CN112585706A - 粘结磁体用铁素体粉末及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供通过磁场取向能获得具有高剩余磁化强度Br的粘结磁体的粘结磁体用铁素体粉末及其制造方法。通过将铁、锶、镧和钴的复合氧化物的粉末与氧化铁混合并造粒后，进行烧成，对通过该烧成而得的烧成物进行粗粉碎以得到粗粉碎粉，将该粗粉碎粉粉碎后，进行退火，从而制造具有(Sr1‑xLax)·(Fe1‑yCoy)nO19‑z(其中，0＜x≤0.5、0＜y≤0.04、10.0≤n≤12.5、‑1.0≤z≤3.5)的组成、且平均粒径为1.3～2.5μm的粘结磁体用铁素体粉末。

Description

粘结磁体用铁素体粉末及其制造方法
技术领域
本发明涉及粘结磁体用铁素体粉末及其制造方法，特别涉及包含铁素体的粗粒和微粒的粘结磁体用铁素体粉末及其制造方法。
背景技术
以往，作为AV设备、OA设备、汽车电气组件等中使用的小型电机、及复印机的磁辊等中使用的磁体等具有高磁力的磁体，使用铁素体类烧结磁体。但是，铁素体类烧结磁体具有产生裂纹、因需要研磨而生产性差的问题，并且还存在难以加工成复杂形状的问题。
因此，近年来，作为AV设备、OA设备、汽车电气组件等中使用的小型电机等的具有高磁力的磁体，使用稀土类磁体的粘结磁体。但是，稀土类磁体的成本是铁素体类烧结磁体的约20倍，而且存在容易生锈的问题，因此期望使用铁素体类粘结磁体代替铁素体类烧结磁体。
作为这样的粘结磁体用铁素体粉末，提出了粘结磁体用锶铁素体粒子粉末，其为组成是(Sr1-xAx)O·n[(Fe1-y-zCoyZnz)2O3](其中，A为La、La-Nd、La-Pr或La-Nd-Pr，n＝5.80～6.10、x＝0.1～0.5、y＝0.0083～0.042、0≤z＜0.0168)、饱和磁化强度值σs为73Am2/kg(73emu/g)以上的平均粒径为1.0～3.0μm的磁铅石型锶铁素体粒子粉末，并且磁铅石型锶铁素体粒子粉末中以个数比例计包含60％以上的板状粒子(例如，参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开第2002-175907号公报(段落编号0025)
发明内容
发明所要解决的技术问题
但是，专利文献1的粘结磁体用锶铁素体粒子粉末因为大量含有板状粒子，所以在想要通过磁场取向使粒子粉末沿磁场方向取向时，由于板状粒子彼此阻碍取向，因此难以制作具有高取向性的粘结磁体。
因此，鉴于这样的以往的问题，本发明的目的是提供通过磁场取向能够获得具有高剩余磁化强度Br的粘结磁体的粘结磁体用铁素体粉末及其制造方法。
解决技术问题所采用的技术方案
本发明人为了解决上述问题而进行了认真研究，结果发现通过在将铁、锶、镧和钴的复合氧化物的粉末与氧化铁混合并造粒后进行烧成，通过磁场取向能获得具有高剩余磁化强度Br的粘结磁体，最终完成了本发明。
即、本发明的粘结磁体用铁素体粉末的制造方法的特征是，在将铁、锶、镧和钴的复合氧化物的粉末与氧化铁混合并造粒后，进行烧成。
在该粘结磁体用铁素体粉末的制造方法中，优选在对通过烧成而得的烧成物进行粗粉碎以得到粗粉碎粉，将所述粗粉碎粉粉碎后，进行退火。此外，优选通过在将碳酸锶、氧化镧、氧化铁和氧化钴混合并造粒后，在1000～1250℃下进行烧成而得到烧成物，并将所述烧成物粉碎，从而得到复合氧化物的粉末。此外，优选在1100～1400℃下进行将复合氧化物的粉末和氧化铁混合并造粒之后的烧成。此外，将复合氧化物的粉末和氧化铁混合时，优选以氧化铁中的Fe相对于Sr和La的合计的摩尔比Fe/(Sr+La)为4.5～11.7的条件混合复合氧化物的粉末和氧化铁。
此外，本发明的粘结磁体用铁素体粉末的特征是，具有(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z的组成，其中，0＜x≤0.5、0＜y≤0.04、10.0≤n≤12.5、-1.0≤z≤3.5，平均粒径为1.3～2.5μm。
该粘结磁体用铁素体粉末的比表面积优选为1.0～2.1m2/g，该粘结磁体用铁素体粉末的长轴长为1.0μm以上的粒子的长轴长与短轴长的比(长轴长/短轴长)的平均值优选为1.55以下。此外，优选将90.0质量份粘结磁体用铁素体粉末、0.8质量份硅烷偶联剂、0.8质量份润滑剂、和8.4质量份粉末状的聚酰胺树脂填充在混合机中进行混合而得到混合物，将该混合物在230℃下混炼，制作平均粒径为2mm的混炼颗粒，将该混炼颗粒在9.7kOe的磁场中、在温度300℃、成形压力8.5N/mm2下注塑成形，制作直径15mm×高度8mm的圆柱形(磁场的取向方向是沿着圆柱的中心轴的方向)的粘结磁体，在10kOe测定磁场下测定该粘结磁体的剩余磁化强度Br时，剩余磁化强度Br为2950G以上。此外，优选在10kOe测定磁场下测定上述粘结磁体的最大磁能积BHmax时，最大磁能积BHmax为2.15MGOe以上。
此外，本发明的粘结磁体的特征是具备上述的粘结磁体用铁素体粉末和粘合剂。
发明效果
根据本发明，能够制造通过磁场取向能够获得具有高剩余磁化强度Br的粘结磁体的粘结磁体用铁素体粉末。
附图的简要说明
图1是显示根据粉末X射线衍射法(XRD)对实施例1中得到的粘结磁体用铁素体粉末进行测定的结果图。
图2是实施例1中得到的粘结磁体的截面的扫描型电子显微镜(SEM)照片。
图3是比较例1中得到的粘结磁体的截面的SEM照片。
具体实施方式
本发明的粘结磁体用铁素体粉末的制造方法的实施方式中，在将铁、锶、镧和钴的复合氧化物的粉末与氧化铁(优选赤铁矿(α-Fe2O3))(优选以氧化铁中的Fe相对于Sr和La的合计的比Fe/(Sr+La)为4.5～11.7、更优选9.0～11.0的条件)混合并造粒后，(优选在1100～1400℃、更优选在1100～1300℃、最优选在1150～1250℃下)进行烧成，将通过该烧成而得的烧成物进行粗粉碎以得到粗粉碎粉，将该粗粉碎粉粉碎后，(优选在950～1000℃下)进行退火。
上述的铁、锶、镧和钴的复合氧化物的粉末可通过将碳酸锶、氧化镧、氧化铁和氧化钴混合并造粒后，优选在1000～1250℃、更优选在1050～1200℃、最优选在1050～1150℃下进行烧成而得到烧成物，将该烧成物粉碎而得到。
优选利用湿式粉碎机等将上述的粗粉碎粉粉碎处理(湿式粉碎处理)(优选20～80分钟)，使对所得的浆料进行过滤而得的固体物干燥，用混合机将所得的干燥滤饼碎解而得到碎解物，利用振动球磨机等将该碎解物碎解后，进行退火处理。
由此，可制造具有由(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z(其中，0＜x≤0.5、0＜y≤0.04、10.0≤n≤12.5、-1.0≤z≤3.5)表示的组成的粘结磁体用铁素体粉末。
此外，本发明的粘结磁体用铁素体粉末的实施方式是具有(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z(其中，0＜x≤0.5(优选0.03≤x≤0.5、更优选0.1≤x≤0.5)、0＜y≤0.04(优选0.004≤y≤0.04)、10.0≤n≤12.5(优选10.0≤n≤12.0)、-1.0≤z≤3.5(优选-0.5≤z≤3.5))的组成，平均粒径为1.3～2.5μm(优选1.3～2.0μm)。
该粘结磁体用铁素体粉末的比表面积优选为1.0～2.1m2/g，更优选1.2～2.0m2/g。
