CN112252057B - 一种复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂制备方法 - Google Patents

一种复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂制备方法，采用增稠剂A和增稠剂B混合制备，采用不同配比的50%丙烯酰胺、90%丙烯酸等制备液相，采用不同配比溶剂油、乳化剂制备油相，上述液相、油相反应容器搅拌混合，乳化反应后加入水溶性还原剂溶液分别值得得增稠剂A、B，再将增稠剂A和B混合，加入非离子低泡表面活性剂，搅拌过滤得本发明产物复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂。使用该增稠剂印染颜色均匀，印制的花纹务渗边，成糊速率块，抗渗化能力强。

Description

一种复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂制备方法
技术领域
本发明公开了一种复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂制备方法，属于印染助剂技术领域。
背景技术
印染技术可应用于各类织物，其印染增稠剂是印染色浆中的重要组成部分，直接影响着印染的质量和成本。随着现代技术的进步，高效、节能和环保已成为了国内外印染行业的发展趋势，与之相呼应的，印染增稠剂也从早期的活性印染增稠剂逐渐转向合成增稠剂。
近十几年来，由于阴离子聚丙烯酰胺增稠剂具有得色量高、流变性好、制浆方便、用量少，贮存性好，易操作等优点，科研工作者对其开展了深入的研究，市面上也出现了众多的聚丙烯酰胺增稠剂，但这类增稠剂仍存在抗渗化能力差，印染的颜色不均匀，印制的花纹易渗边，成糊速率较低等问题，不能满足市场需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常用聚丙烯酰胺类增稠剂印染的颜色不均匀，印制的花纹易渗边，成糊速率较低，抗渗化能力差等问题，提供了一种复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：采用增稠剂A和增稠剂B混合制备。,
其中增稠剂A制备步骤如下:
1）液相准备：按质量份数比采用50%丙烯酰胺10-20份、90%丙烯酸15-25份、48%氢氧化钠15-25份、水30-50份、链转移剂次磷酸钠0.003-0.006份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.04-0.06份、螯合剂“ V-80 ”0.1-0.15份、水溶性氧化剂0.11-0.14份，直接在反应容器中混合，混合后调节pH=5.5-6.5，温度控制在15℃-25℃；
2）油相准备：按质量份数比采用溶剂油10-20份、乳化剂1-3份，在反应容器搅拌混合，并控制温度在15℃-25℃；
3）乳化：将上述增稠剂A制备步骤1、2的液相与油相搅拌混合，并通过高速剪切进行乳化1-10分钟，控制温度8℃-15℃；
4）聚合反应：结束乳化反应后，对反应器进行吹氮除氧，然后向反应器加入水溶性引发剂溶液开始聚合反应，反应期间保持正常滴加，直到反应完全，温度不在上升，停止滴加，最后高温老化1小时，反应期间温度会以每秒0.3℃快速上升反应温度至最高温85℃，得到固含量在20-40%的增稠剂A；
其中增稠剂B制备步骤如下:
1）液相准备：按质量份数比采用50%丙烯酰胺10-20份、90%丙烯酸15-25份、48%氢氧化钠15-25份、水30-50份、链转移剂次磷酸钠0.003-0.006份、二甲基二烯丙基氯化铵0.04-0.06份、螯合剂“V-80”0.1-0.15份、水溶性氧化剂0.11-0.14份，直接在反应容器中混合，混合后调节pH=4.0-5.0，温度控制在15℃-25℃；
2）油相准备：按质量份数比采用溶剂油10-25份、乳化剂2-5份混合并按上述原料份数加偶氮类引发剂0.012-0.02份，在反应器内搅拌混合，并控制温度20℃-25℃；
3）乳化：将上述增稠剂B制备步骤1、2的液相与油相搅拌混合，并通过高速剪切进行乳化1-10分钟，控制温度8℃-15℃；
4）聚合反应：在反应器内乳化结束，往反应器加入水溶性还原剂溶液开始反应，反应期间保持正常滴加，直到反应完全，温度不在上升，停止滴加，最后高温老化1小时，反应期间温度会以每秒0.3℃快速上升反应温度至最高温85℃；
