CN105655633A - 一种适用于钛酸锂电池的锂离子电池电解液 - Google Patents

一种适用于钛酸锂电池的锂离子电池电解液 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于钛酸锂电池的锂离子电池电解液，涉及电池材料领域，能够显著抑制钛酸锂电池长期使用和高温环境下的产气问题。所述锂离子电池电解液包括电解质锂盐、非水有机溶剂和钛酸锂负极保护添加剂；锂盐由六氟磷酸锂(LiPF6)和双草酸硼酸锂(LiBOB)组成，且二者之间的摩尔比为100～80:0～20，非水有机溶剂以环状碳酸酯：线性碳酸酯：醚类＝30～50:20～50:0～30的质量比均匀混合而成，电解质锂盐与非水有机溶剂组成的混合锂盐溶液的浓度为0.5～1.5mol/L，钛酸锂负极保护添加剂为硼酸酯类物质，其在电解液中的质量比为0.1％～10％。本发明能有效抑制钛酸锂电池的产气问题，且电池综合性能优良。

Description

一种适用于钛酸锂电池的锂离子电池电解液
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解液技术领域，特别涉及一种适用于钛酸锂电池的锂离子电池电解液。
背景技术
近年来，由于全球环境污染和能源衰竭越来越严重，各国都在努力寻找新的绿色、环保且可持续发展的能源。锂离子电池具有电压高、比能量大、循环寿命长、放电性能稳定、安全环保等特点，在电动汽车、储能等领域有十分广泛的应用前景。但是当今以石墨负极为基础的锂离子电池还普遍存在安全性方面的问题，主要是因为石墨负极的嵌锂电位与锂的电位接近，锂离子电池充电过程中锂可能会在石墨表面析出。此外，碳负极表面由于有固体电解质界面膜(SEI)的生成导致相关电池的不可逆容量随循环积累而降低。在一些碳负极与某些电解液溶剂(如PC等)配合使用中，由生成SEI膜反应的产物插入到石墨层促使其结构坍塌而导致电池失效；另外，石墨碳在充放电的过程中会有约10％的体积变化而导致活性材料之间以及与集流体发生脱离，极片失去电子传导连续性，最终电池寿命缩短，安全性降低。而钛酸锂嵌锂电位高(1.55Vvs.Li/Li+),故做负极时表面不会有锂的析出，且钛酸锂在充放电过程中骨架结构基本不发生变化，故被称作是“零应变”材料，这一特点大大提高了相应电池的循环寿命，同时也相应地提高了电池的安全性。再加上钛酸锂中锂离子扩散系数比石墨负极高的优点，在安全性和倍率性上较目前商业化的碳负极具有明显优势，非常适合应用于快速充电型电动汽车。
然而钛酸锂电池中普遍存在着电池高温胀气问题，致使其循环性能衰减加快，此种现象对软包电池尤为严重，这样会导致电池安全性能降低，因而制约了它在动力及储能领域中的大规模应用。引起钛酸锂高温产气的重要原因之一是由于材料自身的催化作用诱导电解液中的有机溶剂发生化学分解反应产生大量气体。此外纳米级的钛酸锂负极材料有较强的吸湿性，致使电池制作中易带入过量水分，LiPF6的稳定性是在几类电解质锂盐中比较差的，电解液中存在相对较高含量的水分时，LiPF6容易发生分解生成氢氟酸，碳酸酯类溶剂在大量氢氟酸的存在下，更容易发生化学分解生成各种气体分子，导致电池严重产气。因此，寻找解决钛酸锂电池胀气的方法成为突破钛酸锂电池发展瓶颈的关键。
从电解液角度出发改善钛酸锂电池在长期使用和高温环境下的胀气问题成为众多研究者关注的焦点，为此，本发明由此而来。
相关专利中提到的方法主要有以下几种：(1)使用改善电解液高温性能的添加剂，比如专利CN102903956B中将1,3-丙烷磺酸内酯(PS)作为添加剂使用；(2)使用其它稳定性好的锂盐替代LiPF6以减弱LiPF6催化非水有机溶剂在钛酸锂表面还原分解，比如专利CN102306830B中双草酸硼酸锂(LiBOB)的应用；(3)添加控制电解液水分的添加剂以降低钛酸锂电池中水分含量，比如专利CN103326065B中R-CO-CH＝N2类物质在电解液中的使用。虽然通过以上几种方法的应用使电解液对钛酸锂电池的胀气问题有一定改善，但是还未能完全达到钛酸锂电池实际应用中对更高性能的需求。
发明内容