此外，在将10g粘结磁体用铁素体粉末填充在内径
Figure BDA0002944556870000041
的圆筒形的金属模具中之后，以1吨/cm2的压力进行压缩，将压缩后粘结磁体用铁素体粉末的密度作为粘结磁体用铁素体粉末的压缩密度(CD)进行测定时，压缩密度(CD)优选为3.0～4.0g/cm3，更优选3.2～3.6g/cm3。
此外，将8g粘结磁体用铁素体粉末和0.4cc聚酯树脂在研钵中混炼，将所得的混炼物7g填充在内径
Figure BDA0002944556870000042
的金属模具中，以2吨/cm2的压力压缩60秒而得到成形品，将成形品从金属模具中取出，在150℃下干燥30分钟以制作加压粉体，作为该加压粉体的磁特性，使用BH追踪器，在10kOe测定磁场下测定加压粉体的矫顽力iHc和剩余磁化强度Br时，矫顽力iHc优选为2000～4000Oe，更优选2300～3500Oe，剩余磁化强度Br优选为1700～2000G，更优选1800～1950G。
通常，已知具有磁铅石型的晶体结构的铁素体磁性材料的剩余磁化强度Br是负的温度系数、矫顽力Hc是正的温度系数，矫顽力Hc的温度系数为0.2～0.3％/℃左右。即，具有磁铅石型的晶体结构的铁素体磁性材料由于越是在低温下，矫顽力Hc降得越低，所以在用于粘结磁体的情况下，如果不使用矫顽力Hc在所需以上的高铁素体磁性材料，则存在由于从低温到高温的温度循环而发生不可逆的退磁(低温退磁)的问题。特别是在作为室外受到较大气温变动的空调用的室外机或汽车等的电机中使用的粘结磁体的材料而使用铁素体磁性材料的情况下，这样的铁素体磁性材料的低温退磁成为问题。因此，通过将20mg粘结磁体用铁素体粉末和10mg石蜡装入测定用小室中，在60℃下保持10分钟后进行冷却，从而将粘结磁体用铁素体粉末固定在测定用小室中，利用将磁场最大施加到5T(10,000Oe)的完整循环(日文：フルループ)(扫描施加速度200Oe/秒)在-25℃、0℃和25℃的3点下测定粘结磁体用铁素体粉末的矫顽力，由该矫顽力Hc的变化率算出的粘结磁体用铁素体粉末的矫顽力Hc的温度系数优选为0.1％/℃以下。
此外，将90.0质量份粘结磁体用铁素体粉末、0.8质量份硅烷偶联剂、0.8质量份润滑剂、和8.4质量份粉末状的聚酰胺树脂填充在混合机中进行混合而得到混合物，将该混合物在230℃下混炼，制作平均粒径为2mm的混炼颗粒，将该混炼颗粒在9.7kOe的磁场中、在温度300℃、成形压力8.5N/mm2下注塑成形，制作直径15mm×高度8mm的圆柱形(磁场的取向方向是沿着圆柱的中心轴的方向)的粘结磁体，在10kOe测定磁场下测定该粘结磁体的矫顽力iHc、剩余磁化强度Br和最大磁能积BHmax时，矫顽力iHc为2200～3700Oe，优选为2400～3500Oe，剩余磁化强度Br优选为2950G以上、更优选为2970G以上，最大磁能积BHmax优选为2.15MGOe以上、更优选为2.2～2.5MGOe。
此外，将上述的粘结磁体沿着与施加磁场方向平行的方向切断，利用电子显微镜以2000倍观察粒子的形状，通过将所得的电子显微镜照片二值化，作为粒子的形状指数，求出长轴长(用平行的两条直线夹着1个粒子时的直线间距离(垂直于平行的两条直线绘制的线段的长度)的最大值)为1.0μm以上的粒子的长轴长与短轴长(用平行的两条直线夹着1个粒子时的直线间距离的最小值)的比(长轴长/短轴长)(长宽比)(假设各粒子为板状的粒子，将体积设为长轴长×长轴长×短轴长，算出由体积加权的体积平均长宽比)时，长宽比优选为1.55以下。如果长宽比在1.55以下，则通过磁场取向容易使粘结磁体用铁素体粉末的粒子在磁场方向上取向，容易制作粒子的取向性高、剩余磁化强度Br及最大磁能积BHmax高的粘结磁体。
实施例
以下，对本发明的粘结磁体用铁素体粉末及其制造方法的实施例进行详细说明。
[实施例1]
(粗粉碎粉的制造)
将碳酸锶(SrCO3、比表面积5.8m2/g)、氧化镧(La2O3、比表面积3.8m2/g)、(作为氧化铁的)赤铁矿(α-Fe2O3、比表面积5.3m2/g)和氧化钴(Co3O4、比表面积3.3m2/g)以摩尔比为Sr:La:Fe:Co＝0.70:0.30:0.70:0.30的条件进行秤量、混合，在盘型切粒机中一边向该混合物中添加水一边造粒，将所得的直径为3～10mm的球状造粒物投入内燃式的回转窑中，在大气气氛中在1100℃下烧成20分钟(一次烧成)，得到烧成物。将该烧成物用辊磨机粉碎，得到铁、锶、镧和钴的复合氧化物的粉末。使用比表面积测定装置(康塔仪器公司(カンタクローム社)制的Monosorb)，根据BET一点法测定了该复合氧化物的粉末的比表面积，结果是比表面积为3.5m2/g。
将该复合氧化物的粉末和(作为氧化铁的)赤铁矿(α-Fe2O3、比表面积5.3m2/g)以氧化物中的Fe相对于Sr和La的合计的摩尔比为(Fe/(Sr+La))10.0的条件进行秤量、混合，相对于该混合物添加(作为添加剂的)0.17质量％的硼酸和2.3质量％的氯化钾并混合后，添加水进行造粒，将所得的直径为3～10mm的球状造粒物投入内燃式的回转窑中，在大气中在1250℃(烧成温度)下烧成20分钟(二次烧成)，将所得的烧成物用辊磨机粉碎，得到了粗粉碎粉。
(粘结磁体用铁素体粉末的制造)
将100质量份的所得的粗粉碎粉和150质量份的水投入湿式粉碎机中，进行20分钟粉碎处理，得到浆料。将该浆料过滤而得到固体物，使该固体物在大气中在150℃下干燥10小时，得到干燥滤饼。对于用混合机将该干燥滤饼碎解而得到的碎解物，使用振动球磨机(村上精机工作所株式会社制的Uras Vibrator KEC-8-YH)，且使用直径为12mm的钢球，在转速1800rpm、振幅8mm下进行了20分钟的粉碎处理。利用电炉将由此得到的粉碎物在大气中、在985℃下退火30分钟，得到粘结磁体用铁素体粉末。
对于该粘结磁体用铁素体粉末，使用荧光X射线分析装置(理学株式会社制的ZSX100e)，通过基本参数法(FP法)算出各元素的成分量，从而进行组成分析。该组成分析中，将粘结磁体用铁素体粉末装入测定用小室中，以20秒施加10吨/cm2的压力进行成型，测定模式设为EZ扫描模式、测定直径设为30mm、试样形态为氧化物、测定时间为标准时间，在真空气氛中进行定性分析后，对检测到的构成元素进行定量分析。其结果是，在粘结磁体用铁素体粉末中包含0.1质量％的Cr2O3、0.3质量％的MnO、85.3质量％的Fe2O3、2.4质量％的Co2O3、6.8质量％的SrO、0.1质量％的BaO、和4.9质量％的La2O3，并检测出作为粘结磁体用铁素体粉末的主成分的Sr、La、Fe、Co。另外，也检测出被认为是来源于原料中的杂质的Cr、Mn、Ba等元素，但以氧化物换算计均为微量的0.3质量％。将这些微量(以氧化物换算计为1.0质量％以下)的元素视为杂质，根据作为主成分的Sr、La、Fe、Co的分析值来计算将粘结磁体用铁素体粉末的化学式表示为(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z时的x、y、n、z，结果是x＝0.32、y＝0.026、n＝11.5、z＝0.79。另外，Sr的价数为+2、La的价数为+3、Fe的价数为+3、Co的价数为+2、O的价数为-2，以化学式的价数的合计为0(零)的条件算出z。
