CN114345345A - 一种具有电子高速传输通道的金属氧化物异质结光催化剂的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化材料制备技术领域，公开了一种具有电子高速传输通道的金属氧化物异质结光催化剂的制备方法和应用。本发明以简单的水浴物理机械搅拌技术，在温和反应条件下，极短时间内通过构筑致密的界面，将两种能级匹配的半导体完美结合。同时，本发明首次通过界面连接，将花朵形貌和树叶结构的两种氧化物完美镶嵌，为光催化反应中的光生电子提供高速传输通道，最终实现光催化CO2还原性能的提升。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料制备技术领域，涉及一种具有电子高速传输通道的金属氧化物异质结光催化剂的制备方法和应用。
背景技术
工业化迅猛发展依托巨大的能源供给，同时不可避免地带来CO2的大量排放，因此人类也面临着严重的能源短缺和环境危机。因驱动力可以是自然界中取之不尽用之不竭的太阳光，光催化CO2还原反应通过将温室气体CO2有效转化为能源燃料和有价值的平台化合物而被人们认为是极具前景的一种策略，同时也引起了科学工作者们的广泛研究。然而，目前光催化CO2领域发展面临的最大问题是传统催化剂的光转化效率较低，选择性较差。因此，高效光催化剂的设计合成以及传统催化剂改性就显得尤为重要。
异质结是能级相匹配的半导体相接触所形成的界面区域，异质结构筑策略不仅可以有效调节能级结构优化催化氧化还原能力，而且可以提升光吸收能力，最重要的是通过界面的构筑改变电子迁移路径阻止光生电子与空穴的复合，通常异质结光催化剂具有高集光率、延缓电子空穴复合和快速电荷传输等优势。但是，两种半导体的接触界面是异质结材料的性能提升关键，紧密界面的生成也并容易。目前，性能优异的异质结光催化材料的设计合成仍需研究者付出更多的努力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有电子高速传输通道的金属氧化物异质结光催化剂的制备方法。该方法通过以简单的油浴技术将两种特殊形貌的氧化物相结合，通过紧密界面的构筑，为电子传输提供一条高速通道。针对光催化CO2还原反应过程中光生载流子易复合的问题，通过异质结构建，整合电子转移路径，同时促进电子高效迁移，减少电荷重组，有效改善了反应动力学，提升了光催化CO2还原的活性。
本发明的具体技术方案如下：
一种具有电子高速传输通道的金属氧化物异质结光催化剂的制备方法，步骤如下：
(1)称取一定量的2-甲基咪唑和六水合硝酸钴分别溶于去离子水中，将充分溶解的2-甲基咪唑溶液以胶头滴管匀速加入六水合硝酸钴水溶液中，加入过程不断以磁力搅拌器搅拌，将混合溶液超声处理致其均匀溶解，而后经过沉化，离心得到亮紫色沉淀，洗涤并进行干燥处理，最终得到叶片状ZIF-67；
(2)称取一定量的EDTA和氢氧化钠，并将其溶于去离子水中，以磁力搅拌器搅拌使其充分溶解，依次加入一定量的二水合醋酸铜和正丁醇，超声处理形成均匀溶液并转移至高压反应釜，置于烘箱进行溶剂热反应，反应结束后冷却至室温，进行离心处理，水洗醇洗，将得到的深红色物质进行真空干燥制得Cu2O粉末；
(3)称取步骤(1)中制备得到的叶片状ZIF-67，并将其超声溶于去离子水，加入一定量的Cu2O，油浴处理一定时间，离心分离后进行多次水洗，经过真空干燥处理得到固体粉末。以一定的升温速率，将粉末置于马弗炉中煅烧，最终得到Co3O4/Cu2O异质结材料。
步骤(1)中，
2-甲基咪唑溶液中，2-甲基咪唑和去离子水的用量比为3.0-3.4g：80-100mL；
六水合硝酸钴水溶液中，六水合硝酸钴和去离子水的用量比为1.2-1.6g：80-100mL；
2-甲基咪唑溶液和六水合硝酸钴水溶液的体积比为1:1。
步骤(1)中，超声处理时间为25-30min，沉化时间为5.5-6h，洗涤所用试剂为甲醇，干燥温度为60℃，干燥时间为10-12h。
步骤(2)中，EDTA、氢氧化钠和二水合醋酸铜的质量比为4-4.5g：1.8-2.0g：0.5-0.7g，去离子水与正丁醇的体积比为35-42mL：0.5-0.7mL。
步骤(2)中，所述的磁力搅拌和超声处理时间均为3-5min，溶剂热反应的温度为100-110℃，反应时间为300min；真空干燥温度为60℃，真空干燥时间为10-12h。
步骤(3)中，ZIF-67和Cu2O的用量比为100mg：5-15mg。
步骤(3)中，油浴处理温度为40-45℃，油浴时间为30-35min；真空干燥温度为60℃，真空干燥时间为4-6h，马弗炉升温速率为3℃/min，煅烧温度为300℃，煅烧时间为120-240min。
