CN113563509B - 一种制备压裂稠化剂的组合物、压裂稠化剂及其制备方法 - Google Patents

一种制备压裂稠化剂的组合物、压裂稠化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种制备压裂稠化剂的组合物、压裂稠化剂及其制备方法，属于聚合水溶性高分子石油助剂技术领域。所述组合物包括水相、油相和反相剂；所述水相包括非离子单体、抗盐单体、疏水单体、刚性单体、交联剂、引发剂和水；所述油相包括白油和乳化剂。本发明采用非离子单体、抗盐单体、疏水单体、刚性单体和交联剂等组分溶解在水中作为水相，白油和乳化剂发生乳化后作为油相，各组分在合理的配比下相互配合发挥协同作用，发生反相乳液共聚反应，制备的压裂稠化剂具有显著的抗盐抗温性能和良好的粘弹性。

Description

一种制备压裂稠化剂的组合物、压裂稠化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于聚合水溶性高分子石油助剂技术领域，涉及一种制备压裂稠化剂的组合物、压裂稠化剂及其制备方法。
背景技术
随着石油工业的不断发展，我国对油气田的开发已处于后期开采阶段，难点在于开采低渗透油层。低渗透油层存在渗透率低、采油量少、水井压力大等问题，必须通过人工压裂的方式来达到增产油气田的效果，因此压裂液的性能直接关系到压裂施工的好坏。
目前，水力压裂是常用的压裂手段，但是存在压裂稠化剂表观粘度大、溶解缓慢、耐温效果差等问题，给运输和施工带来诸多不便。合成表观粘度低、溶解迅速、耐高温的压裂稠化剂成为研究热点。
CN108192588A公开了一种自修复低伤害耐超高温压裂液，包括以下质量百分比的组分：聚合物稠化剂0.4wt%~0.8wt%，非金属交联剂0.015wt%~0.02wt%，破胶剂0.04wt%~0.06wt%，余量为水；其中，聚合物稠化剂由丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、刚性单体和阳离子疏水单体按重量比为55~70:15~20:15~20:0.5~3:0.1~1.0聚合而成，聚合温度30~40℃，聚合时间8~10 h。所述压裂液可有效解决传统压裂液在高温下容易分解而影响性能的技术问题。
CN109705834A公开了一种用于制备耐温抗盐压裂液增稠剂的组合物、利用该组合物制备的耐温抗盐压裂液增稠剂及其制备方法。所述组合物包含如下组分：丙烯酰胺、丙烯酸、疏水单体、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、刚性单体、表面活性剂和屏蔽剂。其提供的耐温抗盐压裂液增稠剂不需要与交联剂发生交联就能达到良好的悬砂效果，而且具有更好的耐温抗盐性能，在160℃、总矿化度为50000 mg/L的模拟盐水中老化2 h后，压裂液增稠剂的粘度保留率≥80%，所述压裂液溶液破胶彻底，无水不溶物残渣，返排彻底，不伤害地层，对油层无污染。
然而，现有的压裂液增稠剂的抗温抗盐性能有待于进一步提高。
发明内容
针对现有技术的不足和实际需求，本发明提供了一种制备压裂稠化剂的组合物、压裂稠化剂及其制备方法，采用非离子单体、抗盐单体、疏水单体和刚性单体作为原料，制备的压裂稠化剂具有良好的粘弹性，破胶残渣少，对岩心伤害小。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种制备压裂稠化剂的组合物，所述组合物包括水相、油相和反相剂；
所述水相包括非离子单体、抗盐单体、疏水单体、刚性单体、交联剂、引发剂和水；
所述油相包括白油和乳化剂。
本发明中，将非离子单体、抗盐单体、疏水单体、刚性单体和交联剂等组分溶解在水中作为水相，白油和乳化剂发生乳化后作为油相，发生两部反相乳液聚合反应，得到耐温抗盐、具有良好粘弹性的压裂稠化剂。
优选地，所述非离子单体包括丙烯酰胺和/或甲基丙烯酰胺。
优选地，所述非离子单体在所述组合物中的重量份为400~500份，例如可以是400份、410份、420份、430份、440份、450份、460份、470份、480份、490份或500份。
优选地，所述抗盐单体包括2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、烯丙基磺酸钠或甲磺酸正烯丁酯中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲磺酸正烯丁酯的组合、N-乙烯基吡咯烷酮和烯丙基磺酸钠的组合或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和N-乙烯基吡咯烷酮的组合，优选为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲磺酸正烯丁酯的组合。
本发明中，优选采用2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲磺酸正烯丁酯的组合作为抗盐单体，磺酸基的两个S-O键减弱了S从-OH吸引电子的能力，产生的亚硫酸根对盐离子的吸引能力也较弱，使得制备的压裂稠化剂具有较强的抗盐性能。