此外，对于该粘结磁体用铁素体粉末，使用粉末X射线衍射装置(理学株式会社制的Miniflex600)，将管电压设为40kV、管电流设为15mA、测定范围设为15°～60°、扫描速度设为1°/分钟、扫描宽度设为0.02°，进行了基于粉末X射线衍射法(XRD)的测定。其测定结果示于图1。另外，在图1的下侧记载了通常的具有M型铁素体结构的SrFe12O19的峰位置。从图1中，在与SrFe12O19相同的位置观察到所有的峰，可以确认本实施例的粘结磁体用铁素体粉末具有M型铁素体结构。该结果与以下说明的实施例2～8和比较例1～3相同。
此外，使用比表面积测定装置(岛津制作所株式会社制的SS-100)、通过空气渗透法测定了粘结磁体用铁素体粉末的平均粒径(APD)，结果是平均粒径为1.72μm。此外，通过与上述同样的方法来测定该粘结磁体用铁素体粉末的比表面积，结果是比表面积为1.47m2/g。
此外，在将10g粘结磁体用铁素体粉末填充在内径为
Figure BDA0002944556870000071
的圆筒形的金属模具中之后，用1吨/cm2的压力进行压缩，将压缩时的粘结磁体用铁素体粉末的密度作为粘结磁体用铁素体粉末的压缩密度(CD)进行测定，结果是3.45g/cm3。
此外，将8g粘结磁体用铁素体粉末和0.4cc聚酯树脂(日本地科学株式会社制的P-resin)在研钵中混炼，将所得的混炼物7g填充在内径为
Figure BDA0002944556870000072
的金属模具中，用2吨/cm2的压力压缩60秒而得到成形品，将成形品从金属模具中取出，在150℃下干燥30分钟而得到加压粉体。作为该加压粉体的磁特性，使用BH追踪器(东英工业株式会社制的TRF-5BH)，在10kOe测定磁场下测定加压粉体的矫顽力iHc和剩余磁化强度Br，结果是矫顽力iHc为3060Oe、剩余磁化强度Br为1870G。
此外，通过将20mg粘结磁体用铁素体粉末和10mg石蜡装入测定用小室中，在60℃下保持10分钟后进行冷却，从而将粘结磁体用铁素体粉末固定在测定用小室中，使用振动试样型磁力计(东英工业株式会社制的VSM-5HSC)，利用将磁场最大施加到5T(10,000Oe)的完整循环(扫描施加速度200Oe/秒)在-25℃、0℃和25℃的3点下测定该粘结磁体用铁素体粉末的矫顽力，由该矫顽力Hc的变化率算出矫顽力Hc的温度系数。其结果是，该粘结磁体用铁素体粉末的矫顽力Hc的温度系数为-0.024％/℃。另外，以矫顽力Hc作为y、以温度作为x，通过最小二乘法求出y和x的关系式，将上述温度系数作为该关系式的斜率而算出。
(粘结磁体的制造)
称量90.0质量份的所得的粘结磁体用铁素体粉末、0.8质量份的硅烷偶联剂(东丽道康宁株式会社制的Z-6094N)、0.8质量份的润滑剂(汉高公司制的VPN-212P)、和8.4质量份的粉末状的聚酰胺树脂(宇部兴产株式会社制的P-1011F)，将其填充在混合机中进行混合而得到混合物，将该混合物在230℃下混炼，得到平均粒径为2mm的混炼颗粒。将该混炼颗粒装填在注塑成形机(住友重机械工业株式会社制)中，在9.7kOe的磁场中、在温度300℃、成形压力8.5N/mm2下注塑成形，得到直径15mm×高度8mm的圆柱形(磁场的取向方向为沿着圆柱的中心轴的方向)的粘结磁体(F.C.90.0质量％、9.7kOe)。
作为该粘结磁体的磁特性，使用BH追踪器(东英工业株式会社制的TRF-5BH)，在10kOe测定磁场下测定粘结磁体的矫顽力iHc、剩余磁化强度Br及最大磁能积BHmax，结果是矫顽力iHc为3017Oe、剩余磁化强度Br为3069G、最大磁能积BHmax为2.33MGOe。
此外，将该粘结磁体沿着与施加磁场方向平行的方向切断，利用扫描型电子显微镜(SEM)以2000倍观察粒子的形状，通过将所得的SEM照片二值化，作为粒子的形状指数，对于SEM照片中的200个以上的粒子(在SEM照片的1个以上的视野内可观察到整个外缘部的长轴长(用平行的两条直线夹着1个粒子时的直线间距离的最大值)为1.0μm以上的200个以上的粒子)，求出长轴长与短轴长(用平行的两条直线夹着1个粒子时的直线间距离的最小值)的比(长轴长/短轴长)的平均值(长宽比)，结果是1.43。另外，作为该长宽比，假设各粒子为板状的粒子，将体积设为长轴长×长轴长×短轴长，算出由体积加权的体积平均长宽比。
[实施例2]
除了将利用湿式粉碎机的粉碎处理时间设为40分钟以外，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体用铁素体粉末。
对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，进行了组成分析。其结果是，在粘结磁体用铁素体粉末中包含0.1质量％的Cr2O3、0.4质量％的MnO、85.1质量％的Fe2O3、2.5质量％的Co2O3、0.1质量％的ZnO、6.7质量％的SrO、0.1质量％的BaO、和4.9质量％的La2O3，并检测出作为粘结磁体用铁素体粉末的主成分的Sr、La、Fe、Co。另外，也检测出被认为是来源于原料中的杂质的Cr、Mn、Zn、Ba等元素，但以氧化物换算计均为微量的0.4质量％。将这些微量(以氧化物换算计为1.0质量％以下)的元素视为杂质，根据作为主成分的Sr、La、Fe、Co的分析值来计算将粘结磁体用铁素体粉末的化学式表示为(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z时的x、y、n、z，结果是x＝0.32、y＝0.028、n＝11.6、z＝0.64。
此外，对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，测定了平均粒径、比表面积、压缩密度(CD)、加压粉体的矫顽力iHc和剩余磁化强度Br。其结果是，平均粒径为1.62μm、比表面积为1.62m2/g、压缩密度(CD)为3.40g/cm3、加压粉体的矫顽力iHc为3130Oe、剩余磁化强度Br为1870G。
此外，使用该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体。对于该粘结磁体，通过与实施例1同样的方法，测定矫顽力iHc、剩余磁化强度Br和最大磁能积BHmax，并计算了长宽比，结果是矫顽力iHc为3052Oe、剩余磁化强度Br为3038G、最大磁能积BHmax为2.28MGOe、长宽比为1.54。
[实施例3]
除了将利用湿式粉碎机的粉碎处理时间改为80分钟以外，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体用铁素体粉末。
对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，进行了组成分析。其结果是，在粘结磁体用铁素体粉末中包含0.1质量％的Cr2O3、0.4质量％的MnO、85.0质量％的Fe2O3、2.5质量％的Co2O3、0.1质量％的ZnO、6.7质量％的SrO、0.1质量％的BaO、和5.0质量％的La2O3，并检测出作为粘结磁体用铁素体粉末的主成分的Sr、La、Fe、Co。另外，也检测出被认为是来源于原料中的杂质的Cr、Mn、Zn、Ba等元素，但以氧化物换算计均为微量的0.4质量％。将这些微量(以氧化物换算计为1.0质量％以下)的元素视为杂质，根据作为主成分的Sr、La、Fe、Co的分析值来计算将粘结磁体用铁素体粉末的化学式表示为(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z时的x、y、n、z，结果是x＝0.32、y＝0.028、n＝11.5、z＝0.79。
