CN113774692B

CN113774692B - 一种地毯用聚丙烯酰胺糊料及其制备方法

Info

Publication number: CN113774692B
Application number: CN202111285036.5A
Authority: CN
Inventors: 姚一军; 韩洪亮; 武海良; 刘以海; 沈艳琴; 杨玉雪; 郭权; 陈安; 吴立芬
Original assignee: Binzhou Coc Carpet Co ltd
Current assignee: Binzhou Coc Carpet Co ltd
Priority date: 2021-11-01
Filing date: 2021-11-01
Publication date: 2023-03-21
Anticipated expiration: 2041-11-01
Also published as: CN113774692A

Abstract

本发明公开了一种地毯用聚丙烯酰胺糊料及其制备方法，属于印花糊料技术领域，能够解决现有地毯糊料化糊困难及难以降解的问题。制备方法包括：称取重量组分为4‑9％的丙烯酰胺、相对于丙烯酰胺重量0.25‑0.50％的过硫酸铵、相对于丙烯酰胺重量0.25‑0.50％的残余过硫酸铵处理剂、2‑5％的聚丙烯酰胺粘性消除剂及去离子水，以上各组分含量之和为100％；将称取的丙烯酰胺及过硫酸铵溶解在去离子水中，制成反应液；将反应液在搅拌条件下加入反应釜中；将反应釜升温至60～80℃反应1‑2h；将残余过硫酸铵处理剂加入到反应釜中反应，并搅拌10‑30min；将聚丙烯酰胺粘性消除剂加入到反应釜中反应，并搅拌10‑30min，降温至室温。本发明用于地毯用聚丙烯酰胺糊料制备。

Description

一种地毯用聚丙烯酰胺糊料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种地毯用聚丙烯酰胺糊料及其制备方法，属于印花糊料技术领域。

背景技术

印花糊料是纺织品加工过程中不可缺少的产品。海藻酸钠和羧甲基淀粉是活性染料印花的理想糊料，但是并不适用于尼龙/羊毛地毯印花所用的酸性染料印花。

现阶段可降解的地毯印花用环保型糊料已成为印花行业的瓶颈问题。现有的尼龙地毯、尼龙/羊毛地毯喷墨印花糊料使用的是羧酸类聚合物，这类聚合物存在下列问题：1、化糊困难，化糊时需使用乳化机对原糊料进行30min以上的乳化，制成的糊含有未乳化的颗粒，在喷墨时易堵喷嘴，需要停机清理，影响生产效率和地毯印花质量；2、降解困难，脱糊后的糊料无法降解。由于聚丙烯酰胺与酸性染料相容性好、成膜韧性好的特性，聚丙烯酰胺可作为地毯印花糊料。

发明内容

本发明提供了一种地毯用聚丙烯酰胺糊料及其制备方法，解决现有糊料化糊困难及堵喷嘴、降解困难的问题。

一方面，本发明提供了一种地毯用聚丙烯酰胺糊料，所述糊料由丙烯酰胺、过硫酸铵、残余过硫酸铵处理剂、聚丙烯酰胺粘性消除剂及去离子水聚合反应而成；

其中丙烯酰胺的重量组分为4-9％；

过硫酸铵的用量为丙烯酰胺用量的0.25-0.50％；

残余过硫酸铵处理剂的用量为丙烯酰胺用量的0.25-0.50％；

聚丙烯酰胺粘性消除剂的重量组分为2-5％；

余量为去离子水。

可选的，所述残余过硫酸铵处理剂为连二亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。

可选的，所述聚丙烯酰胺粘性消除剂为乳化油。

另一方面，本发明提供了一种地毯用聚丙烯酰胺糊料的制备方法，所述制备方法包括：

S1：称取重量组分为4-9％的丙烯酰胺、相对于丙烯酰胺量0.25-0.50％的过硫酸铵、相对于丙烯酰胺量0.25-0.50％的残余过硫酸铵处理剂、2-5％的聚丙烯酰胺粘性消除剂、去离子水，以上各组分含量之和为100％。

