CN112510261A - 用于高电压钴酸锂电池的电解液及钴酸锂电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于高电压钴酸锂电池的电解液及钴酸锂电池。所述电解液包括：锂盐电解质、有机溶剂和添加剂；所述添加剂包括：七氟丁酸酐、碳酸亚乙烯酯VC、二氟草酸磷酸酯、丁二腈SN。其中碳酸亚乙烯酯在首次化成中只参与负极SEI膜的形成，并形成稳定的SEI，七氟丁酸酐和二氟草酸磷酸酯添加剂在正极形成高电压下稳定的含有LiF和无机磷酸盐的复合CEI，以确保电池体系的稳定性同时稳定钴酸锂材料。通过四种添加剂的相互作用，实现电解液在高电压下的优良电性能。

Description

用于高电压钴酸锂电池的电解液及钴酸锂电池
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种用于高电压钴酸锂电池的电解 液及钴酸锂电池。
背景技术
锂电池因为其能量密度高、使用寿命长和对环境友好等优点，目前已经 被人们广泛应用到消费电子、航天航空、军事、电动工具及电动汽车等领域。 随着其应用利于的快速发展，人们对锂离子电池的能量密度要求越来越高。
钴酸锂因其高的克容量、高的质量和体积能量密度成为消费电子锂电池 的主要正极材料。特别是充电截止电压从4.2V提高到4.5V时，钴酸锂的克 容量提高25％以上。因此发展高电压钴酸锂能为提高锂电池能量密度的重要路 径之一。
但人们在研发高电压钴酸锂的过程中遇到了一系列问题，在使用传统的 电解液的情况下，电池出现产气严重的问题，且电性能劣化明显，因此发展 与高电压钴酸锂材料体系匹配的电解液成为当前的关键。
发明内容
本发明实施例提供了一种用于高电压钴酸锂电池的电解液及钴酸锂电 池，该电解液的应用能够确保高电压钴酸锂电池体系的稳定性，并实现其优 良的电性能。
第一方面，本发明实施例提供了一种用于高电压钴酸锂电池的电解液， 所述电解液包括：锂盐电解质、有机溶剂和添加剂；
所述添加剂包括：七氟丁酸酐、碳酸亚乙烯酯VC、二氟草酸磷酸酯、 丁二腈SN。
优选的，所述锂盐电解质包括：六氟磷酸锂、六氟砷酸锂、高氯酸锂、 四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂和双(三氟甲基磺酰亚胺)锂 中的一种或多种；
所述锂盐电解质的加入量占所述电解液总质量的10wt％-20wt％。
优选的，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲脂、碳 酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、1，4-丁内酯、甲酸甲酯、乙酸乙酯、 丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸乙酯，及其卤代衍生物 中的任意一种或几种的混合物；
所述有机溶剂的加入量占所述电解液总质量的70wt％-85wt％。
进一步优选的，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、氟代碳酸 乙烯酯和碳酸甲乙酯的混合物；
其中，所述碳酸乙烯酯占所述有机溶剂的总质量比为5％-15％，碳酸丙 烯酯占所述有机溶剂的总质量比为5％-15％，氟代碳酸乙烯酯占所述有机溶 剂的总质量比为3％-10％，碳酸甲乙酯占所述有机溶剂的总质量比为 60％-80％。
优选的，所述添加剂中，七氟丁酸酐占所述电解液总质量的0.1％-2％、 碳酸亚乙烯酯VC占所述电解液总质量的0.05％-0.3％、二氟草酸磷酸酯占 所述电解液总质量的0.5％-5％、丁二腈SN占所述电解液总质量的0.1％-2％。
进一步优选的，所述添加剂还包括：硫酸乙烯酯DTD、1,4-丁磺酸内酯 BS；
其中，所述硫酸乙烯酯占所述电解液总质量的0.1％-1％；所述1,4-丁 磺酸内酯占所述电解液总质量的0.1％-1％。
优选的，所述高电压钴酸锂电池是指工作电压在4.4V及以上的钴酸锂 电池。