此外，对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，测定了平均粒径、比表面积、压缩密度(CD)、加压粉体的矫顽力iHc和剩余磁化强度Br。其结果是，平均粒径为1.42μm、比表面积为1.96m2/g、压缩密度(CD)为3.42g/cm3、加压粉体的矫顽力iHc为3310Oe、剩余磁化强度Br为1870G。
此外，使用该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体。对于该粘结磁体，通过与实施例1同样的方法，测定矫顽力iHc、剩余磁化强度Br和最大磁能积BHmax，并计算了长宽比，结果是矫顽力iHc为3193Oe、剩余磁化强度Br为3036G、最大磁能积BHmax为2.28MGOe、长宽比为1.50。
[实施例4]
除了将二次烧成的温度改为1150℃以外，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体用铁素体粉末。
对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，进行了组成分析。其结果是在粘结磁体用铁素体粉末中包含0.1质量％的Cr2O3、0.4质量％的MnO、85.0质量％的Fe2O3、2.6质量％的Co2O3、6.8质量％的SrO、0.1质量％的BaO、和4.9质量％的La2O3，并检测出作为粘结磁体用铁素体粉末的主成分的Sr、La、Fe、Co。另外，也检测出被认为是来源于原料中的杂质的Cr、Mn、Ba等元素，但以氧化物换算计均为微量的0.4质量％。将这些微量(以氧化物换算计为1.0质量％以下)的元素视为杂质，根据作为主成分的Sr、La、Fe、Co的分析值来计算将粘结磁体用铁素体粉末的化学式表示为(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z时的x、y、n、z，结果是x＝0.31、y＝0.029、n＝11.5、z＝0.83。
此外，对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，测定了平均粒径、比表面积、压缩密度(CD)、加压粉体的矫顽力iHc和剩余磁化强度Br。其结果是，平均粒径为1.53μm、比表面积为1.65m2/g、压缩密度(CD)为3.29g/cm3、加压粉体的矫顽力iHc为3410Oe、剩余磁化强度Br为1820G。
此外，使用该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体。对于该粘结磁体，通过与实施例1同样的方法，测定矫顽力iHc、剩余磁化强度Br和最大磁能积BHmax，并计算了长宽比，结果是矫顽力iHc为3407Oe、剩余磁化强度Br为2985G、最大磁能积BHmax为2.21MGOe、长宽比为1.54。
[实施例5]
除了以氧化铁中的Fe相对于Sr和La的合计的摩尔比为(Fe/(Sr+La))10.4的条件称量与实施例1同样的复合氧化物的粉末和(作为氧化铁的)赤铁矿(α-Fe2O3、比表面积5.3m2/g)并进行混合以外，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体用铁素体粉末。
对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，进行了组成分析。其结果是在粘结磁体用铁素体粉末中包含0.4质量％的MnO、85.7质量％的Fe2O3、2.4质量％的Co2O3、0.1质量％的ZnO、6.5质量％的SrO、0.1质量％的BaO、和4.7质量％的La2O3，并检测出作为粘结磁体用铁素体粉末的主成分的Sr、La、Fe、Co。另外，也检测出被认为是来源于原料中的杂质的Mn、Zn、Ba等元素，但以氧化物换算计均为微量的0.4质量％。将这些微量(以氧化物换算计为1.0质量％以下)的元素视为杂质，根据作为主成分的Sr、La、Fe、Co的分析值来计算将粘结磁体用铁素体粉末的化学式表示为(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z时的x、y、n、z，结果是x＝0.31、y＝0.026、n＝12.0、z＝-0.04。
此外，对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，测定了平均粒径、比表面积、压缩密度(CD)、加压粉体的矫顽力iHc和剩余磁化强度Br。其结果是，平均粒径为1.70μm、比表面积为1.56m2/g、压缩密度(CD)为3.40g/cm3、加压粉体的矫顽力iHc为2780Oe、剩余磁化强度Br为1890G。
此外，使用该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体。对于该粘结磁体，通过与实施例1同样的方法，测定矫顽力iHc、剩余磁化强度Br和最大磁能积BHmax，并计算了长宽比，结果是矫顽力iHc为2546Oe、剩余磁化强度Br为3009G、最大磁能积BHmax为2.23MGOe、长宽比为1.53。
[实施例6]
除了以摩尔比为Sr:La:Fe:Co＝0.70:0.30:0.85:0.15的条件秤量碳酸锶(SrCO3、比表面积5.8m2/g)、氧化镧(La2O3、比表面积3.8m2/g)、赤铁矿(α-Fe2O3、比表面积5.3m2/g)和氧化钴(Co3O4、比表面积3.3m2/g)并进行混合以外，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体用铁素体粉末。
对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，进行了组成分析。其结果是在粘结磁体用铁素体粉末中包含0.1质量％的Cr2O3、0.3质量％的MnO、86.4质量％的Fe2O3、1.2质量％的Co2O3、6.7质量％的SrO、0.1质量％的BaO、和5.0质量％的La2O3，并检测出作为粘结磁体用铁素体粉末的主成分的Sr、La、Fe、Co。另外，也检测出被认为是来源于原料中的杂质的Cr、Mn、Ba等元素，但以氧化物换算计均为微量的0.3质量％。将这些微量(以氧化物换算计为1.0质量％以下)的元素视为杂质，根据作为主成分的Sr、La、Fe、Co的分析值来计算将粘结磁体用铁素体粉末的化学式表示为(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z时的x、y、n、z，结果是x＝0.32、y＝0.014、n＝11.5、z＝0.73。
此外，对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，测定了平均粒径、比表面积、压缩密度(CD)、加压粉体的矫顽力iHc和剩余磁化强度Br。其结果是，平均粒径为1.87μm、比表面积为1.27m2/g、压缩密度(CD)为3.43g/cm3、加压粉体的矫顽力iHc为2650Oe、剩余磁化强度Br为1880G。此外，通过与实施例1同样的方法，测定粘结磁体用铁素体粉末的矫顽力Hc，计算了其矫顽力Hc的温度系数，结果是-0.063％/℃。
