CN112573547B - 一种纳米碳酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米碳酸锂的制备方法。该方法是将碳酸锂溶液冷冻成冰块后，冷冻干燥，即得纳米级碳酸锂。该方法操作简单，成本低，其制备的碳酸锂为纳米级别，且粒径均匀，粒径大小可控，具有更高的反应活性，相对粉碎、球磨等方法制备碳酸锂具有明显的优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳酸锂的制备方法，特别涉及一种通过冷冻和冷冻干燥技术制备纳米碳酸锂的方法，属于碳酸锂制备技术领域。
背景技术
碳酸锂是一种非常重要的锂的化合物，广泛用于搪瓷、玻璃制造、半导体、合成橡胶、医药、国防工业等。
在陶瓷工业，碳酸锂作为添加剂用于低熔点陶瓷及玻璃的制备，在陶瓷的抗热震性方面能起到明显的提高作用。
碳酸锂也是用于锂离子电池制备的重要原料，如钴酸锂、锰酸锂、三元正极材料的制备都需要碳酸锂，而且碳酸锂粒子的大小直接影响反应的活性。
碳酸锂在医药行业作为镇静剂，用于治疗狂躁性精神病，且碳酸锂粒子的大小直接影响药物在传递过程的快慢。
碳酸锂在很多领域起着重要的作用，特别是纳米级碳酸锂在治疗狂躁性精神人时能起到快速给药效果，在其他领域中也有着潜在的应用价值。而现有技术制备纳米碳酸锂主要采用球磨、粉碎、膜过滤等方法，但是在粉碎、球磨等过程经常会带入其他杂质，膜过滤效率较低。
发明内容
相对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种纳米碳酸锂的制备方法，该方法操作简单，成本低，其制备的纳米碳酸锂粒子大小均匀且可控，具有更高的反应活性，相对粉碎、球磨、膜过滤等方法制备纳米碳酸锂具有明显的优势。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种纳米碳酸锂的制备方法，该方法是将碳酸锂溶液冷冻成冰块后，冷冻干燥，即得。
作为一个优选的方案，碳酸锂溶液可以为碳酸锂饱和溶液或者是饱和溶液的稀释液。碳酸锂饱和溶液或饱和溶液的稀释液能够保证碳酸锂均匀分散，从而可以进一步获得粒径均匀的碳酸锂粒子。并且通过调节不同浓度的碳酸锂溶液可以对碳酸锂粒子的大小进行有效调节，实现粒径可控，溶液越稀，相应获得的碳酸锂的粒径越小，本发明通过采用碳酸锂饱和溶液或者是饱和溶液的稀释液可以获得粒径在20～200nm范围内的碳酸锂晶体。此外采用碳酸锂饱和溶液来制备纳米碳酸锂具有最高的收率，因此在工业上优选采用碳酸锂饱和溶液。
作为一个优选的方案，所述冷冻的温度为-80～-20℃。通过控制温度使碳酸锂溶液进行快速冷冻瞬间结冰，从而可以获得粒径均匀一致的碳酸锂粒子。
作为一个优选的方案，所述冷冻干燥的时间为3～48小时。通过冷冻干燥能有效阻止水分升华过程中碳酸锂粒子的生长。
作为一个优选的方案，在碳酸锂溶液中加入乙醇促进碳酸锂晶核的生成。由于碳酸锂不溶入乙醇，乙醇是碳酸锂的不良溶剂，不良溶剂使碳酸锂溶液中碳酸锂颗粒瞬间大量成核，形成大量纳米粒子，通过冷冻干燥使粒子几乎保持原貌。优选的乙醇的加入量为碳酸锂溶液体积的1/5～1/25，通过加入乙醇以及控制乙醇的用量也可以调控碳酸锂晶粒的大小。
相对现有技术，本发明技术方案带来的有益技术效果：
本发明提供的制备纳米碳酸锂的方法可实现碳酸锂粒子大小在一定范围内调控。
本发明制备的纳米碳酸锂相比微米级碳酸锂具有更高反应活性，且采用低温冷冻和干燥制备纳米碳酸锂过程不会引入杂质，具有更高的纯度，相比球磨、粉碎、膜过滤等方法制备的纳米碳酸锂粒子具有明显的优势，更能满足药品生产质量管理规范(GMP)要求，制备医药级碳酸锂更具可行性。
本发明提供的制备纳米碳酸锂的方法步骤简单、条件可控、成本低，易于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1和实施例2制备的纳米碳酸锂的XRD图。
图2为实施例1制备的纳米碳酸锂的扫描电镜图。
图3为实施例2制备的纳米碳酸锂的扫描电镜图。
图4为实施例3制备的纳米碳酸锂的扫描电镜图。
具体实施方式
以下具体实施例旨在进一步详细说明本发明内容，而不是限制权利要求的保护范围。
实施例1
室温下，取高纯碳酸锂溶于25ml水中，至达到饱和，过滤未溶解的碳酸锂，未溶解的碳酸锂留作下个流程制备碳酸锂溶液备用，将滤液置于-50～-40℃冷阱预冻，制备得小粒子冰块，在保持冷冻条件下，抽真空干燥12h，得到高活性、超细的碳酸锂白色粉末。纳米碳酸锂产品的XRD图如图1中1所示，形貌如图2所示。从图1中1可以看出只存在碳酸锂一个纯相，图2中可以看出粒子大小约为100纳米，且为分散状态，不致密。
实施例2
室温下，取高纯碳酸锂溶于25ml水中，至达到饱和，过滤未溶解的碳酸锂，未溶解的碳酸锂留作下个流程制备碳酸锂溶液备用，取饱和溶液5ml加20mL水，液体置于-50～-40℃冷阱预冻，制备得小粒子冰块，在保持冷冻条件下，抽真空干燥12h，得到高活性、超细的碳酸锂白色粉末。形貌如图3所示，可以看出粒子约～30纳米，且为分散状态，不致密。
实施例3
室温下，取高纯碳酸锂溶于25ml水中，至达到饱和，过滤未溶解的碳酸锂，未溶解的碳酸锂留作下个流程制备碳酸锂溶液备用，往滤液中加入2～5ml乙醇，瞬间产生大量白色乳液，将白色乳液置于-50～-40℃冷阱，将制备的小粒子冰块在保持冷冻条件下抽真空12h，得到高活性、超细的碳酸锂白色粉末。纳米碳酸锂产品的XRD图如图1中2所示，从图1中2可以看出只存在碳酸锂一个纯相，形貌如图4所示，可以看出大部分粒子小于100纳米，且为分散状态，不致密。
Claims (1)
1.一种纳米碳酸锂的制备方法，其特征在于：在碳酸锂溶液中加入乙醇促进碳酸锂晶核生成，然后将碳酸锂溶液冷冻成冰块后，冷冻干燥，即得；
所述碳酸锂溶液为碳酸锂饱和溶液或饱和溶液的稀释液；
所述乙醇的加入量为碳酸锂溶液体积的1/5~1/25；
所述冷冻的温度为-80～-20℃；
所述冷冻干燥的时间为3～48小时。
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