第二方面，本发明实施例提供了一种高电压钴酸锂电池，包括第一方 面所述的电解液。
优选的，所述高电压钴酸锂电池的正极材料为钴酸锂，负极为人造石 墨或硅碳复合负极。
优选的，所述高电压钴酸锂电池的充电截止电压为4.4V及以上。
本发明实施例提供的用于高电压钴酸锂电池的电解液，其添加剂中碳 酸亚乙烯酯在首次化成中只参与负极固态电解质界面(SE I)膜的形成，并 形成稳定的SE I，在形成SE I膜后消耗殆尽，阻止其在正极因高电压不稳 定造成的负面影响；七氟丁酸酐和二氟草酸磷酸酯添加剂在正极形成高电 压下稳定的含有L i F和无机磷酸盐的复合CE I，该CE I膜完全包覆住钴酸 锂材料，抑制在高电压条件下电解液溶剂和钴酸锂材料的反应，确保电池 体系的稳定性；并且丁二腈通过其自身的腈基还可以和钴酸锂表面一部分 活性较高的钴离子进行络合，抑制钴酸锂材料的金属钴离子溶出，稳定钴 酸锂材料。通过四种添加剂的相互作用，实现电解液在高电压下的优良电 性能。
具体实施方式
下面通过具体的实施例，对本发明进行进一步的说明，但应当理解为 这些实施例仅仅是用于更详细说明之用，而不应理解为用以任何形式限制 本发明，即并不意于限制本发明的保护范围。
本发明提出了一种的用于高电压钴酸锂电池的电解液。本发明所说的高 电压钴酸锂电池是指工作电压在4.4V及以上的钴酸锂电池。
用于高电压钴酸锂电池的电解液包括：锂盐电解质、有机溶剂和添加 剂；
锂盐电解质包括：六氟磷酸锂、六氟砷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、 双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂和双(三氟甲基磺酰亚胺)锂中的一种或多 种；优选为六氟磷酸锂；锂盐电解质的加入量占电解液总质量的10wt％-20wt％。
有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲脂、碳酸二乙酯、碳 酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、1，4-丁内酯、甲酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、 丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸乙酯，及其卤代衍生物中的任意一 种或几种的混合物；有机溶剂的加入量占电解液总质量的70wt％-85wt％。
有机溶剂优选为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、氟代碳酸乙烯酯和碳酸甲 乙酯的混合物；其中，碳酸乙烯酯占有机溶剂的总质量比为5％-15％，碳酸 丙烯酯占有机溶剂的总质量比为5％-15％，氟代碳酸乙烯酯占有机溶剂的总 质量比为3％-10％，碳酸甲乙酯占有机溶剂的总质量比为60％-80％。
添加剂包括：七氟丁酸酐、碳酸亚乙烯酯(VC)、二氟草酸磷酸酯、 丁二腈(SN)。添加剂中，七氟丁酸酐占电解液总质量的0.1％-2％、碳酸 亚乙烯酯VC占电解液总质量的0.05％-0.3％、二氟草酸磷酸酯占电解液总 质量的0.5％-5％、丁二腈SN占电解液总质量的0.1％-2％。
添加剂中，碳酸亚乙烯酯在首次化成中只参与负极固态电解质界面 (SEI)膜的形成，并形成稳定的SEI，在形成SEI膜后消耗殆尽，阻止其 在正极因高电压不稳定造成的负面影响；七氟丁酸酐和二氟草酸磷酸酯添 加剂在正极形成高电压下稳定的含有LiF和无机磷酸盐的复合正极电解质 界面相(CEI)，该CEI膜完全包覆住钴酸锂材料，抑制在高电压条件下电 解液溶剂和钴酸锂材料的反应，确保电池体系的稳定性；并且丁二腈通过 其自身的腈基还可以和钴酸锂表面一部分活性较高的钴离子进行络合，抑 制钴酸锂材料的金属钴离子溶出，稳定钴酸锂材料。通过四种添加剂的相 互作用，实现电解液在高电压下的优良电性能。
在优选的方案中，添加剂还包括：硫酸乙烯酯(DTD)、1,4-丁磺酸内 酯(BS)；其中，硫酸乙烯酯占电解液总质量的0.1％-1％；1,4-丁磺酸内 酯占电解液总质量的0.1％-1％。它们在体系中作为辅助添加剂，可以在正 负极表面成膜，保护正负极。