此外，使用该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体。对于该粘结磁体，通过与实施例1同样的方法，测定矫顽力iHc、剩余磁化强度Br和最大磁能积BHmax，并计算了长宽比，结果是矫顽力iHc为2724Oe、剩余磁化强度Br为3038G、最大磁能积BHmax为2.29MGOe、长宽比为1.52。
[实施例7]
除了将二次烧成的温度改为1300℃以外，通过与实施例6同样的方法，得到了粘结磁体用铁素体粉末。
对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，进行了组成分析。其结果是在粘结磁体用铁素体粉末中包含0.1质量％的Cr2O3、0.3质量％的MnO、86.5质量％的Fe2O3、1.2质量％的Co2O3、6.7质量％的SrO、0.1质量％的BaO、和5.0质量％的La2O3，并检测出作为粘结磁体用铁素体粉末的主成分的Sr、La、Fe、Co。另外，也检测出被认为是来源于原料中的杂质的Cr、Mn、Ba等元素，但以氧化物换算计均为微量的0.3质量％。将这些微量(以氧化物换算计为1.0质量％以下)的元素视为杂质，根据作为主成分的Sr、La、Fe、Co的分析值来计算将粘结磁体用铁素体粉末的化学式表示为(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z时的x、y、n、z，结果是x＝0.32、y＝0.013、n＝11.5、z＝0.61。
此外，对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，测定了平均粒径、比表面积、压缩密度(CD)、加压粉体的矫顽力iHc和剩余磁化强度Br。其结果是，平均粒径为1.84μm、比表面积为1.36m2/g、压缩密度(CD)为3.49g/cm3、加压粉体的矫顽力iHc为2390Oe、剩余磁化强度Br为1910G。
此外，使用该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体。对于该粘结磁体，通过与实施例1同样的方法，测定矫顽力iHc、剩余磁化强度Br和最大磁能积BHmax，并计算了长宽比，结果是矫顽力iHc为2473Oe、剩余磁化强度Br为3043G、最大磁能积BHmax为2.29MGOe、长宽比为1.49。
[实施例8]
除了将二次烧成的温度改为1200℃以外，通过与实施例6同样的方法，得到了粘结磁体用铁素体粉末。
对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，进行了组成分析。其结果是在粘结磁体用铁素体粉末中包含0.3质量％的MnO、86.2质量％的Fe2O3、1.3质量％的Co2O3、0.2质量％的ZnO、6.8质量％的SrO、0.1质量％的BaO、和5.0质量％的La2O3，并检测出作为粘结磁体用铁素体粉末的主成分的Sr、La、Fe、Co。另外，也检测出被认为是来源于原料中的杂质的Mn、Zn、Ba等元素，但以氧化物换算计均为微量的0.3质量％。将这些微量(以氧化物换算计为1.0质量％以下)的元素视为杂质，根据作为主成分的Sr、La、Fe、Co的分析值来计算将粘结磁体用铁素体粉末的化学式表示为(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z时的x、y、n、z，结果是x＝0.32、y＝0.014、n＝11.4、z＝0.85。
此外，对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，测定了平均粒径、比表面积、压缩密度(CD)、加压粉体的矫顽力iHc和剩余磁化强度Br。其结果是，平均粒径为1.71μm、比表面积为1.49m2/g、压缩密度(CD)为3.40g/cm3、加压粉体的矫顽力iHc为2870Oe、剩余磁化强度Br为1870G。
此外，使用该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体。对于该粘结磁体，通过与实施例1同样的方法，测定矫顽力iHc、剩余磁化强度Br和最大磁能积BHmax，并计算了长宽比，结果是矫顽力iHc为2865Oe、剩余磁化强度Br为3061G、最大磁能积BHmax为2.32MGOe、长宽比为1.47。
[实施例9]
除了以氧化物中的Fe相对于Sr和La的合计的摩尔比为(Fe/(Sr+La))9.8的条件称量复合氧化物的粉末和(作为氧化铁的)赤铁矿并进行混合以外，通过与实施例6同样的方法，得到了粘结磁体用铁素体粉末。
对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，进行了组成分析。其结果是在粘结磁体用铁素体粉末中包含0.1质量％的Cr2O3、0.4质量％的MnO、85.7质量％的Fe2O3、1.3质量％的Co2O3、6.9质量％的SrO、0.1质量％的BaO、和5.3质量％的La2O3，并检测出作为粘结磁体用铁素体粉末的主成分的Sr、La、Fe、Co。另外，也检测出被认为是来源于原料中的杂质的Mn、Zn、Ba等元素，但均为微量。将这些微量(以氧化物换算计为1.0质量％以下)的元素视为杂质，根据作为主成分的Sr、La、Fe、Co的分析值来计算将粘结磁体用铁素体粉末的化学式表示为(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z时的x、y、n、z，结果是x＝0.33、y＝0.015、n＝11.0、z＝1.46。
此外，对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，测定了平均粒径、比表面积、压缩密度(CD)、加压粉体的矫顽力iHc和剩余磁化强度Br。其结果是，平均粒径为1.90μm、比表面积为1.32m2/g、压缩密度(CD)为3.41g/cm3、加压粉体的矫顽力iHc为2840Oe、剩余磁化强度Br为1840G。
此外，使用该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体。对于该粘结磁体，通过与实施例1同样的方法，测定矫顽力iHc、剩余磁化强度Br和最大磁能积BHmax，并计算了长宽比，结果是矫顽力iHc为3038Oe、剩余磁化强度Br为3004G、最大磁能积BHmax为2.23MGOe、长宽比为1.50。
[实施例10]
除了以氧化物中的Fe相对于Sr和La的合计的摩尔比为(Fe/(Sr+La))10.4的条件称量复合氧化物的粉末和(作为氧化铁的)赤铁矿并进行混合以外，通过与实施例6同样的方法，得到了粘结磁体用铁素体粉末。
对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，进行了组成分析。其结果是在粘结磁体用铁素体粉末中包含0.4质量％的MnO、86.5质量％的Fe2O3、1.2质量％的Co2O3、0.2质量％的ZnO、6.7质量％的SrO、0.1质量％的BaO、和4.8质量％的La2O3，并检测出作为粘结磁体用铁素体粉末的主成分的Sr、La、Fe、Co。另外，也检测出被认为是来源于原料中的杂质的Mn、Zn、Ba等元素，但均为微量。将这些微量(以氧化物换算计为1.0质量％以下)的元素视为杂质，根据作为主成分的Sr、La、Fe、Co的分析值来计算将粘结磁体用铁素体粉末的化学式表示为(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z时的x、y、n、z，结果是x＝0.31、y＝0.014、n＝11.7、z＝0.41。
