CN112539605B - 一种大黄高效优质的干燥方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于大黄加工技术领域，尤其涉及一种大黄高效优质的干燥方法。该干燥方法，包括以下步骤：将大黄切片后进行微波干燥，干燥至含水量为50％～68％后，进行空气能热风干燥，得到干燥大黄。本发明通过微波干燥，并控制微波干燥时大黄的含水量，再联合空气能热风干燥的方式，不仅干燥时间短，干燥效率高；而且风味、色泽、质地、外观等感官指标优良，品质均一。

Description

一种大黄高效优质的干燥方法
技术领域
本发明属于大黄加工技术领域，具体涉及一种大黄高效优质的干燥方法。
背景技术
大黄(Rheum officinalieBall.)为蓼科植物，是一味常用大宗药材，历代本草均有收载，富含蒽醌、蒽酮、萘苷类、酰基糖苷类、茋类及鞣质等活性成分，具有泻下攻积、清热泻火、凉血解毒、逐瘀通经、利湿退黄的功效，广泛用于医药中间体提取、中药饮片生产、中成药生产和保健品生产，市场领域十分广阔。
湖北恩施州所产大黄，其基源为药用大黄，因加工的大黄药材产品形如马蹄，又称马蹄大黄，是恩施州的特色道地药材。马蹄大黄适宜在海拔1300米左右的地区生长，生长采收周期为3年，具有药效稳定，产量高等特点。
大黄常采用炕干法进行干燥，此外还有烘干、晾干、晒干等。研究表明，炕干方法不仅时间长达7天以上，产品质量难以把控、极易造成大黄品质下降。大黄主根较粗大，不易干燥，熏干、晾干、晒干过程缓慢，可能造成大黄干燥过程中霉变、走油、色泽和气味的裂变等，导致大黄干燥效率低、品质不均一等。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种大黄高效优质的干燥方法，不仅干燥时间短，干燥效率高；而且风味、色泽、质地、外观等感官指标优良，品质均一。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供一种大黄高效优质的干燥方法，包括以下步骤：
将大黄切片后进行微波干燥，干燥至含水量为50％～68％后，进行空气能热风干燥，得到干燥大黄。
优选的，所述干燥大黄的含水量为10％～13％。
优选的，所述微波干燥的温度为40～60℃，功率为8～12KW，时间为5～15min。
优选的，所述微波干燥包括微波真空干燥；所述真空压力为0MPa。
优选的，所述空气能热风干燥的温度为55～75℃。
优选的，所述空气能热风干燥的时间为14～84h。
优选的，所述切片的厚度为3～5cm。
优选的，所述大黄切片前包括前处理过程；所述前处理过程包括：去除新鲜大黄地上部的茎叶，清水冲洗，沥干表面水分。
优选的，所述大黄包括马蹄大黄。
优选的，所述马蹄大黄包括湖北恩施12月采挖的3年生马蹄大黄。
有益效果：
本发明提供一种大黄高效优质的干燥方法，包括以下步骤：将大黄切片后进行微波干燥，干燥至含水量为50％～68％后，进行空气能热风干燥，得到干燥大黄。本发明通过微波干燥，并控制微波干燥时大黄的含水量，再联合空气能热风干燥的方式，不仅干燥时间短，干燥效率高；而且风味、色泽、质地、外观等感官指标优良，品质均一。实施例的结果表明，本发明马蹄大黄的干燥时间可控制在24.08～85.08h，干燥后的马蹄大黄蒽醌含量为1.34～2.03mg/g，总酚含量为30.27～42.67mg GAE/g；同时干燥完成后的马蹄大黄含水量为10％～13％，满足药典的干燥要求。
附图说明
图1为本发明实施例1干燥完成后的马蹄大黄外观图；
图2为本发明实施例1干燥完成后的马蹄大黄断面图；
图3为本发明实施例2干燥完成后的马蹄大黄外观图；
图4为本发明实施例2干燥完成后的马蹄大黄断面图；
