CN112570011B - 一种制备异山梨醇的催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备异山梨醇的催化剂及其制备方法和应用，所述催化剂以催化剂的总重量计包括：a)0.1‑50wt％的铌或其氧化物；和b)50‑99.9wt％的催化剂载体。所述催化剂的制备方法，包括如下步骤：S1，将铌酸盐溶液与催化剂载体混合，然后加入沉淀剂，获得催化剂前驱体；S2，将所述催化剂前驱体升温后进行焙烧，获得所述催化剂。本发明所述催化剂的活性组分Nb位于分子筛载体骨架及孔道结构内部，在分子筛载体上实现高分散；使得利用所述催化剂催化山梨醇脱水制备异山梨醇的反应在无溶剂、减压的条件下高效进行，异山梨醇的收率达到60％以上，反应条件温和、催化剂制备工艺简便、易分离且可重复利用。
Description
技术领域
本发明属于异山梨醇制备领域，具体涉及一种制备异山梨醇的催化剂及其制备方法和在山梨醇脱水制备异山梨醇中的应用。
背景技术
利用生物质替代化石能源合成大宗化学品和精细化学品是实现人类社会可持续发展的有效途径之一，传统生物质转化使用无机酸作为催化剂，不符合绿色化学的发展趋势。异山梨醇(isosorbide)是一种重要的高附加值化学品，又称1,4:3,6-二脱水-D-山梨醇，分子式C6H10O4，分子量146.14，在常温常压下为白色或类白色针状结晶或粉末，无臭，味微苦，有引湿性，在水中极易溶，在乙醇和丙酮中易溶，在氯仿或乙醚中不溶，广泛应用于食品、化妆品、医药、表面活性剂等领域。
山梨醇制备异山梨醇反应体系中，由于液体酸催化剂存在设备腐蚀，易引起环境污染的问题，因此现阶段研究的重点主要集中于环境友好的固体酸催化剂，以替代常规的液体酸催化剂。山梨醇制备异山梨醇反应体系中固体酸催化剂主要有硫化氧化铜、杂多酸、沸石、超疏水介孔酸(P-SO3H)、Amberlyst-15和金属磷酸盐等。固体酸催化剂至今还没有大规模商业化应用，这主要是由于采用固体酸催化剂需要更高的反应温度和更多反应时间，导致生产异山梨醇的成本较高。
以H-ZSM-5为催化剂，在反应温度280℃、反应压力300psi下反应30min后，异山梨醇产率为42.4％。其中，分子筛表面酸性质在催化脱水反应中起着重要作用。然而，由于沸石催化剂在反应过程中存在结构畸变或积碳等，易失活，因此理想的分子筛类固体酸催化剂应在温和的条件下保持较高的活性和稳定性。
一般来说，负载型催化剂都是由金属活性组分与载体或金属活性组分与金属化合物相互组合构成负载型催化剂。而在传统的制备方法中，浸渍法是其典型代表之一，其制备过程是把配制好的含有催化剂活性组分的盐溶液浸渍到相应的多孔性的目标载体当中，经过浸渍一定时间后再干燥，之后经过一定温度的焙烧使其活性组分与载体形成一定的相互作用。该方法所得催化剂孔道结构易堵塞，且团聚的金属活性组分亦会降低其催化活性。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种新的用于山梨醇脱水制备异山梨醇，所述催化剂通过分散、沉淀的方法将铌活性组分负载到β分子筛上，使得利用所述催化剂制备异山梨醇的收率达到60％以上，催化效率高。
为此，本发明第一方面提供了一种催化剂，以催化剂的总重量计，其包括：
a)0.1-50wt％的铌或其氧化物；和
b)50-99.9wt％的催化剂载体。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述催化剂中，铌或其氧化物的含量为25-50wt％。
在本发明的一些实施方式中，所述催化剂载体为β分子筛。本发明对所述β分子筛中的硅铝比没有明确限定，本领域技术人员可以进行常规选择。在本发明的一些具体实施方式中，所述β分子筛可以为ZSM-5分子筛等。
本发明的第二方面提供了一种如本发明第一方面所述催化剂的制备方法，其包括如下步骤：
S1，将铌酸盐溶液与催化剂载体混合，然后加入沉淀剂，获得催化剂前驱体；
S2，将所述催化剂前驱体升温后进行焙烧，获得所述催化剂。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述混合的温度为20-80℃，时间为0.5-2h。在本发明的一些优选的实施方式中，所述混合的温度30-50℃，时间为0.8-1.2h。
在本发明的另一些实施方式中，所述沉淀剂为盐酸、醋酸和硝酸中的一种或多种，加入沉淀剂可以使铌酸根离子沉淀，使得活性组分在载体上实现高分散。
在本发明的一些实施方式中，所述铌酸盐溶液的浓度为0.1-5M；优选地，所述铌酸盐溶液为铌酸钾溶液。本领域中常规的铌酸盐溶液均可以采用，但是优选为铌酸钾溶液。
在本发明的另一些实施方式中，步骤S2中，所述升温的速率为1℃/min至20℃/min。