本发明提供了一种适用于钛酸锂电池的锂离子电池电解液，其组分配比合理，明显改善了钛酸锂电池在长期存储和高温环境下的胀气问题，并有效提升了钛酸锂电池的综合性能表现。
本发明采用的技术方案是这样的：一种适用于钛酸锂电池的锂离子电池电解液，包括电解质锂盐、非水有机溶剂和钛酸锂负极保护添加剂。
上述一种适用于钛酸锂电池的锂离子电池电解液中电解质锂盐由六氟磷酸锂(LiPF6)和双草酸硼酸锂(LiBOB)组成，且二者之间的摩尔比为100～80:0～20，非水有机溶剂以环状碳酸酯：线性碳酸酯：醚类＝30～50:20～50:0～30的质量比均匀混合而成，电解质锂盐与非水有机溶剂组成的混合锂盐溶液的浓度为0.5～1.5mol/L，所述钛酸锂负极保护添加剂在电解液中的质量比例为0.1％～10％。
电解液中的非水有机溶剂包含有环状碳酸酯，线性碳酸酯以及醚类。所述环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯(EC)和碳酸丙烯酯(PC)中的一种或两种，所述线性碳酸酯选自碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)中的一种或两种，所述醚类选自γ-丁内酯(GBL)，乙二醇二甲醚(DME)、二乙二醇二甲醚(DEGDME)和四乙二醇二甲醚(TEGDME)中的一种或多种。
上述非水有机溶剂中的各组分质量比例为环状碳酸酯：线性碳酸酯：醚类＝30～50:20～50:0～30；优选地，所述非水有机溶剂中环状碳酸酯、线性碳酸酯和醚类的质量比为40～50:35～50:5～15。其中环状碳酸酯部分中碳酸乙烯酯(EC)和碳酸丙烯酯(PC)的质量比为EC:PC＝0～50:50～100。
此适用于钛酸锂电池的锂离子电池电解液中的钛酸锂负极保护添加剂为硼酸酯类物质，所述硼酸酯类物质选自三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)、硼酸三甲酯(TMB)、硼酸三乙酯(TEB)和硼酸三苯酯(TBB)中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明选用了耐还原性好的碳酸酯和醚类等非水有机溶剂，并且优化了有机溶剂中各组分的比例，最大限度的提高了电解液的稳定性，减少了钛酸锂电池发生胀气形变的可能。
2.本发明使用了双草酸硼酸锂(LiBOB)与六氟磷酸锂(LiPF6)组成混合锂盐，有效减弱了六氟磷酸锂(LiPF6)对非水有机溶剂在钛酸锂负极上还原分解的催化作用，减弱了非水有机溶剂的分解产气。
3.本发明使用了硼酸酯类物质作为钛酸锂负极保护添加剂，在钛酸锂电池首次充电过程中能够优先在钛酸锂负极表面形成稳定保护层，抑制了有机溶剂在其表面的还原分解产气。
综上所述，本发明电解液配方设计合理，制备方法简单，使用本发明电解液的钛酸锂电池胀气现象得到明显抑制，有优良的存储性能和循环性能。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步详细描述。
附图说明
图1为实施例1～4和对比例1～2中的钛酸锂电池常温5C/5D循环曲线及放电容量示意图。
具体实施方式
本发明公开了一种适用于钛酸锂电池的锂离子电池电解液，包括电解质锂盐、非水有机溶剂和钛酸锂负极保护添加剂。所述电解质锂盐与非水有机溶剂组成的混合锂盐溶液的浓度为0.5～1.5mol/L，钛酸锂负极保护添加剂在电解液中的质量比例为0.1～10％。
实际制备过程中，所述电解质为六氟磷酸锂(LiPF6)和双草酸硼酸锂(LiBOB)组成的混合锂盐，且二者之间的摩尔比为100～80:0～20。所述非水有机溶剂由环状碳酸酯，线性碳酸酯以及醚类组成，所述环状碳酸酯为碳酸乙烯酯(EC)和碳酸丙烯酯(PC)中的一种或两种，线性碳酸酯选自碳酸二乙酯(DEC)及碳酸甲乙酯(EMC)中一种或两种，醚类选自γ-丁内酯(GBL)，乙二醇二甲醚(DME)、二乙二醇二甲醚(DEGDME)和四乙二醇二甲醚(TEGDME)中的一种或多种。所述非水有机溶剂中的各组分质量比例为环状碳酸酯：线性碳酸酯：醚类＝30～50:20～50:0～30，优选地，所述非水有机溶剂中环状碳酸酯、线性碳酸酯和醚类的质量比为40～50:35～50:5～15，其中环状碳酸酯部分中碳酸乙烯酯(EC)和碳酸丙烯酯(PC)的比例为EC:PC＝0～50：50～100。钛酸锂负极保护添加剂为三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)、硼酸三甲酯(TMB)、硼酸三乙酯(TEB)和硼酸三苯酯(TBB)中的一种或多种。
