CN106498775A - 一种长效稳定印花增稠剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长效稳定印花增稠剂的制备方法，属于增稠剂制备技术领域。本发明将松香和四丁基溴化铵、环氧氯丙烷反应制得粘稠液，将其溶于乙醇溶液旋蒸处理，再将制得的干燥物与壳寡糖溶液、氢氧化钠溶液搅拌反应，随后用柠檬酸调节pH后透析处理，再将透析后的反应液与无水乙醇混合抽滤，将滤渣冷冻干燥制得增稠剂，再将其与甲基丙烯酸、马来酸、过硫酸铵等搅拌混合，再加入过硫酸铵加热反应，待冷却即可得长效稳定印花增稠剂，本发明制得的增稠剂具有用量少、稳定性好、增稠效果强、耐电解质能力好及不易渗化的优点，使用后不会对织物的手感及颜色光鲜艳度产生不良影响，且制备工艺简单，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明公开了一种长效稳定印花增稠剂的制备方法，属于增稠剂制备技术领域。
背景技术
印花增稠剂，是一种在印花行业中，使用最普遍的一种增稠剂。在印花中，会使用到胶浆和色浆两种主要材料。又因为在高剪切力下，会使稠度降低，所以要用到增稠剂去把印花材料的稠度加大，这时就要用到印花增稠剂。
印花增稠剂主要作用是提供良好的流变性能，将印网、印辊上的胶浆或色浆转移到织物上，使染料与纤维结合在一起，保证印花花纹轮廓分明。图案清晰，色彩鲜艳、均匀，当染料固着后，反应产物与残留物于下游工序易于除去，使织物手感柔软。可见，印花增稠剂在印花工业中起着相当重要的作用。
印花增稠剂是有很长的发展史的。在很久以前所用的浆料是淀粉或改性淀粉，这种增稠剂被称为天然类增稠剂，但是这种印花增稠剂它的使用成本高，色泽深度低，鲜艳度差，耐水洗的牢度也很差，织物的手感也不令人满意。目前这类增稠剂已逐渐被淘汰了。在70年代时，人们又开始研制和生产合成增稠剂了。合成增稠剂的问世，极大地推动了印花生产的发展，将印花技术提高到了一个新的水平。它解决了环境污染及安全的问题。而且合成增稠剂具有增稠效果佳，运输和储存方便，配制简单，轮廓清晰，色泽鲜艳等的优点。
印花增稠剂目前主要分成两大类：非离子和阴离子。非离子增稠剂大多是聚乙二醇醚类衍生物。此类增稠剂应该范围比较广泛，但是增稠效果较差，添加量大，而且还是需要一定量的煤油。而阴离子增稠剂是高分子电解质化合物，是一种具有轻度交联的共聚物，它的特点是粘度低，增稠效果好，稳定性好，添加量少，流变性好，印花效果也佳。但仍存在着耐电解质能力差、抱水能力差、易渗化、手感硬等不足。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前非离子增稠剂增稠效果较差，添加量大，而且还是需要一定量的煤油，而阴离子增稠剂又存在耐电解质能力和抱水能力差、易渗化、手感硬的问题，提供一种长效稳定印花增稠剂的制备方法，该方法首先将松香和四丁基溴化铵、环氧氯丙烷反应制得粘稠液，将其溶于乙醇溶液旋蒸处理，再将制得的干燥物与壳寡糖溶液、氢氧化钠溶液搅拌反应，随后用柠檬酸调节pH后透析处理，再将透析后的反应液与无水乙醇混合抽滤，将滤渣冷冻干燥制得增稠剂，再将其与甲基丙烯酸、马来酸、过硫酸铵等搅拌混合，再加入过硫酸铵加热反应，待冷却即可得长效稳定印花增稠剂，本发明制得的增稠剂具有用量少、稳定性好、增稠效果强、耐电解质能力好及不易渗化的优点，使用后不会对织物的手感及颜色光鲜艳度产生不良影响，且制备工艺简单，适合大规模工业化生产。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）分别称取8～10g松香和0.3～0.5g四丁基溴化铵加入到三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入30～50mL环氧氯丙烷，放入水浴锅中，在80～85℃温度下搅拌反应2～3h，反应结束后冷却至室温，得粘稠液，将粘稠液按体积比1:5与质量分数95%乙醇溶液混合，在800～1000r/min转速下机械搅拌30～40min，搅拌后旋转蒸发至干，得干燥物；
