CN112574351A - 一种速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂的制备方法 - Google Patents

一种速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂的制备方法，以丙烯酰胺为聚合单体，以重油和轻油的混合为连续油相，水为分散水相，与表面活性剂复配使用；采用氧化还原引发体系，在15‑75℃下发生聚合反应，反应时间0.5‑1h。该方法能有效改变现有的聚丙烯酰胺增稠剂产品稠度不够、溶解慢，等缺点，无需要采用多加份数进行弥补，避免造成含量高、染料印染从模板向下渗透差等不良影响。

Description

一种速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂的制备方法
技术领域
本发明属于增稠剂制备技术领域，特别是涉及一种速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂的制备方法，属于提高增稠剂的粘稠度、速溶性和渗透性的印染领域。
背景技术
增稠增稠剂是印染行业中的重要助剂之一，在织物上可与染料形成不溶性有色物，提高了颜色的洗涤、汗渍牢度，还可提高日晒牢度。随着科学技术的发展，染整技术也得到了显著的提高，由于国际纺织贸易的扩大及人们生活水平、环保意识的提高，要求纺织品的舒适、清洁、安全。自20 世纪70年代，德国首先推出“ 蓝色天使”计划后，欧美日等国家相继通过并实施有关法律、法规，规定了纺织品的各种指标。绿色纺织品要求在印染加工中禁止使用法规中所规定的致癌、致畸和生物降解性差和某些芳香胺中间体生产的染化料，同时也要求所使用的助剂不含重金属离子和不产生游离甲醛。
而聚丙烯酰胺作为增稠剂，因其使用简单，无毒害性，而深受用户喜爱，在涂料印花领域的市场份额也在不断扩大。但现有的聚丙烯酰胺增稠剂产品稠度不够、溶解慢，客户大都采用多加份数的方法进行弥补，但会造成含量高、染料印染从模板向下渗透差等缺点。
发明内容
本发明致力于设计一种能有效兼顾产品粘度提高和在水中的溶解效率提高的速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂的制备方法。
本发明的技术方案是：一种速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂的制备方法，其特征在于：以丙烯酰胺为聚合单体，以重油和轻油的混合为连续油相，水为分散水相，与表面活性剂复配使用；采用氧化还原引发体系，在15-75℃下发生聚合反应，反应时间0.5-1h。
一种速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.水相的配制：按质量份数将100-200份丙烯酸和50-100份丙烯酰胺加至300-450份去离子水中混合，用100-150份的48%氢氧化钠调节溶液的pH至4.7-4.9，加入0.005-3份具有交联作用的功能性第三单体、0.005-0.5份次磷酸钠、0.005-0.5份Versenex80助剂，充分搅拌溶解得到水相；
b.油相的配制：按质量份数将50-150份的重油加100-200份的轻油，搅拌下将50-55份复配的表面活性剂加入其中，加入0.0001-0.05份的AZDN，充分混合溶解得到澄清透明的油相；
c.乳液的配制：将步骤a水相缓慢地加入到快速搅拌的步骤b油相中，加完后再搅拌5分钟，用大功率乳化泵进行1-2分钟的高速剪切乳化，形成具有一定特性粘度的油包水型乳白色的反相乳液，吹入氮气置换体系中的氧，保证聚合反应整个过程始终在氮封的环境下进行；
d.聚合反应：氧化还原体系使用焦亚硫酸钠-叔丁基过氧化氢，在15℃下，开始同时滴入2%浓度的引发剂焦亚硫酸钠溶液和2%浓度的叔丁基过氧化氢溶液，15-75℃进行聚合反应20-40min，温度升至80℃反应结束，再加入20-50份的亚硫酸氢钠溶液消除残留单体丙烯酰胺，得到淡黄色的稳定乳液；
e.乳液蒸馏：在0.1-0.3个标准大气压状态下，蒸馏温度≤110℃，旋转蒸馏2-4h，得到55%-70%反相乳液；
