CN112536039B - 一种阶层结构复合氧化物可见光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体材料的制备，旨在提供一种阶层结构复合氧化物可见光催化材料的制备方法。包括：将铜盐和铋盐溶解于尿素水溶液中，混合均匀获得蓝白色的前驱体溶液；将氢氧化钠溶液逐滴加入到前驱体溶液中，获得墨绿色的前驱体悬浊液；水热反应后冷却，将棕黑色沉淀离心、干燥，得到可见光催化材料。本发明获得的微球由纳米棒自组装而成，直径更小、材料的比表面积更大，能够为光催化反应提供更多的反应位点，有利于提高光催化反应效率。本发利用尿素在水热反应过程中的分解反应，产生的气体分子在球内部形成内应力使微球变得松散，增大材料比表面积。同时，气体分子逃逸过程中在材料表面形成微孔，促进光生载流子分离，提高光催化反应效率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料的制备，特别涉及一种阶层结构复合氧化物可见光催化材料的制备方法。
背景技术
半导体材料可以作为催化剂应用于光催化领域中，在室温下就可以降解环境污染物，且没有二次污染，具有十分良好的应用前景。目前商业化应用的传统TiO2材料存在可见光利用率不高的缺点，使得它光催化效率较低。因此，禁带宽度较窄，具有可见光响应能力的金属氧化物CuBi2O4获得了大量关注。现有技术主要是利用水热法获得微米棒状的CuBi2O4材料，然而这种材料由于直径在数十微米左右，存在比表面积小，光生载流子分离能力较低的缺点，限制了其光催化性能的提升。
为此，本发明提出采用尿素辅助水热法，通过实验原料的配比的设计，制备出直径为1μm左右的CuBi2O4微球，大大提升了材料的比表面积，实现了一种阶层结构复合氧化物可见光催化材料CuBi2O4的制备。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种阶层结构复合氧化物可见光催化材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种阶层结构复合氧化物可见光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备含有Cu2+和Bi3+的前驱体溶液；
按Cu2+与Bi3+的摩尔比为1∶2取铜盐和铋盐，一并溶解于0.0125～0.25mol/L的尿素水溶液中，控制Cu2+的浓度为0.025～0.1mol/L；在密封条件下磁力搅拌20～40min使其混合均匀，获得蓝白色的前驱体溶液；
(2)制备前驱体悬浊液：
取浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液，在室温和搅拌条件下将其逐滴加入到前驱体溶液中，氢氧化钠溶液与前驱体溶液的体积之比为1∶10～1∶4；在室温下继续搅拌1.5～3h，获得墨绿色的前驱体悬浊液；
(3)制备阶层结构CuBi2O4微球：
将前驱体悬浊液转移至反应釜中，在180℃下水热反应4～12h；反应结束后在空气中冷却到室温，将所得的棕黑色沉淀离心、干燥，得到的CuBi2O4微球即为阶层结构复合氧化物可见光催化材料。
本发明中，所述步骤(1)中，所述铜盐是CuCl2、Cu(NO3)2或CuSO4中的至少一种。
本发明中，所述步骤(1)中，所述铋盐是BiCl3、Bi(NO3)3或Bi(CH3COO)3中的至少一种。
本发明的实现原理：
本发明通过控制水热反应时间和原料配比，采用氢氧化钠溶液作为矿化剂，实现材料微观形貌和大小的控制，使纳米棒通过自组装形成直径在1μm左右的微球。利用尿素在水热时发生的分解反应，产生的气体分子能在微球内部形成内应力，使得微球变得松散。同时，产生的气体分子在逃逸过程中能在材料表面形成微孔。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、通过控制加入氢氧化钠溶液的量和水热反应时间，获得了大小均匀，直径在1μm左右的微球，这种球由纳米棒自组装而成，与传统制备方法相比，本方法制备的微球直径更小、材料的比表面积更大，能够为光催化反应提供更多的反应位点，有利于提高光催化反应效率。
2、在原料中加入尿素，利用尿素在水热反应过程中的分解反应，产生的气体分子能在球内部形成内应力，使得微球变得松散，增大材料的比表面积。同时，产生的气体分子在逃逸过程中能在材料表面形成微孔，促进了光生载流子分离，提高了光催化反应效率。
