CN112588297A - 钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的制备方法,属于光催化材料的制备方法技术领域。本发明将钯铜双金属纳米合金负载在四氧化三钴六方形纳米片上,制备得到的钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料有效提升了光生电子和空穴的迁移效率,提升了光催化CO2还原活性,在光催化领域具有较好的应用前景。其次本发明的制备方法操作简单,重复性好,可控性强,绿色环保,具有很高的应用价值和前景。

Description

钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的制备方法,属于光催化材料的制备方法技术领域。
背景技术
现代社会的能源需求很大一部分依赖化石燃料,然而化石燃料的大量消耗导致了大量CO2被排放出来,造成环境危机。面对环境与能源危机,世界各国都致力于开发清洁能源技术,其中借助太阳能将CO2转化为高附加值碳产品的光催化技术受到了广泛的关注。目前这一技术的研发关键点在于开发新型高效的光催化剂,传统的半导体光催化材料(如TiO2)由于光吸收范围窄,光生载流子分离效率低,导致催化效果不理想。因此需要设计宽光谱吸收、高载流子迁移效率和高选择性的催化剂。
四氧化三钴(Co3O4)是一种窄带隙的p型半导体金属氧化物,具有成本低、来源广和稳定性好,在光催化领域受到了广泛的研究。将四氧化三钴用于光催化二氧化碳还原时,存在光生电子和空穴容易复合的问题,从而导致光催化效率低下。在光催化反应中,助催化剂的负载起到重要作用,能够促进光生电荷的分离和转移,提高CO2还原活性和选择性,增强光催化剂的稳定性等优点。
发明内容
针对上述技术问题,本发明将钯铜双金属纳米合金负载在四氧化三钴六方形纳米片上,有效促进了光生电子和空穴的分离,提高了光催化CO2还原能力。合成方法条件温和,适用于工业化推广与应用。
实现本发明目的的技术解决方案为一种钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的制备方法,其制备步骤如下:
(1)称取一定量的六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP,MW=55000),加入一定量的水和乙醇,搅拌后再滴加一定量的氢氧化钠溶液,将最终得到的混合溶液移入反应釜内,放入真空干燥箱内,在一定温度下反应数小时,然后将合成的固体用水和乙醇分别洗涤数次,最后真空干燥得到粉红色的氢氧化钴(Co(OH)2);
(2)称取一定量步骤(1)所得氢氧化钴平铺在陶瓷方舟内,然后放入管式炉内,在空气气氛下,以一定温度反应数小时,最后得到黑色的四氧化三钴(Co3O4);
(3)称取一定量步骤(2)所得四氧化三钴,加入到玻璃烧瓶中,加入一定量的水,超声分散后加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP,MW=55000)、抗坏血酸(AA)和溴化钾(KBr),在一定温度下油浴搅拌,然后加入一定量的氯钯酸钾(K2PdCl6)和二水合氯化铜(CuCl2·2H2O),最后将混合溶液在空气中以一定温度进行油浴反应,将合成的固体用水和乙醇分别洗涤数次,真空干燥得到钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料。
上述制备方法中,步骤(1)中,六水合硝酸钴的用量为0.58g;聚乙烯吡咯烷酮的用量为0.40g;水的用量为10mL;乙醇的用量为10mL;搅拌时间为30分钟;氢氧化钠溶液(0.4mol/L)的用量为20mL;反应温度为200℃;反应时间为12小时。
上述制备方法中,步骤(2)中,氢氧化钴的用量为100mg;反应温度为400℃;反应时间为2小时。
上述制备方法中,步骤(3)中,四氧化三钴、水、聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾、氯钯酸钾、二水合氯化铜的比例为150mg:15mL:105mg:180mg:300mg:0.225~0.270mmol:0.030~0.075mmol。
上述制备方法中,步骤(3)中,超声分散时间为20分钟;油浴温度为80℃,搅拌时间为10分钟;在80℃下油浴反应3小时。
本发明与现有技术相比,其显著优点:制备得到的钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料有效提升了光生电子和空穴的迁移效率,提升了光催化CO2还原活性,在光催化领域具有较好的应用前景。其次本发明的钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的制备方法操作简单,重复性好,可控性强,绿色环保,具有很高的应用价值和前景。
附图说明
图1为六方形四氧化三钴纳米片的SEM图。
图2为实施例2中钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的TEM图。
图3为实施例2中钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的XRD图。
图4为实施例1、2、3中钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的
CO2还原活性对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细地阐述。
下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
制备六方形四氧化三钴(Co3O4)纳米片:(1)称取0.58g的六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和0.40g聚乙烯吡咯烷酮(PVP,MW=55000),加入10mL水和10mL乙醇,搅拌30分钟,然后再滴加20mL的氢氧化钠溶液(0.4mol/L),将最终得到的混合溶液移入50mL反应釜内,放入真空干燥箱内,在200℃下反应12小时,然后将合成的固体用水和乙醇分别洗涤数次,最后真空干燥得到粉红色的氢氧化钴(Co(OH)2);(2)称取100mg步骤(1)所得氢氧化钴平铺在陶瓷方舟内,然后放入管式炉内,在空气气氛下,以400℃反应2小时,最后得到黑色的四氧化三钴(Co3O4)。
实施例1:本发明的一种钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的制备方法,具体包括以下步骤:
第一步:称取150mg的四氧化三钴,加入到50mL玻璃烧瓶中,然后加入15mL的水,超声分散20分钟。
第二步:加入105mg的聚乙烯吡咯烷酮(PVP,MW=55000),180mg的抗坏血酸(AA),300mg的溴化钾(KBr),在80℃下油浴搅拌10分钟。
第三步,然后加入0.225mmol的氯钯酸钾(K2PdCl6)和0.075mmol二水合氯化铜(CuCl2·2H2O),最后将混合溶液在空气中油浴3小时,将合成的固体用水和乙醇分别洗涤数次,最后真空干燥得到Pd3Cu-Co3O4复合材料。
实施例2:本发明的一种钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的制备方法,具体包括以下步骤:
第一步:称取150mg的四氧化三钴,加入到50mL玻璃烧瓶中,然后加入15mL的水,超声分散20分钟。
第二步:加入105mg的聚乙烯吡咯烷酮(PVP,MW=55000),180mg的抗坏血酸(AA),300mg的溴化钾(KBr),在80℃下油浴搅拌10分钟。
第三步,然后加入0.263mmol的氯钯酸钾(K2PdCl6)和0.038mmol二水合氯化铜(CuCl2·2H2O),最后将混合溶液在空气中油浴3小时,将合成的固体用水和乙醇分别洗涤数次,最后真空干燥得到Pd7Cu-Co3O4复合材料。
实施例3:本发明的一种钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的制备方法,具体包括以下步骤:
第一步:称取150mg的四氧化三钴,加入到50mL玻璃烧瓶中,然后加入15mL的水,超声分散20分钟。
第二步:加入105mg的聚乙烯吡咯烷酮(PVP,MW=55000),180mg的抗坏血酸(AA),300mg的溴化钾(KBr),在80℃下油浴搅拌10分钟。
第三步,然后加入0.270mmol的氯钯酸钾(K2PdCl6)和0.030mmol二水合氯化铜(CuCl2·2H2O),最后将混合溶液在空气中油浴3小时,将合成的固体用水和乙醇分别洗涤数次,最后真空干燥得到Pd9Cu-Co3O4复合材料。
通过实施案例分析,我们对钯和铜的负载量进行调控,发现钯和铜以7:1的比例负载时,催化剂的催化效果最佳。
图1为四氧化三钴的扫描电镜图,从图中可以看出制备得到的四氧化三钴为六方形纳米片。
图2为钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的透射电镜图,从电镜图中可以看出,钯铜双金属纳米合金成功地负载在四氧化三钴六方形纳米片,纳米合金粒子大小均匀,未发生团聚现象。
制备得到的钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的结构测试是在Shimadu XRD-6000衍射仪(XRD)上进行的,用
Figure BDA0002850571530000041
作为光源,在2θ=10°-80°的范围内,扫描速率为7°min-1。如图3所示,钯铜双金属纳米合金负载前后,半导体四氧化三钴的晶体结构未发生变化。
实施例4:称取10mg催化剂置于反应器中,再加入配好的溶液(6mL乙腈,4mL超纯水,2mL三乙醇胺),超声3min使催化剂均匀分散在溶液中,然后在温度为10℃,压强为0.80MPa的CO2气氛中,以300W氙灯(PLS-SXE 300C(BF),Perfectlight)下照射进行光催化CO2还原反应。
图4为光催化CO2还原性能测试对比图,从对比图中可以看出制备得到的复合光催化剂的活性相比于纯四氧化三钴光催化剂得到了很好的提升。