f.反相乳液转相：反相乳液在45℃-55℃的温度下，800rpm-1000rpm剪切速率条件下，第一次转相，缓慢滴加35-40份的异构醇醚十三聚氧乙烯醚，加完后再搅拌10-15min；二次转相，再次缓慢滴加20-50份的亲水性非离子表面活性剂溶液，即得速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂。
进一步地，所述步骤a水相配制中，调整水相溶液的pH=4.7-4.9，具有交联作用的功能性第三单体是N、N-亚甲基双丙烯酰胺和邻苯二甲酸二丙烯酯其中之一。
进一步地，所述按照（2-3）:1的质量份数比将水相与油相混合形成油包水型乳液；乳化采用的大功率乳化剪切泵的转速>10000rpm/min，乳化后的乳状液在25℃布氏粘度(Brookfield)>1000cps。
进一步地，所述亲水性非离子表面活性剂溶液按质量分数1-2.5%NPE5、1-2.5%NPE12、95%-98%水配制而成。
进一步地，所述复配的表面活性剂为按质量比为10:1的Span80/Tween80。
原理是：通过对反相乳液进行两次转相，第一次通过改变表面活性剂在油水界面的亲和性引起乳液的过渡转相，随着乳化过程的进化，反相体系W/O在搅拌条件下油相逐渐进入水相形成O/W/O多重乳液；第二次通过缓慢的滴加NPE5、NPE12的水相溶液，即使水滴受到剪切破裂, 分散于水相的小油滴也不会聚结, 因此, 在水滴中会形成越来越多的小油滴, 而NPE5、NPE12的水相溶液缓慢加入和长时间的低速剪切有利于在水相中包覆更多的小油滴，当NPE5、NPE12的水相溶液中的表面活性剂浓度较低 (<5wt%) 时, 其浓度的变化基本不影响乳液体系的转相特性, 对转相起主导作用的组成变量是油水体积比，改变油水体积比引起乳液的突变转相，这导致反相乳液的有效内相体积分数增加很快, 在很少的水相 (大约5%) 的情况下就能发生转相, 从而得到高内相分数的O/W乳液与传统的乳化方法相比, 动态突变转相法制备高内相黏度的O/W乳液所需能耗少, 并且制备的乳液内相分数高，乳滴更细小、均匀，并且进一步扩散产品分子链，提高了产品粘稠度，同时能快速溶解到水里，渗透性更加强，使用方便。能有效改变现有的聚丙烯酰胺增稠剂产品稠度不够、溶解慢，等缺点，无需要采用多加份数进行弥补，避免造成含量高、染料印染从模板向下渗透差等不良影响。
具体实施方式
具体实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明，但本发明绝非仅限于此。实施例中各原料均为市售常规原料：
实施例1
一种速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂的制备方法，具体操作如下：
a.水相的配制：将150kg丙烯酸和75kg丙烯酰胺加至420kg去离子水中混合，用140kg的48%氢氧化钠调节溶液的pH至4.7，加入2kg第三单体N、N-亚甲基双丙烯酰胺、0.01kg次磷酸钠、0.075kg Versenex80助剂，充分搅拌溶解得到水相；
b.油相的配制：100kg的重油加150kg的轻油在搅拌下，将50kg质量配比10:1的Span80/Tween80复配表面活性剂加入其中，加入20g的AZDN，充分混合溶解得到澄清透明的油相；
c.乳液的配制：将水相缓慢地加入到快速搅拌的油相当中，加完后再搅拌5分钟；用大功率乳化泵进行1-2分钟的高速剪切乳化，形成粘度布氏粘度(Brookfield)1200cps的油包水型乳白色的反相乳液，吹入氮气置换体系中的氧，保证聚合反应整个过程始终在氮封的环境下进行；
d.聚合反应：氧化还原体系使用焦亚硫酸钠-叔丁基过氧化氢，在15℃下，开始同时滴入2%浓度的引发剂焦亚硫酸钠溶液和2%浓度的叔丁基过氧化氢溶液，15-75℃进行聚合反应30min，反应温升至75-80℃即不再升高，反应结束；加入40kg的亚硫酸氢钠溶液消除残留单体，得到淡黄色的稳定乳液；
e.乳液蒸馏：在0.2个标准大气压状态下，蒸馏温度≤110℃，旋转蒸馏3h，得到65%反相乳液；
f.反相乳液转相：在反相乳液50℃的温度下，剪切速率在800rpm的条件下，第一次转相，缓慢滴加40kg的异构醇醚十三聚氧乙烯醚，加完后再搅拌15min后，得到没有二次转相的乳液。
实施例2
一种速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂的制备方法，具体操作如下：