本发明提出的用于高电压钴酸锂电池的电解液能够用于高电压钴酸锂 电池中，正极材料为钴酸锂，负极为人造石墨或硅碳复合负极。采用本发 明电解液的钴酸锂电池充电截止电压可达到4.4V及以上。
因为高电压下钴酸锂克容量发挥更高，因而通过采用本发明提出的用于 高电压钴酸锂电池的电解液，有效提高了钴酸锂电池的工作电压和能量密度； 而且在相同能量密度的条件下，还可以减少钴酸锂材料的用量，降低电池的 成本。
为更好的理解本发明提供的技术方案，下述以多个具体实例分别说明本 发明电解液的具体实现以及应用于高电压钴酸锂电池的方法和电池特性。
实施例1
在氩气氛围，环境指标为H2O≤0.5ppm，O2≤2.0ppm的手套箱中，将有 机溶剂碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸甲 乙酯(EMC)按照质量比EC/PC/FEC/EMC＝15/10/5/70进行混合，然后加入六 氟磷酸锂进行溶解，制备六氟磷酸锂质量分数为14％的电解液基液，然后 按占电解液总质量的质量分数分别为0.2％、0.3％、0.3％、1％、1％、1％在电 解液基液中加入添加剂VC、DTD、BS、SN、七氟丁酸酐及二氟草酸磷酸酯， 制得电解液Ⅰ。
实施例2
在氩气氛围，环境指标为H2O≤0.5ppm，O2≤2.0ppm的手套箱中，将有 机溶剂EC、PC、FEC、EMC按照质量比EC/PC/FEC/EMC＝10/15/5/70进行混 合，然后加入六氟磷酸锂进行溶解，制备六氟磷酸锂质量分数为14％的电 解液基液，然后占电解液总质量的质量分数分别为0.2％、0.3％、0.3％、1％、 1％、1％在电解液基液加入添加剂VC、DTD、BS、SN、七氟丁酸酐及二氟草 酸磷酸酯，制得电解液Ⅱ。
实施例3
在氩气氛围，环境指标为H2O≤0.5ppm，O2≤2.0ppm的手套箱中，将有 机溶剂EC、PC、FEC、EMC按照质量比EC/PC/FEC/EMC＝15/10/5/70进行混 合，然后加入六氟磷酸锂进行溶解，制备六氟磷酸锂质量分数为14％的电 解液基液，然后按占电解液总质量的质量分数分别为0.2％、0.3％、0.3％、 2％、1％、1％在电解液基液中加入添加剂VC、DTD、BS、SN、七氟丁酸酐及 二氟草酸磷酸酯，制得电解液Ⅲ。
实施例4
在氩气氛围，环境指标为H2O≤0.5ppm，O2≤2.0ppm的手套箱中，将有 机溶剂EC、PC、FEC、EMC按照质量比EC/PC/FEC/EMC＝15/10/5/70进行混 合，然后加入六氟磷酸锂进行溶解，制备六氟磷酸锂质量分数为14％的电 解液基液，然后按占电解液总质量的质量分数分别为0.2％、0.3％、0.3％、 1％、1.5％、1％在电解液基液中加入添加剂VC、DTD、BS、SN、七氟丁酸酐 及二氟草酸磷酸酯，制得电解液Ⅳ。
实施例5
在氩气氛围，环境指标为H2O≤0.5ppm，O2≤2.0ppm的手套箱中，将有 机溶剂EC、PC、FEC、EMC按照质量比EC/PC/FEC/EMC＝15/10/5/70进行混 合，然后加入六氟磷酸锂进行溶解，制备六氟磷酸锂质量分数为14％的电 解液基液，然后按占电解液总质量的质量分数分别为0.2％、0.3％、0.3％、 1％、1％、2％在电解液基液中加入添加剂VC、DTD、BS、SN、七氟丁酸酐及 二氟草酸磷酸酯，制得电解液Ⅴ。
实施例6
在氩气氛围，环境指标为H2O≤0.5ppm，O2≤2.0ppm的手套箱中，将有 机溶剂EC、PC、FEC、EMC按照质量比EC/PC/FEC/EMC＝15/10/5/70进行混 合，然后加入六氟磷酸锂进行溶解，制备六氟磷酸锂质量分数为14％的电 解液基液，然后按占电解液总质量的质量分数分别为0.2％、0.3％、0.3％、 1％、1％、3％在电解液基液中加入添加剂VC、DTD、BS、SN、七氟丁酸酐及 二氟草酸磷酸酯，制得电解液Ⅵ。
实施例7