下面结合实施例来详细说明本发明。
实施例1：
在湿度小于0.1％的手套箱中，将碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)和四乙二醇二甲醚(TEGDME)按质量比为50:40:10的比例混合均匀制成非水有机溶剂，再向所制成的非水有机溶剂中加入摩尔比为97:3的六氟磷酸锂(LiPF6)和双草酸硼酸锂(LiBOB)组成的混合锂盐，混合锂盐和非水有机溶剂均匀混合配制成500g浓度为1mol/L的溶液，待电解质锂盐充分溶解，加入与所配非水有机溶剂相比质量百分比为1％的三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)，摇匀后静置24h，即得到电解液实施例1。
实施例2：
在湿度小于0.1％的手套箱中，将碳酸丙烯酯(PC)、碳酸甲乙酯(EMC)和乙二醇二甲醚(DME)按质量比为40:50:10的比例混合均匀制成非水有机溶剂，再向所制成的非水有机溶剂中加入摩尔比为90:10的六氟磷酸锂(LiPF6)和双草酸硼酸锂(LiBOB)组成的混合锂盐，混合锂盐和非水有机溶剂均匀混合配制成500g浓度为1.2mol/L的溶液，待电解质锂盐充分溶解，加入与所配非水有机溶剂相比质量百分比为0.5％的硼酸三甲酯(TMB)，摇匀后静置24h，即得到电解液实施例2。
实施例3：
在湿度小于0.1％的手套中，将碳酸丙烯酯(PC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和γ-丁内酯(GBL)按质量比为25:15:45:15的比例混合均匀制成非水有机溶剂，再向所制成的非水有机溶剂中加入摩尔比为95:5的六氟磷酸锂(LiPF6)和双草酸硼酸锂(LiBOB)组成的混合锂盐，混合锂盐和非水有机溶剂均匀混合配制成500g浓度为1.4mol/L的溶液，待电解质充锂盐分溶解，加入与所配非水有机溶剂相比质量百分比为2％的硼酸三苯酯(TBB)，摇匀后静置24h，即得到电解液实施例3。
实施例4：
在湿度小于0.1％的手套箱中，将碳酸丙烯酯(PC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和二乙二醇二甲醚(DEGDME)按质量比为30:15:40:15的比例混合均匀制成非水有机溶剂，再向所制成的非水有机溶剂中加入摩尔比为85:15的六氟磷酸锂(LiPF6)和双草酸硼酸锂(LiBOB)组成的混合锂盐，混合锂盐和非水有机溶剂均匀混合配制成500g浓度为1mol/L的溶液，待电解质锂盐充分溶解，加入与所配非水有机溶剂相比质量百分比为0.5％的三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)和0.5％的硼酸三乙酯(TEB)，摇匀后静置24h，即得到电解液实施例4。
对比例1：
在湿度小于0.1％的手套箱中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按质量比为1：1：1的比例混合均匀制成非水有机溶剂，再向所制成的非水有机溶剂中加入六氟磷酸锂，六氟磷酸锂和非水有机溶剂均匀混合配制成500g浓度为1.0mol/L的溶液，待电解质锂盐充分溶解，然后加入与所配非水有机溶剂相比质量百分比为1.5％碳酸亚乙烯酯(VC)和2％的1,3-丙烷磺酸内酯(PS)，摇匀后静置24h，即得到电解液对比例1。
对比例2：
在湿度小于0.1％的手套箱中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)按质量比为2：1：3的比例混合均匀制成非水有机溶剂，再向所制成的非水有机溶剂中加入六氟磷酸锂，六氟磷酸锂和非水有机溶剂均匀混合配制成500g浓度为1.2mol/L的溶液，待电解质锂盐充分溶解，然后加入与所配非水有机溶剂相比质量百分比分别为2％的碳酸亚乙烯酯(VC)，摇匀后静置24h，即得到电解液对比例2。