在本发明的一些实施方式中，所述焙烧的温度为400-700℃，时间为2-12h。
在本发明的一些具体实施方式中，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将一定量催化剂载体(β分子筛)添加到浓度为0.1-5M铌酸盐溶液中，在20-80℃下搅拌0.5-2h，加入沉淀剂使铌酸根离子沉淀，过滤，获得催化剂前驱体；
(2)将所述催化剂前驱体以1℃/min至20℃/min的升温速率程序升温至400-700℃进行焙烧，并恒温2-12h，得到所述催化剂。
本发明所述催化剂的制备方法，通过分散、沉淀的方法将铌活性组分负载到催化剂载体上，活性组分铌位于分子筛载体骨架及孔道结构内部，在分子筛载体上实现高分散。
本发明第三方面提供了一种山梨醇脱水制备异山梨醇的方法，其将山梨醇与如本发明第一方面所述的催化剂或者如本发明第二方面所述方法制备的催化剂接触，反应后，获得异山梨醇。
在本发明的一些实施方式中，所述山梨醇与催化剂的质量比为(1-100):1；优选为(5-20):1。
在本发明的另一些实施方式中，所述反应的温度为120-190℃，时间为0.5-8h，压力为0-5KPa。在本发明的一些具体的实施方式中，所述反应的时间为1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h或8h。
在本发明的一些具体实施方式中，山梨醇脱水制备异山梨醇的方法具体操作为：将山梨醇与如本发明第一方面所述的催化剂或者如本发明第二方面所述方法制备的催化剂按照1-100的质量比值混合，搅拌均匀后加入到不锈钢反应釜中，抽真空控制压力为0-50KPa，在磁力搅拌(转速300-800r/min)下，加热至120-190℃反应0.5-8h，反应结束后冷却至室温，加水溶解，进行固液分离，获得含异山梨醇的反应产物，通过HPLC分析产物中各物质含量。
本发明的有益效果为：本发明所述催化剂的活性组分Nb位于分子筛载体骨架及孔道结构内部，在分子筛载体上实现高分散；使得利用所述催化剂催化山梨醇脱水制备异山梨醇的反应在无溶剂、减压的条件下高效进行，异山梨醇的收率达到60％以上，反应条件温和、催化剂制备工艺简便、易分离且可重复利用。
附图说明
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
图1为实施例1中制得的催化剂的X射线衍射谱图。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来进一步详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。本发明中所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径或常规方法制得。
实施例1
1)称取10gβ分子筛添加到50mL 0.5M铌酸钾溶液中，于40℃搅拌1h，加入过量盐酸使铌酸根离子沉淀，过滤，获得催化剂前驱体。将所述催化剂前驱体以10℃/min的升温速率程序升温至450℃进行焙烧，并恒温6h，得到Nb2O5负载量为25wt％的Nb/β分子筛催化剂。
2)将5g山梨醇和上述催化剂按照10:1的质量比加入不锈钢反应釜中，抽真空控制压力10KPa，在磁力搅拌(转速800r/min)下，加热至150℃反应1小时，获得含异山梨醇的产物。通过HPLC分析产物品中各物质含量，实验结果见表1。
实施例2
1)称取10gβ分子筛添加到100mL 0.5M铌酸钾溶液中，于40℃搅拌1h，加入过量盐酸使铌酸根离子沉淀，过滤，获得催化剂前驱体。将所述催化剂前驱体以10℃/min的升温速率程序升温至450℃进行焙烧，并恒温6h，得到Nb2O5负载量为40wt％的Nb/β分子筛催化剂。
2)将5g山梨醇和上述催化剂按照10:1的质量比加入不锈钢反应釜中，抽真空控制压力为10KPa，在磁力搅拌(转速800r/min)下，加热至150℃反应2小时，获得含异山梨醇的产物。通过HPLC分析产物中各物质含量，实验结果见表1。
实施例3
1)称取10gβ分子筛添加到180mL 0.5M铌酸钾溶液中，于40℃搅拌1h，加入过量盐酸使铌酸根离子沉淀，过滤，获得催化剂前驱体。将所述催化剂前驱体以10℃/min的升温速率程序升温至450℃进行焙烧，并恒温6h，得到Nb2O5负载量为50wt％的Nb/β分子筛催化剂。
2)将5g山梨醇和上述催化剂按照10:1的质量比加入不锈钢反应釜中，抽真空控制压力为10KPa，在磁力搅拌(转速800r/min)下，加热至150℃反应5小时，获得含异山梨醇的产物。通过HPLC分析产物中各物质含量，实验结果见表1。
表1催化剂的催化性能评价结果
对比例1