在氩气氛围，环境指标为H2O≤0.5ppm，O2≤2.0ppm的手套箱中，将有 机溶剂EC、PC、FEC、EMC按照质量比EC/PC/FEC/EMC＝15/10/5/70进行混 合，然后加入六氟磷酸锂进行溶解，制备六氟磷酸锂质量分数为14％的电 解液基液，然后按占电解液总质量的质量分数分别为0.2％、0.3％、0.3％、 1％、0.5％、2％在电解液基液中加入添加剂VC、DTD、BS、SN、七氟丁酸酐 及二氟草酸磷酸酯，制得电解液Ⅶ。
实施例8
在氩气氛围，环境指标为H2O≤0.5ppm，O2≤2.0ppm的手套箱中，将有 机溶剂EC、PC、FEC、EMC按照质量比EC/PC/FEC/EMC＝15/10/5/70进行混 合，然后加入六氟磷酸锂进行溶解，制备六氟磷酸锂质量分数为14％的电 解液基液，然后按占电解液总质量的质量分数分别为0.2％、0.3％、0.3％、 3％、0.5％、2％在电解液基液中加入添加剂VC、DTD、BS、SN、七氟丁酸酐 及二氟草酸磷酸酯，制得电解液Ⅷ。
为了更好的说明本发明电解液的效果，还用以下三个对比例进行对比。
对比例1
在氩气氛围，环境指标为H2O≤0.5ppm，O2≤2.0ppm的手套箱中，将有 机溶剂EC、PC、FEC、EMC按照质量比EC/PC/FEC/EMC＝15/10/5/70进行混 合，然后加入六氟磷酸锂进行溶解，制备六氟磷酸锂质量分数为14％的电 解液基液，然后按占电解液总质量的质量分数分别为1％、1％在电解液基液 中加入添加剂DTD、BS制得对比电解液1。
对比例2
在氩气氛围，环境指标为H2O≤0.5ppm，O2≤2.0ppm的手套箱中，将有 机溶剂EC、PC、FEC、EMC按照质量比EC/PC/FEC/EMC＝15/10/5/70进行混 合，然后加入六氟磷酸锂进行溶解，制备六氟磷酸锂质量分数为14％的电 解液基液，然后按占电解液总质量的质量分数分别为0.2％、0.3％、0.3％、 1％在电解液基液中加入添加剂VC、DTD、BS、SN，制得对比电解液2。
对比例3
在氩气氛围，环境指标为H2O≤0.5ppm，O2≤2.0ppm的手套箱中，将有 机溶剂EC、PC、FEC、EMC按照质量比EC/PC/FEC/EMC＝15/10/5/70进行混 合，然后加入六氟磷酸锂进行溶解，制备六氟磷酸锂质量分数为14％的电 解液基液，然后按占电解液总质量的质量分数分别为0.2％、0.3％、0.3％、 1％在电解液基液中加入添加剂VC、DTD、BS、及二氟草酸磷酸酯，制得对 比电解液3。
对于以上各实施例和对比例获得的电解液，采用如下方式进行电池的装 配和测试。
钴酸锂电池的制备：
选取钴酸锂材料为正极材料，将正极材料LiCoO2、碳纳米管(CNTs)、 和聚偏氟乙烯(PVDF)按照97:1:2的比例混合均匀，涂覆在铝箔集流体上， 经过烘箱将其烘干，在辊压机上对其辊压，压实密度为3.9g/cm3，制得所 需正极片。
选取人造石墨的复合材料为负极材料，将人造石墨、羧甲基纤维素钠 (CMC)、导电剂、粘结剂按照95：1.2：1.8：2的比例混合均匀，制得负 极片，极片压实密度为1.5g/cm3。
选取陶瓷涂覆的聚乙烯(PE)膜为隔离膜(9um PE基膜+3um陶瓷)， 将以上不同的极片经过叠片的方法将极片制作成的2Ah的小软包电池，分 别加入以上实施例和对比例的电解液，用于高电压钴酸锂电解液的测试。
锂电池性能测试：锂电池的充放电电压窗口为3.0-4.5V；循环充放电 电流1Ah(0.5C)，循环温度25℃。
测试结果和讨论：
表1为对应用实施例1-8及对比例1-3的电解液的小软包电池的电性能 测试结果。
Figure BDA0002812619510000091
表1
从表1数据可以看出，相比于传统的使用DTD和BS添加剂的对比电解液 1来说，使用本发明的高电压电解液循环300周容量保持率有了非常显著的提 升。
相比于不含七氟丁酸酐、二氟草酸磷酸酯的对比电解液2，可以看到本发 明的循环300周容量保持率更优。这是因为七氟丁酸酐和二氟草酸磷酸酯添 加剂在正极形成高电压下稳定的含有LiF和无机磷酸盐的复合CEI，该CEI 膜完全包覆住钴酸锂材料，抑制在高电压条件下电解液溶剂和钴酸锂材料 的反应，确保电池体系的稳定性。