将本发明制得的具有电子高速传输通道的金属氧化物异质结光催化剂用于光催化CO2还原反应的用途。
本发明所具有的优势效果为：
(1)本发明制得的Co3O4/Cu2O异质结材料，同时具有纳米花与纳米叶片结构，纳米花与纳米叶片结构的完美镶嵌为电荷的高效传输提供更有效平台；
(2)本发明的异质结构有效优化了催化剂能级结构，为光催化CO2还原反应的发生提供支撑；
(3)本发明的Co3O4/Cu2O异质结材料中紧密界面的构建为催化反应中载流子传输提供高速通道，有效提升反应动力学，进一步提升催化剂的光催化活性。
附图说明
图1为本发明制备的Cu2O/Co3O4异质结材料的XRD图。
图2为本发明制备的Cu2O/Co3O4异质结材料的SEM图。
图3为本发明制备的不同Cu2O加入量的Cu2O/Co3O4异质结材料以及单体的光催化CO2还原活性图。
具体实施方式
实施例1：
(1)称取3.0g的2-甲基咪唑和1.2g六水合硝酸钴分别溶于80mL去离子水中，将充分溶解的2-甲基咪唑溶液以胶头滴管匀速加入六水合硝酸钴水溶液中，加入过程不断以磁力搅拌器搅拌，将混合溶液超声25min至其均匀溶解，而后经过5.5h沉化，离心得到亮紫色沉淀，以甲醇溶液洗涤3次，置于60℃烘箱进行10h干燥处理，最终得到叶片状ZIF-67。
(2)称取4.0EDTA和1.8g氢氧化钠，并将其溶于35mL去离子水中，以磁力搅拌器搅拌3min使其充分溶解，依次加入0.5g二水合醋酸铜和0.5mL正丁醇，超声处理形成均匀溶液并转移至100mL高压反应釜，置于100℃烘箱进行300min溶剂热反应，反应结束后冷却至室温，进行离心处理，水洗醇洗各2次，将得到的深红色物质置于60℃真空干燥箱干燥10h制得Cu2O粉末。
(3)称取100mg(1)中制备得到的叶片状ZIF-67，并将其超声溶于30mL去离子水，加入5mgCu2O,置于40℃油浴锅中反应30min，离心分离后进行多次水洗，经过真空干燥处理得到固体粉末。将粉末置于马弗炉中，以300℃进行120min煅烧处理，升温速率为3℃/min，冷却后最终得到Co3O4/Cu2O异质结材料,命名为5-Co3O4/Cu2O。
实施例2：
(1)称取3.2g的2-甲基咪唑和1.4g六水合硝酸钴分别溶于80mL去离子水中，将充分溶解的2-甲基咪唑溶液以胶头滴管匀速加入六水合硝酸钴水溶液中，加入过程不断以磁力搅拌器搅拌，将混合溶液超声30min至其均匀溶解，而后经过6h沉化，离心得到亮紫色沉淀，以甲醇溶液洗涤3次，置于60℃烘箱进行10h干燥处理，最终得到叶片状ZIF-67。
(2)称取4.2EDTA和2.0g氢氧化钠，并将其溶于40mL去离子水中，以磁力搅拌器搅拌3min使其充分溶解，依次加入0.6g二水合醋酸铜和0.6mL正丁醇，超声处理形成均匀溶液并转移至100mL高压反应釜，置于110℃烘箱进行300min溶剂热反应，反应结束后冷却至室温，进行离心处理，水洗醇洗各2次，将得到的深红色物质置于60℃真空干燥箱干燥10h制得Cu2O粉末。
(3)称取100mg(1)中制备得到的叶片状ZIF-67，并将其超声溶于30mL去离子水，加入10mgCu2O,置于45℃油浴锅中反应40min，离心分离后进行3次水洗，经过真空干燥处理得到固体粉末。将粉末置于马弗炉中，以300℃进行180min煅烧处理，升温速率为3℃/min，冷却后最终得到Co3O4/Cu2O异质结材料，命名为10-Co3O4/Cu2O。
实施例3：
(1)称取3.4g的2-甲基咪唑和1.6g六水合硝酸钴分别溶于100mL去离子水中，将充分溶解的2-甲基咪唑溶液以胶头滴管匀速加入六水合硝酸钴水溶液中，加入过程不断以磁力搅拌器搅拌，将混合溶液超声30min至其均匀溶解，而后经过6.0h沉化，离心得到亮紫色沉淀，以甲醇溶液洗涤3次，置于60℃烘箱进行12h干燥处理，最终得到叶片状ZIF-67。
(2)称取4.5EDTA和2.0g氢氧化钠，并将其溶于42mL去离子水中，以磁力搅拌器搅拌3min使其充分溶解，依次加入0.7g二水合醋酸铜和0.7mL正丁醇，超声处理形成均匀溶液并转移至100mL高压反应釜，置于100℃烘箱进行300min溶剂热反应，反应结束后冷却至室温，进行离心处理，水洗醇洗各2次，将得到的深红色物质置于60℃真空干燥箱干燥12h制得Cu2O粉末。
(3)称取100mg(1)中制备得到的叶片状ZIF-67，并将其超声溶于30mL去离子水，加入15mgCu2O,置于40℃油浴锅中反应30min，离心分离后进行3次水洗，经过真空干燥处理得到固体粉末。将粉末置于马弗炉中，以300℃进行120min煅烧处理，升温速率为3℃/min，冷却后最终得到Co3O4/Cu2O异质结材料，命名为15-Co3O4/Cu2O。