5）蒸馏：将反应好的物料传送至内含蒸汽加热盘管的蒸馏釜，通过真空泵，将蒸馏釜压力降低至150mbar进行蒸馏，至蒸馏比达到40%停止蒸馏，得到固含量达70%以上的增稠剂B；
上述增稠剂A和增稠剂B的混合制备步骤如下:
1）混合，将增稠剂A和增稠剂B按质量份数比为3:7-6:4混合，混合过程中严格控制温度为35℃，开启搅拌1小时；
2）反相乳化：使用表面活性剂泵，向步骤1）混合后的产物中加入非离子低泡表面活性剂，并严格控制温度在30℃以内，期间保持搅拌运行，非离子低泡表面活性剂加完之后，搅拌30分钟停止搅拌，过滤得本发明产物复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂。
进一步地，增稠剂A和增稠剂B制备步骤中水溶性氧化剂为过硫酸钠、过硫酸铵、叔丁基过氧化氢中的一种或者多种混合。
进一步地，溶剂油为脱芳烃溶剂油（D40、D60、D80、D110）、异构烷烃溶剂油（异构十二烷烃溶剂油、异构十四烷烃溶剂油）的一种或多种混合。
进一步地，乳化剂位Span系列（Span60、Span80、Span83）和Tween系列（Tween60、Tween80、Tween81）的一种或多种，乳化剂的HLB值为4-7。
进一步地，高速剪切的速率为 2000rad/min-3000rad/min。
进一步地，增稠剂A和增稠剂B制备步骤中水溶性还原剂为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、摩尔盐的一种或多种混合，且浓度为1%的水溶液。
进一步地，偶氮类引发剂为为偶氮二异丁腈（AIBN）、偶氮二异庚腈（ABVN）、偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)中的一种或多种复合。
进一步地，非离子低泡表面活性剂为OP系列（OP-9、OP-10、OP-13）和Lutensol TO系列（ TO-8、TO-10、TO-12、TO-89）中的一种或多种，乳化剂HLB为13-16。
将固含量在20%-40%的功能性基础增稠剂A和固含量在70%以上的增稠剂B按比例混合，经后水解和低泡表面活性剂反相处理，混合后扩散、过滤得本发明产物，即复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂，通过控制蒸馏后产品的含水量提高产品的吸水速度和成糊速率，保证产品的活性，满足高要求的印染工艺要求。
本发明原理
本发明致力于设计一种复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂制备方法，本发明产物中含有丙烯酸与N,N-亚甲基双丙烯酰胺，聚合物侧链上的酸根基团被中和之后，形成负电荷基团，聚合物网状结构及分子链在负电荷之间的相互排斥作用而伸展张开，由于聚合物网络内部的游离金属离子浓度高于外部溶剂中的离子浓度，形成了一个渗透压，外部溶剂在渗透压的作用下进入网络内部，体系的表观粘度增大，表现出增稠作用。
本发明有益效果
本发明运用于印染色浆方面，旨在改进增稠剂的增稠效果。通过两种增稠剂的复合，聚合物中的羧基、胺基、负电荷离子等亲水基团与水通过氢键形成水和分子，同时与带羟基的非离子表面活性剂结合，加上同性电荷离子之间的静电斥力作用，聚合物分子链的形状发生了改变，由原来的螺旋状结构变成了棒状结构，蜷曲的分子链伸展、网状结构打开而达到增稠效果。从增稠剂A和增稠剂B的红外图谱（图1-图2）中可以看出，在聚合物中引入了羧基、胺基以及阴离子基团，并且从应用实例表中和附图中可以看出实施例中的四个样品与传统增稠剂相比，增稠性能好，最大粘度达到了72000cps，并且在加入5%的染料（DYSPERSE BLUE 79）之后粘度还有10750cps，增稠效果具有很大的改善。从应用结果来看，在印染效果、织物背面渗透效果和织物洗涤后的印染效果都取得了很大的改善，以实例3的复合增稠剂的应用效果最佳。所以本发明对印染的颜色不均匀，印制的花纹易渗边，成糊速率较低，抗渗化能力差等问题具有很大的改善。
附图说明：
图1为本发明增稠剂A的红外图谱；
图2为本发明增稠剂B的红外图谱；
图3为本发明复合阴离子聚丙烯酰胺乳液的粒径分布图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例作进一步说明。
实施例一
一种复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂制备方法，包括以下步骤：
a、功能性基础增稠剂A制备:
1）液相准备：按质量份数比采用50%丙烯酰胺10份、90%丙烯酸17份、48%氢氧化钠18份、水33.4份、链转移剂次磷酸钠0.003份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.04份、螯合剂“ V-80”0.1份、水溶性氧化剂过硫酸钠0.11份，直接在水相准备罐内混合，混合后调节pH=5.6，温度控20℃；
2）油相准备：按质量份数比采用D110溶剂油 20份、Span80乳化剂1.6份，在反应器内搅拌混合，并控制温度20℃；
3）乳化：将水相准备罐内的料泵入反应器内的搅拌混合，并通过高速剪切进行乳化10分钟，控制温度10℃；
4）聚合反应：在反应器内乳化结束，吹氮除氧60分钟，然后向反应器加入水溶性还原剂焦亚硫酸钠MBS 1%的水溶液，反应期间保持正常滴加，直到反应完全，温度不在上升，停止滴加，最后高温老化1小时，反应期间温度会以每秒0.3℃快速上升反应温度至最高温85℃，得到功能性基础增稠剂A；
b、增稠剂B制备:
1）液相准备：按质量份数比采用50%丙烯酰胺9.1份、90%丙烯酸17.5份、48%氢氧化钠12份、水36.9份，链转移剂次磷酸钠0.003份、二甲基二烯丙基氯化铵0.04份、螯合剂“ V-80 ”0.1份、水溶性氧化剂过硫酸钠0.11份直接在水相准备罐内混合，混合后调节pH=4.0，冷却温度控制20℃；
2）油相准备：按质量份数比采用D110溶剂油 13.8份、D80溶剂油8.2份、Span乳化剂2.5份，偶氮二异丁腈0.012份，在反应器内搅拌混合，并控制温度20℃；
3）乳化：将水相准备罐内的料泵入反应器内搅拌混合，并通过高速剪切进行乳化8分钟，并控制温度10℃；
4）聚合反应：在反应器内乳化结束，吹氮除氧90分钟，然后向反应器加入水溶性还原剂焦亚硫酸钠MBS 1%的水溶液，反应期间保持正常滴加，直到反应完全，温度不在上升，停止滴加，最后高温老化1小时，反应期间温度会以每秒0.3℃快速上升反应温度至最高温85℃；
5）蒸馏：将反应好的物料传送至蒸馏罐，并用蒸汽升温，通过真空泵，将蒸馏釜压力降低至150mbar，通过蒸馏釜盘管加热的蒸汽压力5bar，蒸馏至蒸馏比达到40%停止蒸馏，得到固含75%的增稠剂B；
C、混合制备步骤如下:
1）混合，将功能性基础增稠剂A和增稠剂B按质量份数比3:7的混合，混合过程中严格控制温度为35℃，开启搅拌1小时；
2）反相乳化：使用表面活性剂泵，向混合好的产物中加入2份非离子低泡表面活性剂OP-10，并严格控制温度在30℃，期间保持搅拌运行，非离子低泡表面活性剂OP-10加完之后，搅拌30分钟停止搅拌，过滤得本发明产物复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂。
实施例二
一种复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂制备方法，包括以下步骤：
a、功能性基础增稠剂A制备:
1）液相准备：按质量份数比采用50%丙烯酰胺12.5份、90%丙烯酸19份、48%氢氧化钠18份、水28.7份，链转移剂次磷酸钠0.0035份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.045份、螯合剂“V-80 ”0.11份、水溶性氧化剂叔丁基过氧化氢TBHP 0.12份直接在水相准备罐内混合，混合后调节pH=5.9，温度控制在25℃；
2）油相准备：按质量份数比采用D80溶剂油 20份、Span80乳化剂1.8份，在反应器内搅拌混合，并控制温度22℃；
3）乳化：将水相准备罐内的料泵入反应器内的搅拌混合，并通过高速剪切进行乳化10分钟，控制温度10℃；
4）聚合反应：在反应器内乳化结束，吹氮除氧60分钟，加入亚硫酸氢钠SBS1%的水溶液，反应期间保持正常滴加，直到反应完全，温度不在上升，停止滴加，最后高温老化1小时，反应期间温度会以每秒0.3℃快速上升反应温度至最高温85℃，最后得到功能性基础增稠剂A；
b、增稠剂B制备:
1）液相准备：按质量份数比采用50%丙烯酰胺16份、90%丙烯酸17份、48%氢氧化钠14份、水25.5份，链转移剂次磷酸钠0.0035份、二甲基二烯丙基氯化铵0.045份、螯合剂“ V-80 ”0.11份、水溶性氧化剂叔丁基过氧化氢TBHP 0.12份直接在水相准备罐内混合，混合后调节pH=4.2，冷却温度控制22℃；