图5为本发明实施例3干燥完成后的马蹄大黄外观图；
图6为本发明实施例3干燥完成后的马蹄大黄断面图；
图7为本发明实施例4干燥完成后的马蹄大黄外观图；
图8为本发明实施例4干燥完成后的马蹄大黄断面图；
图9为本发明实施例5干燥完成后的马蹄大黄外观图；
图10为本发明实施例5干燥完成后的马蹄大黄断面图；
图11为本发明实施例6干燥完成后的马蹄大黄外观图；
图12为本发明实施例6干燥完成后的马蹄大黄断面图
图13为本发明对比例1干燥完成后的马蹄大黄外观图；
图14为本发明对比例1干燥完成后的马蹄大黄断面图；
图15为本发明对比例2干燥完成后的马蹄大黄外观图；
图16为本发明对比例2干燥完成后的马蹄大黄断面图；
图17为本发明应用例1中马蹄大黄提取液及标品的UPLC图谱，其中1为芦荟大黄素，2为大黄酸，3为大黄素，4为大黄酚，5为大黄素甲醚。
具体实施方式
本发明提供了一种大黄高效优质的干燥方法，包括以下步骤：
将大黄切片后进行微波干燥，干燥至含水量为50％～68％后，进行空气能热风干燥，得到干燥大黄。
本发明先将大黄切片后进行微波干燥，干燥至含水量为50％～68％，优选为55％～58％，更优选为58％。在本发明中，所述大黄优选包括马蹄大黄；所述马蹄大黄优选包括湖北恩施12月采挖的3年生马蹄大黄。本发明的干燥方法尤其适用于粗壮肥厚，且干燥难度大的马蹄大黄。
在本发明中，所述大黄切片前优选包括前处理过程；所述前处理过程优选包括：去除新鲜大黄地上部的茎叶，清水冲洗，沥干表面水分；所述切片的厚度优选为3～5cm，进一步优选为3～4cm，更优选为3cm。本发明通过微波干燥达到50％～68％的含水量，不仅提高了大黄的干燥效率，而且避免了大黄微波干燥引起的大黄内部水分缺失，从而使大黄组织破坏，损伤大黄质地的问题。
在本发明中，所述微波干燥的温度优选为40～60℃，更优选为50℃；所述微波干燥的功率优选为8～12KW，更优选为10KW；所述微波干燥的时间优选为5～15min，更优选为5min。本发明所述微波干燥优选包括微波真空干燥，所述真空压力优选为0MPa。本发明利用特定的温度、功率和时间内进行微波干燥，不仅可以使大黄快速、均匀地干燥，而且避免了微波干燥引起的大黄内部水分缺失导致的大黄组织破坏和质地损伤；另外，本发明所述微波真空干燥，不仅避免了大黄在微波干燥中的氧化褐变，而且干燥品质好。本发明优选采用箱式微波干燥设备进行微波干燥。本发明对所述箱式微波干燥设备的来源没有限定，采用本领域技术人员所熟知的市售商品即可。
本发明将大黄切片微波干燥至含水量为50％～68％后，进行空气能热风干燥，得到干燥大黄；所述干燥大黄的含水量优选为10％～13％，进一步优选为10％～12％，更优选为12％。
在本发明中，所述空气能热风干燥的温度优选为55～75℃，进一步优选为65～70℃，更优选为70℃；所述空气能热风干燥的时间优选为14～84h，进一步优选为24～48h，更优选为24h。本发明先将大黄切片后进行微波干燥，并通过微波干燥达到50％～68％的含水量，再进行空气能热风干燥，进一步通过控制空气能热风干燥的温度和时间，不仅提高了大黄的干燥效率，干燥时间短；而且风味、色泽、质地、外观等感官指标优良，品质均一；同时，干燥后得到的大黄有效成分含量高。本发明对所述空气能热风干燥的设备来源没有要求，采用本领域技术人员所熟知的市售商品即可。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的大黄高效优质的干燥方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种马蹄大黄高效优质的干燥方法，包括以下步骤：
(1)选择湖北恩施12月采挖的3年生马蹄大黄，去除地上部茎叶，清水冲洗，去除表面泥沙及附着物，沥干表面水分后备用；