S2：将称取的丙烯酰胺及过硫酸铵溶解在去离子水中，制成反应液；

S3：将S2制成的反应液在搅拌条件下加入反应釜中；

S4：将反应釜升温至60～80℃反应1-2h；

S5：将S1中称取的残余过硫酸铵处理剂加入到反应釜中反应，并搅拌10-30min；

S6：将S1中称取的聚丙烯酰胺粘性消除剂加入到反应釜中反应，并搅拌10-30min，之后将反应釜降温至室温，得到地毯用聚丙烯酰胺糊料。

可选的，当所述聚丙烯酰胺粘性消除剂为乳化油时，所述乳化油的制备方法为：

将乳化剂在搅拌的条件下加入到油中，以第一转速搅拌第一时间段，将乳化剂与油的混合物在搅拌条件下加入到去离子水中，以第二转速搅拌第二时间段。

可选的，所述去离子水与所述油的体积比为1:1.2，所述乳化剂用量占所述油用量的4～6％，所述乳化油用量占所述聚丙烯酰胺糊料用量的2～5％。

可选的，所述油为变压器油、煤油及120#溶剂油中的任一种，所述乳化剂为span80或span20。

可选的，所述第一转速为300-400rpm，所述第一时间段为5-10min，所述第二转速为2000-2200rpm，所述第二时间段为10-30min。

本发明能产生的有益效果包括：

本发明得到的地毯用聚丙烯酰胺糊料为分子量为30-95万的粘稠状溶液，采用冷水即可溶解，化糊容易，不会拉丝，与酸性染料相容性好，提高了地毯的印花质量及生产效率；

本发明的地毯用聚丙烯酰胺糊料可完全降解；

本发明的地毯用聚丙烯酰胺糊料中采用乳化油消除了聚丙烯酰胺的粘性，不会发生堵塞喷嘴的情况。

附图说明

图1为本发明实施例提供的地毯用聚丙烯酰胺糊料的制备方法的方法流程图。

具体实施方式

下面结合实施例详述本发明，但本发明并不局限于这些实施例。

发明人通过研究聚合时丙烯酰胺单体的含量、引发剂用量、搅拌速度、反应温度、反应时间等参数变化对合成的聚丙烯酰胺化糊难易程度、黏度、抱水性及印花黏度指数PVI的影响，发现聚合时丙烯酰胺的含量在4-9％时合成的聚丙烯酰胺适合作为地毯糊料，含量超过9％时合成的聚丙烯酰胺化糊困难，有拉丝。

丙烯酰胺单体含量控制在9％以下时，通过改变引发剂用量、搅拌速度、反应温度、时间，可有效控制聚丙烯酰胺聚合过程中分子链的引发、增长及终止速度，得到分子量可控的聚丙烯酰胺，且分子量分布在30万～95万。分子量在30万～95万范围内的聚丙烯酰胺黏度在150～250mpa·s时，可以直接与染料配制成色浆用于地毯印花，黏度超过250mpa·s，根据地毯克重，需要加去离子水稀释至黏度为150～250mpa·s，再与染液配制成色浆使用。

市场上销售的聚丙烯酰胺不能用作糊料，具体原因如下：1、分子量过大，多数在600万以上，制糊困难；2、超大分子量的聚丙烯酰胺成糊后，会拉丝，拉丝在喷墨印花时会堵塞喷嘴；3、聚丙烯酰胺具有粘性，在喷墨印花过程中，会粘在器件上，影响器件正常工作，同时由于具有粘性，易堵塞喷嘴。