2）油相准备：按质量份数比采用D110溶剂油 16.8份、D60溶剂油8.2份、Span80/tween60复合乳化剂2.5份，偶氮二异丁腈0.012份，在反应器内搅拌混合，并控制温度22℃；
3）乳化：将水相备罐内的料泵入反应器内搅拌混合，并通过高速剪切进行乳化10分钟，并控制温度12℃；
4）聚合反应：在反应器内乳化结束，吹氮除氧90分钟，然后加入水溶性还原剂焦亚硫酸钠MBS 1%的水溶液开始反应，反应期间保持正常滴加，直到反应完全，温度不在上升，停止滴加，最后高温老化1小时，反应期间温度会以每秒0.3℃快速上升反应温度至最高温85℃；
5）蒸馏：将反应好的物料传送至蒸馏罐，并用蒸汽升温，通过真空泵，将蒸馏釜压力降低至150mbar，通过蒸馏釜盘管加热的蒸汽压力5bar，蒸馏至蒸馏比达到40%停止蒸馏，得到固含76%的增稠剂B；
C、混合制备步骤如下:
1）混合，将功能性基础增稠剂A和增稠剂B按质量份数比4:6的混合，混合过程中严格控制温度为35℃，开启搅拌1小时；
2）反相乳化：使用表面活性剂泵，向混合后的产物中加入4份非离子低泡表面活性剂Lutensol TO 89，并严格控制温度在30℃，期间保持搅拌运行，非离子低泡表面活性剂Lutensol TO 89加完之后，搅拌30分钟停止搅拌，过滤得本发明产物复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂。
实施例三
一种复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂制备方法，包括以下步骤：
a、功能性基础增稠剂A制备:
1）液相准备：按质量份数比采用50%丙烯酰胺17份、90%丙烯酸18份、48%氢氧化钠13份、水28.7份，链转移剂次磷酸钠0.0045份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.05份、螯合剂“ V-80 ”0.12份、水溶性氧化剂过硫酸钠SPS0.13份，直接在水相准备罐内混合，混合后调节pH=6.2，温度控24℃；
2）油相准备：按质量份数比采用D80溶剂油 21.5份、Span80乳化剂1.8份，在反应器内搅拌混合，并控制温度24℃；
3）乳化：将水相准备罐内的料泵入反应器内的搅拌混合，并通过高速剪切进行乳化10分钟，控制温度在10℃；
4）聚合反应：在反应器内乳化结束，吹氮除氧60分钟，然后加入水溶性还原剂焦亚硫酸钠MBS 1%的水溶液，反应期间保持正常滴加，直到反应完全，温度不在上升，停止滴加，最后高温老化1小时，反应期间温度会以每秒0.3℃快速上升反应温度至最高温85℃，得到功能性基础增稠剂A；
b、增稠剂B制备:
1）液相准备：按质量份数比采用50%丙烯酰胺18份、90%丙烯酸16.9份、48%氢氧化钠12.5份、水25.5份，链转移剂次磷酸钠0.0045份、二甲基二烯丙基氯化铵0.05份、螯合剂“ V-80 ”0.12份、水溶性氧化剂过硫酸钠SPS0.13份，直接在水相准备罐内混合，混合后调节pH=4.8，冷却温度控制24℃；
2）油相准备：按质量份数比采用D80溶剂油 15.6份、D60溶剂油9.3份、Span80/tween60复合乳化剂2.2份，偶氮二异丁腈0.012份，在反应器内搅拌混合，并控制温度24℃；
3）乳化：将水相准备罐内的料泵入反应器内搅拌混合，并通过高速剪切进行乳化10分钟，并控制温度12℃；
4）聚合反应：在反应器内乳化结束，吹氮除氧90分钟，然后加入水溶性还原剂亚硫酸氢钠SBS 1%的水溶液开始反应，反应期间保持正常滴加，直到反应完全，温度不在上升，停止滴加，最后高温老化1小时，反应期间温度会以每秒0.3℃快速上升反应温度至最高温85℃；
5）蒸馏：将反应好的物料传送至蒸馏罐，并用蒸汽升温，通过真空泵，将蒸馏釜压力降低至150mbar，通过蒸馏釜盘管加热的蒸汽压力5bar，蒸馏至蒸馏比达到40%停止蒸馏，得到固含77%的增稠剂B；
C、混合制备步骤如下:
1）混合，将功能性基础增稠剂A和增稠剂B按质量份数比5:5的混合，混合过程中严格控制温度为35℃，开启搅拌1小时；
2）反相乳化：使用表面活性剂泵，向混合后的产物中加入4份质量比为7:3的Lutensol TO 89/OP-10复合非离子低泡表面活性剂，并严格控制温度在30℃，期间保持搅拌运行，复合非离子低泡表面活性剂Lutensol TO 89/OP-10加完之后，搅拌30分钟停止搅拌，过滤得本发明产物复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂。
实施例四