优选地，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲磺酸正烯丁酯的质量比为1:(0.6~0.8)，例如可以是1:0.6、1:0.7或1:0.8，在此质量比范围内的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲磺酸正烯丁酯作为抗盐单体，制备的压裂稠化剂具有较强的抗盐性能，在此质量比范围外，则压裂稠化剂的抗盐性能减弱。
优选地，所述抗盐单体在所述组合物中的重量份为2~5份，例如可以是2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份或5份。
优选地，所述疏水单体包括溴化甲基丙烯酸二甲基乙基氨基乙醇酯、溴化甲基丙烯酸正丁基乙基氨基乙醇酯、溴化甲基丙烯酸十二烷基乙基氨基乙醇酯、溴化甲基丙烯酸十六烷基乙基氨基乙醇酯、溴化甲基丙烯酸十八烷基乙基氨基乙醇酯或丙烯基十八烷基二甲基氯化铵中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是溴化甲基丙烯酸二甲基乙基氨基乙醇酯和溴化甲基丙烯酸正丁基乙基氨基乙醇酯的组合、溴化甲基丙烯酸十二烷基乙基氨基乙醇酯和溴化甲基丙烯酸十六烷基乙基氨基乙醇酯的组合、溴化甲基丙烯酸十八烷基乙基氨基乙醇酯或丙烯基十八烷基二甲基氯化铵，优选为丙烯基十八烷基二甲基氯化铵。
本发明中，疏水单体的分子链上带有少量疏水基团，疏水基团由于疏水作用发生聚集，形成大分子链的分子内和分子间缔合，流体力学体积增加，溶液粘度大幅提高，加入小分子电解质和升高温度均可增加溶剂的极性，使疏水缔合作用增强。
优选地，所述疏水单体在所述组合物中的重量份为2~2.5份，例如可以是2份、2.1份、2.2份、2.3份、2.4份或2.5份。
优选地，所述刚性单体包括N-(2-溴苯)环丙烷甲酰胺、5-(2-甲氧基苯)环己烷-1,3-二酮或4-丙烯酰基苯磺酸钠中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是N-(2-溴苯)环丙烷甲酰胺和5-(2-甲氧基苯)环己烷-1,3-二酮的组合、N-(2-溴苯)环丙烷甲酰胺和4-丙烯酰基苯磺酸钠的组合或5-(2-甲氧基苯)环己烷-1,3-二酮和4-丙烯酰基苯磺酸钠的组合，优选为N-(2-溴苯)环丙烷甲酰胺和4-丙烯酰基苯磺酸钠的组合。
本发明中，优选采用N-(2-溴苯)环丙烷甲酰胺和4-丙烯酰基苯磺酸钠的组合作为刚性单体，引入刚性环状结构，显著增加了聚合物分子的刚性，降低了分子链的蜷缩能力，增强了压裂稠化剂的抗温能力。
优选地，所述N-(2-溴苯)环丙烷甲酰胺和4-丙烯酰基苯磺酸钠的质量比为(0.6~0.8):1，例如可以是0.6:1、0.7:1或0.8:1，在此质量比范围内的N-(2-溴苯)环丙烷甲酰胺和4-丙烯酰基苯磺酸钠作为刚性单体，制备的压裂稠化剂具有较强的抗温性能，在此质量比范围外，则压裂稠化剂的抗温性能减弱。
优选地，所述刚性单体在所述组合物中的重量份为2~5份，例如可以是2份、3份、4份或5份。
优选地，所述交联剂包括3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷。
优选地，所述交联剂在所述组合物中的重量份为0.2~0.5份，例如可以是0.2份、0.3份、0.4份或0.5份。
优选地，所述引发剂包括氧化引发剂和/或还原引发剂，优选为氧化引发剂和还原引发剂的组合。
优选地，所述氧化引发剂和还原引发剂的质量比为1:(1.3~2.4)，例如可以是1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9、1:2、1:2.1、1:2.2、1:2.3或1:2.4。
优选地，所述氧化引发剂包括过氧化叔丁基、过氧化氢、过氧化二枯基或过氧化环己酮中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述还原引发剂包括亚硫酸氢钠、酪氨酸或抗坏血酸中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述引发剂在所述组合物中的重量份为0.2~0.5份，例如可以是0.2份、0.3份、0.4份或0.5份。
优选地，所述白油在所述组合物中的重量份为200~300份，例如可以是200份、210份、220份、230份、240份、250份、260份、270份、280份、290份或300份。
优选地，所述乳化剂包括司盘和/或吐温，优选为司盘和吐温的组合。
优选地，所述司盘和吐温的质量比为1:(0.5~0.8)，例如可以是1:0.5、1:0.6、1:0.7或1:0.8。
优选地，所述司盘包括司盘20、司盘80或司盘85中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述吐温包括吐温20、吐温60或吐温80中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述乳化剂在所述组合物中的重量份为20~30份，例如可以是20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份或30份。