附图说明
图1为实施例3所制备的阶层结构CuBi2O4微球的扫描电镜照片。
图2为实施例3所制备的阶层结构CuBi2O4微球的透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述，下面的实施例可以使本专业的专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
本发明中，阶层结构复合氧化物可见光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备含有Cu2+和Bi3+的前驱体溶液；
按Cu2+与Bi3+的摩尔比为1∶2取铜盐和铋盐，一并溶解于0.0125～0.25mol/L的尿素水溶液中，控制Cu2+的浓度为0.025～0.1mol/L；在密封条件下磁力搅拌20～40min使其混合均匀，获得蓝白色的前驱体溶液；
(2)制备前驱体悬浊液：
取浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液，在室温和搅拌条件下将其逐滴加入到前驱体溶液中，氢氧化钠溶液与前驱体溶液的体积之比为1∶10～1∶4；在室温下继续搅拌1.5～3h，获得墨绿色的前驱体悬浊液；
(3)制备阶层结构CuBi2O4微球：
将前驱体悬浊液转移至反应釜中，在180℃下水热反应4～12h；反应结束后在空气中冷却到室温，将所得的棕黑色沉淀离心、干燥，得到的CuBi2O4微球即为阶层结构复合氧化物可见光催化材料。
本发明分别通过8个实施例制得阶层结构复合氧化物可见光催化材料，各实施例中的试验数据见下表1。
表1实施例数据表
光催化剂性能试验方法：
将20mg可见光催化材料加入40mL浓度为10mg/L的盐酸四环素水溶液中，经功率为5W的LED灯光照2h后，测算对盐酸四环素的光催化分解效率。
与现有催化材料的比对情况：
现有市场上商业化应用最为广泛的是TiO2光催化材料(P25)，然而P25在可见光下对盐酸四环素溶液几乎没有光催化性能。目前主流的CuBi2O4材料的微观形貌为微米棒状，比表面积在1.8m2/g左右，而本发明中实施例3制备的CuBi2O4微球的比表面积为5.09m2/g，是微米棒的2.8倍。在光催化性能方面，CuBi2O4微米棒在大功率(300W)的光源光照下，2h对盐酸四环素的光催化分解效率为29.5％。实施例3由于材料比表面积的提高和活性反应点位的增多，材料的光催化性能和载流子分离能力得到了增强，在大功率(300W)的光源下光照2h后，对盐酸四环素的光催化分解效率高达81.5％；而在5W的LED光源下对盐酸四环素的光催化分解效率可达到30.4％。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种阶层结构复合氧化物可见光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备含有Cu2+和Bi3+的前驱体溶液；
按Cu2+与Bi3+的摩尔比为1∶2取铜盐和铋盐，一并溶解于0.0125～0.25mol/L的尿素水溶液中，控制Cu2+的浓度为0.025～0.1mol/L；在密封条件下磁力搅拌20～40min使其混合均匀，获得蓝白色的前驱体溶液；
(2)制备前驱体悬浊液：
取浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液，在室温和搅拌条件下将其逐滴加入到前驱体溶液中，氢氧化钠溶液与前驱体溶液的体积之比为1∶10～1∶4；在室温下继续搅拌1.5～3h，获得墨绿色的前驱体悬浊液；
(3)制备阶层结构CuBi2O4微球：
将前驱体悬浊液转移至反应釜中，在180℃下水热反应4～12h；反应结束后在空气中冷却到室温，将所得的棕黑色沉淀离心、干燥，得到的CuBi2O4微球即为阶层结构复合氧化物可见光催化材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述铜盐是CuCl2、Cu(NO3)2或CuSO4中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述铋盐是BiCl3、Bi(NO3)3或Bi(CH3COO)3中的至少一种。
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