1)称取10gβ分子筛添加到50mL 0.5M铌酸钾溶液中，于40℃搅拌1h，过滤、洗涤，获得催化剂前驱体。将所述催化剂前驱体以10℃/min的升温速率程序升温至450℃进行焙烧，并恒温6h，得到Nb/β分子筛催化剂。
2)将5g山梨醇和上述催化剂按照10:1的质量比加入不锈钢反应釜中，抽真空控制压力为10KPa，在磁力搅拌(转速800r/min)下，加热至150℃反应1小时，获得含异山梨醇的产物。通过HPLC分析产物品中各物质含量，得到山梨醇转化率为23％，异山梨醇收率为16％。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (10)
1.一种用于山梨醇脱水制备异山梨醇的催化剂，所述催化剂，以催化剂的总重量计，其包括：
a)0.1-50 wt%的铌或其氧化物；和
b)50-99.9 wt%的催化剂载体，所述催化剂载体为β分子筛；
所述催化剂的制备方法包括如下步骤：
S1，将铌酸盐溶液与催化剂载体混合，然后加入沉淀剂，获得催化剂前驱体；
S2，将所述催化剂前驱体升温后进行焙烧，获得所述催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，步骤S1中，所述混合的温度为20-80 ℃，时间为0.5-2h。
3.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述沉淀剂为盐酸、醋酸和硝酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述铌酸盐溶液的浓度为0.1-5 M。
5.根据权利要求4所述的催化剂，其特征在于，所述铌酸盐溶液为铌酸钾溶液。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的催化剂，其特征在于，步骤S2中，所述升温的速率为1℃/min至20℃/min。
7.根据权利要求1-5中任意一项所述的催化剂，其特征在于，所述焙烧的温度为400-700℃，时间为2-12h。
8.一种山梨醇脱水制备异山梨醇的方法，其将山梨醇与如权利要求1-7中任意一项所述的催化剂接触，反应后，获得异山梨醇。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述山梨醇与催化剂的质量比为（1-100）:1；和/或
所述反应的温度为120-190 ℃，时间为0.5-8 h，压力为0-5 KPa。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述山梨醇与催化剂的质量比为（1-100）:1。
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| CN102000559A (zh) * | 2010-11-18 | 2011-04-06 | 中国海洋石油总公司 | 一种采用负载氧化铌催化剂制备甲缩醛的方法 |
| FR2994183A1 (fr) * | 2012-08-06 | 2014-02-07 | Roquette Freres | Procede de preparation de dialkyloxydianhydrohexitols par etherification de dianhydrohexitols avec un alcool leger, en presence d'un catalyseur acide |
| CN106632377A (zh) * | 2016-12-20 | 2017-05-10 | 南京凯通粮食生化研究设计有限公司 | 一种异山梨醇的制备方法 |
-
2019
- 2019-09-27 CN CN201910921663.XA patent/CN112570011B/zh active Active
Patent Citations (3)
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| Efficient glucose dehydration to HMF onto Nb-BEA catalysts;Natalia Candu etal.;《Catalysis Today》;20180806;第109-116页 * |
| Natalia Candu etal..Efficient glucose dehydration to HMF onto Nb-BEA catalysts.《Catalysis Today》.2018, * |
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