优选地，所述反相剂包括壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷酚醚或二壬基酚醚中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述反相剂在所述组合物中的重量份为20~25份，例如可以是20份、21份、22份、23份、24份或25份，优选为23份。
优选地，制备压裂稠化剂的组合物按重量份包括：
非离子单体 400~500份
抗盐单体 2~5份
疏水单体 2~2.5份
刚性单体 2~5份
交联剂 0.2~0.5份
引发剂 0.2~0.5份
白油 200~300份
乳化剂 20~30份
反相剂 20~25份
水 120~350份；
其中，
所述非离子单体包括丙烯酰胺和/或甲基丙烯酰胺；
所述抗盐单体包括2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、烯丙基磺酸钠或甲磺酸正烯丁酯中的任意一种或至少两种的组合，优选为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲磺酸正烯丁酯的组合；
所述疏水单体包括溴化甲基丙烯酸二甲基乙基氨基乙醇酯、溴化甲基丙烯酸正丁基乙基氨基乙醇酯、溴化甲基丙烯酸十二烷基乙基氨基乙醇酯、溴化甲基丙烯酸十六烷基乙基氨基乙醇酯、溴化甲基丙烯酸十八烷基乙基氨基乙醇酯或丙烯基十八烷基二甲基氯化铵中的任意一种或至少两种的组合；
所述刚性单体包括N-(2-溴苯)环丙烷甲酰胺、5-(2-甲氧基苯)环己烷-1,3-二酮或4-丙烯酰基苯磺酸钠中的任意一种或至少两种的组合，优选为N-(2-溴苯)环丙烷甲酰胺和4-丙烯酰基苯磺酸钠的组合；
所述交联剂包括3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷；
所述引发剂包括氧化引发剂和还原引发剂，所述氧化引发剂包括过氧化叔丁基、过氧化氢、过氧化二枯基或过氧化环己酮中的任意一种或至少两种的组合，所述还原引发剂包括亚硫酸氢钠、酪氨酸或抗坏血酸中的任意一种或至少两种的组合；
所述乳化剂包括司盘和吐温。
本发明中，制备压裂稠化剂的组合物配方简洁，在合理的配比下相互配合发挥协同作用，发生反相乳液共聚反应，制备的压裂稠化剂具有显著的抗盐抗温性能和良好的粘弹性。
第二方面，本发明提供了一种压裂稠化剂的制备方法，所述制备方法采用的原料包括第一方面所述的组合物。
优选地，所述制备方法包括以下步骤：
（1）按比例配制含白油和乳化剂的油相体系，按(1.5~2):1的体积比分为第一油相体系和第二油相体系；
按比例配制含非离子单体、抗盐单体、疏水单体、刚性单体和水的水相体系，按(1.5~2):1的体积比分为第一水相体系和第二水相体系；
（2）将第一水相体系滴加入第一油相体系中，并加入部分引发剂，升温保温，得到第一乳液聚合物；
（3）将第二水相体系滴加入第二油相体系中，得到混合物，随后将得到的混合物滴加入预先加入有剩余引发剂和交联剂的第一乳液聚合物中，升温保温，得到第二乳液聚合物；
（4）向所述第二乳液聚合物中加入反相剂并混合，得到所述压裂稠化剂。
优选地，步骤（1）所述油相体系的配制温度为20~40℃，例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃或40℃，优选为30℃。
优选地，步骤（1）所述油相体系的配制转速为300~500 r/min，例如可以是300 r/min、310 r/min、320 r/min、330 r/min、340 r/min、350 r/min、360 r/min、370 r/min、380r/min、390 r/min、400 r/min、410 r/min、420 r/min、430 r/min、440 r/min、450 r/min、460 r/min、470 r/min、480 r/min、490 r/min或500 r/min，优选为400 r/min。
优选地，步骤（1）所述水相体系的配制温度为20~40℃，例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃或40℃，优选为30℃。
优选地，步骤（1）所述水相体系的配制转速为300~500 r/min，例如可以是300 r/min、310 r/min、320 r/min、330 r/min、340 r/min、350 r/min、360 r/min、370 r/min、380r/min、390 r/min、400 r/min、410 r/min、420 r/min、430 r/min、440 r/min、450 r/min、460 r/min、470 r/min、480 r/min、490 r/min或500 r/min，优选为400 r/min。
优选地，步骤（1）所述水相体系的pH为6~7。
优选地，步骤（2）所述加入部分引发剂前，还包括向含有第二水相体系和第二油相体系的混合物中通入氮气的步骤，以去除体系中的氧气。
