CN112521573A - 一种改性聚硫醇及应用该改性聚硫醇的金属防腐uv涂料 - Google Patents

一种改性聚硫醇及应用该改性聚硫醇的金属防腐uv涂料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及UV涂料技术领域，具体涉及一种改性聚硫醇及应用该改性聚硫醇的金属防腐UV涂料，所述的改性聚硫醇由多异氰酸酯、醇胺和聚硫醇反应制备而成；所提供的金属防腐UV涂料由改性聚硫醇，低聚物，稀释剂，光引发剂，消泡剂和流平剂组成；采用上述组成的涂料由于引入改性聚硫醇，不仅降低了固化能量，同时产生聚合的交联网络，提升了对金属的附着力，聚脲结构使防腐性能优异，增强对外部环境的抵御能力。

Description

一种改性聚硫醇及应用该改性聚硫醇的金属防腐UV涂料
技术领域
本发明涉及UV涂料技术领域，具体涉及一种改性聚硫醇及应用该改性聚硫醇的金属防腐UV涂料。
背景技术
当今社会应用最广泛的材料—金属，自然界中大多数的金属易腐蚀，不耐磨，抗刮性能较差，金属的腐蚀对国民经济带来的损失是惊人的，据统计报告，全世界每年由于腐蚀而报废的金属设备和材料，约相当于金属年产量的1/3；全世界每年因金属腐蚀造成的直接经济损失约7000亿美元，是地震、水灾台风等自然灾害造成损失总和的6倍；可见涂料防止金属腐蚀至关重要。现有技术中主要采用涂料涂装金属表面的方式来达到了既美观又可以保护金属表面的双重目的。
目前随着环保意识的增强，传统含溶剂的防腐涂料虽然具有很好的防腐性能，但是在涂装的过程中会有大量溶剂释放，不仅影响涂膜的性能，还会损害作业人员的健康并导致环境污染。因此开发无VOC的环保型涂料成为今后防腐涂料的重点研究方向之一；同时在保持金属与涂层的附着力情况下，又能提高防腐效果，这也是未来要攻克的涂料方面的难题。
发明内容
本发明针对现有技术存在的诸多问题，提供了一种改性聚硫醇及应用该改性聚硫醇的金属防腐UV涂料，所述的改性聚硫醇由多异氰酸酯、醇胺和聚硫醇反应制备而成；所提供的金属防腐UV涂料由改性聚硫醇，低聚物，稀释剂，光引发剂，消泡剂和流平剂组成；采用上述组成的涂料由于引入改性聚硫醇，不仅降低了固化能量，同时产生聚合的交联网络，提升了对金属的附着力，聚脲结构使防腐性能优异，增强对外部环境的抵御能力。
本发明首先提供了一种改性聚硫醇，其结构式如下：
Figure BDA0002797356830000011
其具体由多异氰酸酯、醇胺和聚硫醇反应制备，其结构式如下：
HO-R-OH 式(I)醇胺
OCN-R1-NCO 式(II)多异氰酸酯
HS-R2-SH 式(Ⅲ)聚硫醇。
更进一步的，式(I)中R为C1-C10直链烷烃或支链烷烃；
式(II)中所述多异氰酸酯选自降冰片烷二异氰酸酯、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和间苯二甲基二异氰酸酯中的一种或多种，优选为六亚甲基二异氰酸酯；
式(Ⅲ)的聚硫醇选自2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙基-1-硫醇、季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯、4-巯基甲基-1,8-二巯基-3,6-二硫代辛烷、2,2-二(巯基甲基)-1,3-丙基二硫醇、二(2-巯基乙基)硫化物、四(巯基甲基)甲烷、2-(2-巯基乙基硫代)丙基-1,3-二硫醇、2-(2,3-二(2-巯基乙基硫代)丙基硫代)乙烷硫醇、二(2,3-二巯基丙醇)硫化物、二(2,3-二巯基丙醇)二硫化物、1,2-二(2-巯基乙基硫代)-3-巯基丙烷、1,2-二(2-(2-巯基乙基硫代)-3-巯基丙基硫代)乙烷和二(2-(2-巯基乙基硫代)-3-巯基丙基)硫化物中的一种或多种，优选为季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯。
其具体制备工艺如下：
将醇胺与多异氰酸酯反应,其摩尔比为2：3，将醇胺的氨基和羟基进行封端，控制反应温度在0-30℃，搅拌1-4小时，仅裸露异氰酸酯基团，然后加入0.2-1倍多异氰酸酯摩尔量的聚硫醇，最后加入引发剂进行反应，温度25±3℃，反应2-10小时，控制巯基含量在8-20％即可终止反应。
其中所采用的引发剂选自二氯化二丁基锡、辛酸亚锡、三氯化甲基锡、氯化三甲基锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或多种，用量为多异氰酸酯、醇胺和聚硫醇总质量的0.1％-0.3％。
虽然现有技术有将硫醇引入油墨或3D打印树脂中的先例，但是其只是提高了固化反应速率而已，而本发明为首次将改性硫醇添加UV金属涂料中，目前金属涂料面临最大的难题就是解决涂层与金属表面附着力的问题，附着力是基础，无此附着力，很难进行防腐功能的提升；根据比对，在先申请CN103122204A《无溶剂型金属防腐UV涂料及其制备方法》中涂料的固化能量在600-1300mj/cm2，金属附着力在≥4B，耐盐雾220h，而经过试验后发现，加入本发明上述改性硫醇后，整个涂料的固化能量降至500-1000mj/cm2，附着力均为5B，耐盐雾3000h。可见引入本发明所制备的改性硫醇后涂料的性能有大幅度的提升；发明人认为其主要原因在于本发明所提供的改性硫醇中的聚脲结构，拥有极高的抗张抗冲击强度、柔韧性佳、耐磨、防湿滑、耐老化、防腐蚀性能，其分子结构中脲基团极性大，可以形成更多的氢键，配合多支化的改性硫醇及稀释剂，聚合形成的交联网络，更加提高了与金属的附着力，增强对外部环境的抵御能力；较之现有技术有明显进步，填补了本领域的空白。
