CN112517040A - 一种海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及污水处理技术领域，且公开了一种海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g‑C3N4，蜂窝状的Fe掺杂g‑C3N4含有丰富的结构结构，比表面积巨大，有利于提高对光能的接触面积和利用率，海胆状纳米Bi2S3均匀生长在蜂窝状Fe掺杂g‑C3N4的表面和孔隙结构中，两者形成异质结结构，拓宽了g‑C3N4的可见光吸收范围，有利于电子跃迁，生成更多的光生电子和空穴，异质结结构促进了Fe掺杂g‑C3N4导带上的电子向Bi2S3导带上迁移，抑制了光生电子和空穴的重组和复合，加速了光生电子‑空穴对的分离，进一步产生更多的超氧负离子和氢氧自由基，与亚甲基蓝、罗丹明B等有机染料发生氧化还原反应，降解为无毒的小分子。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体为一种海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4的制备方法及应用。
背景技术
有机染料废水具有污染中、毒性大、成分复杂、难降解等特点，是一种常见的染料废水，主要有亚甲基蓝、孔雀石绿、罗丹明B、甲基橙等，目前对于有机染料废水的处理方法主要为氧化还原法、物理吸附法、沉淀法等，其中光催化降解是一种高效的有机染料降解方法，通过光辐射在光催化基上，产生光生电子-空穴对，进一步与氧气和水反应，生成超氧负离子和氢氧自由基，与有机染料发生氧化还原反应，降解为无污染小分子。
目前的光催化剂主要有二氧化钛、过渡金属氧化物、过渡金属硫化物、铋基化合物等，其中石墨相氮化碳g-C3N4具有良好的可见光响应性和较高的光催化活性，并且原料来源丰富、制备方法简单、无毒无污染，是一种广泛研究的光催化材料，但是g-C3N4的带隙较宽、可见光利用率较低、光生电子和空穴复合率高，容易重组，严重影响了g-C3N4的光催化活性，铋基化合物如Bi2S3、Bi2O3、BiVO4等的禁带宽度较窄，光吸收能力强，光化学活性高，并且Bi2S3的能带与g-C3N4相匹配，可以形成异质结复合光催化剂，有效改善光生电子和空穴复合，提高光催化性能。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4的制备方法及应用，解决了g-C3N4光催化剂的可见光利用率不高、光生电子和空穴容易发生重组和复合的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4，所述Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4的制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和纳米SiO2、三聚氰胺和硝酸铁，超声分散至均匀后，加热至60-80℃，匀速搅拌直至溶剂蒸发，将混合产物置于电阻炉进行煅烧，得到Fe掺杂g-C3N4包覆纳米SiO2。
(2)将Fe掺杂g-C3N4包覆纳米SiO2置于氢氟酸溶液中，匀速搅拌进行刻蚀，除去纳米SiO2，蒸馏水洗涤固体产物至中性，得到将Fe掺杂蜂窝状g-C3N4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、硫脲、硝酸铋和Fe掺杂蜂窝状g-C3N4，匀速搅拌均匀后，将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，反应结束后离心除去溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4，应用于光催化降解材料和污水处理领域。
优选的，所述步骤(1)中的纳米SiO2、三聚氰胺和硝酸铁的质量比为50-70:100:1-4。
优选的，所述步骤(1)中的电阻炉包括煅烧炉，煅烧炉内部设置有煅烧室，煅烧室内部设置有煅烧坩埚，煅烧室底部固定连接有移动齿轮杆，移动齿轮杆与旋转齿轮活动连接。
优选的，所述步骤(1)中的煅烧过程升温速率为5-10℃/min，升温至540-560℃，保温煅烧3-5h。
优选的，所述步骤(2)中的氢氟酸溶液浓度为5-10％，刻蚀时间为3-6h。
优选的，所述步骤(3)中的硫脲、硝酸铋和Fe掺杂蜂窝状g-C3N4的质量比为30-40:55-75:100。
附图说明
图1是煅烧炉结构示意图；
图2是煅烧室调节示意图；
图3是移动齿轮杆放大示意图。
1-煅烧炉；2-煅烧室；3-煅烧坩埚；4-移动齿轮杆；5-旋转齿轮。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4，以纳米SiO2作为模板，硝酸铁作为铁源，在煅烧热聚合过程中，得到Fe掺杂g-C3N4包覆纳米SiO2，进一步提高氢氟酸刻蚀除去纳米SiO2模板，得到蜂窝状的Fe掺杂g-C3N4，含有丰富的结构结构，比表面积巨大，有利于提高对光能的接触面积和利用率，同时Fe掺杂引入g-C3N4的晶格，使g-C3N4在热聚合结晶过程形成缩聚，延缓了g-C3N4的晶相转变，使晶体粒径变小，从而进一步提高比表面积。
该一种海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4，在水热体系中，生成的海胆状纳米Bi2S3均匀生长在蜂窝状Fe掺杂g-C3N4的表面和孔隙结构中，Bi2S3与Fe掺杂g-C3N4的能带相匹配，两者形成异质结结构，拓宽了g-C3N4的可见光吸收范围，有利于电子跃迁，生成更多的光生电子和空穴，同时异质结结构促进了Fe掺杂g-C3N4导带上的电子向Bi2S3导带上迁移，抑制了异质结结构的光生电子和空穴的重组和复合，加速了光生电子-空穴对的分离，进一步产生更多的超氧负离子和氢氧自由基，而活性极强的超氧负离子、氢氧自由基和空穴作为活性物质，与亚甲基蓝、罗丹明B等有机染料发生氧化还原反应，降解为无毒的小分子，实现高效的光催化降解和污水处理。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4，制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和质量比为50-70:100:1-4的纳米SiO2、三聚氰胺和硝酸铁，超声分散至均匀后，加热至60-80℃，匀速搅拌直至溶剂蒸发，将混合产物置于电阻炉中电阻炉包括煅烧炉，煅烧炉内部设置有煅烧室，煅烧室内部设置有煅烧坩埚，煅烧室底部固定连接有移动齿轮杆，移动齿轮杆与旋转齿轮活动连接，升温速率为5-10℃/min，升温至540-560℃，保温煅烧3-5h，得到Fe掺杂g-C3N4包覆纳米SiO2。