（2）称取5～10g壳寡糖加入到三口烧瓶中，并加入100～150mL去离子水，搅拌至固体溶解得壳寡糖溶液，放入水浴锅中，升温至70～75℃后向三口烧瓶中加入2～4g上述干燥物和30～40mL质量分数20%氢氧化钠溶液，加入后保温搅拌反应3～5h；
（3）待上述反应结束后用质量分数5%柠檬酸调节pH值为7.0，调节后冷却至室温，将三口烧瓶中的反应液置于透析袋中透析20～30h，透析后的反应液按体积比1:10与无水乙醇混合，混合20～30min后静置8～10h，静置后抽滤，得滤渣，将滤渣冷冻干燥后得增稠剂，备用；
（4）分别称取30～35g甲基丙烯酸、10～15g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、15～25g马来酸、5～10g丙烯酸酯、80～100g去离子水和2～5gN，N’-亚甲基丙烯酰胺加入反应釜中，加入0.5～0.7g过硫酸铵后在2000～3000r/min转速高速剪切30～40min，得混合液；
（5）向上述混合液中加入10～15g步骤（3）备用的增稠剂，搅拌混合15～20min，搅拌后加入1～2g过硫酸铵，混合均匀后将反应釜升温至60～70℃，反应3～4h，反应结束后冷却至室温，即可得到长效稳定印花增稠剂。
本发明的应用方法是：按质量比0.5:1:15将本发明制得的印花增稠剂与分散染料及水混合均匀制成印花浆，随后将色浆均匀涂覆在织物表面用印花机进行印花工序，即可制备得常规的胚布。经检测，本发明制得的印花增稠剂其粘度达25000～38000mPa·s，黏度保留率达73～85%，具有较好的增稠能力及耐电解质性能，且本发明制得的增稠剂具有较好的耐储存稳定性，存放12～14个月后的使用，无腐败现象，其粘度及使用效果也未发生明显变化。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的印花增稠剂增稠效果好，印染后的织物得色量高，使用后对织物的色光鲜艳度及柔软性没有不良影响，且能大大提高织物的耐洗牢度；
（2）本发明制备的印花增稠剂添加量少，具有较好的耐电解质能力，抱水性较好，不易渗化。
具体实施方式
首先分别称取8～10g松香和0.3～0.5g四丁基溴化铵加入到三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入30～50mL环氧氯丙烷，放入水浴锅中，在80～85℃温度下搅拌反应2～3h，反应结束后冷却至室温，得粘稠液，将粘稠液按体积比1:5与质量分数95%乙醇溶液混合，在800～1000r/min转速下机械搅拌30～40min，搅拌后旋转蒸发至干，得干燥物；随后称取5～10g壳寡糖加入到三口烧瓶中，并加入100～150mL去离子水，搅拌至固体溶解得壳寡糖溶液，放入水浴锅中，升温至70～75℃后向三口烧瓶中加入2～4g上述干燥物和30～40mL质量分数20%氢氧化钠溶液，加入后保温搅拌反应3～5h；待上述反应结束后用质量分数5%柠檬酸调节pH值为7.0，调节后冷却至室温，将三口烧瓶中的反应液置于透析袋中透析20～30h，透析后的反应液按体积比1:10与无水乙醇混合，混合20～30min后静置8～10h，静置后抽滤，得滤渣，将滤渣冷冻干燥后得增稠剂，备用；再分别称取30～35g甲基丙烯酸、10～15g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、15～25g马来酸、5～10g丙烯酸酯、80～100g去离子水和2～5gN，N’-亚甲基丙烯酰胺加入反应釜中，加入0.5～0.7g过硫酸铵后在2000～3000r/min转速高速剪切30～40min，得混合液；最后向上述混合液中加入10～15g上述步骤备用的增稠剂，搅拌混合15～20min，搅拌后加入1～2g过硫酸铵，混合均匀后将反应釜升温至60～70℃，反应3～4h，反应结束后冷却至室温，即可得到长效稳定印花增稠剂。
实例1
