CN112599666A - 一种Si-Sb-Sn相变存储材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Si‑Sb‑Sn相变存储材料及其制备方法，采用磁控溅射法制备，磁控溅射的工艺参数为：氩气流量30～35sccm，溅射气压0.8～1Pa；Si靶溅射功率50W，Sb靶溅射功率20W，Sn靶的溅射功率8～12W；制得的Si‑Sb‑Sn相变存储材料的通式为Snx(Si16Sb84)100‑x，0<x<10；Si‑Sb‑Sn系列相变存储材料的晶化温度为192～219℃，十年数据保持温度为112～144℃，相变前后晶粒尺寸均较小，<20nm，且晶粒尺寸变化也较小，可广泛用作相变存储介质。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，涉及一种Si-Sb-Sn相变存储材料及其制备方法。
背景技术
相变存储是一种新型非易失性存储技术，具有优异的快速可逆相变特性，被认为有望成为下一代主流信息存储技术。其工作原理是控制相变存储材料在非晶态与晶态结构之间的可逆变化来实现信息存储，而相变存储材料的非晶态对应电阻较高，晶态时对应的电阻较低。非晶态向晶态转变时，为相变存储器的写入(SET)操作；而晶态向非晶态转变时，则对应了相变存储器的擦除(RESET)操作，这些操作均是通过控制电脉冲的强度和作用时间来实现。当电脉冲强度很微弱时，通过电流信号便可区分材料相应的状态，以实现数据读取(READ)的目的。
在相变存储材料的研究过程中，以硫系材料为主，其中Ge2Sb2Te5(GST)这一材料研究最为成熟，其非晶态和结晶态之间的电学性质差异明显，薄膜电阻相差5个量级，十年数据保持温度约为85℃，最大可逆循环次数高达1017次。但伴随着材料研究的不断深入，占其主要组分的硫族元素Te的弊端逐渐显露出来。硫族元素的不稳定性易导致相变材料本身以及加热电极组分的偏移，给操作可靠性和疲劳特性带来影响。GST材料本身的晶化温度和十年数据保持温度均无法达到应用需求，性能需要进一步提高。从可持续发展的角度来说，硫族元素具有的毒性会给人体和环境带来不良影响，不能大规模应用于消费电子。更为重要的是GST材料本身结晶温度低，测试时器件功耗大，不宜量产。
考虑到以上的环境和经济效益，开发无硫族元素的新型相变存储体系是相变存储技术发展的新思路。经研究表明，无Te富Sb系列相变存储材料具备更加优异的快速可逆相变性能，且无Te富Sb系列相变存储材料更加环保，有必要进一步深入研究。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种Si-Sb-Sn相变存储材料及其制备方法。本发明的Si-Sb-Sn相变存储材料具备较高的晶化温度，较好的热稳定性，其相变前后晶粒细小且变化较小，用作相变存储介质，可以提高相变存储器的擦写速度和疲劳特性，且在多次循环操作之后不易造成器件开裂。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种Si-Sb-Sn相变存储材料，所述Si-Sb-Sn相变存储材料的化学组成通式为Snx(Si16Sb84)100-x，其中，0<x<10。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种Si-Sb-Sn相变存储材料，所述Si-Sb-Sn相变存储材料的晶化温度为192～219℃，十年数据保持温度为112～144℃。
如上所述的一种Si-Sb-Sn相变存储材料，所述Si-Sb-Sn相变存储材料在相变前后晶粒尺寸均＜20nm。
如上所述的一种Si-Sb-Sn相变存储材料，所述Si-Sb-Sn相变存储材料为薄膜材料。
本发明还提供制备如上所述的一种Si-Sb-Sn相变存储材料的方法，采用磁控溅射法制备所述Si-Sb-Sn相变存储材料。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，具体包括如下步骤：
(1)基底的准备：将Si片(作为基片)清洗烘干后固定在基底上，再装入磁控溅射设备中；选用Si片作为基片是基于Si片表面粗糙度低，更重要的是，在测量R-T曲线时，Si片为基片得到的结果更加准确；
(2)磁控溅射的准备：将Si靶安装在射频电源上，将Sb靶和Sn靶分别安装在直流电源上，关闭好镀膜腔室之后，将磁控溅射设备的镀膜腔室抽至高真空，使用高纯氩气作为溅射气体；所述高真空的真空度为4.0×10-4Pa，所述高纯氩气为体积百分比≥99.999％的氩气；