(2)将Fe掺杂g-C3N4包覆纳米SiO2置于浓度为5-10％的氢氟酸溶液中，匀速搅拌进行刻蚀3-6h，除去纳米SiO2，蒸馏水洗涤固体产物至中性，得到将Fe掺杂蜂窝状g-C3N4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为30-40:55-75:100的硫脲、硝酸铋和Fe掺杂蜂窝状g-C3N4，匀速搅拌均匀后，将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，反应结束后离心除去溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4，应用于光催化降解材料和污水处理领域。
实施例1
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和质量比为50:100:1的纳米SiO2、三聚氰胺和硝酸铁，超声分散至均匀后，加热至60℃，匀速搅拌直至溶剂蒸发，将混合产物置于电阻炉中电阻炉包括煅烧炉，煅烧炉内部设置有煅烧室，煅烧室内部设置有煅烧坩埚，煅烧室底部固定连接有移动齿轮杆，移动齿轮杆与旋转齿轮活动连接，升温速率为5℃/min，升温至540℃，保温煅烧3h，得到Fe掺杂g-C3N4包覆纳米SiO2。
(2)将Fe掺杂g-C3N4包覆纳米SiO2置于浓度为5％的氢氟酸溶液中，匀速搅拌进行刻蚀3h，除去纳米SiO2，蒸馏水洗涤固体产物至中性，得到将Fe掺杂蜂窝状g-C3N4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为30:55:100的硫脲、硝酸铋和Fe掺杂蜂窝状g-C3N4，匀速搅拌均匀后，将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，反应结束后离心除去溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4。
实施例2
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和质量比为60:100:2.5的纳米SiO2、三聚氰胺和硝酸铁，超声分散至均匀后，加热至80℃，匀速搅拌直至溶剂蒸发，将混合产物置于电阻炉中电阻炉包括煅烧炉，煅烧炉内部设置有煅烧室，煅烧室内部设置有煅烧坩埚，煅烧室底部固定连接有移动齿轮杆，移动齿轮杆与旋转齿轮活动连接，升温速率为8℃/min，升温至540℃，保温煅烧4h，得到Fe掺杂g-C3N4包覆纳米SiO2。
(2)将Fe掺杂g-C3N4包覆纳米SiO2置于浓度为8％的氢氟酸溶液中，匀速搅拌进行刻蚀4h，除去纳米SiO2，蒸馏水洗涤固体产物至中性，得到将Fe掺杂蜂窝状g-C3N4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为35:63:100的硫脲、硝酸铋和Fe掺杂蜂窝状g-C3N4，匀速搅拌均匀后，将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，反应结束后离心除去溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4。
实施例3
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和质量比为70:100:4的纳米SiO2、三聚氰胺和硝酸铁，超声分散至均匀后，加热至80℃，匀速搅拌直至溶剂蒸发，将混合产物置于电阻炉中电阻炉包括煅烧炉，煅烧炉内部设置有煅烧室，煅烧室内部设置有煅烧坩埚，煅烧室底部固定连接有移动齿轮杆，移动齿轮杆与旋转齿轮活动连接，升温速率为10℃/min，升温至560℃，保温煅烧5h，得到Fe掺杂g-C3N4包覆纳米SiO2。
(2)将Fe掺杂g-C3N4包覆纳米SiO2置于浓度为10％的氢氟酸溶液中，匀速搅拌进行刻蚀6h，除去纳米SiO2，蒸馏水洗涤固体产物至中性，得到将Fe掺杂蜂窝状g-C3N4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为40:75:100的硫脲、硝酸铋和Fe掺杂蜂窝状g-C3N4，匀速搅拌均匀后，将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，反应结束后离心除去溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4。
对比例1
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和质量比为40:100:0.5的纳米SiO2、三聚氰胺和硝酸铁，超声分散至均匀后，加热至80℃，匀速搅拌直至溶剂蒸发，将混合产物置于电阻炉中电阻炉包括煅烧炉，煅烧炉内部设置有煅烧室，煅烧室内部设置有煅烧坩埚，煅烧室底部固定连接有移动齿轮杆，移动齿轮杆与旋转齿轮活动连接，升温速率为10℃/min，升温至540℃，保温煅烧4h，得到Fe掺杂g-C3N4包覆纳米SiO2。
(2)将Fe掺杂g-C3N4包覆纳米SiO2置于浓度为10％的氢氟酸溶液中，匀速搅拌进行刻蚀3h，除去纳米SiO2，蒸馏水洗涤固体产物至中性，得到将Fe掺杂蜂窝状g-C3N4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为25:45:100的硫脲、硝酸铋和Fe掺杂蜂窝状g-C3N4，匀速搅拌均匀后，将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，反应结束后离心除去溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4。
对比例2