此外，对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，测定了平均粒径、比表面积、压缩密度(CD)、加压粉体的矫顽力iHc和剩余磁化强度Br。其结果是，平均粒径为1.97μm、比表面积为1.21m2/g、压缩密度(CD)为3.39g/cm3、加压粉体的矫顽力iHc为2540Oe、剩余磁化强度Br为1870G。
此外，使用该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体。对于该粘结磁体，通过与实施例1同样的方法，测定矫顽力iHc、剩余磁化强度Br和最大磁能积BHmax，并计算了长宽比，结果是矫顽力iHc为2564Oe、剩余磁化强度Br为3013G、最大磁能积BHmax为2.24MGOe、长宽比为1.51。
[实施例11]
除了以摩尔比为Sr:La:Fe:Co＝0.80:0.20:0.80:0.20的条件秤量碳酸锶(SrCO3、比表面积5.8m2/g)、氧化镧(La2O3、比表面积3.8m2/g)、赤铁矿(α-Fe2O3、比表面积5.3m2/g)和氧化钴(Co3O4、比表面积3.3m2/g)并进行混合以外，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体用铁素体粉末。
对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，进行了组成分析。其结果是在粘结磁体用铁素体粉末中包含0.1质量％的Cr2O3、0.4质量％的MnO、86.5质量％的Fe2O3、1.6质量％的Co2O3、7.7质量％的SrO、0.2质量％的BaO、和3.5质量％的La2O3，并检测出作为粘结磁体用铁素体粉末的主成分的Sr、La、Fe、Co。另外，也检测出被认为是来源于原料中的杂质的Cr、Mn、Ba等元素，但均为微量。将这些微量(以氧化物换算计为1.0质量％以下)的元素视为杂质，根据作为主成分的Sr、La、Fe、Co的分析值来计算将粘结磁体用铁素体粉末的化学式表示为(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z时的x、y、n、z，结果是x＝0.22、y＝0.018、n＝11.5、z＝0.67。
此外，对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，测定了平均粒径、比表面积、压缩密度(CD)、加压粉体的矫顽力iHc和剩余磁化强度Br。其结果是，平均粒径为1.98μm、比表面积为1.20m2/g、压缩密度(CD)为3.40g/cm3、加压粉体的矫顽力iHc为2600Oe、剩余磁化强度Br为1870G。此外，通过与实施例1同样的方法，测定粘结磁体用铁素体粉末的矫顽力Hc，计算了其矫顽力Hc的温度系数，结果是0.020％/℃。
此外，使用该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体。对于该粘结磁体，通过与实施例1同样的方法，测定矫顽力iHc、剩余磁化强度Br和最大磁能积BHmax，并计算了长宽比，结果是矫顽力iHc为2748Oe、剩余磁化强度Br为3031G、最大磁能积BHmax为2.26MGOe、长宽比为1.49。
[实施例12]
除了以摩尔比为Sr:La:Fe:Co＝0.80:0.20:0.90:0.10的条件秤量碳酸锶(SrCO3、比表面积5.8m2/g)、氧化镧(La2O3、比表面积3.8m2/g)、赤铁矿(α-Fe2O3、比表面积5.3m2/g)和氧化钴(Co3O4、比表面积3.3m2/g)并进行混合以外，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体用铁素体粉末。
对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，进行了组成分析。其结果是在粘结磁体用铁素体粉末中包含0.1质量％的Cr2O3、0.4质量％的MnO、87.2质量％的Fe2O3、0.9质量％的Co2O3、7.9质量％的SrO、0.2质量％的BaO、和3.2质量％的La2O3，并检测出作为粘结磁体用铁素体粉末的主成分的Sr、La、Fe、Co。另外，也检测出被认为是来源于原料中的杂质的Cr、Mn、Ba等元素，但均为微量。将这些微量(以氧化物换算计为1.0质量％以下)的元素视为杂质，根据作为主成分的Sr、La、Fe、Co的分析值来计算将粘结磁体用铁素体粉末的化学式表示为(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z时的x、y、n、z，结果是x＝0.20、y＝0.010、n＝11.5、z＝0.74。
此外，对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，测定了平均粒径、比表面积、压缩密度(CD)、加压粉体的矫顽力iHc和剩余磁化强度Br。其结果是，平均粒径为2.11μm、比表面积为1.11m2/g、压缩密度(CD)为3.45g/cm3、加压粉体的矫顽力iHc为2340Oe、剩余磁化强度Br为1890G。此外，通过与实施例1同样的方法，测定粘结磁体用铁素体粉末的矫顽力Hc，计算了其矫顽力Hc的温度系数，结果是0.052％/℃。
此外，使用该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体。对于该粘结磁体，通过与实施例1同样的方法，测定矫顽力iHc、剩余磁化强度Br和最大磁能积BHmax，并计算了长宽比，结果是矫顽力iHc为2371Oe、剩余磁化强度Br为3064G、最大磁能积BHmax为2.31MGOe、长宽比为1.43。
[实施例13]
除了以摩尔比为Sr:La:Fe:Co＝0.90:0.10:0.90:0.10的条件秤量碳酸锶(SrCO3、比表面积5.8m2/g)、氧化镧(La2O3、比表面积3.8m2/g)、赤铁矿(α-Fe2O3、比表面积5.3m2/g)和氧化钴(Co3O4、比表面积3.3m2/g)并进行混合以外，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体用铁素体粉末。
对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，进行了组成分析。其结果是在粘结磁体用铁素体粉末中包含0.1质量％的Cr2O3、0.4质量％的MnO、87.6质量％的Fe2O3、0.9质量％的Co2O3、8.3质量％的SrO、0.2质量％的BaO、和2.4质量％的La2O3，并检测出作为粘结磁体用铁素体粉末的主成分的Sr、La、Fe、Co。另外，也检测出被认为是来源于原料中的杂质的Cr、Mn、Ba等元素，但均为微量。将这些微量(以氧化物换算计为1.0质量％以下)的元素视为杂质，根据作为主成分的Sr、La、Fe、Co的分析值来计算将粘结磁体用铁素体粉末的化学式表示为(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z时的x、y、n、z，结果是x＝0.15、y＝0.010、n＝11.6、z＝0.53。