一种复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂制备方法，包括以下步骤：
a、功能性基础增稠剂A制备:
1）液相准备：按质量份数比采用50%丙烯酰胺20份、90%丙烯酸20份、48%氢氧化钠13份、水28.7份，链转移剂次磷酸钠0.0055份、二甲基二烯丙基氯化铵0.06份、螯合剂“ V-80 ”0.13份、水溶性氧化剂过硫酸铵0.14份，直接在水相准备罐内混合，混合后调节pH=6.5，温度控25℃；
2）油相准备：按质量份数比采用D80溶剂油 17份、Span80乳化剂1.3份，在反应器内搅拌混合，并控制温度25℃；
3）乳化：将水相准备罐内的料泵入反应器内的搅拌混合，并通过高速剪切进行乳化10分钟，控制温度在10℃；
4）聚合反应：在反应器内乳化结束，吹氮除氧60分钟，然后加入水溶性还原剂焦亚硫酸钠MBS1%的水溶液，反应期间保持正常滴加，直到反应完全，温度不在上升，停止滴加，最后高温老化1小时，反应期间温度会以每秒0.3℃快速上升反应温度至最高温85℃，得到功能性基础增稠剂A；
b、增稠剂B制备:
1）液相准备：按质量份数比采用50%丙烯酰胺19.8份、90%丙烯酸17.9份、48%氢氧化钠16.2份、水25.5份，链转移剂次磷酸钠0.0055份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.06份、螯合剂“ V-80 ”0.13份、水溶性氧化剂过硫酸钠SPS0.13份，直接在水相准备罐内混合，混合后调节pH=5.0，冷却温度控制25℃；
2）油相准备：按质量份数比采用D110溶剂油 11份、D80溶剂油7.3份、Span80/Tween60复合乳化剂2.3份，偶氮二异丁腈0.012份，在反应器内搅拌混合，并控制温度25℃；
3）乳化：将水相准备罐内的料泵入反应器内搅拌混合，并通过高速剪切进行乳化10分钟，并控制温度15℃；
4）聚合反应：在反应器内乳化结束，吹氮除氧90分钟，然后加入水溶性还原剂亚硫酸氢钠SBS1%的水溶液开始反应，反应期间保持正常滴加，直到反应完全，温度不在上升，停止滴加，最后高温老化1小时，反应期间温度会以每秒0.3℃快速上升反应温度至最高温85℃；
5）蒸馏：将反应好的物料传送至蒸馏罐，并用蒸汽升温，通过真空泵，将蒸馏釜压力降低至150mbar，通过蒸馏釜盘管加热的蒸汽压力5bar，蒸馏至蒸馏比达到40%停止蒸馏，得到固含80%的增稠剂B；
C、混合制备步骤如下:
1）混合，将功能性基础增稠剂A和增稠剂B按质量份数比6:4的混合，混合过程中严格控制温度为35℃，开启搅拌1小时；
2）反相乳化：使用表面活性剂泵，向混合后的产物中加入5份质量比为6:4的Tween80/OP-10复合非离子低泡表面活性剂，并严格控制温度在30℃，期间保持搅拌运行，复合非离子低泡表面活性剂Tween80/OP-10加完之后，搅拌30分钟停止搅拌，过滤得本发明产物复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂。
下表为 在5% 染料（DYSPERSE BLUE 79）添加量下应用效果的对比表：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
注 ：染料为DYSPERSE BLUE 79，印染效果和织物背面渗透 数值表示 1=低5=高
如上表所示，实施例中的四个样品与传统增稠剂相比，在印染效果、织物背面渗透和织物洗涤后的印染效果都取得了很大的改善，以实例3的复合增稠剂效果最佳。

Claims (8)

1.一种复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：采用增稠剂A和增稠剂B混合制备,
其中增稠剂A制备步骤如下:
1）液相准备：按质量份数比采用50%丙烯酰胺8-20份、90%丙烯酸10-25份、48%氢氧化钠10-25份、水25-50份、链转移剂次磷酸钠0.003-0.006份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.04-0.06份、螯合剂“ V-80 ”0.1-0.15份、水溶性氧化剂0.11-0.14份，直接在反应容器中混合，混合后调节pH=5.5-6.5，温度控制在15℃-25℃；
2）油相准备：按质量份数比采用溶剂油10-30份、乳化剂1-3份，在反应容器搅拌混合，并控制温度在15℃-25℃；