优选地，所述通入氮气的时间为20~40 min，例如可以是20 min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min、30 min、31min、32min、33min、34min、35min、36min、37min、38min、39min或40 min，优选为30 min。
优选地，步骤（2）所述升温的温度为40~50℃，例如可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃，优选为45℃。
优选地，步骤（2）所述保温的时间为5~8 h，例如可以是5 h、6 h、7 h或8 h，优选为6 h。
优选地，步骤（3）所述将得到的混合物滴加入预先加入有剩余引发剂和交联剂的第一乳液聚合物前，还包括向预先加入有剩余引发剂和交联剂的第一乳液聚合物中通入氮气的步骤，以去除体系中的氧气。
优选地，所述通入氮气的时间为20~40 min，例如可以是20 min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min、30 min、31min、32min、33min、34min、35min、36min、37min、38min、39min或40 min，优选为30 min。
优选地，步骤（3）所述将得到的混合物滴加入的温度为40~45℃，例如可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃或45℃。
优选地，步骤（3）所述升温的温度为45~50℃，例如可以是45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃，优选为45℃。
优选地，步骤（3）所述保温的时间为10~15 h，例如可以是10 h、11 h、12 h、13 h、14 h或15 h，优选为12 h。
优选地，步骤（4）混合的时间为10~20 min，例如可以是10 min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20 min，优选为15 min。
优选地，步骤（4）混合的转速为200~400 r/min，例如可以是200 r/min、210 r/min、220 r/min、230 r/min、240 r/min、250 r/min、260 r/min、270 r/min、280 r/min、290r/min、300 r/min、310 r/min、320 r/min、330 r/min、340 r/min、350 r/min、360 r/min、370 r/min、380 r/min、390 r/min或400 r/min，优选为300 r/min。
本发明中，各条件在合理的范围内相互协同，有利于非离子单体、抗盐单体、疏水单体和刚性单体等水相与油相快速高效发生反相乳化反应，制备得到耐温抗盐、具有良好粘弹性的压裂稠化剂。
作为优选技术方案，所述压裂稠化剂的制备方法包括以下步骤：
（1）按比例在20~40℃、300~500 r/min下搅拌配制含白油和乳化剂的油相体系，按(1.5~2):1的体积比分为第一油相体系和第二油相体系；
按比例在20~40℃、300~500 r/min下搅拌配制含非离子单体、抗盐单体、疏水单体、刚性单体和水的水相体系，调节水相体系的pH为6~7，按(1.5~2):1的体积比分为第一水相体系和第二水相体系；
（2）将第一水相体系滴加入第一油相体系中，搅拌20~40 min，通入氮气20~40min，并加入部分氧化引发剂和部分还原引发剂，升温至40~50℃保温5~8 h，得到第一乳液聚合物；所述氧化引发剂和所述还原引发剂组成所述引发剂；
（3）向第一乳液聚合物中预先加入剩余氧化引发剂和交联剂，通入氮气20~40min；
将第二水相体系滴加入第二油相体系中，搅拌20~40 min，然后将得到的混合物滴加入预先加入有剩余氧化引发剂和交联剂的第一乳液聚合物中，并加入剩余还原引发剂，滴加温度为40~45℃，升温至45~50℃保温10~15 h，得到第二乳液聚合物；
（4）向所述第二乳液聚合物中加入反相剂，以200~400 r/min搅拌混合10~20 min，得到所述压裂稠化剂。
第三方面，本发明提供了一种压裂稠化剂，所述压裂稠化剂采用第二方面所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明采用非离子单体、抗盐单体、疏水单体、刚性单体和交联剂等组分溶解在水中作为水相，白油和乳化剂发生乳化后作为油相，发生两部反相乳液聚合反应，得到耐温抗盐、具有良好粘弹性的压裂稠化剂；
（2）本发明制备的压裂稠化剂溶解于自来水中，在150℃、170/S下剪切2h，粘度大于50mPa·s；溶解于85000ppm矿化度盐水中，在150℃、170/S下剪切2h，粘度大于30mPa·s；溶解于10%CaCl2盐水中，在150℃、170/S下剪切2h，粘度大于20mPa·s，抗盐抗温性能显著，具有良好的粘弹性，破胶性能良好，破胶残渣少，对岩心伤害小。
具体实施方式
为进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合实施例对本发明作进一步地说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施方式仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种压裂稠化剂，所述压裂稠化剂的原料配方见表1；
