胀度低于10％，优选为溶胀度低于1％。
作为示例，按所述粘结剂和所述发泡粒子的总重量算，所述粘结剂的重量百分含量介于1wt％～20wt％之间，所述发泡粒子的重量百分含量介于80wt％～99wt％之间。
作为示例，所述含有发泡粒子的隔膜浆料的固含量介于5wt％～80wt％，优选为10wt％～30wt％。
另外，所述隔膜浆料可以涂覆在所述无纺布基膜的一侧的表面，也可以涂覆在其两侧表面，当然，可以是形成一层，也可以是多层多孔层，在此不做具体限制，所述隔膜浆料经涂布、烘干后得到最终的电池隔膜产品。
作为示例，所述无纺布基膜包括聚对苯二甲酸乙二醇酯无纺布、聚乙烯无纺布、聚丙烯无纺布、聚酯无纺布、聚酰胺纤维无纺布中的至少一种。
作为示例，将所述隔膜浆料涂覆于所述无纺布基膜的至少一个表面的涂覆方式包括凹版涂布、凹版印刷、喷涂和浸涂中的一种。
作为示例，所述烘烤的方式包括三级以上烘箱烘干方式，以三级为例，其中，第一级烘箱的温度介于35℃～70℃，优选为45℃～60℃，第二级烘箱的温度介于35℃～70℃，优选为45℃～60℃，第三级烘箱的温度介于30℃～60℃，优选为40℃～50℃。
作为示例，所述隔膜里面或表面的多孔层中微孔的尺寸介于20nm～1000nm之间，优选为50nm～500nm之间；所述多孔层的重量介于0.2g/m2～8g/m2之间，优选为1.0g/m2～5g/m2之间；所述多孔层的厚度介于0μm～5μm之间，优选为0μm～3μm之间。
作为示例，所述电池隔膜的厚度为7～30μm，所述自隔断功能电池隔膜的透气值介于2秒/100cc～500秒/100cc之间，优选为50秒/100cc～300秒/100cc之间。
另外，特别说明，涂层厚度为0或较小是因为发泡粒子经过涂覆后进到了无纺布基膜里面，从而起到更好的隔断效果。
本发明还提供一种锂离子电池的制备方法，所述锂离子电池的制备方法包括采用上述所述的自隔断功能电池隔膜的制备方法制备电池隔膜的步骤。
本发明还提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包括上述任意方案所述的自隔断功能电池隔膜制备方法制备得到的自隔断功能电池隔膜。
下面结合具体实施例，对本发明自隔断功能电池隔膜以及锂离子电池及其制备方法进行进一步说明。
实施例1
A)称取0.08Kg的聚丙烯酸乳液粘结剂加入到3Kg的溶剂水中搅拌分散均匀后，再缓慢加入发泡粒子0.94Kg搅拌均匀，即可制得发泡粒子浆料；
上述发泡粒子浆料使用的发泡粒子发泡温度为100℃，粒径为2um，主材为聚乙烯类，发泡时体积膨胀倍数为10倍。
B)取14μm厚度的无纺布基膜，采用凹版辊涂布方式将浆料涂覆在基膜的单侧，涂布速度为20m/min；
C)涂覆后采用三级烘箱进行烘干，各级烘箱温度分别为50℃，60℃，55℃，干燥之后即可得到发泡粒子涂覆的锂离子电池隔膜，所述的发泡粒子涂覆的锂离子电池隔膜的厚度为15μm，涂层厚度为1μm。
实施例2
A)称取0.07Kg的聚丙烯酸乳液粘结剂加入到3Kg的溶剂水中搅拌分散均匀后，再缓慢加入发泡粒子0.88Kg搅拌均匀，即可制得发泡粒子浆料；
上述发泡粒子浆料使用的发泡粒子发泡温度为110℃，粒径为1um，主材为聚乙烯类，发泡时体积膨胀倍数为20倍。
B)取12μm厚度的无纺布基膜，采用凹版辊涂布方式将浆料涂覆在基膜的单侧，涂布速度为30m/min；
C)涂覆后采用三级烘箱进行烘干，各级烘箱温度分别为50℃，60℃，55℃，干燥之后即可得到发泡粒子涂覆的锂离子电池隔膜，所述的发泡粒子涂覆的锂离子电池隔膜的厚度为12μm，涂层厚度为0μm。