a.水相的配制：将150kg丙烯酸和75kg丙烯酰胺加至420kg去离子水中混合，用140kg的48%氢氧化钠调节溶液的pH至4.7，加入2kg第三单体N、N-亚甲基双丙烯酰胺、0.01kg次磷酸钠、0.075kg Versenex80助剂，充分搅拌溶解得到水相；
b.油相的配制：100kg的重油加150kg的轻油在搅拌下，将50kg质量配比10:1的Span80/Tween80复配表面活性剂加入其中，加入20g的AZDN，充分混合溶解得到澄清透明的油相；
c.乳液的配制：将水相缓慢地加入到快速搅拌的油相当中，加完后再搅拌5分钟。用大功率乳化泵进行1-2分钟的高速剪切乳化，形成粘度布氏粘度(Brookfield)1200cps的油包水型乳白色的反相乳液，吹入氮气置换体系中的氧，保证聚合反应整个过程始终在氮封的环境下进行；
d.聚合反应：氧化还原体系使用焦亚硫酸钠-叔丁基过氧化氢，在15℃下，开始同时滴入2%浓度的引发剂焦亚硫酸钠溶液和2%浓度的叔丁基过氧化氢溶液，15-75℃进行聚合反应30min，反应温升至75-80℃即不再升高，反应结束；加入40kg的亚硫酸氢钠溶液消除残留单体，得到淡黄色的稳定乳液；
e.乳液蒸馏：在0.2个标准大气压状态下，蒸馏温度≤110℃。旋转蒸馏3h，得到65%反相乳液；
f.反相乳液转相：在反相乳液50℃的温度下，剪切速率在800rpm的条件下，第一次转相，缓慢滴加20kg的异构醇醚十三聚氧乙烯醚，加完后再搅拌15min后，二次转相再次缓慢滴加30kg的用两种亲水性非离子表面活性剂溶液（1%NPE5+1%NPE12+98%水）配制而成，得到二次突变转相乳液。
实施例3
一种速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂的制备方法，具体操作如下：
a.水相的配制：将140kg丙烯酸和80kg丙烯酰胺加至400kg去离子水中混合，用130kg的48%氢氧化钠调节溶液的pH至4.7。加入2kg第三单体邻苯二甲酸二丙烯酯，0.01kg次磷酸钠、0.075kg Versenex80助剂，充分搅拌溶解得到水相；
b.油相的配制：110kg的重油加150kg的轻油在搅拌下，将55kg质量配比10:1的Span80/Tween80复配表面活性剂加入其中，加入10g的AZDN，充分混合溶解得到澄清透明的油相；
c.乳液的配制：将水相缓慢地加入到快速搅拌的油相当中，加完后再搅拌5分钟。用大功率乳化泵进行1-2分钟的高速剪切乳化，形成粘度布氏粘度(Brookfield)1200cps的油包水型乳白色的反相乳液，吹入氮气置换体系中的氧，保证聚合反应整个过程始终在氮封的环境下进行；
d.聚合反应：氧化还原体系使用焦亚硫酸钠-叔丁基过氧化氢，在15℃下，开始同时滴入2%浓度的引发剂焦亚硫酸钠溶液和2%浓度的叔丁基过氧化氢溶液，15-75℃进行聚合反应30min，反应温升至75-80℃即不再升高，反应结束，加入40kg的亚硫酸氢钠溶液消除残留单体，得到淡黄色的稳定乳液；
e.乳液蒸馏：在0.2个标准大气压状态下，蒸馏温度≤110℃，旋转蒸馏3h，得到65%反相乳液；
f.反相乳液转相：在反相乳液50℃的温度下，剪切速率在800rpm的条件下，第一次转相，缓慢滴加40kg的异构醇醚十三聚氧乙烯醚，加完后再搅拌15min后，得到没有二次转相的乳液。
实施例4
一种速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂的制备方法，具体操作如下：
a.水相的配制：将140kg丙烯酸和80kg丙烯酰胺加至400kg去离子水中混合，用130kg的48%氢氧化钠调节溶液的pH至4.7。加入2kg第三单体邻苯二甲酸二丙烯酯、0.01kg次磷酸钠、0.075kgVersenex80助剂，充分搅拌溶解得到水相；
b.油相的配制：将110kg的重油加150kg的轻油在搅拌下，将55kg质量配比10:1的Span80/Tween80复配表面活性剂加入其中，加入10g的AZDN，充分混合溶解得到澄清透明的油相；
c.乳液的配制：将水相缓慢地加入到快速搅拌的油相当中，加完后再搅拌5分钟。用大功率乳化泵进行1-2分钟的高速剪切乳化，形成粘度布氏粘度(Brookfield)1200cps的油包水型乳白色的反相乳液，吹入氮气置换体系中的氧，保证聚合反应整个过程始终在氮封的环境下进行；