表1
Figure 252636DEST_PATH_IMAGE001
所述压裂稠化剂的制备方法包括以下步骤：
（1）按重量份将150份白油（工业级）、9份司盘80和4.2份吐温80加入到装有恒速搅拌器、氮气导入口、温度计和回流管的四口烧瓶中，在30℃、400r/min下搅拌至均匀，得到第一油相体系；
（2）将240份丙烯酰胺、1.5份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.9份甲磺酸正烯丁酯、1.2份丙烯基十八烷基二甲基氯化铵、0.45份N-(2-溴苯)环丙烷甲酰胺、0.75份4-丙烯酰基苯磺酸钠和178份去离子水配成溶液，pH值调节至6~7，常温下用恒压漏斗滴加在第一油相体系中，继续搅拌30min；通入高纯氮气30min，在引发温度下加入0.04份过氧化叔丁基和0.08份亚硫酸氢钠，升温至45℃，保温6h，得到第一乳液聚合物；
（3）将100份白油（工业级）、6份司盘80和2.8份吐温80加入到装有恒速搅拌器、氮气导入口、温度计和回流管的四口烧瓶中，在30℃、400r/min下搅拌至均匀，得到第二油相体系；
（4）将剩余的160份丙烯酰胺、1份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.6份甲磺酸正烯丁酯、0.8份丙烯基十八烷基二甲基氯化铵、0.3份N-(2-溴苯)环丙烷甲酰胺、0.5份4-丙烯酰基苯磺酸钠和118.6份去离子水配成溶液，pH值调节至6~7，常温下用恒压漏斗滴加在第二油相体系中，继续搅拌30min；
（5）在第一乳液聚合物中加入0.027份过氧化叔丁基和0.2份3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，通入高纯氮气30min，然后用恒压漏斗滴加第二油相体系到第一乳液聚合物中，同时滴加含亚硫酸氢钠的水溶液1 h，滴加过程中保持温度为40~45℃，反应完成后45℃保温12h，得到第二乳液聚合物；
（6）将第二乳液聚合物降至室温后加入23份壬基酚聚氧乙烯醚，300r/min搅拌15min，得到压裂稠化剂。
实施例2
本实施例提供一种压裂稠化剂，所述压裂稠化剂的原料配方见表2；
Figure 700935DEST_PATH_IMAGE002
Figure 808568DEST_PATH_IMAGE003
所述压裂稠化剂的制备方法包括以下步骤：
（1）按重量份将150份白油（工业级）、9份司盘80和4.2份吐温80加入到装有恒速搅拌器、氮气导入口、温度计和回流管的四口烧瓶中，在30℃、400r/min下搅拌至均匀，得到第一油相体系；
（2）将240份丙烯酰胺、1.7份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、1.1份甲磺酸正烯丁酯、1.2份丙烯基十八烷基二甲基氯化铵、0.45份N-(2-溴苯)环丙烷甲酰胺、0.75份4-丙烯酰基苯磺酸钠和177.5份去离子水配成溶液，pH值调节至6~7，常温下用恒压漏斗滴加在第一油相体系中，继续搅拌30min；通入高纯氮气30min，在引发温度下加入0.04份过氧化叔丁基和0.08份亚硫酸氢钠，升温至45℃，保温6h，得到第一乳液聚合物；
（3）将100份白油（工业级）、6份司盘80和2.8份吐温80加入到装有恒速搅拌器、氮气导入口、温度计和回流管的四口烧瓶中，在30℃、400r/min下搅拌至均匀，得到第二油相体系；
（4）将剩余的160份丙烯酰胺、1.2份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.8份甲磺酸正烯丁酯、0.8份丙烯基十八烷基二甲基氯化铵、0.3份N-(2-溴苯)环丙烷甲酰胺、0.5份4-丙烯酰基苯磺酸钠和118.3份去离子水配成溶液，pH值调节至6~7，常温下用恒压漏斗滴加在第二油相体系中，继续搅拌30min；
（5）在第一乳液聚合物中加入0.027份过氧化叔丁基和0.2份3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，通入高纯氮气30min，然后用恒压漏斗滴加第二油相体系到第一乳液聚合物中，同时滴加含亚硫酸氢钠的水溶液1 h，滴加过程中保持温度为40~45℃，反应完成后45℃保温12h，得到第二乳液聚合物；
（6）将第二乳液聚合物降至室温后加入23份壬基酚聚氧乙烯醚，300r/min搅拌15min，得到压裂稠化剂。
实施例3
本实施例提供一种压裂稠化剂，所述压裂稠化剂的原料配方见表3；
Figure 469357DEST_PATH_IMAGE004
所述压裂稠化剂的制备方法包括以下步骤：
（1）按重量份将150份白油（工业级）、10份司盘80和6份吐温80加入到装有恒速搅拌器、氮气导入口、温度计和回流管的四口烧瓶中，在30℃、400r/min下搅拌至均匀，得到第一油相体系；