(3)进行磁控溅射制备所述相变存储材料：在设定的功率条件下，首先在空基底处进行预溅射t1时间，然后将基底调至安装Si片的位置进行溅射t2时间，最后将基底调至空白靶位，停止溅射，即制得所述相变存储材料。
如上所述的方法，步骤(1)中清洗采用超声清洗，共清洗3～5次，每次清洗的时间为5min；烘干温度为120℃，烘干时间为10min。
如上所述的方法，步骤(3)中磁控溅射的工艺参数为：氩气流量30～35sccm，溅射气压0.8～1Pa；Si靶溅射功率50W，Sb靶溅射功率20W，Sn靶的溅射功率8～12W。
如上所述的方法，t1为5min，t2为4min。
本发明的原理如下：
本发明的Snx(Si16Sb84)100-x相变存储材料的结晶机制为晶粒生长型结晶，而未进行Sn掺杂的Si16Sb84材料其结晶机制为形核型结晶，形核型结晶形貌比较错落，表面有起伏，不均匀。Sn掺杂使得形核型结晶转变为晶粒生长型结晶，由于晶粒生长需要形核点，不然无法生长，而晶粒越小，生长的速度越快，所以要抑制晶粒进一步生长；三靶共溅使得Sn均匀分布在Si-Sb材料的四周，Sn的存在，一是可以抑制Si-Sb晶粒进一步生长，二是Sn可以提供形核点帮助材料形核，且晶粒生长型结晶的表面形貌是晶粒弥散均匀分布，此外，由于晶粒生长型结晶机制相变速度快于形核型机制，因此，Sn掺杂有助于实现快速相变，加快擦写速度。
有益效果：
(1)本发明的一种Si-Sb-Sn相变存储材料的制备方法，所使用原材料为Si、Sb、Sn，储量大，未使用硫系元素，符合可持续发展的需求，有益于环境保护；
(2)本发明的一种Si-Sb-Sn相变存储材料，相变存储材料晶化温度高达219℃，相比GST的晶化温度(150℃)，提高了69℃；十年数据保持温度高达144℃，而GST材料的十年数据保持温度仅为85℃；且晶粒尺寸小，相变前后晶粒尺寸变化小，这样有益于保证良好热稳定性，同时保证了相变层和电极材料有良好的接触，可以提高器件的可靠性。
附图说明
图1为本发明实施例1的Si-Sb-Sn相变存储薄膜材料的电阻与温度关系曲线，图中横坐标为温度，纵坐标为电阻；
图2为本发明实施例1的Si-Sb-Sn相变存储薄膜材料的电阻温度关系曲线图一阶导数曲线，图中横坐标为温度，纵坐标为电阻的一阶导数；
图3为本发明实施例1的Si-Sb-Sn相变存储薄膜材料的十年数据保持温度，其中，温度数值对应于图中上方X轴；
图4为利用原子力显微镜测得的本发明实施例1的Si-Sb-Sn相变存储薄膜材料相变前的表面形貌图；
图5为利用原子力显微镜测得的本发明实施例1的Si-Sb-Sn相变存储薄膜材料相变后的表面形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种Si-Sb-Sn相变存储材料的制备方法，是采用磁控溅射法进行制备，具体步骤如下：
(1)基底的准备：采用超声清洗，将Si片清洗5次，每次清洗15min，再在120℃条件下烘干10min，然后固定在基底上，装入磁控溅射设备(FJL560D2型磁控溅射镀膜系统)中；注意烘干及安装过程，Si片表面不得沾染灰尘；
(2)磁控溅射的准备：将Si靶(原子百分比99.999％)安装在射频电源上，将Sb靶(原子百分比99.99％)和Sn靶(原子百分比99.999％)分别安装在直流电源上，将磁控溅射设备的镀膜腔室抽至真空度为4.0×10-4Pa高真空，使用体积百分比为99.999％的高纯氩气作为溅射气体；
(3)进行磁控溅射制备所述相变存储材料：设定Si靶溅射功率50W，Sb靶溅射功率20W，Sn靶的溅射功率8W，在设定的功率条件下，首先在空基底处进行预溅射5min，然后将基底调至安装Si片的位置进行溅射4min，最后将基底调至空白靶位，停止溅射，即制得相变存储材料；其中磁控溅射的工艺参数为：氩气流量35sccm，溅射气压1Pa；。
最终制备的Si-Sb-Sn相变存储材料为薄膜材料，化学组成通式为Sn2(Si16Sb84)98，如图1、图2所示，Si-Sb-Sn相变存储材料的晶化温度为219℃，且材料的非晶态和晶态下的电阻变化率都小，稳定性高；如图3所示，十年数据保持温度为144℃；如图4、图5所示，相变前晶粒尺寸小于3nm，相变后晶粒尺寸为5nm，其相变前后晶粒变化较小，热稳定性好。
实施例2
一种Si-Sb-Sn相变存储材料的制备方法，是采用磁控溅射法进行制备，具体步骤如下：
(1)基底的准备：采用超声清洗，将Si片清洗3次，每次清洗15min，再在120℃条件下烘干10min，然后固定在基底上，装入磁控溅射设备(FJL560D2型磁控溅射镀膜系统)中；