利用上述实施例1～4和对比例1～2的方法配制电解液，并进行电解液水分、酸度、色度、密度和电导率等基本测试，检测合格后将6种电解液依照常规电池制作工艺平均注入到12支软包电池中，其中电池正极为镍钴锰三元材料(NCM523)，负极为人造石墨，电池容量为4Ah，经过化成、分容后，对电池进行如下项目测试：
(1)电池高温存储性能测试
取每种电解液对应各1支电池在25℃的环境中进行5C/5D充放电3周，取第三周放电容量为初始容量C0，并测试此时电池厚度记为初始厚度T0，后将全部电池在60℃烘箱中存储7天，存储结束后在25℃恢复2h后测试电池厚度，记为高温存储后厚度T1，(T1-T0)/T0即为电池臌胀率，随后将电池进行5C放电和充电，测试放电容量和充电容量，放电容量记为剩余容量C1，充电容量记为恢复容量C2，C1/C0记为容量保持率，C2/C0记为容量恢复率，对应测试数据见下表。
电解液 电池臌胀率 容量保持率 容量恢复率
实施例1 6.3％ 91.65％ 96.64％
实施例2 10.2％ 86.77％ 92.35％
实施例3 7.7％ 88.53％ 94.05％
实施例4 8.6％ 87.64％ 93.56％
对比例1 37.6％ 79.60％ 85.36％
对比例2 25.8％ 81.25％ 87.59％
(2)电池常温循环性能测试
取每种电解液对应各1支电池在25℃温度环境中进行5C/5D循环，测试电池常温循环性能，测试数据如图1。
综合(1)和(2)的测试结果，分析上述实施例1～4和对比例1～2的高温存储性能和常温循环性能，发现实施例1～4的两项性能均比对比例1～2有明显提升。
上述具体实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种适用于钛酸锂电池的锂离子电池电解液，其由电解质锂盐、非水有机溶剂和钛酸锂负极保护添加剂混合配制而成，其特征在于：所述电解质锂盐由六氟磷酸锂LiPF6和双草酸硼酸锂LiBOB组成，且LiPF6和LiBOB的摩尔比为100～80:0～20，非水有机溶剂以环状碳酸酯：线性碳酸酯：醚类＝30～50:20～50:0～30的质量比均匀混合而成，电解质锂盐与非水有机溶剂组成的混合锂盐溶液的浓度为0.5～1.5mol/L，所述钛酸锂负极保护添加剂为硼酸酯类物质，其在电解液中的质量比为0.1％～10％。
2.根据权利要求1所述的一种适用于钛酸锂电池的锂离子电池电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂中环状碳酸酯、线性碳酸酯和醚类的质量比为40～50:35～50:5～15。
3.根据权利要求1或2所述的一种适用于钛酸锂电池的锂离子电池电解液，其特征在于，所述环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯EC和碳酸丙烯酯PC中的一种或两种，所述线性碳酸酯选自碳酸二乙酯DEC和碳酸甲乙酯EMC中的一种或两种，所述醚类选自γ-丁内酯GBL，乙二醇二甲醚DME、二乙二醇二甲醚DEGDME和四乙二醇二甲醚TEGDME中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种适用于钛酸锂电池的锂离子电池电解液，其特征在于，环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯EC和碳酸丙烯酯PC中的一种或两种，且碳酸乙烯酯EC和碳酸丙烯酯PC的质量比为EC:PC＝0～50：50～100。
5.根据权利要求1所述的一种适用于钛酸锂电池的锂离子电池电解液，其特征在于，所述的硼酸酯类添加剂选自三(三甲基硅烷)硼酸酯TMSB、硼酸三甲酯TMB、硼酸三乙酯TEB和硼酸三苯酯TBB中的一种或多种。
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