（2）将270份丙烯酰胺、1.5份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、1份甲磺酸正烯丁酯、1.35份丙烯基十八烷基二甲基氯化铵、1.11份N-(2-溴苯)环丙烷甲酰胺、1.5份4-丙烯酰基苯磺酸钠和143份去离子水配成溶液，pH值调节至6~7，常温下用恒压漏斗滴加在第一油相体系中，继续搅拌30min；通入高纯氮气30min，在引发温度下加入0.04份过氧化叔丁基和0.08份亚硫酸氢钠，升温至45℃，保温6h，得到第一乳液聚合物；
（3）将100份白油（工业级）、7份司盘80和4份吐温80加入到装有恒速搅拌器、氮气导入口、温度计和回流管的四口烧瓶中，在30℃、400r/min下搅拌至均匀，得到第二油相体系；
（4）将剩余的180份丙烯酰胺、1.2份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.8份甲磺酸正烯丁酯、0.9份丙烯基十八烷基二甲基氯化铵、0.89份N-(2-溴苯)环丙烷甲酰胺、1份4-丙烯酰基苯磺酸钠和95.35份去离子水配成溶液，pH值调节至6~7，常温下用恒压漏斗滴加在第二油相体系中，继续搅拌30min；
（5）在第一乳液聚合物中加入0.027份过氧化叔丁基和0.2份3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，通入高纯氮气30min，然后用恒压漏斗滴加第二油相体系到第一乳液聚合物中，同时滴加含亚硫酸氢钠的水溶液1 h，滴加过程中保持温度为40~45℃，反应完成后45℃保温12h，得到第二乳液聚合物；
（6）将第二乳液聚合物降至室温后加入23份壬基酚聚氧乙烯醚，300r/min搅拌15min，得到压裂稠化剂。
实施例4
本实施例提供一种压裂稠化剂，所述压裂稠化剂的原料配方见表4；
Figure 814887DEST_PATH_IMAGE006
所述压裂稠化剂的制备方法包括以下步骤：
（1）按重量份将120份白油（工业级）、12份司盘20和6份吐温20加入到装有恒速搅拌器、氮气导入口、温度计和回流管的四口烧瓶中，在20℃、500r/min下搅拌至均匀，得到第一油相体系；
（2）将270份甲基丙烯酰胺、1.8份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、1.2份甲磺酸正烯丁酯、0.9份溴化甲基丙烯酸二甲基乙基氨基乙醇酯、0.6份溴化甲基丙烯酸正丁基乙基氨基乙醇酯、1.2份N-(2-溴苯)环丙烷甲酰胺、1.5份4-丙烯酰基苯磺酸钠和172份去离子水配成溶液，pH值调节至6~7，常温下用恒压漏斗滴加在第一油相体系中，继续搅拌20min；通入高纯氮气20min，在引发温度下加入0.12份过氧化氢和0.15份酪氨酸，升温至40℃，保温8 h，得到第一乳液聚合物；
（3）将80份白油（工业级）、8份司盘20和4份吐温20加入到装有恒速搅拌器、氮气导入口、温度计和回流管的四口烧瓶中，在20℃、500r/min下搅拌至均匀，得到第二油相体系；
（4）将剩余的180份甲基丙烯酰胺、1.2份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.8份甲磺酸正烯丁酯、0.6份溴化甲基丙烯酸二甲基乙基氨基乙醇酯、0.4份溴化甲基丙烯酸正丁基乙基氨基乙醇酯、0.8份N-(2-溴苯)环丙烷甲酰胺、1份4-丙烯酰基苯磺酸钠和115份去离子水配成溶液，pH值调节至6~7，常温下用恒压漏斗滴加在第二油相体系中，继续搅拌20min；
（5）在第一乳液聚合物中加入0.08份过氧化氢和0.5份3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷，通入高纯氮气20min，然后用恒压漏斗滴加第二油相体系到第一乳液聚合物中，同时滴加含酪氨酸的水溶液1 h，滴加过程中保持温度为40~45℃，反应完成后45℃保温15 h，得到第二乳液聚合物；
（6）将第二乳液聚合物降至室温后加入20份辛基酚聚氧乙烯醚，200r/min搅拌20min，得到压裂稠化剂。
实施例5
本实施例提供一种压裂稠化剂，所述压裂稠化剂的原料配方见表5；
Figure 965246DEST_PATH_IMAGE008
所述压裂稠化剂的制备方法包括以下步骤：
（1）按重量份将180份白油（工业级）、6份司盘85和5份吐温60加入到装有恒速搅拌器、氮气导入口、温度计和回流管的四口烧瓶中，在50℃、300r/min下搅拌至均匀，得到第一油相体系；
（2）将300份甲基丙烯酰胺、1.5份N-乙烯基吡咯烷酮、0.9份烯丙基磺酸钠、0.9份溴化甲基丙烯酸十二烷基乙基氨基乙醇酯、0.6份溴化甲基丙烯酸十六烷基乙基氨基乙醇酯、3份5-(2-甲氧基苯)环己烷-1,3-二酮和73.5份去离子水配成溶液，pH值调节至6~7，常温下用恒压漏斗滴加在第一油相体系中，继续搅拌40min；通入高纯氮气40min，在引发温度下加入0.08份过氧化二枯基和0.213份抗坏血酸，升温至50℃，保温5 h，得到第一乳液聚合物；
（3）将120份白油（工业级）、5份司盘85和4份吐温60加入到装有恒速搅拌器、氮气导入口、温度计和回流管的四口烧瓶中，在50℃、300r/min下搅拌至均匀，得到第二油相体系；