首先分别称取8g松香和0.3g四丁基溴化铵加入到三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入30mL环氧氯丙烷，放入水浴锅中，在80℃温度下搅拌反应2h，反应结束后冷却至室温，得粘稠液，将粘稠液按体积比1:5与质量分数95%乙醇溶液混合，在800r/min转速下机械搅拌30min，搅拌后旋转蒸发至干，得干燥物；随后称取5g壳寡糖加入到三口烧瓶中，并加入100mL去离子水，搅拌至固体溶解得壳寡糖溶液，放入水浴锅中，升温至70℃后向三口烧瓶中加入2g上述干燥物和30mL质量分数20%氢氧化钠溶液，加入后保温搅拌反应3h；待上述反应结束后用质量分数5%柠檬酸调节pH值为7.0，调节后冷却至室温，将三口烧瓶中的反应液置于透析袋中透析20h，透析后的反应液按体积比1:10与无水乙醇混合，混合20min后静置8h，静置后抽滤，得滤渣，将滤渣冷冻干燥后得增稠剂，备用；再分别称取30g甲基丙烯酸、10g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、15g马来酸、5g丙烯酸酯、80g去离子水和2gN，N’-亚甲基丙烯酰胺加入反应釜中，加入0.5g过硫酸铵后在2000r/min转速高速剪切30min，得混合液；最后向上述混合液中加入10g上述步骤备用的增稠剂，搅拌混合15min，搅拌后加入1g过硫酸铵，混合均匀后将反应釜升温至60℃，反应3h，反应结束后冷却至室温，即可得到长效稳定印花增稠剂。
本实例操作简便，使用时，按质量比0.5:1:15将本发明制得的印花增稠剂与分散染料及水混合均匀制成印花浆，随后将色浆均匀涂覆在织物表面用印花机进行印花工序，即可制备得常规的胚布。经检测，本发明制得的印花增稠剂其粘度达25000mPa·s，黏度保留率达73%，具有较好的增稠能力及耐电解质性能，且本发明制得的增稠剂具有较好的耐储存稳定性，存放12个月后的使用，无腐败现象，其粘度及使用效果也未发生明显变化。
实例2
首先分别称取9g松香和0.4g四丁基溴化铵加入到三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入40mL环氧氯丙烷，放入水浴锅中，在83℃温度下搅拌反应2.5h，反应结束后冷却至室温，得粘稠液，将粘稠液按体积比1:5与质量分数95%乙醇溶液混合，在900r/min转速下机械搅拌35min，搅拌后旋转蒸发至干，得干燥物；随后称取8g壳寡糖加入到三口烧瓶中，并加入125mL去离子水，搅拌至固体溶解得壳寡糖溶液，放入水浴锅中，升温至73℃后向三口烧瓶中加入3g上述干燥物和35mL质量分数20%氢氧化钠溶液，加入后保温搅拌反应4h；待上述反应结束后用质量分数5%柠檬酸调节pH值为7.0，调节后冷却至室温，将三口烧瓶中的反应液置于透析袋中透析25h，透析后的反应液按体积比1:10与无水乙醇混合，混合25min后静置9h，静置后抽滤，得滤渣，将滤渣冷冻干燥后得增稠剂，备用；再分别称取33g甲基丙烯酸、13g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、20g马来酸、8g丙烯酸酯、90g去离子水和3gN，N’-亚甲基丙烯酰胺加入反应釜中，加入0.6g过硫酸铵后在2500r/min转速高速剪切35min，得混合液；最后向上述混合液中加入13g上述步骤备用的增稠剂，搅拌混合18min，搅拌后加入1.5g过硫酸铵，混合均匀后将反应釜升温至65℃，反应3.5h，反应结束后冷却至室温，即可得到长效稳定印花增稠剂。
本实例操作简便，使用时，按质量比0.5:1:15将本发明制得的印花增稠剂与分散染料及水混合均匀制成印花浆，随后将色浆均匀涂覆在织物表面用印花机进行印花工序，即可制备得常规的胚布。经检测，本发明制得的印花增稠剂其粘度达31000mPa·s，黏度保留率达79%，具有较好的增稠能力及耐电解质性能，且本发明制得的增稠剂具有较好的耐储存稳定性，存放13个月后的使用，无腐败现象，其粘度及使用效果也未发生明显变化。
实例3