3）乳化：将上述增稠剂A制备步骤1）、2）的液相与油相搅拌混合，并通过高速剪切进行乳化1-10分钟，控制温度8℃-15℃；
4）聚合反应：结束乳化反应后，氮除氧60-90分钟，然后向反应器加入水溶性还原剂溶液开始聚合反应，反应期间保持正常滴加，直到反应完全，温度不在上升，停止滴加，最后高温老化1小时，得到固含量在20-40%的增稠剂A；
其中增稠剂B制备步骤如下:
1）液相准备：按质量份数比采用50%丙烯酰胺6-20份、90%丙烯酸10-25份、48%氢氧化钠10-25份、水25-50份、链转移剂次磷酸钠0.003-0.006份、二甲基二烯丙基氯化铵0.04-0.06份、螯合剂“V-80”0.1-0.15份、水溶性氧化剂0.11-0.14份，直接在反应容器中混合，混合后调节pH=4.0-5.0，温度控制在15℃-25℃；
2）油相准备：按质量份数比采用溶剂油10-30份、乳化剂2-5份混合并加偶氮类引发剂0.012-0.02份，在反应器内搅拌混合，并控制温度20℃-25℃；
3）乳化：将上述增稠剂B制备步骤1）、2）的液相与油相搅拌混合，并通过高速剪切进行乳化1-10分钟，控制温度8℃-15℃；
4）聚合反应：在反应器内乳化结束，吹氮除氧60-90分钟，往反应器加入水溶性还原剂溶液开始反应，期间保持正常滴加，直到反应完全，温度不在上升，停止滴加，最后高温老化1小时；
5）蒸馏：将反应好的物料传送至内含蒸汽加热盘管的蒸馏釜，通过真空泵，将蒸馏釜压力降低至150mbar进行蒸馏，至蒸馏比达到40%停止蒸馏，得到固含量达70%以上的增稠剂B；
上述增稠剂A和增稠剂B的混合制备步骤如下:
1）混合，将增稠剂A和增稠剂B按质量份数比为3:7-6:4混合，混合过程中严格控制温度为35℃，开启搅拌1小时；
2）反相乳化：使用表面活性剂泵，向步骤1）混合后的产物中加入非离子低泡表面活性剂2-6份，并严格控制温度在30℃以内，期间保持搅拌运行，非离子低泡表面活性剂加完之后，搅拌30分钟停止搅拌，过滤得本发明产物复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂。
2.根据权利要求1所述的一种复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂制备方法，其特征在于：增稠剂A和增稠剂B制备步骤中水溶性氧化剂为过硫酸钠、过硫酸铵、叔丁基过氧化氢中的一种或者多种混合。
3.根据权利要求1所述的一种复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂制备方法，其特征在于：溶剂油为脱芳烃溶剂油、异构烷烃溶剂油的一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的一种复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂制备方法，其特征在于：乳化剂为Span系列、Tween系列的一种或多种，乳化剂的HLB值为4-7。
5.根据权利要求1所述的一种复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂制备方法，其特征在于：高速剪切的速率为 2000rad/min-3000rad/min。
6.根据权利要求1所述的一种复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂制备方法，其特征在于：增稠剂A和增稠剂B制备步骤中水溶性还原剂溶液为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、摩尔盐的一种或多种混合，且浓度为1%的水溶液。
7.根据权利要求1所述的一种复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂制备方法，其特征在于：偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈（AIBN）、偶氮二异庚腈（ABVN）、偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)中的一种或多种复合。
8.根据权利要求1所述的一种复合阴离子聚丙烯酰胺印染增稠剂制备方法，其特征在于：非离子低泡表面活性剂为OP系列、Lutensol TO系列中的一种或多种，乳化剂HLB为13-16。
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