（4）将剩余的200份甲基丙烯酰胺、1份N-乙烯基吡咯烷酮、0.6份烯丙基磺酸钠、0.6份溴化甲基丙烯酸十二烷基乙基氨基乙醇酯、0.4份溴化甲基丙烯酸十六烷基乙基氨基乙醇酯、2份5-(2-甲氧基苯)环己烷-1,3-二酮和49份去离子水配成溶液，pH值调节至6~7，常温下用恒压漏斗滴加在第二油相体系中，继续搅拌40min；
（5）在第一乳液聚合物中加入0.067份过氧化二枯基和0.5份3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷，通入高纯氮气40min，然后用恒压漏斗滴加第二油相体系到第一乳液聚合物中，同时滴加含抗坏血酸的水溶液1 h，滴加过程中保持温度为40~45℃，反应完成后50℃保温10 h，得到第二乳液聚合物；
（6）将第二乳液聚合物降至室温后加入25份十二烷酚醚，400r/min搅拌10min，得到压裂稠化剂。
对比例1
与实施例1相比，对比例1的压裂稠化剂的原料配方不含有疏水单体，制备方法的步骤（2）和步骤（4）中不加入疏水单体，其他与实施例1相同。
对比例2
与实施例1相比，对比例2的压裂稠化剂的原料配方不含有刚性单体，制备方法的步骤（2）和步骤（4）中不加入刚性单体，其他与实施例1相同。
对比例3
与实施例1相比，对比例3的压裂稠化剂的原料配方中另添加150份丙烯酸，制备方法的步骤（2）和步骤（4）中分别加入90份和60份丙烯酸，其他与实施例1相同。
对比例4
与实施例1相比，对比例4的压裂稠化剂的原料配方中采用聚乙烯亚胺作为交联剂，代替3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，其他与实施例1相同。
粘度检测实验
将实施例1~5和对比例1~4制备的压裂稠化剂分别按0.6%浓度溶解在自来水中，在150℃、170/S下剪切2h进行粘度测试；按1.4%浓度溶解在8.5万矿化度盐水中，在150℃、170/S下剪切2h进行粘度测试；按1.4%浓度溶解在10%CaCl2盐水中，在150℃、170/S下剪切2h进行粘度测试。结果如表6所示，实施例1-5制备的压裂稠化剂溶解于自来水中，在150℃、170/S下剪切2h，粘度大于50mPa·s；溶解于85000ppm矿化度盐水中，在150℃、170/S下剪切2h，粘度大于30mPa·s；溶解于10%CaCl2盐水中，在150℃、170/S下剪切2h，粘度大于20mPa·s。对比例1-4制备的压裂稠化剂溶解于自来水中，在150℃、170/S下剪切2h，粘度小于40mPa·s；溶解于85000ppm矿化度盐水中，在150℃、170/S下剪切2h，粘度小于20mPa·s；溶解于10%CaCl2盐水中，在150℃、170/S下剪切2h，粘度小于20mPa·s。
由此说明，本发明采用非离子单体、抗盐单体、疏水单体、刚性单体和交联剂等组分溶解在水中作为水相，白油和乳化剂发生乳化后作为油相，各组分在合理的配比下相互配合发挥协同作用，发生反相乳液共聚反应，制备的压裂稠化剂具有显著的抗盐抗温性能和良好的粘弹性。
Figure 29017DEST_PATH_IMAGE010
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种制备压裂稠化剂的组合物，其特征在于，所述组合物包括水相、油相和反相剂；
所述水相包括非离子单体、抗盐单体、疏水单体、刚性单体、交联剂、引发剂和水；
所述油相包括白油和乳化剂；
所述抗盐单体包括2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、烯丙基磺酸钠或甲磺酸正烯丁酯中的任意一种或至少两种的组合；所述非离子单体包括丙烯酰胺和/或甲基丙烯酰胺；所述疏水单体包括溴化甲基丙烯酸二甲基乙基氨基乙醇酯、溴化甲基丙烯酸正丁基乙基氨基乙醇酯、溴化甲基丙烯酸十二烷基乙基氨基乙醇酯、溴化甲基丙烯酸十六烷基乙基氨基乙醇酯、溴化甲基丙烯酸十八烷基乙基氨基乙醇酯或丙烯基十八烷基二甲基氯化铵中的任意一种或至少两种的组合；所述刚性单体包括N-(2-溴苯)环丙烷甲酰胺、5-(2-甲氧基苯)环己烷-1,3-二酮或4-丙烯酰基苯磺酸钠中的任意一种或至少两种的组合；所述交联剂包括3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷；所述非离子单体在所述组合物中的重量份为400~500份；所述抗盐单体在所述组合物中的重量份为2~5份；所述疏水单体在所述组合物中的重量份为2~2.5份；所述刚性单体在所述组合物中的重量份为2~5份；所述交联剂在所述组合物中的重量份为0.2~0.5份。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于：
所述引发剂包括氧化引发剂和/或还原引发剂，其中所述氧化引发剂包括过氧化叔丁基、过氧化氢、过氧化二枯基或过氧化环己酮中的任意一种或至少两种的组合，所述还原引发剂包括亚硫酸氢钠、酪氨酸或抗坏血酸中的任意一种或至少两种的组合；
所述乳化剂包括司盘和/或吐温，所述司盘包括司盘20、司盘80或司盘85中的任意一种或至少两种的组合，所述吐温包括吐温20、吐温60或吐温80中的任意一种或至少两种的组合；和/或