(2)将沥干水分后的马蹄大黄切片(切片厚度为5cm)；
(3)对切片后的马蹄大黄采用40℃微波真空干燥，微波功率为10KW，真空压力为0MPa，干燥时间为10min，微波真空干燥结束后，马蹄大黄含水量为62％；
(4)对微波真空干燥后的马蹄大黄采用70℃空气能热风干燥45h，干燥终点马蹄大黄含水量为11％，干燥完成后的马蹄大黄外观见图1，干燥完成后的马蹄大黄断面见图2。
实施例2
一种马蹄大黄高效优质的干燥方法，包括以下步骤：
(1)选择湖北恩施12月采挖的3年生马蹄大黄，去除地上部茎叶，清水冲洗，去除表面泥沙及附着物，沥干表面水分后备用；
(2)将沥干水分后的马蹄大黄切片(切片厚度为3cm)；
(3)对切片后的马蹄大黄采用60℃微波真空干燥，微波功率为10KW，真空压力为0MPa，干燥时间为15min，微波真空干燥结束后，马蹄大黄含水量为50％；
(4)对微波真空干燥后的马蹄大黄采用75℃空气能热风干燥14h，干燥终点马蹄大黄含水量为13％，干燥完成后的马蹄大黄外观见图3，干燥完成后的马蹄大黄断面见图4。
实施例3
一种马蹄大黄高效优质的干燥方法，包括以下步骤：
(1)选择湖北恩施12月采挖的3年生马蹄大黄，去除地上部茎叶，清水冲洗，去除表面泥沙及附着物，沥干表面水分后备用；
(2)将沥干水分后的马蹄大黄切片(切片厚度为3cm)；
(3)对切片后的马蹄大黄采用50℃微波真空干燥，微波功率为12KW，真空压力为0MPa，干燥时间为5min，微波真空干燥结束后，马蹄大黄含水量为58％；
(4)对微波真空干燥后的马蹄大黄采用70℃空气能热风干燥24h，干燥终点马蹄大黄含水量为12％，干燥完成后的马蹄大黄外观见图5，干燥完成后的马蹄大黄断面见图6。
实施例4
一种马蹄大黄高效优质的干燥方法，包括以下步骤：
(1)选择湖北恩施12月采挖的3年生马蹄大黄，去除地上部茎叶，清水冲洗，去除表面泥沙及附着物，沥干表面水分后备用；
(2)将沥干水分后的马蹄大黄切片(切片厚度为4cm)；
(3)对切片后的马蹄大黄采用60℃微波真空干燥，微波功率为10KW，真空压力为0MPa，干燥时间为10min，微波真空干燥结束后，马蹄大黄含水量为55％；
(4)对微波真空干燥后的马蹄大黄采用65℃空气能热风干燥458h，干燥终点马蹄大黄含水量为10％，干燥完成后的马蹄大黄外观见图7，干燥完成后的马蹄大黄断面见图8。
实施例5
一种马蹄大黄高效优质的干燥方法，包括以下步骤：
(1)选择湖北恩施12月采挖的3年生马蹄大黄，去除地上部茎叶，清水冲洗，去除表面泥沙及附着物，沥干表面水分后备用；
(2)将沥干水分后的马蹄大黄切片(切片厚度为4cm)；
(3)对切片后的马蹄大黄采用50℃微波真空干燥，微波功率为10KW，真空压力为0MPa，干燥时间为15min，微波真空干燥结束后，马蹄大黄含水量为53％；
(4)对微波真空干燥后的马蹄大黄采用55℃空气能热风干燥50h，干燥终点马蹄大黄含水量为13％，干燥完成后的马蹄大黄外观见图9，干燥完成后的马蹄大黄断面见图10。
实施例6
一种马蹄大黄高效优质的干燥方法，包括以下步骤：
(1)选择湖北恩施12月采挖的3年生马蹄大黄，去除地上部茎叶，清水冲洗，去除表面泥沙及附着物，沥干表面水分后备用；
(2)将沥干水分后的马蹄大黄切片(切片厚度为5cm)；
(3)对切片后的马蹄大黄采用40℃微波真空干燥，微波功率为8KW，真空压力为0MPa，干燥时间为5min，微波真空干燥结束后，马蹄大黄含水量为68％；
(4)对微波真空干燥后的马蹄大黄采用55℃空气能热风干燥85h，干燥终点马蹄大黄含水量为13％，干燥完成后的马蹄大黄外观见图11，干燥完成后的马蹄大黄断面见图12。
对比例1