此外，对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，测定了平均粒径、比表面积、压缩密度(CD)、加压粉体的矫顽力iHc和剩余磁化强度Br。其结果是，平均粒径为2.01μm、比表面积为1.09m2/g、压缩密度(CD)为3.39g/cm3、加压粉体的矫顽力iHc为2290Oe、剩余磁化强度Br为1920G。此外，通过与实施例1同样的方法，测定粘结磁体用铁素体粉末的矫顽力Hc，计算了其矫顽力Hc的温度系数，结果是0.056％/℃。
此外，使用该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体。对于该粘结磁体，通过与实施例1同样的方法，测定矫顽力iHc、剩余磁化强度Br和最大磁能积BHmax，并计算了长宽比，结果是矫顽力iHc为2414Oe、剩余磁化强度Br为3038G、最大磁能积BHmax为2.27MGOe、长宽比为1.44。
[实施例14]
除了将一次烧成的温度改为1200℃以外，通过与实施例6同样的方法，得到了粘结磁体用铁素体粉末。
对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，进行了组成分析。其结果是在粘结磁体用铁素体粉末中包含0.1质量％的Cr2O3、0.4质量％的MnO、86.2质量％的Fe2O3、1.3质量％的Co2O3、6.8质量％的SrO、0.1质量％的BaO、和5.0质量％的La2O3，并检测出作为粘结磁体用铁素体粉末的主成分的Sr、La、Fe、Co。另外，也检测出被认为是来源于原料中的杂质的Cr、Mn、Ba等元素，但均为微量。将这些微量(以氧化物换算计为1.0质量％以下)的元素视为杂质，根据作为主成分的Sr、La、Fe、Co的分析值来计算将粘结磁体用铁素体粉末的化学式表示为(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z时的x、y、n、z，结果是x＝0.32、y＝0.014、n＝11.3、z＝0.90。
此外，对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，测定了平均粒径、比表面积、压缩密度(CD)、加压粉体的矫顽力iHc和剩余磁化强度Br。其结果是，平均粒径为1.62μm、比表面积为1.53m2/g、压缩密度(CD)为3.40g/cm3、加压粉体的矫顽力iHc为3010Oe、剩余磁化强度Br为1570G。
此外，使用该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体。对于该粘结磁体，通过与实施例1同样的方法，测定矫顽力iHc、剩余磁化强度Br和最大磁能积BHmax，并计算了长宽比，结果是矫顽力iHc为3298Oe、剩余磁化强度Br为2999G、最大磁能积BHmax为2.24MGOe、长宽比为1.49。
[实施例15]
除了将一次烧成的温度改为1050℃以外，通过与实施例6同样的方法，得到了粘结磁体用铁素体粉末。
对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，进行了组成分析。其结果是在粘结磁体用铁素体粉末中包含0.1质量％的Cr2O3、0.4质量％的MnO、86.4质量％的Fe2O3、1.3质量％的Co2O3、6.5质量％的SrO、0.1质量％的BaO、和5.1质量％的La2O3，并检测出作为粘结磁体用铁素体粉末的主成分的Sr、La、Fe、Co。另外，也检测出被认为是来源于原料中的杂质的Cr、Mn、Ba等元素，但均为微量。将这些微量(以氧化物换算计为1.0质量％以下)的元素视为杂质，根据作为主成分的Sr、La、Fe、Co的分析值来计算将粘结磁体用铁素体粉末的化学式表示为(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z时的x、y、n、z，结果是x＝0.34、y＝0.014、n＝11.7、z＝0.40。
此外，对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，测定了平均粒径、比表面积、压缩密度(CD)、加压粉体的矫顽力iHc和剩余磁化强度Br。其结果是，平均粒径为1.88μm、比表面积为1.21m2/g、压缩密度(CD)为3.41g/cm3、加压粉体的矫顽力iHc为2950Oe、剩余磁化强度Br为1850G。
此外，使用该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体。对于该粘结磁体，通过与实施例1同样的方法，测定矫顽力iHc、剩余磁化强度Br和最大磁能积BHmax，并计算了长宽比，结果是矫顽力iHc为2880Oe、剩余磁化强度Br为2998G、最大磁能积BHmax为2.23MGOe、长宽比为1.53。
[比较例1]
除了以摩尔比为Sr:La:Fe:Co＝0.70:0.30:11.70:0.30的条件秤量碳酸锶(SrCO3、比表面积5.8m2/g)、氧化镧(La2O3、比表面积3.8m2/g)、赤铁矿(α-Fe2O3、比表面积5.3m2/g)和氧化钴(Co3O4、比表面积3.3m2/g)并进行混合，将一次烧成的温度由1100℃改为1250℃，且没有进行二次烧成以外，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体用铁素体粉末。
对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，进行了组成分析。其结果是在粘结磁体用铁素体粉末中包含0.1质量％的Cr2O3、0.3质量％的MnO、85.3质量％的Fe2O3、2.4质量％的Co2O3、7.0质量％的SrO、和4.9质量％的La2O3，并检测出作为粘结磁体用铁素体粉末的主成分的Sr、La、Fe、Co。另外，也检测出被认为是来源于原料中的杂质的Cr、Mn等元素，但以氧化物换算计均为微量的0.3质量％。将这些微量(以氧化物换算计为1.0质量％以下)的元素视为杂质，根据作为主成分的Sr、La、Fe、Co的分析值来计算将粘结磁体用铁素体粉末的化学式表示为(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z时的x、y、n、z，结果是x＝0.31、y＝0.026、n＝11.3、z＝1.12。
此外，对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，测定了平均粒径、比表面积、压缩密度(CD)、加压粉体的矫顽力iHc和剩余磁化强度Br。其结果是，平均粒径为1.26μm、比表面积为2.19m2/g、压缩密度(CD)为3.34g/cm3、加压粉体的矫顽力iHc为3590Oe、剩余磁化强度Br为1830G。
此外，使用该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体。对于该粘结磁体，通过与实施例1同样的方法，测定矫顽力iHc、剩余磁化强度Br和最大磁能积BHmax，并计算了长宽比，结果是矫顽力iHc为3332Oe、剩余磁化强度Br为2882G、最大磁能积BHmax为2.04MGOe、长宽比为1.56。
[比较例2]
除了将一次烧成的温度改为1,200℃以外，通过与比较例1同样的方法，得到了粘结磁体用铁素体粉末。