Claims (8)

1.钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,称取四氧化三钴,加入到玻璃烧瓶中,加入一定量的水,超声分散后加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸和溴化钾,在一定温度下油浴搅拌,然后加入一定量的氯钯酸钾和二水合氯化铜,最后将混合溶液在空气中以一定温度进行油浴反应,将合成的固体用水和乙醇分别洗涤数次,真空干燥得到钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料。
2.如权利要求1所述的钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,所述四氧化三钴、水、聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、溴化钾、氯钯酸钾、二水合氯化铜的比例为150mg:15mL:105mg:180mg:300mg:0.225~0.270mmol:0.030~0.075mmol。
3.如权利要求2所述的钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,氯钯酸钾与二水合氯化铜的摩尔比为7:1。
4.如权利要求1所述的钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,超声分散时间为20分钟;油浴温度为80℃,搅拌时间为10分钟;在80℃下油浴反应3小时。
5.如权利要求1所述的钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,所述四氧化三钴的制备方法如下:
(1)称取一定量的六水合硝酸钴和聚乙烯吡咯烷酮,加入一定量的水和乙醇,搅拌后再滴加一定量的氢氧化钠溶液,将最终得到的混合溶液移入反应釜内,放入真空干燥箱内,在一定温度下反应数小时,然后将合成的固体用水和乙醇分别洗涤数次,最后真空干燥得到粉红色的氢氧化钴(Co(OH)2);
(2)称取一定量步骤(1)所得氢氧化钴平铺在陶瓷方舟内,然后放入管式炉内,在空气气氛下,以一定温度反应数小时,最后得到黑色的四氧化三钴。
6.如权利要求5所述的钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,上述制备方法中,步骤(1)中,六水合硝酸钴的用量为0.58g;聚乙烯吡咯烷酮的用量为0.40g;水的用量为10mL;乙醇的用量为10mL;搅拌时间为30分钟;氢氧化钠溶液的用量为20mL,浓度为0.4mol/L;反应温度为200℃;反应时间为12小时。
7.如权利要求5所述的钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,氢氧化钴的用量为100mg;反应温度为400℃;反应时间为2小时。
8.如权利要求1-7任一所述制备方法制备的钯铜双金属纳米合金负载四氧化三钴复合材料的用途,其特征在于,作为光催化剂光催化CO2还原。
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