一种与实施例2相似的干燥方法，唯一区别在于，微波干燥的时间为20min，微波干燥结束后马蹄大黄含水量为45％；干燥完成后的马蹄大黄外观见图13，干燥完成后的马蹄大黄断面见图14。
对比例2
一种与实施例6相似的干燥方法，区别在于，微波干燥的时间为2min，微波干燥结束后马蹄大黄含水量为74％；为了使干燥终点的马蹄大黄含水量为13％，最终空气能热风干燥的时间为92h；干燥完成后的马蹄大黄外观见图15，干燥完成后的马蹄大黄断面见图16。
应用例1
分别测定实施例1～6、对比例1和对比例2空气能热风干燥后得到马蹄大黄的蒽醌类成分、总酚含量(TPC)以及对马蹄大黄进行感官评价。
其中马蹄大黄蒽醌类成分检测：参考中国药典2015版的要求对马蹄大黄蒽醌类成分进行提取。大黄干燥后粉碎(过四号筛)，称取0.15g，加入甲醇25mL，加热回流1h，冷却，补足体积，过滤，得到甲醇提取液。取甲醇提取液5mL，挥去溶剂，加8％盐酸溶液10mL，超声处理2min，再加三氯甲烷10mL，加热回流1h，冷却后置于分液漏斗中分液，取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，合并，减压蒸干，残渣用甲醇复溶后过滤，备用。将提取液进行UPLC分析(马蹄大黄提取液及标品的UPLC图谱见图17)。流动相(A)蒸馏水/甲酸(0.1％，v/v)；(B)甲醇。洗脱程序：0min，85％A；5min，65％A；15min，45％A；27min，15％A；29min，85％A；32min，85％A；流速0.3mL/min，UV-Vis采集范围210-600nm，检测波长为254nm。计算五种蒽醌含量之和，结果表示为每g干燥马蹄大黄中蒽醌含量(mg/g)。
马蹄大黄总酚含量(TPC)检测：采用Folin-Ciocalteu方法计算大黄中总酚含量，结果用每g干燥完成后的马蹄大黄中没食子酸当量表示(mg GAE/g)。将125μL的Folin-Ciocalteu试剂(0.2M)与25μL酚类提取物或阳性对照没食子酸(25-250μg/mL)在96孔板中混合。10min后，缓慢加入的10％Na2CO3(125μL)，放置2h，然后在UV-Vis酶标仪765nm处读数。TPC表示为每g干大黄中没食子酸当量表示(mg GAE/g)。
马蹄大黄感官评价：选择20名经培训后的感官评价员(20～50岁，男女各半)按表1评分标准对干燥后的马蹄大黄进行感官评价。评价指标包含马蹄大黄断面色泽、组织形态、风味等指标。测定结果分别见表2～9。
表1 干燥马蹄大黄的感官评分标准
Figure BDA0002826361270000071
Figure BDA0002826361270000081
表2 实施例1干燥完成后的马蹄大黄感官评分结果
Figure BDA0002826361270000082
表3 实施例2干燥完成后的马蹄大黄感官评分结果
Figure BDA0002826361270000083
表4 实施例3干燥完成后的马蹄大黄感官评分结果
Figure BDA0002826361270000084
表5 实施例4干燥完成后的马蹄大黄感官评分结果
Figure BDA0002826361270000085
Figure BDA0002826361270000091
表6 实施例5干燥完成后的马蹄大黄感官评分结果
Figure BDA0002826361270000092
表7 实施例6干燥完成后的马蹄大黄感官评分结果
Figure BDA0002826361270000093
表8 对比例1干燥完成后的马蹄大黄感官评分结果
Figure BDA0002826361270000094
表9 对比例2干燥完成后的马蹄大黄感官评分结果
Figure BDA0002826361270000095