对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，进行了组成分析。其结果是在粘结磁体用铁素体粉末中包含0.1质量％的Cr2O3、0.3质量％的MnO、85.3质量％的Fe2O3、2.4质量％的Co2O3、7.1质量％的SrO、和4.7质量％的La2O3，并检测出作为粘结磁体用铁素体粉末的主成分的Sr、La、Fe、Co。另外，也检测出被认为是来源于原料中的杂质的Cr、Mn等元素，但以氧化物换算计均为微量的0.3质量％。将这些微量(以氧化物换算计为1.0质量％以下)的元素视为杂质，根据作为主成分的Sr、La、Fe、Co的分析值来计算将粘结磁体用铁素体粉末的化学式表示为(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z时的x、y、n、z，结果是x＝0.30、y＝0.026、n＝11.3、z＝1.09。
此外，对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，测定了平均粒径、比表面积、压缩密度(CD)、加压粉体的矫顽力iHc和剩余磁化强度Br。其结果是，平均粒径为1.25μm、比表面积为2.21m2/g、压缩密度(CD)为3.26g/cm3、加压粉体的矫顽力iHc为3950Oe、剩余磁化强度Br为1790G。
此外，使用该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体。对于该粘结磁体，通过与实施例1同样的方法，测定矫顽力iHc、剩余磁化强度Br和最大磁能积BHmax，并计算了长宽比，结果是矫顽力iHc为3609Oe、剩余磁化强度Br为2867G、最大磁能积BHmax为2.02MGOe、长宽比为1.62。
[比较例3]
除了将一次烧成的温度改为1300℃以外，通过与比较例1同样的方法，得到了粘结磁体用铁素体粉末。
对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，进行了组成分析。其结果是在粘结磁体用铁素体粉末中包含0.1质量％的Cr2O3、0.3质量％的MnO、85.4质量％的Fe2O3、2.4质量％的Co2O3、7.0质量％的SrO、和4.7质量％的La2O3，并检测出作为粘结磁体用铁素体粉末的主成分的Sr、La、Fe、Co。另外，也检测出被认为是来源于原料中的杂质的Cr、Mn等元素，但以氧化物换算计均为微量的0.3质量％。将这些微量(以氧化物换算计为1.0质量％以下)的元素视为杂质，根据作为主成分的Sr、La、Fe、Co的分析值来计算将粘结磁体用铁素体粉末的化学式表示为(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z时的x、y、n、z，结果是x＝0.30、y＝0.026、n＝11.4、z＝0.95。
此外，对于该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，测定了平均粒径、比表面积、压缩密度(CD)、加压粉体的矫顽力iHc和剩余磁化强度Br。其结果是，平均粒径为1.22μm、比表面积为2.41m2/g、压缩密度(CD)为3.42g/cm3、加压粉体的矫顽力iHc为3140Oe、剩余磁化强度Br为1800G。
此外，使用该粘结磁体用铁素体粉末，通过与实施例1同样的方法，得到了粘结磁体。对于该粘结磁体，通过与实施例1同样的方法，测定矫顽力iHc、剩余磁化强度Br和最大磁能积BHmax，并计算了长宽比，结果是矫顽力iHc为2885Oe、剩余磁化强度Br为2930G、最大磁能积BHmax为2.11MGOe、长宽比为1.58。
表1～表4中示出这些实施例和比较例的结果。此外，将实施例1和比较例1中得到的粘结磁体的截面的扫描型电子显微镜(SEM)照片分别示于图2和图3中。
[表1]
Figure BDA0002944556870000231
[表2]
Figure BDA0002944556870000241
[表3]
Figure BDA0002944556870000251
[表4]
Figure BDA0002944556870000261
从实施例1～15和比较例1～3的结果可知，实施例1～15中可以制造通过磁场取向能得到具有高剩余磁化强度Br的粘结磁体的粘结磁体用铁素体粉末。
此外，可知实施例1、6和11～13的粘结磁体用铁素体粉末是矫顽力Hc的温度系数极低为0.1％/℃以下，且不易受到低温退磁的影响的粘结磁体用铁素体粉末。特别是，可知实施例1和6的粘结磁体用铁素体粉末是矫顽力Hc的温度系数为负的温度系数、非常不容易受到低温退磁的影响的优异的粘结磁体用铁素体粉末。

Claims (12)

1.粘结磁体用铁素体粉末的制造方法，其特征在于，在将铁、锶、镧和钴的复合氧化物的粉末与氧化铁混合并造粒后，进行烧成。
2.如权利要求1所述的粘结磁体用铁素体粉末的制造方法，其特征在于，在对通过所述烧成而得的烧成物进行粗粉碎以得到粗粉碎粉，将所述粗粉碎粉粉碎后，进行退火。
3.如权利要求1所述的粘结磁体用铁素体粉末的制造方法，其特征在于，通过在将碳酸锶、氧化镧、氧化铁和氧化钴混合并造粒后，在1000～1250℃下进行烧成而得到烧成物，并将所述烧成物粉碎，从而得到所述复合氧化物的粉末。
4.如权利要求1所述的粘结磁体用铁素体粉末的制造方法，其特征在于，在1100～1400℃下进行将所述复合氧化物的粉末和所述氧化铁混合并造粒之后的烧成。
5.如权利要求1所述的粘结磁体用铁素体粉末的制造方法，其特征在于，将所述复合氧化物的粉末和所述氧化铁混合时，以所述氧化铁中的Fe相对于Sr和La的合计的摩尔比Fe/(Sr+La)为4.5～11.7的条件混合所述复合氧化物的粉末和所述氧化铁。
6.粘结磁体用铁素体粉末，其特征在于，具有(Sr1-xLax)·(Fe1-yCoy)nO19-z的组成，其中，0＜x≤0.5、0＜y≤0.04、10.0≤n≤12.5、-1.0≤z≤3.5，平均粒径为1.3～2.5μm。
7.如权利要求6所述的粘结磁体用铁素体粉末，其特征在于，所述粘结磁体用铁素体粉末的比表面积为1.0～2.1m2/g。
8.如权利要求6所述的粘结磁体用铁素体粉末，所述粘结磁体用铁素体粉末的长轴长为1.0μm以上的粒子的长轴长与短轴长的比、即长轴长/短轴长的平均值为1.55以下。
9.如权利要求6所述的粘结磁体用铁素体粉末，其特征在于，将90.0质量份所述粘结磁体用铁素体粉末、0.8质量份硅烷偶联剂、0.8质量份润滑剂、和8.4质量份粉末状的聚酰胺树脂填充在混合机中进行混合而得到混合物，将该混合物在230℃下混炼，制作平均粒径为2mm的混炼颗粒，将该混炼颗粒在9.7kOe的磁场中、在温度300℃、成形压力8.5N/mm2下注塑成形，制作直径15mm×高度8mm的圆柱形的粘结磁体，其中磁场的取向方向是沿着圆柱的中心轴的方向，在10kOe测定磁场下测定该粘结磁体的剩余磁化强度Br时，剩余磁化强度Br为2950G以上。
10.如权利要求6所述的粘结磁体用铁素体粉末，其特征在于，在10kOe测定磁场下测定所述粘结磁体的最大磁能积BHmax时，最大磁能积BHmax为2.15MGOe以上。
11.如权利要求6所述的粘结磁体用铁素体粉末，其特征在于，所述粘结磁体用铁素体粉末的矫顽力Hc的温度系数为0.1％/℃以下。
12.粘结磁体，其特征在于，具备权利要求6所述的粘结磁体用铁素体粉末和粘合剂。
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