分子量小于30万的聚丙烯酰胺不能用作糊料，具体原因是，糊料主要作为增稠剂使用，聚丙烯酰胺的分子量过小，达不到增稠的目的。

一方面，本发明实施例提供了一种地毯用聚丙烯酰胺糊料，所述糊料由丙烯酰胺、过硫酸铵、残余过硫酸铵处理剂、聚丙烯酰胺粘性消除剂及去离子水聚合反应而成；

其中丙烯酰胺的重量组分为4-9％；

过硫酸铵的用量为丙烯酰胺用量的0.25-0.50％；

残余过硫酸铵处理剂的用量为丙烯酰胺用量的0.25-0.50％；

聚丙烯酰胺粘性消除剂的重量组分为2-5％；

余量为去离子水。

所述残余过硫酸铵处理剂为连二亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。所述聚丙烯酰胺粘性消除剂为乳化油，乳化油的加入使聚丙烯酰胺亲水分子链中分布了疏水性小分子，弱化了体系的亲水效应，增大了溶液中自由状态水分子，分子链间的缠结和内摩擦降低，导致高分子相互之间运动阻力减小，使得聚丙烯酰胺糊料粘性降低。

另一方面，如图1所示，本发明实施例提供了一种地毯用聚丙烯酰胺糊料的制备方法，所述制备方法包括：

S3：将S2制成的反应液在搅拌条件下加入反应釜中；

S4：将反应釜升温至60～80℃反应1-2h；

当所述聚丙烯酰胺粘性消除剂为乳化油时，所述乳化油的制备方法为：

所述去离子水与所述油的体积比为1:1.2，所述乳化剂用量占所述油用量的4～6％，所述乳化油用量占所述聚丙烯酰胺糊料用量的2～5％。所述油为变压器油、煤油及120#溶剂油中的任一种，所述乳化剂为span80或span20。

本实施例中所述第一转速为400rpm，所述第一时间段为10min，所述第二转速为2200rpm，所述第二时间段为30min。

下面各实施例具体公开了本发明制成的地毯用聚丙烯酰胺的使用实例：

实施例1

本发明实施例1中，丙烯酰胺的重量组分为4％，过硫酸铵的含量占丙烯酰胺含量的0.50％，反应釜温度80℃，搅拌条件为搅拌速度100rpm，反应时间2h，待反应结束后加入残余过硫酸铵处理剂，且残余过硫酸铵处理剂的含量占丙烯酰胺含量的0.50％，继续反应10min。

得到的聚丙烯酰胺分子量32～37万，无需高速剪切乳化，黏度316mpa·s，抱水性0.5cm/15min，印花黏度指数PVI 0.775。

实施例2

本发明实施例2中，丙烯酰胺的重量组分为4％，过硫酸铵的含量占丙烯酰胺含量的0.50％，反应釜温度80℃，搅拌条件为搅拌速度100rpm，反应时间1h，待反应结束后加入残余过硫酸铵处理剂，且残余过硫酸铵处理剂的含量占丙烯酰胺含量的0.50％，继续反应15min。

得到的聚丙烯酰胺分子量40～52万，无需高速剪切乳化，黏度407mpa·s，抱水性0.5cm/15min，印花黏度指数PVI 0.832。

实施例3

本发明实施例3中，丙烯酰胺的重量组分为4％，过硫酸铵的含量占丙烯酰胺含量的0.50％，反应釜温度70℃，搅拌条件为搅拌速度100rpm，反应时间1h，待反应结束后加入残余过硫酸铵处理剂，且残余过硫酸铵处理剂的含量占丙烯酰胺含量的0.50％，继续反应15min。

得到的聚丙烯酰胺分子量54～63万，无需高速剪切乳化，黏度657mpa·s，抱水性0.44cm/15min，印花黏度指数PVI 0.892。

实施例4

本发明实施例4中，丙烯酰胺的重量组分为7％，过硫酸铵的含量占丙烯酰胺含量的0.35％，反应釜温度70℃，搅拌条件为搅拌速度100rpm，反应时间1h，待反应结束后加入残余过硫酸铵处理剂，且残余过硫酸铵处理剂的含量占丙烯酰胺含量的0.35％，继续反应10min。

得到的聚丙烯酰胺分子量70～82万，无需高速剪切乳化，黏度74700mpa·s，抱水性0.4cm/15min，印花黏度指数PVI 0.506。

实施例5

本发明实施例5中，丙烯酰胺的重量组分为9％，过硫酸铵的含量占丙烯酰胺含量的0.35％，反应釜温度70℃，搅拌条件为搅拌速度100rpm，反应时间1h，待反应结束后加入残余过硫酸铵处理剂，且残余过硫酸铵处理剂的含量占丙烯酰胺含量的0.35％，继续反应10min。