Figure BDA0002826361270000101
数据分析：每组实验重复3次，数据结果用平均值表示。采用IBM SPSS Statistics20.0进行数据处理，选择Duncan分析进行样本单因素方差分析，p<0.05为显著性差异。
经过测定实施例1总干燥时间为45.17h，干燥后的马蹄大黄蒽醌含量为1.69mg/g，总酚含量为38.67mg GAE/g，感官评分为18.65。
经过测定实施例2总干燥时间为14.25h，干燥后的马蹄大黄蒽醌含量为1.34mg/g，总酚含量为30.27mg GAE/g，感官评分为13.64。
经过测定实施例3总干燥时间为24.08h，干燥后的马蹄大黄蒽醌含量为2.03mg/g，总酚含量为42.67mg GAE/g，感官评分为20.56。
经过测定实施例4总干燥时间为48.13h，干燥后的马蹄大黄蒽醌含量为1.85mg/g，总酚含量为39.52mg GAE/g，感官评分为17.88。
经过测定实施例5总干燥时间为50.25h，干燥后的马蹄大黄蒽醌含量为1.62mg/g，总酚含量为34.21mg GAE/g，感官评分为14.70。
经过测定实施例6总干燥时间为85.25h，干燥后的马蹄大黄蒽醌含量为1.52mg/g，总酚含量为33.52mg GAE/g，感官评分为15.07。
经过测定对比例1总干燥时间为13.33h，干燥后的马蹄大黄蒽醌含量为0.89mg/g，总酚含量为22.76mg GAE/g，感官评分为6.83。
经过测定对比例2总干燥时间为92.05h，干燥后的马蹄大黄蒽醌含量为1.58mg/g，总酚含量为34.07mg GAE/g，感官评分为15.12。
由上述结果可以看出，对比例2干燥后的马蹄大黄蒽醌含量，总酚含量和感官评分略高于实施例6干燥后的马蹄大黄，主要是由于此例马蹄大黄片厚(5cm)，微波处理时间短，对于马蹄大黄的蒽醌含量，总酚含量和感官评分有微弱的保护作用，但对比例2的干燥方法的总干燥时间远高于实施例6的干燥方法的总干燥时间，不仅干燥效率低，且耗能较大，综合考虑干燥效率和经济效果，实施例6的干燥方法优于对比例2的干燥方法。
综上所述，本发明通过控制微波干燥时适宜的含水量，不仅提高了大黄的干燥效率，而且避免了大黄微波干燥引起的大黄内部水分缺失，从而使大黄组织破坏，损伤大黄质地的问题；另外，本发明的干燥方法不仅提高了大黄的干燥效率，干燥时间短；而且风味、色泽、质地、外观等感官指标优良，品质均一；同时，干燥后得到的大黄有效成分含量高。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (3)

1.一种大黄高效优质的干燥方法，其特征在于，包括以下步骤：
将大黄切片后进行微波干燥，干燥至含水量为50%~68%后，进行空气能热风干燥，得到干燥大黄；所述大黄为马蹄大黄；
所述干燥大黄的含水量为10%~13%；
所述微波干燥的温度为40~60℃，功率为8~12KW，时间为5~15min；
所述微波干燥包括微波真空干燥；所述真空压力为0MPa；
所述空气能热风干燥的温度为55~75℃；
所述空气能热风干燥的时间为14~84h；
所述切片的厚度为3~5cm。
2.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述大黄切片前包括前处理过程；所述前处理过程包括：去除新鲜大黄地上部的茎叶，清水冲洗，沥干表面水分。
3.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述马蹄大黄包括湖北恩施12月采挖的3年生马蹄大黄。
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