在获得了上述多异氰酸酯的前提下，发明人进一步提供了一种金属防腐UV涂料，该涂料由改性聚硫醇，低聚物，稀释剂，引发剂，消泡剂和流平剂组成，其具体组成按重量份计：
改性聚硫醇5～30份，低聚物30份～70份，稀释剂20～40份，光引发剂3～10份，消泡剂0.1～5份、流平剂0.1～5份。
其中所述的低聚物选自聚氨酯丙烯酸酯、聚酯改性丙烯酸酯、聚醚改性的聚氨酯树脂、环氧改性的聚氨酯树脂、脂肪酸改性的聚氨酯丙烯酸酯、丙烯酸树脂中的一种或几种。
所述的稀释剂选自丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二丙烯酸1,6-己二酸酯、二甲基丙烯酸1,6-己二酸酯、三烯丙基异氰尿酸酯、4-丙烯酰吗啉、三丙二醇二丙烯酸酯、4-叔丁基环己基丙烯酸酯、N，N-二甲基丙烯酸酯、二乙基丙烯酰胺中的一种或多种。
所述的光引发剂为1-羟基-环己基-苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦、1-羟基-环己烷基-苯基酮、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮中的一种。
所述消泡剂选自BYK333、BYK306、BYK3700、488、495和3883中的一种或几种。
所述流平剂选自BYK377、A530、5300、3100、2720、2721中的一种或几种。
对应的，上述涂料的制备方法，具体步骤如下：
准备称取上述各组分，边搅拌边加入改性聚硫醇、低聚物、稀释剂、消泡剂和流平剂，室温25±2℃混合30min；再加入光引发剂，室温25±2℃混合5min即可，避光保存。
综上所述，采用上述组成的涂料由于引入改性聚硫醇，不仅降低了固化能量，同时产生聚合的交联网络，提升了对金属的附着力，聚脲结构使防腐性能优异，增强对外部环境的抵御能力。
具体实施方式
面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的各种原料除特殊说明外，均为现有技术，制备改性聚硫醇时以检测巯基含量确定反应终点，确保巯基含量在8-20％即可；
实施例1
一种改性聚硫醇的制备方法，其具体步骤如下：
在250ml的四口烧瓶中，加入78.6g4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯，然后称取12.2g乙醇胺，控制温度10℃，将醇胺滴加到多异氰酸酯中，搅拌2h，然后加入97.8g季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯，最后加入0.2829g二丁基二氯化锡引发剂，在25℃进行反应，搅拌3h，检测巯基含量在8.3％，则终止反应。
实施例2
一种改性聚硫醇的制备方法，其具体步骤如下：
在500ml的四口烧瓶中，加入66.6g异佛尔酮二异氰酸酯，然后称取12.2g乙醇胺，控制温度15℃，将醇胺滴加到上述多异氰酸酯中，搅拌2.5h，然后加入52.2g2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙基-1-硫醇，最后加入0.1965g二丁基二氯化锡引发剂，在25℃进行反应，搅拌5h，检测巯基含量在15.0％，则终止反应。
实施例3
一种改性聚硫醇的制备方法，其具体步骤如下：
在500ml的四口烧瓶中，加入50.4g六亚甲基二异氰酸酯，然后称取12.2g乙醇胺，控制温度5℃，将醇胺滴加到上述多异氰酸酯中，搅拌1.5h，然后加入97.8g季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯，最后加入0.482g二月桂酸二丁基锡引发剂，在25℃进行反应，搅拌4.5h，检测巯基含量在16.7％，则终止反应。
应用实施例
应用实施例1获得的改性聚硫醇，与其他原料制备金属防腐UV涂料，同时与未引入改性硫醇的应用实施例进行对比，其具体配比按重量份如下：
Figure BDA0002797356830000041
其中低聚物1为聚氨酯丙烯酸酯；低聚物2为脂肪酸改性的聚氨酯丙烯酸酯；低聚物3为丙烯酸树脂；稀释剂1为甲基丙烯酸异冰片酯；稀释剂2为二甲基丙烯酸1,6-己二酸酯；光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮；消泡剂为BYK333；流平剂为BYK377。
其具体制备方法如下：
准备称取上述各组分，边搅拌边加入改性聚硫醇、低聚物、稀释剂、消泡剂和流平剂，室温25±2℃混合30min；再加入光引发剂，室温25±2℃混合5min即可，避光保存。
上述涂料的施工步骤按常规步骤操作，具体如下：
工件—表面处理(除去污物)—常温进行滚涂—UV固化—检验
对上述制备获得的应用实施例1-4涂层进行相关性能测试，以及未引入改性硫醇的应用实施例对比结果如下表所示：