相比于不含SN的对比电解液3，可以看到本发明的循环300周容量保持 率更优。这是因为丁二腈通过其自身的腈基还可以和钴酸锂表面一部分活 性较高的钴离子进行络合，抑制钴酸锂材料的金属钴离子溶出，稳定钴酸 锂材料。
相对于对比例1-3，使用本发明的高电压电解液后，钴酸锂在4.5V高电 压条件下电池循环寿命均有一定的提升。说明本发明的高电压电解液在4.5V 钴酸锂电池条件下性能良好。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行 了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而 已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做 的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于高电压钴酸锂电池的电解液，其特征在于，所述电解液包括：锂盐电解质、有机溶剂和添加剂；
所述添加剂包括：七氟丁酸酐、碳酸亚乙烯酯VC、二氟草酸磷酸酯、丁二腈SN。
2.根据权利要求1所述的用于高电压钴酸锂电池的电解液，其特征在于，所述锂盐电解质包括：六氟磷酸锂、六氟砷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂和双(三氟甲基磺酰亚胺)锂中的一种或多种；
所述锂盐电解质的加入量占所述电解液总质量的10wt％-20wt％。
3.根据权利要求1所述的用于高电压钴酸锂电池的电解液，其特征在于，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲脂、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、1，4-丁内酯、甲酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸乙酯，及其卤代衍生物中的任意一种或几种的混合物；
所述有机溶剂的加入量占所述电解液总质量的70wt％-85wt％。
4.根据权利要求3所述的用于高电压钴酸锂电池的电解液，其特征在于，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、氟代碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯的混合物；
其中，所述碳酸乙烯酯占所述有机溶剂的总质量比为5％-15％，碳酸丙烯酯占所述有机溶剂的总质量比为5％-15％，氟代碳酸乙烯酯占所述有机溶剂的总质量比为3％-10％，碳酸甲乙酯占所述有机溶剂的总质量比为60％-80％。
5.根据权利要求1所述的用于高电压钴酸锂电池的电解液，其特征在于，所述添加剂中，七氟丁酸酐占所述电解液总质量的0.1％-2％、碳酸亚乙烯酯VC占所述电解液总质量的0.05％-0.3％、二氟草酸磷酸酯占所述电解液总质量的0.5％-5％、丁二腈SN占所述电解液总质量的0.1％-2％。
6.根据权利要求5所述的用于高电压钴酸锂电池的电解液，其特征在于，所述添加剂还包括：硫酸乙烯酯DTD、1,4-丁磺酸内酯BS；
其中，所述硫酸乙烯酯占所述电解液总质量的0.1％-1％；所述1,4-丁磺酸内酯占所述电解液总质量的0.1％-1％。
7.根据权利要求1-6所述的用于高电压钴酸锂电池的电解液，其特征在于，所述高电压钴酸锂电池是指工作电压在4.4V及以上的钴酸锂电池。
8.一种高电压钴酸锂电池，其特征在于，所述高电压钴酸锂锂电池包括权利要求1-7任一所述的电解液。
9.根据权利要求8所述的高电压钴酸锂电池，其特征在于，所述高电压钴酸锂电池的正极材料为钴酸锂，负极为人造石墨或硅碳复合负极。
10.根据权利要求8所述的高电压钴酸锂电池，其特征在于，所述高电压钴酸锂电池的充电截止电压为4.4V及以上。
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