(2)磁控溅射的准备：将Si靶(原子百分比99.999％)安装在射频电源上，将Sb靶(原子百分比99.99％)和Sn靶(原子百分比99.999％)分别安装在直流电源上，将磁控溅射设备的镀膜腔室抽至真空度为4.0*10-4Pa高真空，使用体积百分比为99.999％的高纯氩气作为溅射气体；
(3)进行磁控溅射制备所述相变存储材料：设定Si靶溅射功率50W，Sb靶溅射功率20W，Sn靶的溅射功率10W，在设定的功率条件下，首先在空基底处进行预溅射5min时间，然后将基底调至安装Si片的位置进行溅射4min时间，最后将基底调至空白靶位，停止溅射，即制得相变存储材料；其中磁控溅射的工艺参数为：氩气流量30sccm，溅射气压0.8Pa。
最终制备的Si-Sb-Sn相变存储材料为薄膜材料，化学组成通式为化学组成通式为Sn4(Si16Sb84)96，其晶化温度为206℃，十年数据保持温度为127℃，相变前晶粒尺寸小于5nm，相变后晶粒尺寸为8nm。
实施例3
一种Si-Sb-Sn相变存储材料的制备方法，是采用磁控溅射法进行制备，具体步骤如下：
(1)基底的准备：采用超声清洗，将Si片清洗3次，每次清洗15min，再在120℃条件下烘干10min，然后固定在基底上，装入磁控溅射设备(FJL560D2型磁控溅射镀膜系统)中；
(2)磁控溅射的准备：将Si靶(原子百分比99.999％)安装在射频电源上，将Sb靶(原子百分比99.99％)和Sn靶(原子百分比99.999％)分别安装在直流电源上，将磁控溅射设备的镀膜腔室抽至真空度为4.0×10-4Pa高真空，使用体积百分比为99.999％的高纯氩气作为溅射气体；
(3)进行磁控溅射制备所述相变存储材料：设定Si靶溅射功率50W，Sb靶溅射功率20W，Sn靶的溅射功率12W，在设定的功率条件下，首先在空基底处进行预溅射5min时间，然后将基底调至安装Si片的位置进行溅射4min时间，最后将基底调至空白靶位，停止溅射，即制得相变存储材料；其中磁控溅射的工艺参数为：氩气流量32sccm，溅射气压1Pa。
最终制备的Si-Sb-Sn相变存储材料为薄膜材料，化学组成通式为Sn9(Si16Sb84)91，其晶化温度为192℃，十年数据保持温度为112℃，相变前晶粒尺寸小于10nm，相变后晶粒尺寸为12nm。
Claims (8)
1.一种Si-Sb-Sn相变存储材料，其特征在于：所述Si-Sb-Sn相变存储材料的化学组成通式为Snx(Si16Sb84)100-x，其中，0<x<10。
2.根据权利要求1所述的一种Si-Sb-Sn相变存储材料，其特征在于，所述Si-Sb-Sn相变存储材料的晶化温度为192～219℃，十年数据保持温度为112～144℃。
3.根据权利要求1所述的一种Si-Sb-Sn相变存储材料，其特征在于，所述Si-Sb-Sn相变存储材料在相变前后晶粒尺寸均＜20nm。
4.制备如权利要求1～3任一项所述的一种Si-Sb-Sn相变存储材料的方法，其特征在于：采用磁控溅射法制备所述Si-Sb-Sn相变存储材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)基底的准备：将Si片清洗烘干固定在基底上，再装入磁控溅射设备中；
(2)磁控溅射的准备：将Si靶安装在射频电源上，将Sb靶和Sn靶分别安装在直流电源上，将磁控溅射设备的镀膜腔室抽至高真空，使用高纯氩气作为溅射气体；所述高真空的真空度为4.0×10-4Pa，所述高纯氩气为体积百分比≥99.999％的氩气；
(3)进行磁控溅射制备所述相变存储材料：在设定的功率条件下，首先在空基底处进行预溅射t1时间，然后将基底调至安装Si片的位置进行溅射t2时间，最后将基底调至空白靶位，停止溅射，即制得所述相变存储材料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中清洗采用超声清洗，共清洗3～5次，每次清洗的时间为5min；烘干温度为120℃，烘干时间为10min。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(3)中磁控溅射的工艺参数为：氩气流量30～35sccm，溅射气压0.8～1Pa；Si靶溅射功率50W，Sb靶溅射功率20W，Sn靶的溅射功率8～12W。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，t1为5min，t2为4min。
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