d.聚合反应：氧化还原体系使用焦亚硫酸钠-叔丁基过氧化氢，在15℃下，开始同时滴入2%浓度的引发剂焦亚硫酸钠溶液和2%浓度的叔丁基过氧化氢溶液，15-75℃进行聚合反应30min，反应温升至75-80℃即不再升高，反应结束，加入40kg的亚硫酸氢钠溶液消除残留单体，得到淡黄色的稳定乳液；
e.乳液蒸馏：在0.2个标准大气压状态下，蒸馏温度≤110℃，旋转蒸馏3h，得到65%反相乳液；
f.反相乳液转相：在反相乳液50℃的温度下，剪切速率在800rpm的条件下，第一次转相，缓慢滴加40kg的异构醇醚十三聚氧乙烯醚，加完后再搅拌15min后，二次转相再次缓慢滴加30kg的用两种亲水性非离子表面活性剂溶液（1.5%NPE5+1.5%NPE12+97%水）配制而成，得到二次突变转相乳液。
实施例5
一种速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂的制备方法，具体操作如下：
a.水相的配制：将130kg丙烯酸和75kg丙烯酰胺加至380kg去离子水中混合，用120kg的48%氢氧化钠调节溶液的pH至4.7。加入2kg第三单体邻苯二甲酸二丙烯酯、0.01kg次磷酸钠、0.075kgVersenex80助剂，充分搅拌溶解得到水相；
b.油相的配制：110kg的重油加150kg的轻油在搅拌下，将55kg质量配比10:1的Span80/Tween80复配表面活性剂加入其中，加入15g的AZDN，充分混合溶解得到澄清透明的油相；
c.乳液的配制：将水相缓慢地加入到快速搅拌的油相当中，加完后再搅拌5分钟。用大功率乳化泵进行1-2分钟的高速剪切乳化，形成粘度布氏粘度(Brookfield)1200cps的油包水型乳白色的反相乳液，吹入氮气置换体系中的氧，保证聚合反应整个过程始终在氮封的环境下进行；
d.聚合反应：氧化还原体系使用焦亚硫酸钠-叔丁基过氧化氢，在15℃下，开始同时滴入2%浓度的引发剂焦亚硫酸钠溶液和2%浓度的叔丁基过氧化氢溶液，15-75℃进行聚合反应30min，反应温升至75-80℃即不再升高，反应结束，加入40kg的亚硫酸氢钠溶液消除残留单体，得到淡黄色的稳定乳液；
e.乳液蒸馏：在0.2个标准大气压状态下，蒸馏温度≤110℃，旋转蒸馏3h，得到65%反相乳液；
f.反相乳液转相：在反相乳液50℃的温度下，剪切速率在800rpm的条件下，第一次转相，缓慢滴加40kg的异构醇醚十三聚氧乙烯醚，加完后再搅拌15min后，得到没有二次转相的乳液。
实施例6
一种速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂的制备方法，具体操作如下：
a.水相的配制：将130kg丙烯酸和75kg丙烯酰胺加至380kg去离子水中混合，用120kg的48%氢氧化钠调节溶液的pH至4.7。加入2kg第三单体邻苯二甲酸二丙烯酯、0.01kg次磷酸钠、0.075kgVersenex80助剂，充分搅拌溶解得到水相；
b.油相的配制：110kg的重油加150kg的轻油在搅拌下，将55kg质量配比10:1的Span80/Tween80复配表面活性剂加入其中，加入15g的AZDN，充分混合溶解得到澄清透明的油相；
c.乳液的配制：将水相缓慢地加入到快速搅拌的油相当中，加完后再搅拌5分钟。用大功率乳化泵进行1-2分钟的高速剪切乳化，形成粘度布氏粘度(Brookfield)1200cps的油包水型乳白色的反相乳液，吹入氮气置换体系中的氧，保证聚合反应整个过程始终在氮封的环境下进行；
d.聚合反应：氧化还原体系使用焦亚硫酸钠-叔丁基过氧化氢，在15℃下，开始同时滴入2%浓度的引发剂焦亚硫酸钠溶液和2%浓度的叔丁基过氧化氢溶液，15-75℃进行聚合反应30min，反应温升至75-80℃即不再升高，反应结束，加入40kg的亚硫酸氢钠溶液消除残留单体，得到淡黄色的稳定乳液；
e.乳液蒸馏：在0.2个标准大气压状态下，蒸馏温度≤110℃，旋转蒸馏3h，得到65%反相乳液；
f.反相乳液转相：在反相乳液50℃的温度下，剪切速率在800rpm的条件下，第一次转相，缓慢滴加40kg的异构醇醚十三聚氧乙烯醚，加完后再搅拌15min后，二次转相再次缓慢滴加40kg的用两种亲水性非离子表面活性剂溶液（2%NPE5+2%NPE12+96%水）配制而成，得到二次突变转相乳液。
表1 各实施例应用效果对比:
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表1中，在标准白浆粘度应用测试中，一次转相的增稠剂CPS值均低于10000，二次转相的增稠剂CPS提升超20%以上，其中实施例二为最佳实施例；在加盐降低粘度应用测试中，一次转相的增稠剂粘度降低较多，基本达到25%左右，而二次转相的增稠剂粘度降低维持在15-16%的低水准，其中实施例二的降低率较低；在盐水中测定印染增稠剂的粘度测试中，二次转相的均超出一次转相的10%以上。上述实施案例的对比可以发现二次突变转相后的增稠剂的各项性能都有显著的提升。

Claims (6)

1.一种速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂的制备方法，其特征在于：以丙烯酰胺为聚合单体，以重油和轻油的混合为连续油相，水为分散水相，与表面活性剂复配使用；采用氧化还原引发体系，在15-75℃下发生聚合反应，反应时间0.5-1h。
2.一种速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.水相的配制：按质量份数将100-200份丙烯酸和50-100份丙烯酰胺加至300-450份去离子水中混合，用100-150份的48%氢氧化钠调节溶液的pH至4.7-4.9，加入0.005-3份具有交联作用的功能性第三单体、0.005-0.5份次磷酸钠、0.005-0.5份Versenex80助剂，充分搅拌溶解得到水相；
b.油相的配制：按质量份数将50-150份的重油加100-200份的轻油，搅拌下将50-55份复配的表面活性剂加入其中，加入0.0001-0.05份的AZDN，充分混合溶解得到澄清透明的油相；
c.乳液的配制：将步骤a水相缓慢地加入到快速搅拌的步骤b油相中，加完后再搅拌5分钟，用大功率乳化泵进行1-2分钟的高速剪切乳化，形成具有一定特性粘度的油包水型乳白色的反相乳液，吹入氮气置换体系中的氧，保证聚合反应整个过程始终在氮封的环境下进行；
d.聚合反应：氧化还原体系使用焦亚硫酸钠-叔丁基过氧化氢，在15℃下，开始同时滴入2%浓度的引发剂焦亚硫酸钠溶液和2%浓度的叔丁基过氧化氢溶液，15-75℃进行聚合反应20-40min，温度升至80℃反应结束，再加入20-50份的亚硫酸氢钠溶液消除残留单体丙烯酰胺，得到淡黄色的稳定乳液；
e.乳液蒸馏：在0.1-0.3个标准大气压状态下，蒸馏温度≤110℃，旋转蒸馏2-4h，得到55%-70%反相乳液；
f.反相乳液转相：反相乳液在45℃-55℃的温度下，800rpm-1000rpm剪切速率条件下，第一次转相，缓慢滴加35-40份的异构醇醚十三聚氧乙烯醚，加完后再搅拌10-15min；二次转相，再次缓慢滴加20-50份的亲水性非离子表面活性剂溶液，即得速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂。
3.根据权利要求2所述的一种速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂的制备方法，其特征是：所述步骤a水相配制中，调整水相溶液的pH=4.7-4.9，具有交联作用的功能性第三单体是N、N-亚甲基双丙烯酰胺和邻苯二甲酸二丙烯酯其中之一。
4.根据权利要求1或2所述的一种速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂的制备方法，其特征是：按照（2-3）:1的质量份数比将水相与油相混合形成油包水型乳液；乳化采用的大功率乳化剪切泵的转速>10000rpm/min，乳化后的乳状液在25℃布氏粘度(Brookfield)>1000cps。
5.根据权利要求2所述的一种速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂的制备方法，其特征是：所述亲水性非离子表面活性剂溶液按质量分数1-2.5%NPE5、1-2.5% NPE12、95%-98%水配制而成。
6.根据权利要求2所述的一种速溶高渗透阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂的制备方法，其特征是：所述复配的表面活性剂为按质量比为10:1的Span80/Tween80。
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