图1为本发明制备的Cu2O/Co3O4异质结材料的XRD图，异质结材料的XRD衍射峰分别与Cu2O和In2S3两种单体材料标准卡片的特征峰相对应，证明了Cu2O/Co3O4异质结材料的成功合成；
图2为本发明制备的Cu2O/Co3O4异质结材料的SEM图，验证了花状Cu2O与片状Co3O4的完美耦合；
图3为本发明制备的不同Cu2O加入量的Cu2O/Co3O4异质结材料以及单体的光催化CO2还原活性图，表明Cu2O/Co3O4异质结材料相比于单体催化性能明显提升。
Claims (8)
1.一种具有电子高速传输通道的金属氧化物异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)称取一定量的2-甲基咪唑和六水合硝酸钴分别溶于去离子水中，将充分溶解的2-甲基咪唑溶液以胶头滴管匀速加入六水合硝酸钴水溶液中，加入过程不断以磁力搅拌器搅拌，将混合溶液超声处理致其均匀溶解，而后经过沉化，离心得到亮紫色沉淀，洗涤并进行干燥处理，最终得到叶片状ZIF-67；
(2)称取一定量的EDTA和氢氧化钠，并将其溶于去离子水中，以磁力搅拌器搅拌使其充分溶解，依次加入一定量的二水合醋酸铜和正丁醇，超声处理形成均匀溶液并转移至高压反应釜，置于烘箱进行溶剂热反应，反应结束后冷却至室温，进行离心处理，水洗醇洗，将得到的深红色物质进行真空干燥制得Cu2O粉末；
(3)称取步骤(1)中制备得到的叶片状ZIF-67，并将其超声溶于去离子水，加入一定量的Cu2O，油浴处理一定时间，离心分离后进行多次水洗，经过真空干燥处理得到固体粉末；以一定的升温速率，将粉末置于马弗炉中煅烧，最终得到Co3O4/Cu2O异质结材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，2-甲基咪唑溶液中，2-甲基咪唑和去离子水的用量比为3.0-3.4g：80-100mL；六水合硝酸钴水溶液中，六水合硝酸钴和去离子水的用量比为1.2-1.6g：80-100mL；2-甲基咪唑溶液和六水合硝酸钴水溶液的体积比为1:1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，超声处理时间为25-30min，沉化时间为5.5-6h，洗涤所用试剂为甲醇，干燥温度为60℃，干燥时间为10-12h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，EDTA、氢氧化钠和二水合醋酸铜的质量比为4-4.5g：1.8-2.0g：0.5-0.7g，去离子水与正丁醇的体积比为35-42mL：0.5-0.7mL。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的磁力搅拌和超声处理时间均为3-5min，溶剂热反应的温度为100-110℃，反应时间为300min；真空干燥温度为60℃，真空干燥时间为10-12h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，ZIF-67和Cu2O的用量比为100mg：5-15mg。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，油浴处理温度为40-45℃，油浴时间为30-35min；真空干燥温度为60℃，真空干燥时间为4-6h，马弗炉升温速率为3℃/min，煅烧温度为300℃，煅烧时间为120-240min。
8.将权利要求1～7任一项所述制备方法制得的具有电子高速传输通道的金属氧化物异质结光催化剂用于光催化CO2还原反应的用途。
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| CN202111462381.1A CN114345345A (zh) | 2021-12-02 | 2021-12-02 | 一种具有电子高速传输通道的金属氧化物异质结光催化剂的制备方法和应用 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN116747885A (zh) * | 2023-06-06 | 2023-09-15 | 常州大学 | 一种ZIF-67衍生的CsPbBr3/Co3O4复合光催化剂的制备方法及其应用 |
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2021
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