得到的聚丙烯酰胺分子量89～95万，无需高速剪切乳化，黏度97400mpa·s，抱水性0.3cm/15min，印花黏度指数PVI 0.372。

下面各实施例具体公开了本发明使用的乳化油的使用实例：

实施例6

本发明实例6中，去离子水与油的体积比为1:1.2，乳化剂用量占油用量的6％，乳化油用量占聚丙烯酰胺糊料用量的2％。

制得的聚丙烯酰胺糊料未分层，喷口直径在2h内不发生堵塞。

实施例7

本发明实例7中，去离子水与油的体积比为1:1.2，乳化剂用量占油用量的5％，乳化油用量占聚丙烯酰胺糊料用量的3％。

实施例8

本发明实例8中，去离子水与油的体积比为1:1.2，乳化剂用量占油用量的6％，乳化油用量占聚丙烯酰胺糊料用量的5％。

表1本发明糊料与商用糊料性能对比表

如表1所示，本发明得到的地毯用聚丙烯酰胺糊料分子量为30-95万，该分子量的聚丙烯酰胺为低分子量聚丙烯酰胺，使用时无需烘干、粉碎成粉末，降低了能耗；采用冷水即可溶解，糊料中丙烯酰胺单体含量在9％以下，化糊容易，与酸性染料相容性好，提高了地毯的印花质量及生产效率；

本发明的地毯用聚丙烯酰胺糊料可完全降解；

本发明的地毯用聚丙烯酰胺糊料中采用乳化油消除了聚丙烯酰胺的粘性，减少因聚丙烯酰胺粘性较大堵塞喷嘴的情况。

以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims

1.一种地毯用聚丙烯酰胺糊料，其特征在于，所述糊料由丙烯酰胺、过硫酸铵、残余过硫酸铵处理剂、聚丙烯酰胺粘性消除剂及去离子水聚合反应而成；

其中丙烯酰胺的重量组分为4-9%；

过硫酸铵的用量为丙烯酰胺用量的0.25-0.50%；

残余过硫酸铵处理剂的用量为丙烯酰胺用量的0.25-0.50%；

聚丙烯酰胺粘性消除剂的重量组分为2-5%；

余量为去离子水；

所述地毯用聚丙烯酰胺糊料的制备方法，包括：

S1：称取重量组分为4-9%的丙烯酰胺、相对于丙烯酰胺重量0.25-0.50%的过硫酸铵、相对于丙烯酰胺重量0.25-0.50%的残余过硫酸铵处理剂、2-5%的聚丙烯酰胺粘性消除剂、去离子水，以上各组分含量之和为100%；

S3：将S2制成的反应液在搅拌条件下加入反应釜中；

S4：将反应釜升温至60~80℃反应1-2h；

S6：将S1中称取的聚丙烯酰胺粘性消除剂加入到反应釜中反应，并搅拌10-30min，之后将反应釜降温至室温，得到地毯用聚丙烯酰胺糊料；

所述聚丙烯酰胺粘性消除剂为乳化油，所述乳化油的制备方法为：

将乳化剂在搅拌的条件下加入到油中，进行第一次搅拌，将乳化剂与油的混合物在搅拌条件下加入到去离子水中，进行第二次搅拌；

所述去离子水与所述油的体积比为1:1.2，所述乳化剂用量占所述油用量的4~6%，所述乳化油用量占所述聚丙烯酰胺糊料用量的2~5%；

所述油为变压器油、煤油及120#溶剂油中的任一种，所述乳化剂为span80或span20。

2.根据权利要求1所述的地毯用聚丙烯酰胺糊料，其特征在于，所述残余过硫酸铵处理剂为连二亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。

3.根据权利要求1所述的地毯用聚丙烯酰胺糊料，其特征在于，所述第一次搅拌的搅拌转速为300-400rpm，搅拌时间为5-10min，所述第二次搅拌的搅拌转速为2000-2200rpm，搅拌时间为10-30min。