实施例3
A)称取0.08Kg的聚丙烯酸乳液粘结剂加入到4Kg的溶剂水中搅拌分散均匀后，再缓慢加入发泡粒子0.92Kg搅拌均匀，即可制得发泡粒子浆料；
上述发泡粒子浆料使用的发泡粒子发泡温度为110℃，粒径为0.5um，主材为聚乙烯类，发泡时体积膨胀倍数为30倍。
B)取14μm厚度的无纺布基膜，采用凹版辊涂布方式将浆料涂覆在基膜的单侧，涂布速度为10m/min；
C)涂覆后采用三级烘箱进行烘干，各级烘箱温度分别为50℃，60℃，55℃，干燥之后即可得到发泡粒子涂覆的锂离子电池隔膜，所述的发泡粒子涂覆的锂离子电池隔膜的厚度为16μm，涂层厚度为2μm。
实施例4
A)称取0.08Kg的聚丙烯酸-苯乙烯共聚物乳液粘结剂加入到4Kg的溶剂水中搅拌分散均匀后，再缓慢加入发泡粒子0.92Kg搅拌均匀，即可制得发泡粒子浆料；
上述发泡粒子浆料使用的发泡粒子发泡温度为120℃，粒径为2um，主材为聚乙烯类，发泡时体积膨胀倍数为15倍。
B)取16μm厚度的无纺布基膜，采用凹版辊涂布方式将浆料涂覆在基膜的单侧，涂布速度为12m/min；
C)涂覆后采用三级烘箱进行烘干，各级烘箱温度分别为50℃，60℃，55℃，干燥之后即可得到发泡粒子涂覆的锂离子电池隔膜，所述的发泡粒子涂覆的锂离子电池隔膜的厚度为17μm，涂层厚度为1μm。
对比例1
A)称取0.08Kg的聚丙烯酸乳液粘结剂加入到4Kg的溶剂水中搅拌
分散均匀后，再缓慢加入陶瓷粉体0.92Kg搅拌均匀，即可制得陶瓷浆料。
B)取15μm厚度的无纺布基膜，采用凹版辊涂布方式将浆料涂覆在基膜的单侧，涂布速度为20m/min；
C)涂覆后采用三级烘箱进行烘干，各级烘箱温度分别为50℃，60℃，55℃，干燥之后即可得到陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜，所述的陶瓷的锂离子电池隔膜的厚度为16μm，涂层厚度为1μm。
对比例2
A)称取0.08Kg的聚丙烯酸-苯乙烯共聚物乳液粘结剂加入到3Kg的溶剂水中搅拌
分散均匀后，再缓慢加入PVDF-HFP粉末0.88Kg搅拌均匀，即可制得PVDF-HFP浆料；
B)取14μm厚度的无纺布基膜，采用凹版辊涂布方式将浆料涂覆在基膜的单侧，涂布速度为10m/min；
C)涂覆后采用三级烘箱进行烘干，各级烘箱温度分别为50℃，60℃，55℃，干燥之后即可得到PVDF-HFP涂覆的锂离子电池隔膜，所述的PVDF-HFP涂覆锂离子电池隔膜的厚度为16μm，涂层厚度为2μm。
对以上本申请的实施例和对比例的锂离子电池隔离膜性能进行测试，数据见下表1：
Figure BDA0002204434640000111
对比例1和对比例2闭孔温度都相较实验例高，对比例2由于所用填料在电解液中易于溶胀，所以在浸泡电解液后测试阻抗值很高。本申请的实施例在透气性和热收缩方面得到了有效的保证，闭孔温度降低很多。因此，发泡粒子涂覆的无纺布隔膜，在保证透气和热收缩的情况下，在闭孔温度方面，大大的改善了现有的技术现状。
综上所述，本申请提供一种自隔断功能电池隔膜、锂离子电池及其制备方法，所述自隔断功能电池隔膜的制备方法包括如下步骤：制备含有发泡粒子的隔膜浆料；提供一无纺布基膜，将所述隔膜浆料涂覆于所述无纺布基膜的至少一个表面上，并进到里面；将涂覆有所述隔膜浆料的无纺布基膜进行烘烤，使所述隔膜浆料形成含发泡粒子的多孔层，以得到所述自隔断功能电池隔膜。通过上述方案，本发明的电池隔膜以无纺布作为基膜，在其表面涂覆发泡粒子，从而改善了无纺布的大孔结构，进而改善了裸电芯短路率以及成品电芯短路的问题，同时极大的降低了隔膜的闭孔温度，提高了锂离子电池的安全性能，