所述反相剂包括壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷酚醚或二壬基酚醚中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于：
所述引发剂在所述组合物中的重量份为0.2~0.5份；
所述白油在所述组合物中的重量份为200~300份；
所述乳化剂在所述组合物中的重量份为20~30份；所述反相剂在所述组合物中的重量份为20~25份；和/或
所述水在所述组合物中的重量份为120~350份。
4.根据权利要求3所述的组合物，其特征在于：
所述抗盐单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲磺酸正烯丁酯的组合，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲磺酸正烯丁酯的质量比为1:(0.6~0.8)；
所述刚性单体为N-(2-溴苯)环丙烷甲酰胺和4-丙烯酰基苯磺酸钠的组合，所述N-(2-溴苯)环丙烷甲酰胺和4-丙烯酰基苯磺酸钠的质量比为(0.6~0.8):1；
所述引发剂为氧化引发剂和还原引发剂的组合，所述氧化引发剂和还原引发剂的质量比为1:(1.3~2.4)；和/或
所述乳化剂为司盘和吐温的组合，所述司盘和吐温的质量比为1:(0.5~0.8)。
5.一种压裂稠化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用的原料包括权利要求1-4任一项所述的组合物；
所述制备方法包括以下步骤：
（1）按比例配制含白油和乳化剂的油相体系，按(1.5~2):1的体积比分为第一油相体系和第二油相体系；
按比例配制含非离子单体、抗盐单体、疏水单体、刚性单体和水的水相体系，按(1.5~2):1的体积比分为第一水相体系和第二水相体系；
（2）将第一水相体系滴加入第一油相体系中，并加入部分引发剂，升温保温，得到第一乳液聚合物；
（3）将第二水相体系滴加入第二油相体系中，得到混合物，随后将得到的混合物滴加入预先加入有剩余引发剂和交联剂的第一乳液聚合物中，升温保温，得到第二乳液聚合物；
（4）向所述第二乳液聚合物中加入反相剂并混合，得到所述压裂稠化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
步骤（1）所述油相体系的配制温度为20~40℃；
步骤（1）所述油相体系的配制转速为300~500 r/min；
步骤（1）所述水相体系的配制温度为20~40℃；
步骤（1）所述水相体系的配制转速为300~500 r/min；和/或
步骤（1）所述水相体系的pH为6~7。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
步骤（2）所述加入部分引发剂前，还包括向含有第二水相体系和第二油相体系的混合物中通入氮气的步骤，所述通入氮气的时间为20~40 min；
步骤（2）所述升温的温度为40~50℃；
步骤（2）所述保温的时间为5~8 h；
步骤（3）所述将得到的混合物滴加入预先加入有剩余引发剂和交联剂的第一乳液聚合物前，还包括向预先加入有剩余引发剂和交联剂的第一乳液聚合物中通入氮气的步骤，所述通入氮气的时间为20~40 min；
步骤（3）所述将得到的混合物滴加入的温度为40~45℃；
步骤（3）所述升温的温度为45~50℃；和/或
步骤（3）所述保温的时间为10~15 h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
步骤（4）混合的时间为10~20 min；和/或
步骤（4）混合的转速为200~400 r/min。
9.根据权利要求5-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）按比例在20~40℃、300~500 r/min下搅拌配制含白油和乳化剂的油相体系，按(1.5~2):1的体积比分为第一油相体系和第二油相体系；
按比例在20~40℃、300~500 r/min下搅拌配制含非离子单体、抗盐单体、疏水单体、刚性单体和水的水相体系，调节水相体系的pH为6~7，按(1.5~2):1的体积比分为第一水相体系和第二水相体系；
（2）将第一水相体系滴加入第一油相体系中，搅拌20~40 min，通入氮气20~40 min，并加入部分氧化引发剂和部分还原引发剂，升温至40~50℃保温5~8 h，得到第一乳液聚合物；所述氧化引发剂和所述还原引发剂组成所述引发剂；
（3）向第一乳液聚合物中预先加入剩余氧化引发剂和交联剂，通入氮气20~40 min；
将第二水相体系滴加入第二油相体系中，搅拌20~40 min，然后将得到的混合物滴加入预先加入有剩余氧化引发剂和交联剂的第一乳液聚合物中，并滴加入剩余还原引发剂，滴加温度为40~45℃，升温至45~50℃保温10~15 h，得到第二乳液聚合物；
（4）向所述第二乳液聚合物中加入反相剂，以200~400 r/min搅拌混合10~20 min，得到所述压裂稠化剂。
10.一种压裂稠化剂，其特征在于，所述压裂稠化剂采用权利要求5-9任一项所述的制备方法制备得到。
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