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和质量比为80:100:5的纳米SiO2、三聚氰胺和硝酸铁，超声分散至均匀后，加热至80℃，匀速搅拌直至溶剂蒸发，将混合产物置于电阻炉中电阻炉包括煅烧炉，煅烧炉内部设置有煅烧室，煅烧室内部设置有煅烧坩埚，煅烧室底部固定连接有移动齿轮杆，移动齿轮杆与旋转齿轮活动连接，升温速率为8℃/min，升温至550℃，保温煅烧4h，得到Fe掺杂g-C3N4包覆纳米SiO2。
(2)将Fe掺杂g-C3N4包覆纳米SiO2置于浓度为10％的氢氟酸溶液中，匀速搅拌进行刻蚀5h，除去纳米SiO2，蒸馏水洗涤固体产物至中性，得到将Fe掺杂蜂窝状g-C3N4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为45:85:100的硫脲、硝酸铋和Fe掺杂蜂窝状g-C3N4，匀速搅拌均匀后，将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，反应结束后离心除去溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4。
向蒸馏水中加入亚甲基蓝和复合光催化剂海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4，浓度分别为0.5％和3％，以300W氙灯作为光源，光照下匀速搅拌6h，使用UV-9000双光束紫外-可见分光光度计检测亚甲基蓝的吸光度和浓度，并计算降解率，检测标准为GB/T23762-2020。
向蒸馏水中加入罗丹明B和复合光催化剂海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4，浓度分别为0.5％和3％，以300W氙灯作为光源，光照下匀速搅拌6h，使用UV-9000双光束紫外-可见分光光度计检测罗丹明B的吸光度和浓度，并计算降解率，检测标准为GB/T 23762-2020。
Claims (6)
1.一种海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4，其特征在于：所述海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4的制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和纳米SiO2、三聚氰胺和硝酸铁，超声分散至均匀后，加热至60-80℃，搅拌直至溶剂蒸发，将混合产物置于电阻炉进行煅烧，得到Fe掺杂g-C3N4包覆纳米SiO2；
(2)将Fe掺杂g-C3N4包覆纳米SiO2置于氢氟酸溶液中，搅拌进行刻蚀，除去纳米SiO2，蒸馏水洗涤固体产物至中性，得到将Fe掺杂蜂窝状g-C3N4；
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、硫脲、硝酸铋和Fe掺杂蜂窝状g-C3N4，搅拌均匀后，将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，离心除去溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4，应用于光催化降解材料和污水处理领域。
2.根据权利要求1所述的一种海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4，其特征在于：所述步骤(1)中的纳米SiO2、三聚氰胺和硝酸铁的质量比为50-70:100:1-4。
3.根据权利要求1所述的一种海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4，其特征在于：所述步骤(1)中的电阻炉包括煅烧炉，煅烧炉内部设置有煅烧室，煅烧室内部设置有煅烧坩埚，煅烧室底部固定连接有移动齿轮杆，移动齿轮杆与旋转齿轮活动连接。
4.根据权利要求1所述的一种海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4，其特征在于：所述步骤(1)中的煅烧过程升温速率为5-10℃/min，升温至540-560℃，保温煅烧3-5h。
5.根据权利要求1所述的一种海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4，其特征在于：所述步骤(2)中的氢氟酸溶液浓度为5-10％，刻蚀时间为3-6h。
6.根据权利要求1所述的一种海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4，其特征在于：所述步骤(3)中的硫脲、硝酸铋和Fe掺杂蜂窝状g-C3N4的质量比为30-40:55-75:100。
Priority Applications (1)
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| CN202011458942.6A CN112517040A (zh) | 2020-12-11 | 2020-12-11 | 一种海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4的制备方法及应用 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN115999612A (zh) * | 2023-01-18 | 2023-04-25 | 常州大学 | 榔头珊瑚状Bi2S3/Ni/g-C3N4三元复合材料的制备方法及复合材料的应用 |
-
2020
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| CN115999612A (zh) * | 2023-01-18 | 2023-04-25 | 常州大学 | 榔头珊瑚状Bi2S3/Ni/g-C3N4三元复合材料的制备方法及复合材料的应用 |
| CN115999612B (zh) * | 2023-01-18 | 2023-12-12 | 常州大学 | 榔头珊瑚状Bi2S3/Ni/g-C3N4三元复合材料的制备方法及复合材料的应用 |
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