本申请的隔膜电池制作中，添加了粘结剂，极大地改善了电池隔膜的透气性，并且将发泡粒子涂覆于无纺布表面，并进到里面，大大改善了涂布产品的大孔结构和透气度，在锂离子电池的充放电过程中，发泡粒子涂覆的无纺布保障了其完整性，从而防止了正负极的短路，并极大的降低闭孔温度，从而可以提高电池的安全性能。
所以，本申请有效克服了现有技术中的种种缺点，从而具有巨大的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (13)

1.一种自隔断功能电池隔膜，其特征在于，将含有发泡粒子的隔膜浆料涂覆于无纺布基膜的至少一个表面上；
发泡粒子对锂离子电池用电解液的重量法溶胀度低于10％。
2.如权利要求1所述的一种自隔断功能电池隔膜，其特征在于，发泡粒子发泡时的体积膨胀倍数为2～100倍。
3.如权利要求1所述的一种自隔断功能电池隔膜，其特征在于，发泡粒子的直径在0.1～5微米。
4.如权利要求1所述的一种自隔断功能电池隔膜，其特征在于，发泡粒子的发泡温度在80～200℃。
5.如权利要求1所述的一种自隔断功能电池隔膜，其特征在于，含有发泡粒子的隔膜浆料的制备方法，其具体步骤包括：
提供至少一种溶剂，溶剂具有不溶解发泡粒子的特性；
提供粘结剂，将粘结剂和溶剂添加在一起，并搅拌以获得粘结剂稀释液；以及在粘结剂稀释液中添加发泡粒子，并进行搅拌，以得到含有发泡粒子的隔膜浆料。
6.如权利要求5所述的一种自隔断功能电池隔膜，其特征在于，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮的一种或两种以上的组合。
7.如权利要求5所述的一种自隔断功能电池隔膜，其特征在于，所述粘结剂为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、纯丙乳液、聚丙烯酸-苯乙烯共聚物、聚乙烯吡咯烷酮、丁苯橡胶、环氧树脂、新戊二醇二丙烯酸酯、聚丙烯酸钠系列、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的至少一种。
8.如权利要求5所述的一种自隔断功能电池隔膜，其特征在于，按所述粘结剂和所述发泡粒子的总重量算，粘结剂在总重量中的重量百分含量介于1％～20％之间。
9.如权利要求5所述的一种自隔断功能电池隔膜，其特征在于，所述含有发泡粒子的隔膜浆料的固含量介于3wt％～80wt％。
10.如权利要求1所述的一种自隔断功能电池隔膜，其特征在于，所述无纺布基膜包括聚对苯二甲酸乙二醇酯无纺布、聚乙烯无纺布、聚丙烯无纺布、聚酯无纺布、聚酰胺纤维无纺布中的至少一种。
11.如权利要求1所述的一种自隔断功能电池隔膜，其特征在于，所述的自隔断功能电池隔膜的里面或表面的多孔层中微孔的尺寸介于20～1000纳米之间；多孔层的重量介于0.2～8g/m2之间；多孔层的厚度介于0～5微米之间。
12.如权利要求1所述的一种自隔断功能电池隔膜，其特征在于，所述的自隔断功能电池隔膜的厚度为7～30微米，自隔断功能电池隔膜的透气值介于2秒/100cc～500秒/100cc之间。
13.一种锂离子电池，所述锂离子电池包括上述方案中权利要求～12中任何一项所述的自隔断功能电池隔膜。
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