Figure BDA0002797356830000042
Figure BDA0002797356830000051
可见采用本申请所提供的改性聚硫醇，提高了涂料与金属的附着力，增强了涂层对外部环境的抵御能力；较之现有技术有明显进步，填补了本领域的空白。
以上所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明实施例的详细描述并不是限制要求保护本发明的范围，而是表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种改性聚硫醇，其特征在于：其结构式如下：
Figure FDA0002797356820000011
2.根据权利要求1所述改性聚硫醇，其特征在于：
其具体由多异氰酸酯、醇胺和聚硫醇反应制备，其结构式如下：
HO-R-OH 式(I)醇胺
OCN-R1-NCO 式(II)多异氰酸酯
HS-R2-SH 式(Ⅲ)聚硫醇。
3.根据权利要求2所述改性聚硫醇，其特征在于：
式(I)中R为C1-C10直链烷烃或支链烷烃；
式(II)的多异氰酸酯选自降冰片烷二异氰酸酯、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和间苯二甲基二异氰酸酯中的一种或多种，优选为六亚甲基二异氰酸酯；
式(Ⅲ)的聚硫醇选自2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙基-1-硫醇、季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯、4-巯基甲基-1,8-二巯基-3,6-二硫代辛烷、2,2-二(巯基甲基)-1,3-丙基二硫醇、二(2-巯基乙基)硫化物、四(巯基甲基)甲烷、2-(2-巯基乙基硫代)丙基-1,3-二硫醇、2-(2,3-二(2-巯基乙基硫代)丙基硫代)乙烷硫醇、二(2,3-二巯基丙醇)硫化物、二(2,3-二巯基丙醇)二硫化物、1,2-二(2-巯基乙基硫代)-3-巯基丙烷、1,2-二(2-(2-巯基乙基硫代)-3-巯基丙基硫代)乙烷和二(2-(2-巯基乙基硫代)-3-巯基丙基)硫化物中的一种或多种，优选为季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯。
4.一种改性聚硫醇的制备工艺，其特征在于：步骤如下：
将醇胺与多异氰酸酯反应,其摩尔比为2：3，将醇胺的氨基和羟基进行封端，控制反应温度在0-30℃，搅拌1-4小时，仅裸露异氰酸酯基团，然后加入0.2-1倍多异氰酸酯摩尔量的聚硫醇，最后加入引发剂进行反应，温度25±3℃，反应2-10小时，控制巯基含量在8-20％即可终止反应；
所采用的引发剂选自二氯化二丁基锡、辛酸亚锡、三氯化甲基锡、氯化三甲基锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或多种，引发剂用量为多异氰酸酯、醇胺和聚硫醇总质量的0.1％-0.3％。
5.一种金属防腐UV涂料，其特征在于：由改性聚硫醇，低聚物，稀释剂，引发剂，消泡剂和流平剂组成，其具体组成按重量份计：
改性聚硫醇5～30份，低聚物30份～70份，稀释剂20～40份，光引发剂3～10份，消泡剂0.1～5份、流平剂0.1～5份。
6.根据权利要求5所述的金属防腐UV涂料，其特征在于：
其中所述的低聚物选自聚氨酯丙烯酸酯、聚酯改性丙烯酸酯、聚醚改性的聚氨酯树脂、环氧改性的聚氨酯树脂、脂肪酸改性的聚氨酯丙烯酸酯、丙烯酸树脂中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的金属防腐UV涂料，其特征在于：所述的稀释剂选自丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二丙烯酸1,6-己二酸酯、二甲基丙烯酸1,6-己二酸酯、三烯丙基异氰尿酸酯、4-丙烯酰吗啉、三丙二醇二丙烯酸酯、4-叔丁基环己基丙烯酸酯、N，N-二甲基丙烯酸酯、二乙基丙烯酰胺中的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的金属防腐UV涂料，其特征在于：所述的光引发剂为1-羟基-环己基-苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦、1-羟基-环己烷基-苯基酮、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮中的一种。
9.根据权利要求5所述的金属防腐UV涂料，其特征在于：所述消泡剂选自BYK333、BYK306、BYK3700、488、495和3883中的一种或几种；所述流平剂选自BYK377、A530、5300、3100、2720、2721中的一种或几种。
10.一种金属防腐UV涂料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
准备称取上述各组分，边搅拌边加入改性聚硫醇、低聚物、稀释剂、消泡剂和流平剂，室温25±2℃混合30min；再加入光引发剂，室温25±2℃混合5min即可，避光保存。
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