首先分别称取10g松香和0.5g四丁基溴化铵加入到三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入50mL环氧氯丙烷，放入水浴锅中，在85℃温度下搅拌反应3h，反应结束后冷却至室温，得粘稠液，将粘稠液按体积比1:5与质量分数95%乙醇溶液混合，在1000r/min转速下机械搅拌40min，搅拌后旋转蒸发至干，得干燥物；随后称取10g壳寡糖加入到三口烧瓶中，并加入150mL去离子水，搅拌至固体溶解得壳寡糖溶液，放入水浴锅中，升温至75℃后向三口烧瓶中加入4g上述干燥物和40mL质量分数20%氢氧化钠溶液，加入后保温搅拌反应5h；待上述反应结束后用质量分数5%柠檬酸调节pH值为7.0，调节后冷却至室温，将三口烧瓶中的反应液置于透析袋中透析30h，透析后的反应液按体积比1:10与无水乙醇混合，混合30min后静置10h，静置后抽滤，得滤渣，将滤渣冷冻干燥后得增稠剂，备用；再分别称取35g甲基丙烯酸、15g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25g马来酸、10g丙烯酸酯、100g去离子水和5gN，N’-亚甲基丙烯酰胺加入反应釜中，加入0.7g过硫酸铵后在3000r/min转速高速剪切40min，得混合液；最后向上述混合液中加入15g上述步骤备用的增稠剂，搅拌混合20min，搅拌后加入2g过硫酸铵，混合均匀后将反应釜升温至70℃，反应4h，反应结束后冷却至室温，即可得到长效稳定印花增稠剂。
本实例操作简便，使用时，按质量比0.5:1:15将本发明制得的印花增稠剂与分散染料及水混合均匀制成印花浆，随后将色浆均匀涂覆在织物表面用印花机进行印花工序，即可制备得常规的胚布。经检测，本发明制得的印花增稠剂其粘度达38000mPa·s，黏度保留率达85%，具有较好的增稠能力及耐电解质性能，且本发明制得的增稠剂具有较好的耐储存稳定性，存放14个月后的使用，无腐败现象，其粘度及使用效果也未发生明显变化。
Claims (1)
1.一种长效稳定印花增稠剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）分别称取8～10g松香和0.3～0.5g四丁基溴化铵加入到三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入30～50mL环氧氯丙烷，放入水浴锅中，在80～85℃温度下搅拌反应2～3h，反应结束后冷却至室温，得粘稠液，将粘稠液按体积比1:5与质量分数95%乙醇溶液混合，在800～1000r/min转速下机械搅拌30～40min，搅拌后旋转蒸发至干，得干燥物；
（2）称取5～10g壳寡糖加入到三口烧瓶中，并加入100～150mL去离子水，搅拌至固体溶解得壳寡糖溶液，放入水浴锅中，升温至70～75℃后向三口烧瓶中加入2～4g上述干燥物和30～40mL质量分数20%氢氧化钠溶液，加入后保温搅拌反应3～5h；
（3）待上述反应结束后用质量分数5%柠檬酸调节pH值为7.0，调节后冷却至室温，将三口烧瓶中的反应液置于透析袋中透析20～30h，透析后的反应液按体积比1:10与无水乙醇混合，混合20～30min后静置8～10h，静置后抽滤，得滤渣，将滤渣冷冻干燥后得增稠剂，备用；
（4）分别称取30～35g甲基丙烯酸、10～15g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、15～25g马来酸、5～10g丙烯酸酯、80～100g去离子水和2～5gN，N’-亚甲基丙烯酰胺加入反应釜中，加入0.5～0.7g过硫酸铵后在2000～3000r/min转速高速剪切30～40min，得混合液；
（5）向上述混合液中加入10～15g步骤（3）备用的增稠剂，搅拌混合15～20min，搅拌后加入1～2g过硫酸铵，混合均匀后将反应釜升温至60～70℃，反应3～4h，反应结束后冷却至室温，即可得到长效稳定印花增稠剂。
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